207 QUÍMICA EXPERIMENTAL (1)

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Universidade Estadual de Maringá
Centro de Ciências Exatas - Departamento de Química
207 - Química Experimental
Química Inorgânica
Prática 01: Determinação experimental da massa molar do sódio e da sua interação com o ar e com a água
OBJETIVOS
Observar reações do sódio metálico
Observar propriedades químicas e físicas gerais do elemento sódio 
Determinar a massa molar do sódio.
PROCEDIMENTO
Determinação da massa molar do sódio
Para determinar a massa molar do sódio monte o esquema mostrado na Figura 1.
Figura 1. Esquema para determinação da massa molar do sódio.
- A aparelhagem consiste de dois tubos longos graduados (buretas adaptadas) que devem ser fixados verticalmente num suporte universal e conectados por meio de uma mangueira de látex.
- Adicione água às buretas até que o nível atinja metade da graduação das mesmas.
- A uma das buretas deve ser adaptado, através de uma rolha de borracha, um tubo de ensaio com um bulbo lateral na parte superior. A outra bureta deve ser mantida aberta.
- Antes de iniciar o experimento, certifique-se que o aparelho não apresenta vazamento. Isto é feito da seguinte forma:
- suspenda ou abaixe a bureta que está aberta; o nível de água não deverá variar muito. 
- Uma vez que o aparelho esteja em ordem, ajuste o nível de água nas buretas e prenda-as ao suporte universal sem alterar o nível.
- Anote o valor do nível ajustado, de acordo com a precisão fornecida pela escala da bureta.
- Coloque no tubo de ensaio, com um funil, 5 a 6 mL de álcool etílico, tomando cuidado para não molhar o bulbo lateral do tubo (se isso acontecer enxugue-o com um papel filtro).
- Com uma pinça, pegue um pedaço de sódio metálico com 0,02 a 0,03 g, seque-o bem com papel filtro e coloque-o no bulbo, mantendo o tubo de ensaio inclinado.
- Feche bem o tubo com a tampa do aparelho e coloque-o na posição vertical para que o sódio caia no álcool e ocorra a seguinte reação:
2Na (s) + 2C2H5OH (s) ( 2C2H5ONa(aq) + H2(g)
- Depois que a reação se completar e o aparelho esfriar, meça o volume de gás liberado (diferença de nível nas buretas), meça ainda essa diferença de nível com uma régua milimetrada. 
- Meça também a temperatura e a pressão ambiente. 
- A partir da massa de sódio metálico utilizada e do volume de hidrogênio liberado, calcule a massa molar do sódio, considerando que a pressão parcial do gás hidrogênio liberado na reação somada à pressão parcial do vapor d’água que fica sobre o liquido é igual à pressão da coluna de água somada à pressão ambiente:
Pcoluna de água + Pamb = PH2(g) + Pvapor d’água
Alguns valores da pressão de vapor d’água a diferentes temperaturas encontram-se na Tabela 1.
Tabela 1. Pressão de vapor d’água, P (mmHg) à diferentes temperaturas, t (oC).
	t (oC)
	P (mmHg)
	t (oC)
	P (mmHg)
	t (oC)
	P (mmHg)
	t (oC)
	P (mmHg)
	t (oC)
	P (mmHg)
	10
	9,2
	15
	12,8
	20
	17,5
	25
	23,8
	30
	31,8
	11
	9,8
	16
	13,6
	21
	18,6
	26
	25,2
	40
	55,3
	12
	10,5
	17
	14,5
	22
	19,8
	27
	26,7
	50
	92,5
	13
	11,2
	18
	15,5
	23
	21,1
	28
	28,3
	100
	760,0
	14
	12,0
	19
	16,5
	24
	22,4
	29
	30,0
	
	
RESULTADOS:
	Pressão atmosférica (mmHg)
	
	Pressão de vapor d’água (mmHg)
	
	Volume de gás hidrogênio (L)
	
	Pressão de gás hidrogênio (mmHg)
	
	Massa do gás hidrogênio (g)
	
	Massa molar do sódio (g/mol)
	
	Erro absoluto
	
	Erro percentual
	
REFERÊNCIAS:
1 - COTTON, F.A., WILKINSON, G., Química Inorgânica, Livros Técnicos e Científicos Ed. S. A., 1978.
2 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers, Moscow, 1967.
3 - O’ CONNOR, R., Fundamentos de Química, Harper & Row do Brasil, 1977.
Prática 02: Preparação do ácido bórico e determinação de seu ponto de fusão
 
OBJETIVOS
Estudar as propriedades químicas e físicas dos elementos do Grupo III-A.
Estudar as características principais que distinguem o boro dos demais elementos do grupo.
Escrever as fórmulas de Lewis para compostos simples de boro e para compostos descritos por ligações de três centros.
Relacionar a utilização do bórax e do ácido bórico na indústria.
Preparar o ácido bórico e determinar seu ponto de fusão.
PROCEDIMENTO
Parte I – Obtenção do ácido bórico
- Transferir cerca de 7 g de bórax decahidratado, ou 3,70 g de bórax anidro, com uma precisão de 0,01 g, para um béquer e adicionar 20 mL de água destilada.
- Aquecer sobre uma chama fraca até todo bórax tenha sido dissolvido.
- Se a solução estiver turva após a dissolução, filtre-a através de filtração comum.
- Aqueça o filtrado entre 80 a 90 oC e adicione, COM CUIDADO, uma solução de HCl 1:1 (mistura de 6 mL de HCl concentrado com 6 mL de água destilada; esta solução já está preparada).
- Esfrie a solução obtida à temperatura ambiente e em seguida coloque-a num banho de gelo.
 - Filtre os cristais formados em funil de Buchner utilizando um papel de filtro de massa previamente determinada.
- Espalhe os cristais com um bastão de vidro e deixe-os secando ao ar por ~30 minutos.
- Em seguida, determine a massa de papel filtro contendo os cristais de ácido bórico e calcule o rendimento, a partir da reação:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O ( 4H3BO3 + 2NaCl
Parte II – Determinação do ponto de fusão do ácido bórico
- Coloque uma pequena quantidade do produto obtido num tubo capilar de vidro e fixe-o, com um anel de borracha, ao bulbo de um termômetro.
- Introduza este sistema no tubo de Thiele contendo glicerina, de modo que o bulbo do termômetro fique na altura do braço do tubo, como ilustrado na Figura 2.
- Aqueça cuidadosamente o braço do tubo Thiele, observe com atenção o inicio da fusão do solido dentro do capilar e anote o intervalo de temperatura de fusão.
 
 
Figura 2. Montagem para determinação do ponto de fusão usando um tubo de Thiele. 
REFERÊNCIAS:
1 - O’ CONNOR, R., Fundamentos de Química, Harper & Row do Brasil, 1977.
2 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher Ltda, Sao Paulo, 1996.
3 - VOGEL, A.I., Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa, Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, 1993.
Prática 03: Determinação da resistência do vidro
 
OBJETIVOS
Estudar os elementos do Grupo IV-A.
Determinar a resistência do vidro pela ação da água.
PROCEDIMENTO
- Transfira cerca de 1,00 g de uma amostra de vidro para um balão de fundo redondo e adicione 25 mL de água destilada, como ilustrado na Figura 3.
- Adapte este balão ao condensador e fixe-os ao suporte universal.
- Aqueça sob refluxo durante 40 minutos.
- Transfira o conteúdo do balão para um béquer de 100 mL e reduza o volume à metade do inicial por evaporação.
- Depois que o sistema esfriar, adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com HCl 0,010 mol.L-1.
- Calcule a percentagem de hidrólise da parte solúvel do vidro a partir da seguinte equação:
Na2SiO3 + H2O ( SiO3 + 2NaOH
 
Figura 3. Aparelhagem para refluxo.
REFERÊNCIAS:
1 - O’ CONNOR, R., Fundamentos de Química, Harper & Row do Brasil, 1977.
2 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher Ltda, Sao Paulo, 1996.
3 - VOGEL, A.I., Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa, Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, 1993.
 4 - JOLLY, W.L., A Química dos Não-Metais, Edgard Blucher, São Paulo, 1966.
Prática 04: Preparação e purificação do iodo: Verificação de suas propriedades físico-químicas
 
OBJETIVOS
Estudar as propriedades físicas e químicas gerais dos elementos do Grupo VII-A (halogênios). 
Estudar os compostos hidrogenadosdos halogênios e sais dos haletos de hidrogênio. 
Estudar os ácidos e sais dos halogênios que contém oxigênio. 
Preparar e purificar o iodo. Verificar suas propriedades oxidantes e sua solubilidade.
PROCEDIMENTO
Parte I – Preparação do iodo
- Pulverize alguns cristais de KI num almofariz com uma pitada de MnO2.
- Transfira a mistura para um tubo de ensaio. 
- Adicione 1 mL de H2SO4 concentrado.
- Aqueça o tubo de ensaio suavemente e observe.
- Escreva a equação da reação que ocorre.
Parte II – Sublimação do iodo
- Coloque alguns cristais de iodo num béquer limpo e seco e coloque-o sobre uma tela de amianto apoiada num tripé.
- Sobre o béquer coloque um balão de fundo redondo contendo água, de tal modo que o fundo do balão tampe o béquer.
- Aqueça o béquer cuidadosamente (em chama branda). O béquer todo ficará cheio de vapores de iodo molecular, de coloração violeta, e de pequenos cristais de iodo sublimado condensados nas paredes do fundo do balão, aglomerando-se, com o tempo, em placas de cristais. Retire os cristais do fundo do balão e guarde-os num frasco âmbar limpo e com tampa.
Parte III – Propriedades oxidantes do iodo
- Adicione uma pitada de zinco metálico em pó a um pouco de água de iodo na presença de KI.
- Observe a mudança de cor da solução.
- Escreva a equação para a reação que ocorre.
 b) Faça esta reação num local ventilado
 - Pulverize alguns cristais de iodo num almofariz e misture um pouco de zinco em pó.
 - Transfira a mistura a uma cápsula de porcelana e adicione uma gota de água com uma pipeta (ou conta-gotas). 
 - Observe o aparecimento de vapor violeta de iodo molecular.
(O que concorre para a conversão de iodo sólido em vapor? Que papel a água desempenha nesta reação?)
Parte IV – Solubilidade do iodo
- Coloque um cristal de iodo num tubo de ensaio com 2 ou 3 mL de água destilada e agite o tubo vigorosamente. 
(O iodo é completamente solubilizado pela água?)
- Adicione um pequeno cristal de KI e agite o tubo de ensaio novamente por mais um minuto. 
(O que provoca o aumento da solubilidade do iodo na solução de KI?)
- Adicione 1 mL de tetracloreto de carbono à solução, agite o tubo e observe.
REFERÊNCIAS:
1 - ATKINS, P., Inorganic Chemistry, Oxford University Press, 1990.
 2 - JOLLY, W.L., A Química dos Não-Metais, Edgard Blucher, São Paulo, 1966.
 3 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers, Moscow, 1967.
 4 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher Ltda, Sao Paulo, 1996.
Prática 05: Preparação do dióxido de enxofre e Verificação de algumas propriedades do ácido sulfuroso e do íon sulfito
 
OBJETIVOS
Estudar os elementos do Grupo VI-A.
Obter o dióxido de enxofre, SO2.
Obter a solução de ácido sulfuroso.
Verificar as propriedades redutoras, oxidantes e descolorantes do ácido sulfuroso.
Verificar as propriedades do íon sulfito, SO32-.
PROCEDIMENTO
Parte I – Preparação do dióxido de enxofre
ATENÇÃO: Realizar este procedimento num local ventilado ou na capela
- Pese 6,30 g de sulfito de sódio e transfira para o frasco (1) mostrado na Figura 4.
Figura 4. Aparelho para obtenção de dióxido de enxofre.
- Introduza o tubo de escape de gases (3), num recipiente (4), contendo 75 mL de água destilada.
- Com o auxilio de um funil de adição (2), adicione gota a gota, H2SO4 40% (o volume usado deve ser o dobro do valor teórico). O gás que evolui da reação satura a água contida no frasco (4).
- Depois de adicionado todo ácido, feche a torneira do funil de adição e aqueça o frasco (1) suavemente, ate que não haja mais borbulhamento de gás no frasco (4).
- A solução resultante será utilizada nos experimentos subsequentes.
Parte II – Solução de ácido sulfuroso
- Coloque num tubo de ensaio ~ 5 mL da solução de ácido sulfuroso obtida na etapa anterior.
- Comprove a acidez da solução através da coloração vermelha do papel tornassol, umedecido com a solução.
Parte III – Propriedades redutoras do ácido sulfuroso
Observe o que ocorre ao se adicionar solução de ácido sulfuroso a uma solução acidulada de dicromato de potássio, K2Cr2O7. Escreva a equação da reação que ocorre.
Adicione, gota a gota, uma solução de água de iodo à solução de ácido sulfuroso e observe as mudanças que ocorrem. Escreva a equação da reação.
Adicione, gota a gota, uma solução de água de iodo à solução de hidrossulfito de sódio, NaHSO3, e observe as mudanças que ocorrem. Escreva a equação da reação.
Parte IV – Propriedades descolorantes (ou branqueadoras) do ácido sulfuroso
- Coloque 5 a 6 mL da solução de ácido sulfuroso num tubo de ensaio e adicione, gota a gota, uma solução de fuccina, agitando a mistura vigorosamente. A adição deve ser feita até que uma gota a mais provoque o aparecimento de uma coloração rosa-pálido.
- O excesso de fuccina é então descolorido pela adição de 1 mL de solução de ácido sulfuroso.
- Separar a solução incolor (contendo o ácido fuccinosulfuroso) em dois tubos de ensaio.
- Ferver a solução contida em um deles e observar as mudanças que ocorrem, comparando as soluções dos dois tubos. Explique os resultados obtidos.
Parte V – Propriedades oxidantes do ácido sulfuroso
- Adicione 3 a 4 mL da solução de ácido sulfuroso num volume igual de uma solução aquosa (transparente) de H2S.
(Porque a solução se torna turva? Escreva a equação da reação que ocorre.)
REFERÊNCIAS:
1 - COTTON, F.A., WILKINSON, G., Química Inorgânica, Livros Técnicos e Científicos Ed. S. A., 1978.
2 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers, Moscow, 1967.
3 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher Ltda, Sao Paulo, 1996.
PRÁTICA 06: OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA AMÔNIA
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparação da amônia:
a) Monte um sistema como o da Figura 1.
Figura 1. Aparelhagem para produção/obtenção da amônia.
b) Para umedecer os tubinhos de vidro, coloque 15 mL de água destilada na torre de absorção (2) já preenchida com os tubinhos de vidro. ATENÇÃO: O nível de água na torre deve estar abaixo do tubo lateral (uns 4 mm). 
c) Em um béquer de 100 mL, coloque 20 mL de água destilada. Introduza no béquer o tubo de vidro com bulbo, de modo que a ponta do tubo apenas toque a superfície da água contida no béquer.
d) Pese 2,0 g de NH4Cl e 2,0 g de NaOH. Leve para a capela e, com auxílio de uma espátula e um bastão de vidro, misture as duas substâncias sobre um vidro de relógio.
e) Ainda dentro da capela, transfira a mistura para um tubo de ensaio (use um funil feito com folha de caderno para facilitar) e conecte-o (na posição inclinada, vide figura) à aparelhagem.
f) Verifique se o sistema está bem fechado.
g) Aqueça o tubo de ensaio com um bico de Bunsen. ATENÇÃO: Aqueça levemente para não furar ou entortar o tubo de ensaio. Faça o aquecimento por 20 min.
REAÇÃO 1 (produção da amônia, forma-se também água e NaCl)
h) Espere a torre de absorção esfriar e, com o auxílio de um funil, transfira todo seu conteúdo para um balão volumétrico de 100 mL. Use a solução contida no béquer para “lavar” ou “enxaguar” a torre de absorção, de modo a recolher toda a amônia produzida. Use ainda duas porções de 10 mL de água destilada para fazer a completa remoção da amônia da torre.
REAÇÃO 2 (amônia e água formando uma base fraca)
i) Complete o volume do balão volumétrico.
Determinação do rendimento da reação:
a) Com uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução do balão volumétrico para um erlenmeyer. b) Acrescente uma gota do indicador vermelho de metila e titule a solução com HCl (solução padronizada). Anote a concentração da solução de HCl usada.
REAÇÃO 3 (base + ácido = sal + água)
c) Repita a titulação mais duas vezes, e tire a médiaaritmética.
d) Com base na reação química feita para preparar a amônia, calcule a quantidade de NH3(g) teórica e, comparando com o valor determinado através da titulação, calcule o rendimento da reação em %.
Equilíbrio na solução de amônia:
a) Com uma proveta de 50 mL, meça 10 mL da solução de hidróxido de amônio contida no balão volumétrico. Ainda na proveta, adicione mais 20 mL de água destilada. Em seguida, adicione 3 gotas de fenolftaleína. Transfira a solução colorida para três erlenmeyers (aproximadamente 10 mL em cada).
b) Aqueça um dos erlenmeyers sobre uma tela de amianto. Observe e anote tudo o que ocorrer. Em seguida, explique o ocorrido.
REAÇÃO 4 (o equilíbrio é NH3 + H2O NH4+ + OH- (H=negativo, reação exotérmica)
Obs.: existem 2 motivos que fazem o equilíbrio deslocar com o aquecimento!
c) No outro erlenmeyer, adicione a quantidade de uma espátula de NH4Cl e agite a mistura. Observe e anote tudo o que ocorrer. Em seguida, explique o ocorrido.
REAÇÃO 5 (o equilíbrio NH4OH NH4+ + OH- é deslocado)
Use o terceiro frasco para comparar as cores com os outros.
REFERÊNCIAS:
-Semishin, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publ., Moscow.
-Russel, Química Geral, McGraw Hill.
-Greenwood, N. N., Earnshaw, A., Chemistry of the Elements, Butterworth/Heinemann, Oxford.
PRÁTICA 07: Preparação do Tiossulfato de Sódio e Verificação de Suas Propriedades Redutoras
a) Preparação do tiossulfato de sódio
Pese 12 g de Na2SO3 anidro e 1,5 g de enxofre em pó. Transfira o sulfito para um balão de fundo redondo de 200 mL, adicione 20 mL de água destilada e aqueça o balão até que o sulfito se dissolva. Adicione então o enxofre previamente pesado, primeiro misturado com cerca de 5 mL de álcool (sem este tratamento, o enxofre não será molhado pela solução aquosa). Adapte o balão a um condensador, mantido verticalmente num suporte universal (Figura 1) passando através do condensador uma corrente de água da torneira.
Ferva a solução contida no balão, até que praticamente todo o enxofre tenha reagido. Filtre a solução, coletando o filtrado numa cápsula de porcelana. Evapore o filtrado até começar a cristalização. Esfrie a cápsula num banho de gelo e filtre a solução (com os cristais formados, usando um funil de vidro sinterizado de placa porosa) até que não goteje mais solução da haste do funil.
Remova os cristais do funil e seque-os com um pedaço de papel 
de filtro limpo e seco. Deixe os cristais expostos ao ar por uns 20 
minutos, misturando-os com um bastão de vidro, de tempos em tempos.
Pese os cristais secos e determine o rendimento em porcentagem.
b) Propriedades redutoras do tiossulfato
b-1) Preparação de uma solução de tiossulfato de sódio
Num tudo de ensaio coloque um pouco (cerca de ¼ de espátula) de tiossulfato preparado; adicione água destilada até cerca da metade da altura do tubo; agite e reserve.
b-2) Num tubo de ensaio coloque:
2-3 mL de água de iodo (observe a cor da água de iodo), 1 mL de solução aquosa de amido (observe a cor do iodo em amido) e a solução de tiossulfato preparada, gota a gota, até observar mudança de cor.
Química Orgânica
PRÁTICA 01: Extração Ácido-Base
PRÁTICA 02: Reação de Cannizzaro
Parte I - Tratamento do benzaldeído com solução de NaOH 20%.
	Em um balão de Claisen de 250 mL, adicionar 30 mL de solução de NaOH 20% a 10 mL de benzaldeído e algumas pedras de porcelana.
		Montar a aparelhagem conforme fig. 13 do livro do kit, e refluxar a mistura reacional durante 40 minutos. Esfriar a mistura e transferir para um funil de separação. Extrair o álcool benzílico com éter etílico (3 x 12 mL). Em um frasco (A) contendo CaCl2, guardar as frações orgânicas (álcool benzílico + éter etílico). Em um frasco (B) a fase aquosa que contém o benzoato de sódio.
Parte II - Precipitação do ácido benzóico e sua purificação
		Transferir a fase aquosa para um bequer de 250 mL e adicionar HCl concentrado até reação ácido ao papel tornassol (precipita o ácido benzóico). Esfriar e filtrar em funil de Büchner, lavando o precipitado com água destilada. Dissolver o precipitado em água fervente, adicionar carvão ativo, filtrar a quente e deixar cristalizar. Filtrar novamente a vácuo e dessecar.
Parte III - Destilação do álcool benzílico
		Transferir a fase orgânica para um balão de 250 mL. Montar a aparelhagem conforme Fig. 04 do kit, e destilar o éter etílico coletando o destilado na faixa de 35-40(C.
Parte IV - Determinação do Ponto de Fusão do ácido benzóico
		Colocar em um capilar, uma pequena quantidade da amostra. Ligar o capilar a um termômetro com auxílio de um elástico, colocar o conjunto (capilar + termômetro) em um tubo de Thiele contendo o líquido banho (glicerina). Aquecer com bico de Bunsen, observar e anotar as temperaturas do início e do fim de fusão. O aquecimento na faixa de fusão deve ser lento (aproximadamente 1(C/min). Comparar com a literatura. Repetir a operação pelo menos 3 vezes.
Parte V - Determinação do Ponto de Ebulição de Um Líquido
		Colocar uma pequena quantidade da amostra em um tubo de ensaio (5 x 50 mm) e mergulhar neste, um capilar invertido. Ligar o tubo de ensaio ao termômetro com o auxílio de um elástico e colocar o conjunto em um tubo de Thiele contendo o banho adequado. O ponto de ebulição do composto corresponderá a faixa entre TEMP 1 e TEMP 2.
Temperatura 1
Aquecer o óleo até que se iniciem as bolhas (colar contínuo). Parar o aquecimento e observar o momento em que o líquido sobe o capilar. Anote a Temperatura
Temperatura 2
Aquecer novamente e anotar a temperatura no momento em que o líquido sai do capilar.
PRÁTICA 03: Resina Fenol-Formol (Baquelite)
1. Em um tubo de ensaio, colocar 3,0 mL de fenol liquefeito e 5,0 mL de formol a 37%.
2. Aquecer a mistura em banho-maria ( a água não deve chegar à ebulição).
3. Retirar o frasco do banho e adicionar cuidadosamente à solução quente ácido clorídrico, gota a gota, em quantidade suficiente para que, como uma reação viva, forme um líquido oleoso quase incolor ( Ver OBS) 
4. Pelo resfriamento, ocorre solidificação formando uma massa dura (baquelite).
OBS: CUIDADO – nesta etapa pode haver formação de grande quantidade de vapor que ejetará a baquelite formada para fora do frasco. Trabalhe na capela com a boca do frasco voltada para o interior da mesma.
PRÁTICA 04: Preparação de um Azobenzeno
Parte I – Reação de diazotação
Preparação da solução (A): Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2 mL de água, 20 gotas de ácido clorídrico concentrado e 0,35 g de sulfanilamida. Agitar até dissolução e resfriar a solução à 5oC, por imersão do frasco em cuba com água e gelo.
Preparação da solução (B): Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2 mL de água e 0,13 g de NaNO2. Agitar.
	Obtenção do sal de diazônio: Adicionar a solução (B) sobre a solução (A), com agitação e mantendo a temperatura a 5oC.
Parte II – Reação de acoplamento
Preparação da solução (C) : Em um béquer de 50 mL adicionar 2 mL da solução de NaOH. A esta solução adicionar 0,27g de (-naftol, resfriando a mistura a 5o C em banho de gelo.
À solução (C), adicionar o sal de diazônio, vagarosamente e com forte agitação. Agitar por 30 minutos e filtrar em büchner através de papel de filtro previamente pesado.
Cuidado: Este corante mancha irreversivelmente a roupa.
PRÁTICA 05: Identificação de Carbonilas
Substâncias Utilizadas:
acetaldeído
acetofenona
acetona
álcool sec-butílico
álcool n-propílico
benzaldeído
Técnicas Aplicadas para a Identificação de Carbonilas
Redução da Solução de Tollens
Preparação da Solução de Tollens (já estará preparada)
Solução A: dissolver 3,00gde nitrato de prata em 30,0 mL de água.
Solução B: dissolver 3,00g de hidróxido de sódio em 30,0 mL de água.
Obs: 		( este reagente não deve ser aquecido;
preparar apenas pequeno volume, imediatamente antes do uso; 
qualquer resíduo escorrido deve ser lavado com grande volume de água;
os tubos de ensaio devem ser limpos com ácido nítrico diluído.
2. Técnica:
Enumerar 6 tubos de ensaio;
Em cada tubo de ensaio, misturar 1,0 mL da solução A e 1,0 mL da solução B. Adicionar solução diluída de amônia, gota a gota, até que o óxido de prata se dissolva;
Adicionar 2 a 3 gotas da substância ao tubo correspondente e agitar.
Obs: O teste será positivo com a formação do espelho de prata nas paredes do tubo. Se necessário, aquecer em banho-maria.
Reação com 2,4-dinitro-fenil-hidrazina
Preparação da Solução de 2,4-dinitro-fenil-hidrazina (já estará preparada)
	Dissolver 0,25g de 2,4-dinitro-fenil-hidrazina numa mistura de 42,0 mL de ácido clorídrico concentrado e 50,0 mL de água. Aquecer em banho-maria. Esfriar e completar o volume a 250 mL em balão volumétrico.
Técnica:
Enumerar 6 tubos de ensaio; 
Em cada tubo de ensaio, adicionar 3, 0 mL do reagente;
Adicionar 2 a 3 gotas da substância ao tubo correspondente e agitar. Caso não haja formação imediata do precipitado, deixar em repouso durante 5 a 10 minutos.
Obs.: 	Um precipitado cristalino (alaranjado ou avermelhado) indicará a presença de carbonila.
Reação do Iodofórmio
Preparação da Solução de Iodeto de Potássio-Iodo (já estará preparada)
	Dissolver 20,0g de potássio e 10,0g de iodo em 100 mL de água.
Técnica:
Em cada tubo de ensaio, dissolver 5 gotas da substância em 2,0 mL (se insolúvel, adicionar algumas gotas de dioxano, o suficiente para produzir uma solução homogênea). No caso do acetaldeído, apenas transferir 2,0 mL da solução aquosa para o tubo de ensaio;
Alcalinizar as soluções, adicionando 10 gotas da solução de hidróxido de sódio a 10% e então introduzir o reativo iodeto de potássio-iodo, gota a gota, até persistir a cor escura de iodo, com um minuto de agitação.
Se não ocorrer a precipitação do iodofórmio, aquecer o tubo de ensaio durante um minuto, em béquer com água à 60(C. Se a cor escura do iodo desaparecer, adicionar gotas do reativo, até persistir a coloração do mesmo.
Obs.: 	precipitado amarelo indica iodofórmio.
PRÁTICA 06: Síntese de Dibenzalacetona
Preparação da solução (A): Em erlenmeyer de 150 mL, adicionar 5,0 mL de benzaldeído e 3,2 mL de propanona.
Preparação da Solução (B): Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 50mL de solução de NaOH 10%, esfriar a uma temperatura de 20-25oC, por imersão do frasco em outro contendo água fria (utilizar gelo se necessário) e, com agitação, adicionar vagarosamente 40 mL de etanol.
	Sob agitação, adicionar a solução (A) na solução (B). Agitar continuamente, mantendo a temperatura de 20-25oC, por 30 minutos. Filtrar o precipitado de dibenzalacetona em Büchner, através de papel de filtro previamente pesado e lavar com água gelada repetidas vezes, para eliminar o álcali (controlar a lavagem com papel de tornassol). Secar ao ar, sobre papel de filtro.
PRÁTICA 07: Síntese do Ácido Acetilsalicílico
	Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 5,0g de ácido salicílico e 10 mL de anidrido acético. Tampar o frasco com rolha de borracha e agitar intensamente até formação de mistura homogênea. Adicionar 07 gotas de ácido sulfúrico concentrado e agitar (ocasionará a dissolução da mistura com elevação da temperatura de 35 a 45o C.
	Transferir o conteúdo do erlenmeyer para um béquer de 250 mL contendo 100 mL de água gelada. Precipita o ácido acetilsalicílico. Filtrar em büchner, lavando o produto com repetidas porções de água gelada até reação negativa coma solução límpida de hidróxido de bário (a turvação desta solução indica presença de ácido sulfúrico).
	Dissolver o precipitado em 100 mL de água fervente e filtrar a quente. Esfriar deixando cristalizar o ácido acetilsalicílico. Filtrar em büchner, pesar previamente o papel de filtro, lavar o produto com água gelada.
Físico- Química
PRÁTICA 01: CALOR DE DISSOLUÇÃO (ou Entalpia) 
- Medidas de calor a pressão e/ou volumes constantes.
- Determinações do calor de dissolução (ou eltalpia) através de medidas calorimétricas.
- Determinações de calor de sistemas em equilíbrio.
- A constante de solubilidade e a sua dependência com a temperatura.
- Características do ácido benzóico.
BIBLIOGRAFIA
Rangel, R. N.. Práticas de Físico-Química. Ivan Rossi editora, vol. 1. São Paulo, 1978.
Bueno, W.A. e Degreve, L.. Manual de Laboratório de Físico-Química. Editora Mc Graw-Hill do Brasil, Brasil, 1980.
Urquiza, M.. Experimentos de Físico-Química. Editorial Limusa Wiley S.A., México, 1969.
Shoemaker, D.P. and Garland, C.W.. Experiments of Physical Chemistry, Mc Graw-Hill Book Co, 2a ed., 1965.
OBJETIVO: Determinar o calor de dissolução de uma substância pelo método da solubilidade.
PROCEDIMENTO:
- Preparar cerca de 400 mL de uma solução saturada de ácido benzóico (~8 g), a aproximadamente 80 ºC, em um bequer de 600 mL (agitar).
- Preparar um banho de água em torno de 60 ºC (~ 1,5 L) – bico de bunsen ou chapa de aquecimento com agitação, e mergulhar o béquer de 600 mL no mesmo (preso por anel metálico). Agitar com barra magnética ou, periodicamente, com um bastão de vidro para homogeneizar e manter a temperatura no banho.
- Mantenha nas proximidades um béquer com água destilada aquecida para aquecimento de pipetas. Depois de aproximadamente 10 minutos, transferir para um erlenmeyer uma alíquota exata (de 5 a 25 mL), através da pipeta aquecida. Esta deve ter uma adaptação de mangueira pequena, contendo lã de vidro e com um tubo de vidro na ponta (esse dispositivo evita a entrada de sólidos). Logo após a introdução da solução na pipeta, rapidamente retirar o dispositivo, acertar o menisco (em um frasco qualquer de descarte) e escoar o conteúdo para o erlenmeyer assoprando. Caso ocorra entupimento devido a precipitação, aqueça a ponta da pipeta, com cuidado, diretamente na chama (se persistirem restos de sólidos, retire-os com água aquecida). Registre a temperatura da solução no momento da coleta da alíquota.
- Acrescente água destilada e titule a solução com NaOH, usando fenolftaleína como indicador.
- Repetir o procedimento anterior abaixando a temperatura do banho para cerca de 60, 55, 50, 45, 40, 35 e 30 ºC. Lembre-se que você deve conhecer a temperatura exata em todos os casos.
- O ácido não utilizado deve ser recuperado.
- Determine graficamente o calor de dissolução (ou entalpia de dissolução).
- Faça os cálculos através de concentração molal usando a densidade da solução como 1,0 g/mL e considerando a solução diluída.
PRÁTICA 02: DIAGRAMA DE FASES
Conceito de fase.
Regra das fases.
Sistema binário:
- Sistemas gerais de dois componentes.
- Miscibilidade de dois líquidos. Dependência com a temperatura. Temperatura consoluta superior e inferior. Regra da alavanca.
- Aplicação da regra das fases.
Sistema ternário:
Miscibilidade de três líquidos.
Representação de Gibbs e Roozeboom.
Descrição das regiões. Composição.
Toxidade, características e manuseio adequado de fenol e tolueno.
BIBLIOGRAFIA:
Rangel, R.N.. Práticas de físico-química. Ivan Rossi editora, vol. 1. São Paulo, 1978.
Bueno, W. A. e Degreve, L.. Manual de laboratório de físico-química. Editora Mc Graw-Hill do Brasil, 1980.
Daniels, F.; Alberty, R.A.; Willians, J.W.; Cornwe, C.D.; Bender, P.and Harriman, J.E.. Experimental Physical Chemistry, Mc Graw-Hill Kogakusha Ltda, 7a edição, Japan, 1970.
Urquiza, M.. Experimentos de Físico-química, EditorialLimusa Wiley S.A., México, 1969.
Brennan, D. e Tipper, C.F.H.. Manual de laboratório para práticas de físico-química.Urmo, S.A. De Ediciones, Espanha, 1967.
OBJETIVO:
	Construção de diagramas binário e ternário e sua interpretação.
PROCEDIMENTO:
Sistema binário (fenol/água)
A partir de uma solução fenólica, já preparada a 95% em água, m/m (caso haja sólidos aqueça o frasco em banho-maria), tomar os volumes indicados na tabela abaixo através de bureta (50 mL). Densidade da solução 1,07 g/mL. A seguir, adicione volumes de água diretamente da bureta, totalizando em cada tubo 20,00 mL.
	Tubo nº
	01
	02
	03
	04
	05
	06
	07
	08
	Fenol(mL)
	1,50
	2,00
	4,00
	6,00
	8,00
	10,00
	12,00
	14,00
	Antes de colocar o termômetro e o fio de cobre (conforme a figura), ajuste-os por fora do tubo. Verifique se ao agitar o fio não existe risco de resíduos deste ou da rolha contaminarem a amostra. Caso necessário limpe o fio com palha de aço.
Agitando bem cada mistura, aqueça lentamente o banho de água até que a solução fique límpida. Ler a temperatura. Deixar esfriar, agitando sempre, e registrar a temperatura em que a mistura começa a se turvar. Tirar o valor médio das duas temperaturas. Tabelar e plotar a temperatura contra a percentagem em massa de fenol. Incluir o valor da pressão ambiente na legenda. Considere a densidade da água igual a 1,00 g/mL.
Determinar a temperatura crítica da solução. Procure manter o fenol o mais possível na capela.
OBS: Como você deve ter pesquisado, o fenol é altamente perigoso, corrosivo e desidratante. Não deixe este entrar em contato com a pele, roupas, etc. Cuidado na agitação pois o tubo pode, eventualmente, quebrar. Cuidado para não tocar (e nem contaminar) o fio de cobre. Antídoto: etanol. Retire o excesso de fenol do local e lave com muita/muita água. A queimadura, normalmente começa deixando manchas brancas na pele.
Sistema ternário (etanol/tolueno/água)
Encher as buretas de 25 mL com tolueno, etanol e água destilada. Preparar seis tubos de ensaio com as seguintes misturas:
	Tubo nº
	01
	02
	03
	04
	05
	06
	Etanol (mL)
	2,5
	7,5
	13,0
	18,0
	23,0
	24,0
	Tolueno (mL)
	20,5
	16,0
	11,5
	7,0
	2,0
	1,0
	A seguir, adicionar água destilada em cada um dos tubos, agitando vigorosamente entre as adições, até começar a turvação da mistura.
	Registrar os volumes de água usados. Nas primeiras misturas os volumes serão muito pequenos, portanto, para os tubos 1, 2 e 3 faça as adições através de pipetas graduadas (gota a gota).
	Tabelar os resultados encontrados calculando as percentagens em volume dos componentes na mistura que se turva.
	Plotar as percentagens de composição num gráfico triangular. Medir a temperatura e a pressão ambiente e incluir no gráfico.
NOTA: Nos dois diagramas escolha pontos representativos e discuta sobre o estado do sistema nestas situações. Aplique a regra da alavanca. Marque as regiões monofásicas e bifásicas. Aplique a regra das fases em cada região. Calcule as massas de fases e suas composições (e massas individuais) do sistema binário.
ATENÇÃO: Trajar sapatos fechados e avental adequado.
PRÁTICA 03: CRIOSCOPIA
- Dependência do potencial químico de componentes puros e misturas com a temperatura (sólido, líquido e gasoso).
- Propriedades coligativas.
- Temperatura de fusão (variação com a concentração, medida experimental e aplicações).
- Superesfriamento. Equilíbrio metaestável.
- Constante crioscópica da água e do álcool terc-butílico.
BIBLIOGRAFIA:
- Bigelow, M.J.. J. Chemical Education, 45, 108 (1968).
- Rade, H.S.. An Experimental Course in Physical Chemistry, 1974,
- Bueno, W.A. e Degréve, L.. Manual de Laboratório de Físico-Química, Mc Graw-Hill, São Paulo, 1980
- Santos, A.R.; Vidotti, E.C.; Silva, E.L.; Maionchi, F. e Hioka, N.. Química Nova, 25 (5), 844 (2002).
OBJETIVO:
- Determinação da massa molar de solutos via crioscopia usando como solvente álcool terc-butílico.
�
PROCEDIMENTO:
- Monte o sistema como ilustrado no esquema abaixo.
�
- No béquer A coloque em torno de 200 ml de água a aproximadamente 28ºC.
- Posicione o tubo B (vazio) dentro do béquer prendendo-o ao suporte com a garra.
- Adicione 5,00 ml de álcool terc-butílico ao tubo C; este último deverá ser preso dentro do tubo B (conforme esquema).
- Introduza o termômetro, prendendo-o, sem deixar o bulbo encostado no vidro. Com agitação vertical do arame e introdução de água fria no béquer (ou gelo nos casos extremos), observe o congelamento do álcool. Retire o tubo e aqueça-o levemente (menos de 1ºC), provocando o descongelamento. Repita este ciclo até obter valor confiável de temperatura de fusão.
- Repita o procedimento acrescendo 0,200 mL para os solutos 1 a 8 e 0,100 mL para o soluto 9 (Tabela 1).
- Lave o tubo interno, fio e termômetro e seque-os cuidadosamente (passe um pouco de acetona para secagem completa; o tubo deve ser secado em estufa).
- Faça determinações das outras amostras lembrando que o solvente puro e com amostra devem ter as medidas efetuadas com o mesmo termômetro.
- Através das temperaturas de congelamento calcule a massa molar experimental de cada soluto.
- Tendo a fórmula percentual, calcule a massa molar correta. Determine o erro da massa molar experimental com esta calculada.
	TABELA 1. Dados de fórmula percentual e densidade de solutos (a 20,0 ºC)
	
	Soluto
	%C
	%H
	%O
	%Cl
	d(g cm-3)
	1
	83,60
	16,40
	-
	-
	0,660
	2
	7,81
	-
	-
	92,19
	1,594
	3
	14,14
	2,38
	-
	83,48
	1,327
	4
	10,06
	0,85
	-
	89,09
	1,483
	5
	91,23
	8,77
	-
	-
	0,867
	6
	92,24
	7,76
	-
	-
	0,879
	7
	62,02
	10,43
	27,54
	-
	0,790
	8
	52,13
	13,15
	34,72
	-
	0,789
	9
	-
	11,21
	88,79
	-
	0,998
PRÁTICA 04: Fila de Tensão Eletrolítica dos Metais e Pilhas
- Reações de oxi-redução;
- Semi-celas;
- Potenciais;
- Espontaneidade de reações (G;
- Pilhas;
- Pilha de Daniel;
- Ponte salina e membrana porosa. (Função, atuação e constituição);
- Características do Hcl e HNO3.
Bibliografia
Gentil, V.. Corrosão. Guanabara Dois S.A. 2ª ed., Rio de Janeiro, 1982.
Castellan, G.. Fundamentos de Físico-Química. Livros Técnicos e Científicos, Editora S.A., Rio de janeiro, 1986.
Pilla, L.. Físico-Química. Livros Técnicos e Científicos Editora. Rio de janeiro. Vol. 2, 1980.
Obs: Nas unidades de concentração, ao invés de M (molar) deve-se utilizar mol/L
�
PARTE I
Objetivo:
- Estudar reações redox comparando-se alguns metais e a ação oxidante de ácidos:	EQUIPE A - COBRE METÁLICO;
			EQUIPE B - ZINCO METÁLICO;
			EQUIPE C - MAGNÉSIO METÁLICO (fita de 0,5 cm lixada);
- Coloque pequena quantidade de grãos do metal em tubos de ensaio, contendo CuSO4 0,1 mol/L, ZnSO4 0,1 mol/L e Mg (NO3)2 0,1 mol/L (altura de 1 dedo de solução);
- Observe as reações dos demais colegas;
- Adicione os 3 metais separadamente em 1 mL de água, a seguir goteje HCl concentrado (com muito cuidado e na capela);
- Adicione os 3 metais separadamente em 1 mL de água, a seguir goteje HNO3 concentrado (com muito cuidado e na capela);
OBSERVE: Mudanças na superfície dos metais;
			 Mudanças de cor;
			 Desprendimento de gases.
NOTA: Descreva as reações e coloque em ordem crescente de potencial de redução. Compare com a literatura. Qual a diferença entre Hcl e HNO3.
PARTE II
OBJETIVO:
- Medir a diferença de potencial de células galvânicas.
				Utilizando béqueres de 50 mL, além das lâminas (lixadas e desengorduradas) e soluções necessárias (aproximadamente 30 mL), construir os semi-elementos abaixo relacionados:
	Cu/Cu++ (0,1 mol/L) - 02 pontes salinas de NH4NO3 
	Zn/Zn++ (0,1 mol/L) 
					Estes semi-elementos podem ser unidosdois a dois mediante o uso de ponte salina construída pelo tubo em “U”, contendo solução saturada de nitrato de amônio. A seguir, mede-se a tensão entre os terminais dos diversos elementos (células) formados.
�
PARTE III
OBJETIVO:
- Estudar associações de pilhas.
a) Associação de elementos galvânicos idênticos em série.
		Faz-se a associação de dois elementos galvânicos Zn/Zn++ (0,1 mol/L)/Cu++ (0,1 mol/L)/Cu em série, procedendo como mostra a figura 01.
		A seguir, mede-se a tensão entre os pontos: A e B; C e D; A e D.
b) Associação de elementos galvânicos idênticos em oposição.
				Faz-se a montagem esquematizada na figura 03, e mede-se a tensão entre os pontos A e B; C e D; A e D.
c) Associação de elementos galvânicos diferentes em oposição.
				Faz-se a montagem esquematizada na figura 04, e mede-se a tensão entre os pontos A e B; C e D; A e D.
NOTA: Escreva todas as reações, apresente os valores de potenciais (discuta em relação ao esperado); nas pilhas indique a direção do fluxo de elétrons; indique se a placa ganha ou perde peso, etc.. Quando ocorre evolução de gases, discuta a natureza e os motivos de formação destes.
PRÁTICA 05: ESTUDOS DE CORROSÃO E ELETRÓLISE
Relação entre pilha e corrosão
Pilha - área anódica e catódica
Potencial e sua dependência com o meio e a concentração
Tipos de corrosão
Tipos de proteção contra a corrosão
Reação de oxidação e redução da água (ausência e presença de O2 dissolvido); equações especiais
Eletrólise e a facilidade de reações
Eletrólise do NaCl/H2O
Bibliografia
Gentil, V.. Corrosão. 2a ed., Guanabara Dois S.A, Rio de Janeiro, 1982.
Silva, P.F.. Introdução à corrosão e proteção das superfícies metálicas. Imprensa Universitária da UFMG, Belo Horizonte, 1981.
Pilla, L.. Físico-Química. Vol. 02, Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, 1980.
Observe todos os fenômenos e descreva-os, explicando-os através das reações que estão se processando; leve em conta os potenciais de oxi-redução.
NOTA: Ferricianeto de potássio e fenolftaleína não participam da reação eletroquímica, somente são usados como indicadores de produtos de reação, como segue:
Fe+2 + Fe(CN)6-3 + K+ KFe[Fe(CN)6] (azul de Turnbull)
OH- + fenolftaleína ( cor rosa
�
PARTE I
OBJETIVOS:
Estudar o processo de corrosão tanto em meio aquoso a diferentes valores de pH, bem como em células galvânicas e eletrolíticas.
Conhecer e diferenciar reações que se processam em ambas as células.
Tomar conhecimento de alguns processos anti-corrosivos.
A) Corrosão de ferro em meio aquoso:
Tomar 6 tubos de ensaio e em cada um colocar um prego limpo e polido (evite gorduras do dedo).
Adicionar cerca de 2 mL das seguintes soluções (0,1 mol/L):
NaOH, NaCl, HCl, Na2CO3, KNO3 e H2O (torneira).
Determinar aproximadamente a concentração de ions hidrogênio em cada solução, usando papel indicador universal. Basta notar se a solução é ácida, básica ou neutra.
Após as soluções e os pregos terem permanecido em contato durante uma hora, juntar gotas de solução 0,1 mol/L de ferricianeto de potássio a cada uma das soluções e observar mudanças.
Juntar uma gota de solução 0,1 mol/L de ferricianeto de potássio a cerca de 1 mL de solução de sulfato ferroso. Comparar o resultado com o de cada um dos testes anteriores.
Observar e registrar quaisquer transformações, descrevendo as reações possíveis.
B) Processos de decapagem: 
Coloque um prego enferrujado em um tubo de ensaio contendo HCl (1 mol/L) e outro com NaOH (1 mol/L). Após uma hora, observe...
Discutir como você poderia utilizar-se de soluções ácidas, básicas e óleos nas indústrias de galvanoplastia, metalurgias e afins.
C) Verificação do sentido espontâneo da reação:
Fe++ + Cuo Cu++ + Feo
Colocar em um béquer pequeno aproximadamente 4 mL de solução de FeSO4 0,1 mol/L.
Mergulhar nesta solução uma placa de cobre.
Em um tubo de ensaio, colocar um prego de ferro (limpo e polido) e adicionar solução de 1 mol/L de sulfato de cobre (até a metade do prego).
Retirar o prego após 5 segundos; observar...
D) Eletrodeposição de zinco em um objeto metálico:
Montar o seguinte esquema (cuidado com curto circuito):
No sistema tem-se corrente contínua, um eletrodo inerte de grafita, um prego (ferro) e béquer, contendo solução de sulfato de zinco.
Colocar em funcionamento o ferro ligado ao pólo negativo e a grafita ao pólo positivo. Observar...
Deixar funcionando por certo tempo. Cuidado, não permita o fechamento elétrico do circuito.
Retirar o prego, lavar, polir e observar ....
E) Pilha de corrosão / proteção:
Colocar em um béquer de 250 mL, 50 mL de solução aquosa de cloreto de sódio a 3%, 2 gotas de solução alcoólica a 1% de fenolftaleína e 4 gotas de solução aquosa 1,0 mol/L de ferricianeto de potássio . Obs: prepare 4 soluções idênticas.
Imergir parcialmente dois eletrodos metálicos, sendo um de cobre e outro de ferro (prego), ligando-os por meio de um fio (de cobre), como mostra o esquema abaixo: 
Observar...
Em outro béquer, repita o mesmo procedimento, substituindo a placa de Cu por Zn; observar...
F) Aplicação da proteção catódica (corrente impressa):
Colocar em um béquer de 250 mL, 50 mL de solução aquosa de cloreto de sódio a 3%, 2 gotas de solução alcoólica a 1% de fenolftaleína e 4 gotas de solução aquosa 1,0 mol/L de ferricianeto de potássio (preparação idêntica a anterior, item E).
imergir parcialmente dois eletrodos, um de ferro (prego) e outro de grafita, ligando-os respectivamente aos pólos negativo e positivo de uma fonte de corrente contínua. Cuidado com curto circuito.
observar...
G) Aceleração da corrosão por fornecimento de corrente:
Colocar em um béquer de 250 mL, 50 mL de solução aquosa de cloreto de sódio a 3%, 2 gotas de solução alcoólica a 1% de fenolftaleína e 4 gotas de solução aquosa 1,0 mol/L de ferricianeto de potássio (ou seja preparação idêntica ao dos itens E e F).
Proceder como na experiência anterior (F), só que agora o ferro deverá funcionar como pólo positivo. Cuidado com curto circuito.
Observar...
PARTE II
OBJETIVO:
Estudar a pilha de concentração.
A) Pilha de Concentração: Faça esta parte no início da aula:
Em um tubo de ensaio, adicionar solução concentrada de SnCl2 40% (m/v) em meio ácido (aproximadamente 1/3 de altura do tubo).
Introduzir um fio de estanho.
Adicionar lentamente e escorrendo pela parede do tubo, solução de SnCl2 diluída (0,2% em meio ácido).
Deixar o sistema em repouso e observe depois de algum tempo.
B) Pilha de aeração diferencial:
Sobre uma chapa de ferro limpa, depositar 0,5 mL de solução de: NaCl 3% aquoso contendo uma gota de fenolftaleína e uma gota de ferricianeto de potássio.
Deixe em repouso e observe.
PRÁTICA 06: APLICAÇÕES DE MEDIDAS DE CONDUTÂNICA
Resistência e a lei de Ohm;
Transporte de corrente em solução;
Condutivímetro. Constituição e o tipo de corrente;
Condutância (L);
Condutância específica ou condutividade (k);
Constante de cela (();
Condutância molar (( molar)
	( molar = f (K, conc)
	( molar = f ((o, 
�)
Condutância molar à diluição infinita e a lei das atividades de Kohlrausch;
Grau de dissociação (();
Constante de acidez aparente (ácido fraco) Kc;
Constante de acidez termodinâmica Ka;
Produto de solubilidade (Kps)
Bibliografia
Bueno, W.A. e Degreve, L.. Manual de laboratório de Físico-Química. Editora McGraw-Hill do Brasil, Brasil, 1980.
Räde, H.S.. An Experimental Course in Physical Chemisry, 1974.
Daniels, F.; Alberty, R.A.; Williams, J.W.; Cornwe, C.D.; Bender, P. and Harriman, J.E.. Experimental Physical Chemistry. McGraw-Hill Kogakusha Ltda. 7a edição, Japan, 1970.
Brennan, D. e Tipper, C.F.H.. Manual de laboratório para práticas de Físico-Química. Urmo, S.A.de Ediciones, Espanha, 1967.
Shoemaker, D.P. and Garland, C. W.. Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill Book Co., 2a edição, 1962.
Denaro, A.R.. Fundamentos de Eletroquímica. Edgard Blucher. São Paulo, 1974.
�
Preparação:
Literatura:	Kps de sulfato de bário e do sulfato de cálcio - T = 25,0ºC.
		Kc do ácido acético (HAc)
			(oHAc molar = (oH+ + (oAc-
			(oCaSO4molar = (oCa2+ + (oSO4=
		Condutividade k de solução aquosa de KCl 0,010 mol/L.
Cálculos: Calcule os volumes de soluções de NaCl, HCl, e NaAc necessários para preparar as soluções diluídas pedidas no roteiro a partir das soluções estoque (0,020 mol/L). Faça o mesmo para as soluções de HAc (estoque 0,05 mol/L).
Objetivos:
Determinação da condutância molar à diluição infinita do HAc;
Determinação de Kc (aparente) e Ka (termodinâmico) do HAc;
Determinação do produto de solubilidade de um sal pouco solúvel;
PROCEDIMENTO:
			Todas as medidas devem ser realizadas a 25,0º C - mantida através de banho (no mínimo duas medidas). As soluções devem ser agitadas através de agitador magnético. Cuidado, as mangueiras ligadas ao banho podem se soltar. 
Entre cada solução analisada, lave e enxagüe a cela. Por último, lave com um pouco da solução a ser medida; deixe as soluções no banho termostatizando.
A partir da solução de NaCl 0,020 mol/L, prepare por diluição mais 3 soluções de NaCl 8,0 x 10-3 mol/L, 6,0 x 10-3 mol/L e 4,0 x 10-3 mol/L. Volume total de 250,0 mL. (Equipe A).
Faça as mesmas preparações com soluções de HCl (Equipe B) e NaAc (Equipe C) (estoques 0,020 mol/L);
Todas as Equipes:
Preparar 100,0 mL de soluções de Hac nas seguintes concentrações:
	5,0 x 10-2 mol/L (estoque), 1,25 x 10-2 mol/L, 7,5 x 10-3 mol/L e 2,5 x 10-3 mol/L.
a) Determinação da constante da cela, (:
Meça a condutância da água destilada;
Meça a condutância de uma solução 0,010 mol/L de KCl (aquoso) - PADRÃO.
b) Determinação da condutância molar à diluição infinita do Hac:
Meça a condutância das soluções de NaCl, HCl e NaAc. Aplique em gráfico a relação: ( = (o - ( ( C )0,5 e determine (o para esses compostos. Calcule o (o do HAc.
c) Determinação da constante de dissociação ácida do HAc:
Meça as condutâncias das soluções de HAc. Para cada uma destas, calcule:
( = f (c), (= (( / (o) e Kc = f (c e ()
Faça um gráfico de 1og (Kc) versus 
� e determine Ka (termodinâmico). Se os dados não forem suficientemente bons, calcule apenas o valor de Kc médio.
d) Determinação do produto de solubilidade de um sal pouco solúvel (não agite):
Meça a condutância de uma solução saturada do sal a 25,0o C.
		Apresente os dados em tabelas e em gráficos.
		Compare com os valores esperados. Respeite sempre as unidades.
‘
PRÁTICA 07: CINÉTICA DE REAÇÕES
- Velocidades iniciais e velocidades instantâneas;
- Velocidade e a constante de velocidade;
- Velocidade e a freqüência de colisões. Efeitos de concentração e temperatura (distribuição de Boltzmann). A equação de Arrhenius.
- Molecularidade e ordem de reação. Conceitos e diferenças.
- Leis de velocidade. Leis integrais de zero, primeira e segunda ordem;
- Condições de pseudo primeira-ordem.
NOTA: Apresente as concentrações de: persulfato de potássio, iodeto de potássio e tiossulfato de sódio, resultantes após mistura (30,0 mL –parte I e 28,0 mL –parte II) a serem utilizadas nos experimentos cinéticos – concentrações iniciais (em tabelas anexadas ao pré-relatório).
BIBLIOGRAFIA
Bueno; W. A. e Degreve, L.. Manual de Laboratório de Físico-Química. Editora McGraw-Hill do Brasil, Brasil, 1980.
Brennam, D. e Tipper, C.F.H.. Manual de laboratório para práticas de Físico-Química. Urmo, S.A. de Ediciones, Espanha, 1967.
Lathan, J.L.. Cinética Elementar de Reações. Edgard Blucher, USP, São Paulo, 1974.
REAÇÃO:
S2O=8 + 2 I- ======= 2SO4= + I2
NOTA: O amido é usado apenas como indicador da presença de I2 ( cor azul
	Reação acoplada. Restaura a concentração de I- ([I-] = constante).
I2 + 2 S2O3= S4O6= + 2 I-
		tiossulfato
PARTE I
OBJETIVO: Determinar a constante de velocidade observada para uma reação de pseudo primeira-ordem (em relação ao S2O8= ) e a constante de velocidade total.
- Prepare um banho de termostatização grande para trabalhar na temperatura ambiente.
- Tubos A: com pipeta adicione solução 10% (m/v) de iodeto de potássio (KI), solução 0,050 mol/L de tiossulfato de sódio (S2O3=) e água destilada. Utilize-se dos seguintes volumes:
TUBOS A		V. KI (mL)		V. H2O (mL)		V. S2O3= (mL)
	01		 10,0		 3,0				2,0
	02		 10,0		 2,5				2,5
	03		 10,0		 2,0				3,0
	04		 10,0		 1,0				4,0
	05		 10,0		 0,0				5,0
- Tubos B: com pipeta adicione 10,0 mL da solução 0,10 mol/L de persulfato de potássio (S2O8=) e 5,0 mL da solução de amido (5x tubos).
- Mantendo o termômetro em um dos tubos B, termostatize todos os 10 tubos ; registre o valor.
- Após atingir-se o equilíbrio térmico, verter todo o conteúdo do tubo A em B, rapidamente, mas com cuidado para não perder amostras (um de cada vez). Agite bem a mistura devolvendo-a ao banho. Cronometre o tempo desde o início da reação até o surgimento da cor azul.
- Calcule a constante de velocidade observada média e os desvios (unidades: litro, segundo e mol).
- Adicionalmente calcule graficamente a constante de velocidade observada.
- Experimentalmente tem-se que a ordem de reação total é 2 (obtido da literatura - experimental). Calcule a constante de velocidade total.
PARTE II
Objetivo: Determinar a energia de ativação.
- Determine a constante de velocidade a diversas temperaturas, lembrando que esta não necessita estar exatamente na temperatura indicada, mas deve permanecer constante e ser registrada
- Use água em um béquer de 2 L como banho de termostatização. Aqueça-o até aproximadamente 50ºC.
- Prepare:	Tubo A com 10,0 mL de solução 10% de KI e 3,0 mL de solução 0,05 mol/L de tiossulfato (8x tubos).
			Tubo B com 10,0 mL de solução 0,10 mol/L de persulfato e 5,0 mL da solução de amido (8x tubos). Vtotal = 28,0 mL;
- Termostatize e prossiga o experimento.
- Repita nas seguintes temperaturas aprox.: 45º C, 40º C, 30º C, 35º C, 25º C, 20º C e 15º C. Para abaixar a temperatura, adicione água/gelada. Lembre-se que você deve conhecer exatamente cada T.
- Calcule a constante de velocidade observada a cada T. Calcule a constante de velocidade total (ordem = 2).
- Através da relação de Arrhenius calcule graficamente a energia de ativação usando as constantes de velocidade totais.
PRÁTICA 08: ADSORÇÃO DE ÁCIDO OXÁLICO EM CARVÃO ATIVO
- Superfície de sólidos;
- Adsorção: conceito e termos empregados;
- Adsorção física e química;
- Parâmetros importantes que afetam a adsorção;
- Tipos de adsorventes;
- Quantização. Isoterma Langmuir e de Freundlich: Equações e conceitos. Representação gráfica e análise de resultados.
* Deixe preparado e entendido os cálculos e análises solicitados ao final do roteiro.
BIBLIOGRAFIA
Bueno, W. A. e Degreve, L.. Manual de Laboratório de Físico-Química. Editora McGraw-Hill do Brasil. Brasil, 1980.
Shoemaker, D. P. and Garland, C. W.. Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill Book CO, 2a edição, 1962.
Urquiza, M.. Experimentos de Físico-Química, Editorial Limusa Wiley S.A., México, 1969.
Daniels, F.; Alberty, R. A.; Williams, J. W.; Cornwe, C. D.; Blender, P. and Harriman, J. E.. Experimental Physical Chemistry, McGraw-Hill, Kogakusha Ltda., 7a edição, Japão, 1970.
Objetivos:
			Determinar a relação existente entre a quantidade de ácido oxálico adsorvido pelo carvão vegetal e a concentração de equilíbrio do ácido na fase aquosa. Aplicar as isotermasde Langmuir e Freundlich.
Procedimento:
- Colocar 4,0 g de carvão ativo em cada um dos dez Erlenmeyers de 250 mL;
- Adicionar a cada um 100,0 mL de solução de ácido oxálico em diferentes concentrações, preparadas num balão volumétrico de 100 mL seguindo as misturas abaixo:
SOLUÇÃO ÁC. OXÁL. 0,25 mol/L (mL) ÁGUA DEST. (mL)
 1ª					100,0					 0,0
 2ª					 90,0					10,0
 3ª					 80,0					20,0
 4ª					 60,0					40,0
 5ª					 50,0					50,0
 6ª					 40,0					60,0
 7ª					 20,0					80,0
 8ª					 10,0					90,0
 9ª					 5,0					95,0
 10ª					 4,0					96,0
- Tampa-se os Erlenmeyers com rolha e agita-se freqüentemente durante mais ou menos uma hora e em seguida deixa-se em repouso durante a noite para obter-se o equilíbrio (todas estas etapas já foram preparadas pelo técnico);
- Filtram-se as soluções (molhando o papel de filtro com os primeiros 5 mL de filtrado, que devem ser desprezados) e titulam-se com NaOH 0,1 mol/L (na bureta) utilizando fenoftaleína como indicador;
- Para titular, tomar 10,0 mL de solução das primeiras e, 25,0 mL das últimas (titular no mínimo 2 vezes cada solução);
- Usando o ácido oxálico (padrão: 0,25 mol/L) determine a concentração correta do NaOH.
NOTA: As equipes A e C devem trabalhar com as soluções de numeração ímpar enquanto as equipes B e D a par. Quando o volume de titulante para uma mesma amostra, não coincidir, repita a titulação. Ao final, trocar os resultados entre os grupos.
Cálculos:
Calcular a concentração c do ácido oxálico em equilíbrio com o carvão (ácido não adsorvido) em mol/L (para cada solução preparada);
Calcular a quantidade de matéria (n) de ácido oxálico adsorvido por grama de adsorvente (X), em cada caso;
Plotar c/X contra c. Determinar a quantidade de matéria adsorvida por grama de adsorvente necessária para cobrir totalmente a superfície (N), e o coeficiente de adsorção (K);
Calcular a área de carvão (em metros quadrados por grama), sabendo que a área da secção transversal da molécula de ácido oxálico é 21,0 Å2;
Calcular os valores de (, para cada caso. ( = X/N;
Tabelar os resultados;
Construir o gráfico log m contra log c, onde m é a razão massa do adsorvido / massa do adsorvente. Determinar as constantes de Freundlich;
Analisar os dois gráficos obtidos juntamente com as tabelas.
PRÁTICA 09: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DE UMA SUBSTÂNCIA VOLÁTIL
- Leis de Boyle, Charles e Gay-Lussac.
- Princípio de Avogadro e o significado de Massa Molar.
- Equação de estado de um gás ideal.
- Condições de um gás real para aplicação da equação do gás ideal.
- Fórmula percentual.
- Método de Dumas.
- Técnicas avançadas para a determinação de massa molar.
BIBLIOGRAFIA
Shoemaker, D. P. and Garland, C. W.. Experiments in Physical Chemistry. Mc Graw-Hill, Book Co, 2a Edição, 1962.
James, A.M. and Prichard, F.E.. Pratical Physical Chemistry. Longman, 3a edição, 1974.
Urquiza, M.. Experimentos de Físico-Química. Editorial Limusa Wiley S.A., México, 1969.
OBJETIVOS: Determinar a massa molar de uma substância volátil pelo método de Dumas.
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PROCEDIMENTO:
- Determinar a massa do bulbo em balança analítica (somente nesta etapa evite tocar o bulbo com as mãos).
- Efetuar a leitura da temperatura ambiente e a pressão barométrica.
- Introduzir aproximadamente 6 mL do líquido problema no bulbo por intermédio de uma seringa.
- Colocar o bulbo em banho de água de modo que fique totalmente imerso, com exceção da parte final do capilar. Fixe o bulbo ao suporte. Aquecer o banho de maneira homogênea. Evaporar todo o líquido. Após evaporação total, continue o aquecimento de maneira branda (mais 5 a 10o C).
- Ao decidir interromper o aquecimento, leia a temperatura (tfinal deve ser a maior temperatura a que você submeteu o vapor). Imediatamente após a leitura, através de um bom bico de Bunsen (previamente escolhido), sele a ponta do capilar diretamente na chama.
- Retirar o bulbo do banho e deixar esfriando. Limpar o bulbo externamente com acetona. Pesar em balança analítica.
- Cortar a ponta do capilar com uma lima e enchê-lo completamente com água destilada (previamente fervida). Usando balança semi-analítica, pesar o conjunto (bulbo mais a ponta cortada e os eventuais fragmentos de vidro). 
OBS: O volume do bulbo deve ser corrigido para a temperatura tfinal por: 
V= Vamb + Vamb x 25 x 10-6 (tfinal – tamb).
onde: 		V = Volume corrigido do bulbo
Vamb = Volume do bulbo na temperatura ambiente tamb
tamb = Temperatura ambiente
tfinal = Temperatura máxima a que o vapor foi submetido
- A partir da massa molar experimental e das porcentagens dos elementos (no rótulo) determine a massa molar correta do composto.
3
H2O
4
2
1
H2SO4
Na2SO3
Figura 1. 
Aparelhagem para preparar tiossulfato de sódio.
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1
2
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RÁPIDA
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