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UNIC- UNIVERSIDADE DE CUIABÁ
FACULDADE DE FARMÁCIA
DISCIPLINA:
CONTROLE DE QUALIDADE
Pós – Aula: Metodologias Analíticas Aplicadas a Análise de Fármacos
Professora: IVANA MARIA PÓVOA VIOLANTE
Acadêmica:
LAURECI S. DE MATTOS ARAÚJO
Cuiabá, abril de 2018.
Questionário:
O que são os métodos analíticos?
São métodos aplicados a uma amostra de um determinado produto para investigar se ele atende aos parâmetros de qualidade.
Quais fatores influenciam na escolha do método?
Composição química da amostra, exatidão requerida,quantidade de amostra disponível, quantidade do componente analisado, número de amostras a analisar e recursos disponíveis.
Os ensaios de identificação podem ser classificados em físicos ou químicos ou ainda como clássicos ou instrumentais. Desta forma, Diferencie métodos instrumentais de métodos clássicos.
Métodos Clássicos: baseiam-se em reações químicas; 
Métodos Instrumentais: baseados no uso de instrumentos (seja para detecção do ponto de equilíbrio da reação ou detecção de determinado analito);
O que são os ensaios de Potência ou Doseamento? Quais fatores devem ser considerados na escolha do ensaio?
São ensaios que visam a determinação quantitativa, ou seja a concentração do analito no medicamento ou matéria prima. As principais características destes ensaios são: exatidão, precisão e especificidade. Os fatores que devem ser considerados são:
Descrição Farmacopeica;
Natureza das informações que se procura;
Quantidade de amostra disponível;
% do analito na amostra;
Utilização dos resultados da análise.
Como podem ser classificadas as análises químicas geradas pelos ensaios de potência?
Neutralização, complexação, oxirredução e precipitação
Dos Métodos Clássicos explique sucintamente o princípio dos métodos:
Métodos Volumétricos: volumetria de neutralização; volumetria em meio não aquoso; volumetria de complexação; volumetria de óxido redução; de precipitação.
 Métodos Volumétricos ou Titrimétricos: Análise quantitativa em que a substância a ser determinada é tratada com um reagente adequado, adiciona-se então uma solução padronizada até que se complete a reação; Uso de indicadores para determinar o ponto final da reação;
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: 
1. Acidimetria: fármaco é um ácido (ex.: ácido acetilsalicílico); 
2. Alcalimetria: fármaco é uma base (ex.: penicilina); O ponto de viragem ocorre na condição de equilíbrio ou neutralidade.
VOLUMETRIA EM MEIO NÃO AQUOSO:
Utilizada para fármacos ácidos ou bases muito fracos em que a água representa um interferente em potencial;
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: 
Formação de complexos, baseado em reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo estável;
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO: Reações em que ocorre transferência de elétrons (ex.: análise Ác. Ascórbico); Destaca-se a Iodometria; 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: Menos precisa das técnicas, fundamenta-se na formação de produtos pouco solúveis no ponto de equivalência; Destaca-se a Argentimetria;
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS: Medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra; 
- Precipitação
- Volatilização
Vantagens: fácil execução e reprodutibilidade, uso de equipamentos simples; Desvantagens: grande nº de operações para execução, erros cumulativos quando há interferentes.
 Dos Métodos Instrumentais, explique sucintamente o princípio dos equipamentos:
Espectrometria e apenas cite quais os tipos existentes;
O fundamento de qualquer espectroscopia é a interação de uma radiação eletromagnética e a matéria constituinte da amostra. A energia incidente pode ser refletida, transmitida ou absorvida. Propriedades dos átomos e moléculas de absorver e emitir energia eletromagnética em uma das muitas áreas do espectro eletromagnético.
Espectrometria de Absorção no UVVisível; 
Espectrometria no Infravermelho;
Espectrometria de Chama: 
Espectroscopia de emissão por chama;
Espectrometria de Absorção Atômica;
Potenciometria;
POTENCIOMETRIA DIRETA: Pouca aplicação, determina a concentração de íons de forma direta (ex.: determinação do pH de soluções). 
POTENCIOMETRIA RELATIVA: Ou titulação potenciométrica, semelhante a titulação convencional (relativamente comum na Farmacopéia Portuguesa).
Cromatografia: colocar a principal diferença entre CCD, CG, CLAE.
A cromatografia é uma técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem em duas fases, uma estacionária e a outra móvel. A fase estacionária pode ser um sólido, um líquido retido sobre um sólido, ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa.
Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
É uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária.
Cromatografia Gasosa (CG)
É um método físico de separação dos componentes de uma mistura através de uma fase gasosa móvel (gás inerte) sobre um solvente estacionário. A cromatografia gasosa é utilizada para a separação de compostos voláteis, isto é, os analitos (soluções a serem analisadas) a serem separados devem apresentar uma razoável pressão de vapor à temperatura de separação, uma vez que a coluna é colocada dentro de um forno, o que exige estabilidade térmica da amostra.
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
Baseia na separação de compostos alvo de uma determinada mistura. A existência de duas fases (estacionária e móvel) permite esta separação uma vez que uma maior afinidade de um composto à fase estacionária permite que a sua eluição pela fase móvel seja mais lenta.
REFERÊNCIAS:
http://knoow.net/ciencterravida/biologia/cromatografia-liquida-alta-eficiencia-hplc/
Cromatografia: Um breve ensaio. Autoria: Ana Luiza G. Degani, Quezia B. Cass, Paulo C. Vieira. Química Nova Interativa (QNINT) - Sociedade Brasileira de Química (SBQ). Originalmente publicado em Química Nova na Escola, n. 7, maio 1998. Edição: Leila Cardoso Teruya. Coordenação: Guilherme Andrade Marson.
Valentini SR, Sommer WA, Matioli G. Validação de métodos analíticos. Arq Mudi. 2007;1(2):26-31.
Farmácia & Química. 2003;36:26-36. United States Pharmacopeia. 24.ed. Rockville U.S.: Pharmacopeial Convention; 2000. p.2149-63.

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