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CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA ROTEIROS DE QUÍMICA EXPERIMENTAL PARA OS CURSOS DE ENGENHARIA Autor: Celso E. Souza Revisores: D.Sc Elizandra C.S. Elias D.Sc. Aída Baeta 2017 G EN G 10 33 – LA BO R A TÓ R IO D E QU ÍM IC A 2 SUMÁRIO Roteiro de elaboração de relatório técnico-científico. 3 Modelo de Relatório. 7 Módulo 1 – Normas de segurança em laboratório de química. 13 Módulo 2 - Vidrarias e equipamentos utilizados em laboratório de química. 18 Módulo 3 – Filtração simples e à vácuo. 28 Módulo 4 – Determinação do ponto de fusão. 32 Módulo 5 – Identificação de elementos químicos através de ensaios de chama. 37 Módulo 6 – Preparo de soluções. 42 Módulo 7 – Padronização de soluções. 47 Módulo 8 – Condutividade elétrica de substâncias químicas. 52 Módulo 9 – Funções inorgânicas: Utilização de indicadores ácido-base e reações químicas. 58 Módulo 10 – Análise qualitativa da água. 62 Módulo 11 – Análise quantitativa da água. 66 Módulo 12 – Análise quantitativa de Ca e Mg em amostras de cimento. 69 Módulo 13 – Eletroquímica: Pilha de Daniell. 73 Módulo 14 – Corrosão. 79 3 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA ROTEIRO DE ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO TÉCNICO-CIENTÍFICO Elizandra C. de Sá Elias Um relatório é um resumo de uma prática. Portanto a sua apresentação adequada é fundamental, isso inclui clareza, organização e uma grafia legível de forma que possa ser entendido por qualquer pessoa que dele necessite. Assim, mesmo que o relatório seja escrito a mão, utilize um papel adequado (tipo ofício), mantenha a limpeza e estética na confecção do mesmo. O relatório deve ser escrito em linguagem técnica, neutra, concisa, devendo-se evitar palavras, expressões e frases que sejam coloquiais (características da linguagem oral), ou então subjetivas (tais como: “eu acho”, “em minha opinião”) e/ou intensificadoras (muito, extremamente) e/ou genéricas (todo mundo, é notório) Como norma, deve-se sempre cortar tudo o que for dispensável, enxugando do texto termos e expressões inúteis. Na elaboração do relatório, usa-se o português padrão, ou culto, devendo o aluno tomar cuidado com todo tipo de erro, desde os mais simples (ortografia, por exemplo), até os mais complexos (estruturação de relatório, concordância, coesão, coerência, etc.). Os verbos são sempre na terceira pessoa (presume-se..., analisa-se..., devem-se...). Entende-se por língua padrão aquela que é usada nos textos técnicos, científicos e informativos e que estão configurados nos livros, artigos, trabalhos e documentos técnico-científicos, na chamada redação oficial (ofícios, cartas, memorandos, relatórios, requerimentos, abaixo-assinados, leis, decretos, etc.), na redação comercial, nos manuais de instrução, nos impressos informativos e congêneres Trata-se, enfim, de textos que façam uso, primordialmente, da linguagem denotativa, representativa e informativa, sem intuitos irônicos, pejorativos, artísticos ou provocativos, como é a linguagem literária, por exemplo. O aluno deverá apresentar um relatório que deve constar os seguintes itens: capa com a identificação da experiência, 4 sumário, introdução, finalidade ou objetivos, materiais e métodos, resultados e discussão, conclusão e bibliografia, descritos como seguem: TÍTULO: Corresponde ao nome do experimento realizado, número e data em que foi realizado. 1. INTRODUÇÃO Consiste em uma breve revisão sobre o tema do experimento, buscando materiais de apoio na literatura científica. 2. OBJETIVOS De forma sucinta, o aluno deve citar os principais objetivos da experiência. 3. MATERIAIS E MÉTODOS Descrição completa da metodologia utilizada, que permite a compreensão e interpretação dos resultados, bem como a reprodução do experimento por outros alunos. Portanto, este item deve ser dividido em três partes: 3.1 Materiais Utilizados Apresentação de todos os materiais, vidrarias e equipamentos utilizados na realização do experimento, exceto reagentes, na forma de itens. Exemplo: 1) Tubo de ensaio 2) Béquer de 200 Ml 3) Béquer de 50 mL 4) Bomba de vácuo 5) Bico de Bunsen 6) Centrífuga, etc 5 3.2 Reagentes Utilizados Consiste em todos os reagentes utilizados na realização do experimento. Exemplo: 1) Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L 2) Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) 3) Água destilada (H2O) 4) Álcool etílico anidro (CH3CH2OH) 3.3 Procedimento Experimental Consiste na descrição do procedimento realizado no experimento proposto. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Esta é a parte mais importante do relatório e descreve os principais resultados obtidos em aula, na seqüência em que o procedimento foi realizado. Neste item são apresentados os resultados de forma objetiva e lógica, acompanhados de uma análise crítica dos mesmos, com base nos conceitos químicos envolvidos. Devem-se incluir com clareza todos os cálculos efetuados e os resultados obtidos podem ser apresentados na forma de tabelas ou gráficos, de modo a comunicar melhor a mensagem. Compare os resultados obtidos com o que era esperado com base na teoria (descrita na Introdução) ou em resultados já publicados. Se os resultados diferem do que era esperado, na discussão deve-se procurar explicar porque, refletindo sobre possíveis fontes de erro. Indique sempre as unidades usadas nas medidas. Discuta (explique) cada observação experimental (mudança de cor, aquecimento, turvação, etc.) e os resultados obtidos (massa final, rendimento, ponto de fusão, etc.). Analise as fontes de erros, a exatidão e precisão da análise, sempre que possível compare com a literatura ou com informações sobre a amostra. A discussão é a parte do relatório que exige maior maturidade do aluno. 5. CONCLUSÃO Síntese pessoal (do grupo) sobre as conclusões alcançadas com o trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho. Não apresente nenhuma conclusão que não seja fruto de discussão do seu grupo. 6 6. BIBLIOGRAFIA Listar os livros e artigos usados para escrever o relatório, bem como endereços eletrônicos. Devem ser indicados cada vez que forem utilizados, seguindo-se as regras da ABNT. 7 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MODELO DO RELATÓRIO O Relatório deve ser redigido a partir do modelo disponibilizado abaixo, conforme as mesmas normas da Revista Projectus. 8 TÍTULO DA AULA (É RECOMENDADO QUE O TÍTULO TENHA NO MÁXIMO TRÊS LINHAS – LETRA TIMES NEW ROMAN, FONTE 14, NEGRITO E CENTRALIZADO) Nome completo do aluno1, Turma, Número da ata Nome completo do aluno2, Turma, Número da ata Nome completo do aluno3, Turma, Número da ata Nome completo do aluno4, Turma, Número da ata Nome completo do aluno5, Turma, Número da ata Instruções (OBS: Apagar tudo que estiver destacado em azul) Os nomes dos alunos devem ser apresentados em fonte Times New Roman 12 sem abreviações e os dados dosautores serão apresentados logo abaixo do nome do autor em fonte Arial 8, conforme modelo do Template, contendo a maior titulação, a função e Instituição em que estuda ou trabalha e o e-mail de cada autor. A formatação deste modelo está redigida exatamente conforme o trabalho deve ser enviado. O trabalho deverá conter no máximo 05 (cinco) páginas. (pular 1 linha entre as seções) 1 INTRODUÇÃO (título de seção, numerado sem ponto, letras maiúsculas e negrito) (pular 1 linha entre as seções) Comece aqui a redação de seu texto, em fonte Times New Roman 12, espaço 1,5. As margens do documento devem ser de 3 cm (nas laterais) e 2,5 cm (superior e inferior). O texto completo do trabalho, incluindo o título, nome dos autores e todas as sessões de texto, referências bibliográficas e notas de rodapé, deve ter no máximo 5 (cinco) páginas. O formato do texto deve ser justificado. Não dê espaços entre um parágrafo e outro, nem utilize recuo. O trabalho deve ter numeração de páginas no rodapé, à direita. O trabalho deverá conter os seguintes itens: Título, Introdução, Objetivos, Metodologia, Resultados e Discussões, Conclusões (ou Considerações Finais) e Referências. Para citações e referências em seu trabalho, siga com rigor as diretrizes da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), em especial a NBR 6023:2002, para referências, e a NBR 10520:2002, para citações. 9 De acordo com a NBR 10520:2002, as citações diretas de até três linhas devem aparecer entre aspas, no corpo do texto. Quando a citação tiver mais de três linhas, ela deve aparecer separada do corpo do texto, em recuo, com fonte Times New Roman tamanho 10 e espaçamento simples. Nos dois casos, deve-se acrescentar a referência do autor original, na forma (SOBRENOME, ano). A NBR 10520:2002 determina também que as citações indiretas – ou seja, aquelas nas quais as ideias do autor original são apresentadas em paráfrase – devem ser seguidas de referência ao autor original, de forma semelhante ao caso das citações diretas, porém sem o número da página, desta forma (SOBRENOME, ano). As referências bibliográficas devem ser listadas ao final do texto, dentro das diretrizes da NBR 6023:2002, em espaço simples, justificado, com um espaço entre uma referência e outra. O modelo padrão para referência de obra com um autor é: SOBRENOME, Nome. Título da obra: subtítulo da obra. Número da edição. Cidade: Editora, ano. Quando há dois ou três autores, o padrão é: SOBRENOME DO AUTOR 1, Nome; SOBRENOME DO AUTOR 2, Nome. Título da obra: subtítulo da obra. Número da edição. Cidade: Editora, ano. Quando há mais de três autores, utiliza-se o seguinte padrão: SOBRENOME DO AUTOR PRINCIPAL, Nome et al. Título da obra: subtítulo da obra. Número da edição. Cidade: Editora, ano. Para os demais casos, recomenda-se a consulta ao texto integral da NBR 6023. (pular 1 linha entre as seções) 2 OBJETIVOS (pular 1 linha entre as seções) Comece aqui a redação de seu texto . (pular 1 linha entre as seções) 3 METODOLOGIA (pular 1 linha entre as seções) 3.1 Materiais Utilizados: 3.2 Reagentes Utilizados: 3.3 Procedimento Experimental: 10 (pular 1 linha entre as seções) 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES (pular 1 linha entre as seções) As figuras e as tabelas deverão ser referenciados no texto em ordem consecutiva e identificados, em negrito, por número arábico precedido da palavra correspondente (Fig. 1, Tab. 1), seguido de respectiva legenda, figurando o mais próximo possível do texto em que foram referenciados, não necessitam ser separados dele por uma linha em branco. (pular 1 linha antes de Figura) Figura 1: Marca do Simpósio de Engenharia centralizado (Fonte: Coelho, 2011) (pular 1 linha depois de Figura) As figuras, as tabelas e a sua legenda devem ser centralizados na extensão da largura da página (Figura 1). A identificação das figuras deve ser na parte inferior e das tabelas, na parte superior. A referência da fonte, quando não de autoria própria, deve ser colocada logo abaixo da figura ou tabela, em letra maiúscula / minúscula, precedida da palavra “Fonte”. As anotações e as numerações devem ser formatadas em fonte Times New Roman, tamanho 11. As tabelas deverão estar preferencialmente em preto e branco. Os quadros também serão considerados como tabelas. Não devem ser introduzidas tabelas como figuras. Figuras coloridas e fotografias de alta qualidade podem ser incluídas no artigo. Para reduzir o tamanho e preservar a resolução gráfica, os arquivos das imagens devem ser convertidos para o formato JPG (JPEG) com resolução de 300 dpi, antes de inseri- los no texto. Fotos e os gráficos devem ser considerados como figuras. 11 As legendas das figuras e das tabelas não devem exceder três linhas. A segunda e terceira linhas têm recuos, como mostrado na legenda da Tabela 1. (pular 1 linha antes de Tabela) Tabela 1: Protocolos x frequência de operação. Norma 1 Norma 2 Norma 3 Tecnologia 802,11 b 802,11 g 1.802,11 a Bluetooth 2,4 MPa 2,4 GHz 5 GHz 2,45 GHz (Fonte: Dados desta pesquisa.) (pular 1 linha depois de Tabela) Anotações e valores numéricos nela incluídos devem ter tamanhos compatíveis com o da fonte usada no texto do trabalho, e todas as unidades devem ser expressas no sistema métrico internacional. As unidades são incluídas apenas nas primeiras linha/coluna, conforme for apropriado. As tabelas devem ser colocadas tão perto quanto possível de sua primeira citação no texto. Deixa-se uma linha simples em branco entre a tabela, seu título e o texto. O estilo de borda da tabela é simples de 1 pt. Deve ser seguido o padrão apresentado na Tabela 1. Em cada página, o cabeçalho deverá apresentar o nome do evento à esquerda e os nomes dos autores do trabalho em sua forma abreviada à direita. Se for necessário, o texto pode ter subseções que serão apresentadas da seguinte forma: (pular 1 linha antes da Subseção) 4.1 Apresentação de equações No caso do texto apresentar equações, elas devem ser inseridas de forma centralizada numa tabela invisível de uma linha com duas colunas, sendo uma para a equação e outra para a sua numeração em parêntesis. Deve-se utilizar o aplicativo Equation ou o MathType, conforme o exemplo a seguir: (pular 1 linha antes da Equação) 4F P sen n 1 = × × α + , (1) (pular 1 linha depois da Equação) onde F é a força (em N), P é a carga (em N), α é o ângulo (em rad) e n é um coeficiente adimensional. (pular 1 linha entre as seções) 5 CONCLUSÕES (ou considerações finais) 12 (pular 1 linha entre as seções) Comece aqui a redação de seu texto . (pular 1 linha entre as seções) 6 REFERÊNCIAS (organizadas de acordo com a NBR 6023:2002) (pular 1 linha entre as seções) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 6022: informação e documentação - artigo em publicação periódica científica impressa - apresentação. Rio de Janeiro, 2003a. ______. NBR 6023: informação e documentação – referências – elaboração. Rio de Janeiro, 2002. ANEEL - Agência Nacional de Energia Elétrica (Brasil). Atlas de energia elétrica do Brasil / Agência Nacional de Energia Elétrica. Brasília, 2002. CREDER, H. Instalações hidráulicas e sanitárias. 6ª Edição, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro, RJ, Brasil, 2006. DORNELLES, K.A.; RORIZ, M. Influência das tintas imobiliárias sobre o desempenho térmico e energético de edificações. IX Encontro Nacional sobre Conforto no Ambiente Construído. Ouro Preto-MG, Brasil, 2007. FARIA, G.V.R. Um estudo da análise técnico-econômica do uso de aquecedores solares para aquecimento de água no setor residencial da Região Sudeste do Brasil. Trabalho de Conclusãode Curso. Universidade Federal do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro, 2007. ZOELLNER, K. A incidência da utilização do chuveiro elétrico na geração de água quente nas edificações. Dissertação de mestrado. Instituto Tecnológico do Estado de São Paulo-IPT, São Paulo, 2005. 13 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 1 NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA 1. INSTRUÇÕES GERAIS O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à segurança, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também exige planejamento e atenção, para executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes as referências específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc). Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure sempre realizar seus experimentos com precisão, de acordo com as especificações ou instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na descrição posterior de seus resultados, por meio de um relatório. Não esqueça de anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas. Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria limpa e ao terminar seu trabalho, lave todo o material utilizado. Use sempre água destilada para preparar suas soluções. Descarte soluções e materiais, de acordo com as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada. Finalmente, esteja sempre atento ao que está ocorrendo no laboratório. 14 2. PROCEDIMENTOS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizá-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a prevenção. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham consciência da importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios para todos. 1. É obrigatório o uso de jaleco no laboratório. 2. É obrigatório o uso de óculos de proteção. 3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. 4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. 5. Não usar sandálias ou chinelos no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. 6. Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea; 7. Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório. 8. Não deixar livros, blusas, etc., sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado para isso. 9. Siga rigorosamente as instruções do professor. Não tente nenhuma reação aleatoriamente, pois, reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. 10. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados. 11. Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das mãos enquanto a outra segura o frasco. 12. Nunca use o paladar para testar substâncias. 13. Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos inflamáveis. 14. Nunca coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor (reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água – que deve ser em maior 15 quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para aquecer a água em pouco tempo. Portanto, nunca coloque água em ácido concentrado. 15. Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados na capela (câmara de exaustão). l6. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima. 17. Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um aviso: “recipiente quente”. 18. Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado. 19. Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo. 20. Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água). Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave bem as mãos. 21. Comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico qualquer acidente ocorrido. 22. Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e contaminações. 23. Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas proximidades do laboratório. 24. Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas. Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas. 25. Lave sempre suas mãos antes de deixar o laboratório. 3. PROCEDIMENTO DE PRIMEIROS SOCORROS EM CASO DE PEQUENOS ACIDENTES NO LABORATÓRIO 3.1. Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos): Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Conduzir a pessoa para o posto médico mais próximo imediatamente. 16 b) Queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis: Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas água corrente e chame o professor responsável ou o auxiliar técnico. 3.2. Ácidos nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%. 3.3. Álcalis nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar solução aquosa de ácido bórico 1 %. 3.4. Intoxicações por inalação de gases: Remover a vítima para um ambientearejado, deixando-a descansar. 3.5. Na boca: Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substância seja ácida, dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para cada copo de água). Caso a substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou água morna e induza o vômito. Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o quadril. 3.6. Mercúrio: 17 Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além 3.7. Toxicidade: Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade. 3.8. Cortes: Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que estiverem no local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate. 3.9. Incêndios: Em caso de incêndio, lembrar que na ausência de um extintor, um jaleco pode servir como um cobertor para abafar as chamas. 3.10. Atenção adequada: Evita a maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MILAGRES, Benjamin Gonçalves et al. Química Geral: práticas fundamentais. Viçosa: Imprensa Universitária, 1986. SILVA, Roberto Ribeiro da; BOCCHI, Nerilso; ROCHA FILHO, Romeu Cardozo. Introdução à Química Experimental. Rio de Janeiro: McGraw-Hill, 1990. 18 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 2 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA 1. INTRODUÇÃO: A execução de qualquer experimento no laboratório envolve, geralmente, a utilização de uma variedade de equipamentos com finalidades específicas. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. A seguir são apresentadas as principais vidrarias e equipamentos que serão utilizados nas aulas práticas: 2. MATERIAL DE VIDRO: ITEM DESCRIÇÃO - Balão de fundo chato: Utilizado no armazenamento e no aquecimento de líquidos, como em reações que se processam com desprendimento de gás. Deve ser aquecido sobre a tela de amianto. - Balão de fundo redondo: Utilizado em destilações para a colocação do líquido a ser destilado ou para a coleta do líquido após a condensação do vapor: Nas versões mais modernas apresenta junta, esmerilhada de diâmetro padronizado (A). Pode apresentar-se também na forma de balão de destilação (B), que possui gargalo longo e uma saída lateral adaptável ao condensador. 19 - Balão volumétrico: Recipiente calibrado destinado a conter um volume preciso a conter um volume preciso de líquido a uma dada temperatura. É utilizado também no preparo e na diluição de soluções de concentrações definidas. Os volumes nominais dos balões volumétricos são medidos a 20oC. No caso de medidas precisas fora desta temperatura, recomenda-se que o volume real do equipamento seja determinado por aferição. O mesmo procedimento deve ser adotado com outros aparelhos volumétricos. - Bastão de vidro: Utilizado na transferência de líquidos e na dissolução de sólidos. - Béquer: Recipiente com ou sem graduação, de forma alta ou baixa, é utilizado no preparo de soluções, na pesagem de sólidos e no aquecimento de líquidos, bem como em reações de precipitações e em recristalizações. O Béquer não deve ser usado na medida precisa de volumes de líquidos, pois não é calibrado para esta finalidade. É freqüentemente confeccionado em vidro pirex (resistente a temperaturas elevadas) apesar disso, é sensível a variação bruscas de temperatura. Pode ser utilizado sobre a tela de amianto. - Bureta: Equipamento calibrado para permitir o escoamento de volumes precisos de líquidos. É muito utilizado em titulações, pois a torneira (localizada na parte inferior) permite o controle da vazão do líquido. As buretas automáticas possuem dispositivos capazes de abastecê-las automaticamente, evitando a contaminação do titulante com CO2 do ar. -Condensador: Equipamentos destinados à condensação de vapores. É utilizado em destilações e no aquecimento de líquidos sob refluxo. Os condensadores mais comuns são: (A) Condensador de tubo reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não é apropriado para o resfriamento de líquidos de ponto de ebulição baixo. (B) Condensador de serpentina: proporciona uma 20 (A) (b) (c) superfície de condensação maior e é utilizado principalmente no resfriamento de vapores de ponto de ebulição baixo. (C) Condensador de bolas: utilizado em refluxos. Contribui para que os vapores do solvente sejam condensadores e retornam ao balão de origem. Dessecador: Recipiente utilizado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa. Frasco Erlenmeyer: Recipiente utilizado na análise de titulação, no aquecimento de líquidos e na dissolução de sólidos. A sua forma cônica torna-o apropriado para conter líquidos durante reações conduzidas sob agitação. Frasco Kitassato: Recipiente cônico de paredes reforçadas e munido de saída lateral. É usado em filtrações sob sucção (ou pressão reduzida), acoplado a uma trompa d’água ou bomba de vácuo. 21 Funil de Separação: Vidraria utilizada em extração líquido-líquido, decantação e separação de líquidos imiscíveis e na adição gradativa de reagentes líquidos durante reações químicas. Funil Simples: Vidraria utilizada na transferência de líquidos e em filtrações simples, com o uso de papel de filtro adequado. Pipetas: Vidrarias calibradas utilizadas para a medição precisa de volumes e para a transferência de líquidos a uma dada temperatura. Há dois tipos de pipetas: (A) As pipetas graduadas são utilizadas para medir e escoar volumes variáveis de líquidos. (B) As pipetas volumétricas são utilizadas para transferir volumes fixos de líquidos com precisão. Proveta: Recipiente destinado a medidas aproximadas de volumes de líquidos. Termômetro: Instrumento utilizado na medição de temperatura. A escolha de um termômetro depende, principalmente, da faixa de interesse. 22 Tubo de Ensaio: Recipiente utilizado para conter misturas de reações em pequenas escalas, assim como em ensaios de precipitação, cristalização e solubilização. Pode ser aquecido diretamente sobre a chama do bico de gás, desde que sejam tomadas as devidas precauções para evitar a projeção de líquidos e sólidos do seu interior. Vidro de Relógio: Recipiente utilizado no recolhimento de sublimados, ma pesagem de sólidos, em evaporações e na secagem de sólidos não-higroscópicos. 3. MATERIAL DE PORCELANA: ITEM DESCRIÇÃO Almofariz e Pistilo Destinados à pulverização de sólidos e à maceração de amostras que devem ser submetidas à extração. Podem ser feitos também de ágata, vidro ou metal. Cadinho: Utilizado na secagem de material, no aquecimento23 e na calcinação de substâncias. Podem ser confeccionados em porcelana, metal ou teflon. Cápsula: Utilizada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de misturas. Funil de Büchner: Utilizado em filtração por sucção ou sob pressão reduzida, devendo ser acoplado a um frasco kitasato. 4. MATERIAL METÁLICO: ITEM DESCRIÇÃO Bico de gás: Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não-inflamáveis. A chama do bico de gás pode atingir temperaturas de até 1500oC. Tela de Amianto: Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou de metal expostos à chama de bico de gás ou colocados sobre chapas de aquecimento. Pinça: As pinças são muito utilizadas para segurar objetos aquecidos. 24 Espátula: Destinadas à transferência de substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em aço inoxidável, porcelana ou plástico. Tripé: Utilizado como suporte para telas de amianto e triângulos de porcelana. Argola ou anel: Utilizado para prender funil simples ou funil de separação ao suporte universal. Garras: Utilizado para prender vidrarias no suporte universal. Mufa: É utilizado para prender a garra no suporte universal. 25 Suporte Universal: Utilizado para prender vidrarias. 5. MATERIAIS DIVERSOS: ITEM DESCRIÇÃO Balança Analítica: Utilizado para a medição de massa de sólidos e líquidos não voláteis com grande precisão. A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos. As balanças analíticas modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 µg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas a ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrônicos não elimina as interações do sistema com o ambiente. Destes, os efeitos físicos são os mais importantes, pois não podem ser suprimidos. As informações contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem considerados nas operações de pesagem. Centrífuga: 26 A centrifuga é utilizada na separação de diferentes fases de uma amostra, em especial uma fase sólida de uma aquosa. Partículas insolúveis numa amostra sedimentam no fundo do tubo de centrífuga, restando o chamado sobrenadante (fase líquida) por cima do sedimento. O sobrenadante é então recapitulado ou decantado e o sedimento retirado do tubo. Pissete: Pissete é um recipiente de uso laboratorial no qual se armazenam compostos de diversas naturezas. Normalmente utiliza-se a pissete para se por água destilada ou água desmineralizada e destina-se a descontaminação, lavagem de materiais ou utensílios de laboratório em geral e também para aplicações em outros recipientes quando a quantidade a ser aplicada não interfere no resultado Pêra de Sucção: Equipamento de laboratório que consiste um dispositivo que, acoplado a uma pipeta, auxilia a retirada de líquidos por sucção. Placa de Petri: Uma placa de Petri, ou caixa de Petri é um recipiente cilíndrico, achatado, de vidro ou plástico que os profissionais de laboratório utilizam para a cultura de micróbios. Manta Aquecedora: Equipamento usado juntamente com um balão de fundo redondo; é uma fonte de calor que pode ser regulada quanto à temperatura. 27 Estante de Tubo de Ensaio: É usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO. BIBLIOGRAFIA: OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa, 3a. Edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, São Paulo, 1987. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, 5a Edição, Ed. Mestre Jou, (1981) GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 3 FILTRAÇÃO SIMPLES E À VÁCUO 1. INTRODUÇÃO A filtração tem por finalidade separar um sólido de um líquido e é efetuada passando a mistura através de um material poroso que retém as partículas do sólido. Tal material pode ser: papel de filtro, algodão, tecido, vidro sintetizado, porcelana porosa, fibras de vidro etc. O material mais usado em laboratório é o papel de filtro. Existem papéis de filtro de várias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partículas do sólido. A pesagem do líquido através de material poroso pode ser efetuada pela ação da gravidade (filtração simples) ou por redução da pressão (filtração por sucção). 1.1. Filtração Simples Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro. Inicialmente umedeçe-se o papel com uma pequena quantidade de solvente com que está trabalhando. Efetua-se a filtração, tomando o cuidado de não encher o papel de filtro até a borda. Os últimos traços do sólido são transferidos para o papel de filtro com o auxílio de jatos de solventes, utilizando um pissete. Lava-se o sólido com pequenas porções do solvente. Quando se deseja efetuar uma filtração mais rápida utiliza-se papel pregueado, que apresenta maior área filtrante. Algumas vezes é necessário filtrar uma solução a quente. Nestes casos, pode-se utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula água quente ou então filtrar em pequenas porções como na filtração, simples, mantendo sempre em ebulição a solução a ser filtrada. 29 1.2. Filtração à Vácuo Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, são conectados a uma trompa d’água, através da saída lateral do frasco. Corta-se um círculo de papel de filtro, cujo diâmetro deve ser 1 a 2 mm menor de que o diâmetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifícios sem, entretanto, chegar até as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de água. Umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtração. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco Kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de água. Este tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido. 2. OBJETIVO A filtração tem por finalidade separar um sólido de um líquido e é efetuada passando a mistura através de um material poroso que retém as partículas do sólido 3. METODOLOGIA 3.1 Materiais Utilizados: - 1 suporte universal - 1 argola para funil de vidro - 2 unidades de papel de filtro - 2 bastões de vidro - 1 funil de vidro - 2 béqueres de 200 mL - balança analítica - 1 proveta - 1 funil de Buchner - 1 erlenmeyer 3.2 Reagentes Utilizados: 30 - KI - Pb(NO3)2 - Água destilada 3.3 Procedimento Experimental: 1) Preparar 100,0 mL de solução 0,3% de NaI (KI), utilizando o seguinte procedimento: Pesar em um béquer 0,3 g de KI, adicionar cerca de 50,0 mL de água destilada, agitando com um bastão de vidro, até a completa dissolução de sólido. Em seguida, completar o volume com água destilada até 100,0 mL e agite. Identificar a solução preparada e reservar. 2) Repetir o mesmo procedimento anterior, na preparação de 100,0 mL de uma solução 0,3% de Pb(NO3)2. 3) Misturar, em um dos béqueres, as duas soluçõespreparadas anteriormente. Agitar, observar e anotar todas as considerações. 4) Dividir a mistura obtida em duas partes aproximadamente iguais. Usar os mesmos béqueres. 5) Com uma parte, realizar a filtração simples, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o filtrado. 6) Com a outra parte, realizar a filtração sob pressão. Nota: Se necessitar, pedir instruções ao professor ou responsável pela experiência, sobre como montar as aparelhagens para as filtrações, bem como a técnica de operação. 31 EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 1. Qual a finalidade de se efetuar uma filtração e como ela pode ser efetuada? 2. Descreva as características das reações de precipitação. 3. Escreva a equação química correspondente à reação observada. 4. Relacione as vantagens e as desvantagens de cada tipo de filtração. 5. Quais os tipos de papel de filtro? 6. Que fatores influem na escolha do papel do filtro, quando se realiza as operações de filtração em laboratório? 7. Existiu algum motivo especial, para o fato de se ter trabalhado com as duas soluções com a mesma concentração? Calcule a massa de precipitado formado na reação. 8. Calcule o rendimento da reação. BIBLIOGRAFIA: OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa, 3º Edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, São Paulo, 1987. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, 5a Edição, Editora Mestre Jou, 1981. CHRISPINO, A., FARIA, P. Manual de Química Experimental. Editora Átomo, 2010. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 5º Edição, Editora LTC, 2001. 32 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 4 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO 1. INTRODUÇÃO 1.1. Ponto de Fusão Sólidos cristalinos são compostos de átomos, íons, ou moléculas num padrão geométrico altamente ordenado (matriz cristalina). Os átomos, íons ou moléculas são mantidos em suas posições por forças eletrostáticas, tipo forças de London e/ou dipolo-dipolo. Quando um sólido puro cristalino é aquecido, os átomos, íons ou moléculas vibram mais rapidamente até que numa temperatura definida o movimento térmico das partículas torna-se suficientemente grande para desestabilizar as forças de atração. Então os átomos, íons ou moléculas entram um estado móvel mais casual, o estado líquido. O ponto de fusão (PF) é definido como a temperatura em que o primeiro cristal começa a fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece (passagem do estado sólido para o estado líquido). Assim sendo o PF é, na verdade, uma faixa de fusão. Termodinamicamente, PF é a temperatura na qual a pressão de vapor na fase sólida é igual á pressão de vapor na fase líquida, ou seja, quando estas duas fases estão em equilíbrio. A faixa de fusão de compostos puros é de 0,5ºC. Um sólido impuro funde em uma temperatura mais baixa e em uma faixa mais ampla do que o mesmo composto puro. Assim, o ponto de fusão de um sólido é útil tanto na identificação de uma substância como também é uma indicação de sua pureza. Pode-se determinar se dois compostos A e B são idênticos determinando o ponto de fusão da mistura (ponto de fusão misto). Se A e B são o mesmo composto, o ponto de fusão misto será o mesmo do ponto de fusão do composto puro. Se A e B não são o mesmo 33 composto, um agirá como uma impureza no outro e o ponto de fusão de mistura será mais baixo e com uma faixa de fusão mais ampla do que o ponto de fusão individual de A puro ou de B puro. Existe uma mistura única de dois compostos diferentes que tem um ponto de fusão mais baixo que qualquer outra mistura dos dois compostos. Esta mistura é chamada de mistura eutética. Uma mistura cuja composição corresponde exatamente a sua mistura eutética terá um ponto de fusão relativamente agudo, podendo ser equivocadamente confundida com um composto puro. Alguns sólidos passam diretamente do estado sólido ao estado gasoso sem primeiro se liquefazer; este fenômeno é chamado de sublimação. A temperatura na qual a sublimação ocorre é chamada de ponto de sublimação. Gelo seco, naftalina e iodo são exemplos de compostos que sublimam em condições de temperatura e pressão ambientes. O gelo passa para o estado gasoso quando submetido a uma pressão de aproximadamente 0,6% da pressão ao nível do mar (1 atm). Esse processo, quando usado, por exemplo, em alimentos, é também chamado de liofilização. Outros sólidos se decompõem ao invés de fundir. A temperatura na qual um sólido se decompõe é chamada de ponto de decomposição. Embora ponto de sublimação e ponto de decomposição sejam úteis para identificar compostos, nenhum deles é muito útil para estabelecer a pureza dos mesmos. 2. OBJETIVO Identificar de amostras desconhecidas por meio de comparação dos valores de PF medido experimentalmente com os valores de PF teóricos da literatura. 3. METODOLOGIA 3.1 Materiais Utilizados: 1 placa de petri 1 espátula 1 almofariz 2 capilares 34 Maçarico Termômetro Equipamento adequado para medição do ponto de fusão. 3.2 Reagentes Utilizados: Amostra desconhecida para estudo Pasta térmica 3.3 Procedimento Experimental: 1) Selecionar uma amostra desconhecida para estudo; 2) A amostra deve ser moída em almofariz até a obtenção de um pó fino e transferida para uma placa de petri; 3) Separar 2 capilares (tubos de vidro) e vedar uma das extremidades com o auxílio do maçarico; 4) Preencher o capilar com a amostra de estudo até 2/3 da capacidade do tubo; 5) Preparar o termômetro colocando um pouco de pasta térmica em seu bulbo (para uma melhor transmissão da temperatura), e adaptá-lo ao equipamento de ponto de fusão; 6) Verificar os ajustes adequados referente as condições de trabalho do equipamento do ponto de fusão; Nota: Nos equipamentos mais antigos disponíveis no laboratório, verificar se a chave acima do visor à esquerda está na posição II (potência utilizada para substâncias com ponto de fusão acima de 100°C), e se o botão lateral direito está na posição 3. Se não estiverem nas posições corretas, posicionem corretamente os botões. 7) Inserir o capilar (já devidamente preenchido com a amostra de estudo) dentro do orifício e aguardar até que entre em fusão, ou seja, até que o primeiro cristal começar a fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece (passagem do estado sólido para o estado líquido); 35 8) Anotar o valor da temperatura do início e do final da fusão; 9) Assim que a temperatura estiver abaixo de 50°C já se pode iniciar uma nova medição, repetindo o procedimento 7 e 8 para o segundo capilar; 10) Calcular o Erro Relativo Percentual para verificar se o valor de PF experimental está dentro da faixa de variação da temperatura aceitável de 0,5 a 1,0oC (Erro < 0,8%); 11) Comparar com os valores teóricos das temperaturas de fusão das substâncias puras listadas no quadro abaixo e identificar a amostra desconhecida estudada. SUBSTÂNCIAS PURAS PF (oC) Teórico Ácido Salicílico 159,0 ± 1oC Ácido Benzóico 122,0 ± 1oC Ácido Acetilsalicílico 132,0 ± 1oC Enxofre 112,8 ± 1oC Naftaleno 80,0 ± 1oC Colesterol 149,0 ± 1oC EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO a) Qual a utilidade de se determinar ponto de fusão de uma amostra sólida? b) O que pode ocasionar erros nas medições experimentais do PF? c) Qual é o efeito da presença de impureza no ponto de fusão? d) A determinação do ponto de fusão de uma mistura pode levar a acreditar que se trata um composto puro? Explique. e) Por que a amostra no tubo capilar de ponto de fusão tem que estar empacotadafirmemente? f) Por que pontos de sublimação e decomposição são menos úteis a um químico do que um ponto de fusão? 36 BIBLIOGRAFIA: SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo, Editora McGraw-Hill, 1990. GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. São Paulo, Editora McGraw-Hill, 1988. HAYNES, W.M. CRC- Handbook of Chemistry and Physics. 96th Edition, 2015-2016. 37 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 5 IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS ATRAVÉS DE ENSAIOS DE CHAMA 1. INTRODUÇÃO A análise química é um método de investigação utilizado tanto na ciência como em situações do cotidiano. Essa análise tem por finalidade identificar os constituintes presentes em uma amostra de certo material. São vários os processos utilizados nesta análise, como, por exemplo: processos físicos, físico-químicos, químicos e térmicos. E sobre este último processo podemos citar o teste da chama. O teste de chama é um procedimento utilizado em Química para detectar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento. Envolve a introdução da amostra em uma chama e a observação da cor resultante. As amostras são manuseadas com um fio de platina ou clipe previamente limpo com ácido clorídrico para remover resíduos anteriores. É baseado no fato de que quando os sais são aquecidos, os elétrons dos átomos passam a ficar submetidos a uma fonte de energia adequada (calor, luz), podendo sofrer uma mudança de um nível de energia mais baixo para outro mais alto, ficando então, excitados. Quando um desses elétrons excitados retorna ao seu estado fundamental, ele libera energia em forma de radiação. Cada elemento libera uma radiação em formato de onda com características próprias, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectrovisível, sendo assim, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores, possibilitando a identificação da presença de certos elementos químicos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos em uma chama. 38 MODELO ATÔMICO DE BOHR O modelo de Rutherford tinha alguns problemas sérios: um átomo contendo um núcleo pequeno positivamente carregado deveria ser instável, se os elétrons estivessem parados, nada os impediria de serem atraídos para o núcleo. A teoria de Bohr trouxe uma contribuição importante para compreensão da estrutura atômica (Figura 1). Figura 1: Eletrosfera do átomo do modelo de Rutherford. Seu primeiro sucesso foi à explicação dos espectros de emissão dos átomos. A emissão da luz era provocada por uma descarga elétrica através do hidrogênio (gás utilizado por ele). Alguns destes átomos podem adquirir um excesso de energia interna e emitir luz na região do visível, ultravioleta ou infravermelho (Figura 2). 39 Figura 2: Movimentação dos elétrons no átomo de Niels Bohr. Seu pensamento estava baseado em alguns postulados: 1) No átomo, só é permitido ao elétron estar em certos estados estacionários, sendo que cada um deles possui uma energia fixa e definida. 2) Quando um átomo estiver em um destes estados, ele não pode emitir luz. No entanto, quando um estado de alta energia para um de menor há emissão de um quantum de radiação. 3) Se o átomo em qualquer um dos estados estacionários, o elétron se movimenta descrevendo uma órbita circular em torno do núcleo. 4) Os estados eletrônicos permitidos são aqueles nos quais o momento angular do elétron é quantizado em múltiplos de h/2π. Dentre os quatro postulados, os 2 primeiros estão corretos e são mantidos pela teoria atual. O quarto está parcialmente correto (o momento angular de um elétron é definido, mas não da maneira proposta por Bohr). O terceiro está completamente errado e não foi incorporada teoria quântica. 2. OBJETIVO O teste de chama ou prova da chama é um procedimento utilizado em química e tem como objetivo detectar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento. 3. METODOLOGIA 3.1 Materiais Utilizados: - Fósforos; - Pinça; - Algodão; - Cápsula de porcelana; - Espátulas 40 3.2 Reagentes Utilizados: - Amostras de sais inorgânicos contendo íons metálicos. - Álcool Etílico a 96% (v/v) (C2H6O). 3.3 Procedimento Experimental: 1- Formar uma bola de algodão relativamente pequena, colocando-a placa de porcelana. 2- Embeber o algodão em álcool etílico. 3- Adicionar com a ajuda de uma espátula, a amostra em estudo no estado sólido de modo que cubra a superfície do algodão. 4- Proceder à combustão do composto usando um fósforo para acender o algodão. De preferência realizar num local escuro para observar a coloração da chama com maior nitidez. 5. Com os resultados observados, compare com a Tabela 1 abaixo e identifique os possíveis elementos presentes em amostra sólida analisada. Tabela 1: Cores visíveis e comprimentos de onda da chama com os respectivos reagentes. REAGENTES COR VISÍVEL COMPRIMENTO DE ONDA (aproximado) em nm Lítio (Li) Vermelho 670,8 Cobre (Cu) Azul esverdeado 487,4 Manganês (Mn) Verde amarelado 564,0 Chumbo (Pb) Azul acinzentado 487,4 Bário (Ba) Verde 534,7 Potássio (K) Lilás 404,4 Cálcio (Ca) Vermelho 620,3 Estrôncio (Sr) Vermelho alaranjado 662,8 Zinco (Zn) Verde 556,0 Sódio (Na) Amarelo dourado 589,6 EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 41 1) Observe os resultados obtidos no experimento e responda: para um mesmo cátion e diferente ânion, a coloração da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsável pela coloração da chama é o ânion ou cátion (metal)? 2) Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados à chama durante a execução do teste da chama. 3) Qual é o objetivo do teste da chama aplicado em química analítica? 4) O teste da chama pode ser aplicado a todos os metais? 5) Qual a diferença entre espectro eletromagnético e espectro atômico? BIBLIOGRAFIA: SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo, Editora McGraw-Hill, 1990. GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. São Paulo, Editora McGraw-Hill, 1988. HAYNES, W.M. CRC- Handbook of Chemistry and Physics. 96th Edition, 2015-2016. . 42 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 6 PREPARO DE SOLUÇÕES 1. INTRODUÇÃO As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas são encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso. Todas as misturas gasosas são soluções porque qualquer mistura de gases é homogênea. Soluções sólidas, como certas ligas metálicas, são comuns. A grande maioria das soluções, entretanto, existe no estado líquido. Soluções líquidas são formadas pela dissolução de um gás, líquido ou sólido em um líquido. Se o líquido é a água, a solução é chamada de solução aquosa. SOLUÇÕES Geralmente uma solução é constituída por um componente em maior quantidade, o solvente e, um ou mais componentes denominados solutos. Em toda solução com participação da água, esta é considerada como solvente, esteja ou não em maior quantidade: ATabela 1 apresenta exemplos de soluções quanto a presença de soluto e solvente em diferentes estados físicos. Solução= Soluto + Solvente 43 Tabela 1 : Tipos de soluções segundo o estado físico do soluto e do solvente Solvente Soluto Solução Exemplo Gás Gás Gasosa Atmosfera Líquido Gás Líquida Água-amônia Líquido Líquido Líquida Água-etanol Sólido Líquido Sólida Zinco-mercúrio (amálgama) Líquido Sólido Líquida Água-sal Sólido Gás Sólida Paládio-hidrogênio Sólido Sólido Sólida Zinco-cobre (latão) A maior parte da terra é constituída por soluções aquosas – os oceanos. Vivemos na dependência completa de duas espécies de soluções: uma gasosa –(a atmosfera) e a outra aquosa. Para estudo das soluções três aspectos devem ser considerados: quantidade, composição e concentração. A quantidade da solução envolvida em um processo pode ser medida em massa e volume. A composição de uma solução é a soma total de todos os ingredientes que a compõem, e a concentração de uma solução são as quantidades relativas destes vários componentes. Quando adicionamos 1 g de NaCl em 1 L de água, observamos que toda sal se dissolve facilmente. Esta solução assim obtida conterá pequena quantidade do soluto (sal de cozinha) em relação à quantidade do solvente (água) usada e será chamada solução diluída. � Solução diluída contém pouco soluto em relação à quantidade do solvente. � Solução concentrada contém muito soluto em relação à quantidade de solvente. Ao acrescentar mais soluto a solução anterior (solução diluída) irá transformar em uma solução diluída em concentrada. Quando a quantidade do soluto for grande em relação a quantidade do solvente, obtem-se uma solução concentrada. Assim, uma solução que contenha 300 g de NaCl em 1 L de água é uma solução concentrada. Não há limite para considerar uma solução, diluída ou concentrada, sem um termo de comparação. Uma solução é definida em função da outra. 44 Assim, se tem duas soluções: I) 10 g de sal em 500 g de água. II) 2 g de sal em 500 g de água. Dizemos que a solução I é concentrada em relação à solução II, e que a solução II é mais diluída em relação a solução I. A cor de uma solução de tinta ou a doçura de uma solução de açúcar dependem da quantidade do soluto contida em determinada quantidade da solução (soluto + solvente). Esta relação é denominada de concentração de uma solução, conforme apresentada na Tabela 2. Tabela 2 : Sistemas para designar a concentração das soluções. Sistemas Notação Soluções Aplicações Percentual % Partes por 100 (p/p; p/v; v/p; v/v) Geral Molaridade mol/L soluçãoLV solutomolesnn )( )( ° Química Normalidade Eq./L soluçãoLV solutoN geq )( )( . Química Fração Molar X scomponente)moles(totalºn componente)molesn(n ° Física/química Nota: Outro sistema comum de expressar concentração é: gramas por litro (g/L) que é a relação entre a massa do soluto em gramas e o volume da solução em litros. 2. OBJETIVO Utilizar técnicas de laboratório para preparar 100 mL de solução aquosa de NaOH de concentração 0,1 mol/L. 3. METODOLOGIA 45 3.1 Materiais Utilizados: - 1 béqueres - 1 bastão de vidro - 1 balão volumétrico de 100 mL - 1 funil simples de vidro - Pissete de água destilada - Balança analítica - 1 espátula - Frasco de plástico com tampa 3.2 Reagentes Utilizados: - NaOH - Água destilada 3.3. Procedimento Experimental 1) Preparar 100,0 mL de solução aquosa de NaOH de concentração aproximadamente 0,1 mol/L. Nota: A balança é um aparelho delicado que deve ser manuseado com CUIDADO ! 2) Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de solução 0,1 M. )( 1 LV nM = M: Molaridade n1: nº de moles de soluto V(L): Volume da solução em litros 1 1 1 PM m n = n1: nº de moles do soluto m1: massa do soluto PM1: Peso molecular do soluto 3) Pesar em um béquer a massa de NaOH calculada no item anterior. 4) Dissolver o sólido com água destilada com o auxílio de um bastão de vidro. Nota: A dissolução do NaOH é exotérmica 5) Efetuar a transferir quantitativa da solução para o balão volumétrico de 100,0 mL. 46 6) Completar, com água destilada, o volume do balão volumétrico até aferição. 7) Guardar a solução preparada em frasco rotulado (NaOH ≅ 0,1mol/L). 8) Calcular a Molaridade final da solução preparada utilizando a massa de soluto (NaOH) pesada. 9) Calcular o Erro Relativo Percentual da Molaridade Final. BIBLIOGRAFIA: HARRIS, D.C. Análise química quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2001. KOTZ, J. C.; TREICHEL Jr., P. Química e reações químicas. Tradução de J. A. P. Bonapace e O. E. Barcia. 4. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. MAHAN, B. H.; MYERS, R. J. Química: um curso universitário. Tradução de H. I. Toma (Org) et al. 4. ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1995. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à química experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. 47 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 7 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 1. INTRODUÇÃO As soluções concentradas de ácidos e de bases podem ter suas concentrações determinadas medindo-se as suas densidades e, depois, consultando-se tabelas de densidade em função do título. Para soluções diluídas, esse procedimento não é utilizado porque a determinação precisa de suas densidades é mais difícil. Nesse caso, o problema é resolvido utilizando-se reações de neutralização. Ácidos e bases de Arrhenius são substâncias que, em solução aquosa, levam a um aumento da concentração dos íons H3O+ e OH-, respectivamente. Uma das propriedades desses íons é que eles reagem um com o outro num processo conhecido como reação de neutralização. A equação iônica que representa essa reação é: H3O+(aq) + OH-(aq) → H2O (l) Se após a reação o número de íons H3O+ é igual ao número de íons OH-, a solução, deixa de ser ácida ou básica, tornando-se neutra; daí, o nome reação de neutralização. Uma reação de neutralização típica é a reação entre ácido clorídrico e hidróxido de sódio: HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H2O (l) Uma titulação é um processo em que se determina a quantidade de uma substância em solução, medindo-se a quantidade necessária de um reagente para reagir completamente com toda a substância. Normalmente, isso é feito adicionando-se, controladamente, um reagente de concentração conhecida à solução da substância, ou viceversa, até que se julgue que ela reagiu por completo. Então, através do volume de reagente adicionado e da sua concentração, determina-se a quantidade de matéria de reagente consumido; em seguida, através da 48 estequiometria da reação (equação química balanceada), determina-se a quantidade de matéria da substância e, se conhecido o volume da solução que a continha, a concentração da solução. O reagente cuja quantidade de matéria é exatamente conhecida chama-se de solução padrão. A precisão com que se conhece sua concentração limita necessariamente a precisão da titulação. Portanto, deve-se tomar muito cuidado ao se preparar tais soluções. Comumente, a concentração de uma solução padrão é obtida por um dos seguintes modos: • Preparando-se uma solução de volume exatamente conhecido, utilizando-se uma porção, cuidadosamente pesada, de uma reagente puro - padrão primário (método direto); • Determinando-se qual o seu volume necessário para neutralizar uma quantidade de matéria exatamenteconhecida (cuja massa correspondente foi cuidadosamente pesada) de um padrão primário (método indireto). No primeiro caso, obtém-se uma solução conhecida como solução padrão primária; no segundo caso, uma solução padrão secundária. Nos dois casos, uma substância química altamente purificada, conhecida como padrão primário, faz-se necessária. A utilização de um padrão primário para determinar a concentração de uma solução padrão secundária é denominada de padronização. Existem padrões primários ácidos e padrões primários alcalinos (básicos) para o caso de padronizações de soluções de ácidos e bases, respectivamente. Os padrões primários alcalinos mais comuns são o carbonato de sódio, Na2CO3 (massa molar 105,99 g/mol) e o tetraborato de sódio decahidratado, conhecido como bórax, Na2B4O7.10H2O (massa molar 381,36 g/mol). Especificamente, nesta experiência, será utilizado o carbonato de sódio como padrão primário. Toda titulação envolve a reação de uma solução padrão em quantidade tal que seja exatamente, e tão somente, a necessária para reagir com toda a substância que está sendo titulada. Essa condição é atingida no ponto de equivalência, que é encontrado utilizando-se indicadores ácido-base. Os indicadores ácido-base são uma série de corantes orgânicos que apresentam uma cor em solução ácida e outra cor diferente em solução básica. Assim, eles podem ser utilizados para assinalar quando a reação de neutralização ocorre totalmente; daí são denominados indicadores. Fenolftaleína, azul de bromotimol, vermelho de cresol, azul de timol e verde de bromocresol são alguns dos corantes utilizados para assinalar o ponto de 49 equivalência numa titulação. A fenolftaleína, por exemplo, em uma solução ácida é totalmente incolor e em uma solução básica vermelha. Na padronização de NaOH os padrões primários ácidos mais comuns são o ácido oxálico dihidratado, H2C2O4.2H2O (massa molar 126,06 g/mol) e o ftalato ácido de potássio, KHC8H4O4 (massa molar 204,21 g/mol). Ao se padronizar uma solução aquosa de NaOH, titulando-a com ácido oxálico, ocorrerá a reação química representada pela seguinte equação química (não-balanceada): H2C2O4 (aq) + 2NaOH (aq) → Na2C2O4 (aq) + H2O (l) Essa titulação é feita na presença de fenolftaleína como indicador. Note que o conhecimento da equação química balanceada, referente à reação de neutralização, é fundamental para a realização dos cálculos necessários para a determinação da concentração exata da solução da base que está sendo padronizada. 2. OBJETIVOS Aplicar a técnica da titulação na determinação da concentração da solução aquosa de NaOH 0,1 mol/L 3. METODOLOGIA 3.1. Materiais Utilizados - 1 erlenmeyer - 1 bureta - 1 bequer - 1 proveta - 1 pipeta volumétrica - 1.pêra de sucção - 1 suporte universal com garra 3.2. Reagentes Utilizados - Fenolftaleína - HCl (0,1M) - NaOH (0,1M) - Água destilada. 3.3. Procedimento Experimental 1) Preparar a bureta com a solução de HCl 0,1M padronizada. 50 Nota: Anotar o valor da concentração e do fator de correção. 2) Preparar a solução de NaOH para a titulação: - Pipetar uma alíquota de 20,0 mL de solução de NaOH disponível e transferi-la para o erlenmeyer. - Adicionar 3 gotas de Fenolftaleína. - Adicionar mais 30,0 mL de água destilada. 3) Realizar a titulação: - Titular até alcançar o ponto de equivalência, ou seja, virada do indicador com mudança de coloração da solução titulada. - Anotar o volume de solução de HCl 0,1M consumido. 4) Realizar os cálculos para determinar: - Fator de correção da concentração da solução de NaOH, MA * VA * FCA = MB * VB * FCB Titulante: MA = concentração do ácido VA = volume do ácido (consumido na titulação - bureta) FCA = Fator de correção Titulado: MB = concentração da base VB = volume da base (inserido do erlenmeyer) FCB = Fator de correção da base (deseja-se calcular) - Concentração Final corrigida da solução referida; 51 BIBLIOGRAFIA: RUSSEL, J. B. Química Geral, 2a Edição, Editora Makron Books, São Paulo, 1994. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 5 a Edição, Editora LTC, 2001. SKOOG, D.A. et al. Fundamentos da Química Analítica, 8a Edição, São Paulo, Editora Cengage Learning, 2008. BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.: Química Analítica Elementar. 3ª. Edição, São Paulo, Editora Edgard Blucher, 2001. MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6ª Edição, Rio de Janeiro, Editora LTC, 2002. 52 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 8 CONDUTIVIDADE ELÉTRICA DE SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS 1. INTRODUÇÃO A condutividade elétrica é usada para especificar o caráter elétrico de um material, ou seja, indica a facilidade com a qual um material é capaz de conduzir uma corrente elétrica, permitindo diferenciar eletrólitos fracos e fortes. Eletrólitos fortes seguem a Lei de Kohlrausch enquanto que eletrólitos fracos são descritos pela Lei de Diluição de Ostwald. Eletrólito é toda a substância que, dissociada ou ionizada, origina íons positivos (cátions) e íons negativos (ânions), pela adição de um solvente ou aquecimento (ex. AB � A+ + B-). Desta forma torna-se um condutor de eletricidade. Um ácido fraco é um ácido que não ioniza significativamente numa solução; ou seja, se o ácido, representado pela fórmula geral HA, quando dissolvido numa solução aquosa ainda restará uma quantidade significativa de HA não dissociado. Ácidos fracos dissociam conforme a Equação 1 abaixo: (1) As concentrações de equilíbrio de reagentes e produtos são relacionadas pela expressão da constante de acidez ou constante de dissociação ácida (Ka), conforme a Equação 2: (2) Quanto maior o valor de Ka, mais é favorecida a formação de H+ e menor o pH da solução. O Ka dos ácidos fracos variam entre 1,8×10-16 e 55,5. Ácidos com um Ka menor que 1,8×10-16 são ácidos mais fracos do que a água. Ácidos com um Ka maior do que 55,5 são 53 ácidos fortes e quase se dissociam totalmente quando dissolvidos em água. A grande maioria dos ácidos são ácidos fracos. Ácidos orgânicos compõem um grande subgrupo de ácidos fracos. Ácidos orgânicos comuns em um ambiente doméstico incluem o ácido acético encontrado no vinagre, e o ácido cítrico encontrados nas frutas cítricas; ácidos fracos de origem mineral incluem o ácido bórico usado como anti-séptico e o ácido fosfórico presente em bebidas refrigerantes. Outros exemplos são o HCN e o acido carbônico (H2CO3). A acidez pode também ser expressa pelo índice pKa, conforme a Equação 3: pKa = - log Ka = log 1/Ka (3) Quanto menor o valor de pKa maior a acidez do ácido. A resistência R de um condutor uniforme com uma seção transversal é proporcional ao comprimento l e inversamente proporcional a seção transversal da área A do condutor, conforme a Equação 4: Eq. 4 A constante da substância ρ, é conhecida como resistividade (ou resistência específica) e tem unidade de Ohm vezes metro (Ώm). A grandeza k é a condutividade (ou condutância específica) e é o inverso da resistividade, A condutividade para uma solução de eletrólitos, k, é dada pela Equação 5 e, no sistema internacional, tem dimensões de 1/Ώm = S/m (Obs. S = Siemen = 1/Ώ). Em geral nos condutivímentros o valor de k é dado em µS/cm ou mS/cm. Normalmente usa-se ρ para condutores metálicos e k para soluções de eletrólitos. A grandeza L é chamada de condutância, o inverso da resistência, e sua unidade no sistema internacionalé o Siemem. (5) onde y = 1/A é a constante da constante da célula condutométrica e depende da instrumentação utilizada. No sistema internacional y tem unidades de 1/m, mas é comum também encontramos seu valor em unidades de 1/cm. Em geral os conditivímetros são construídos de tal forma que a constante das células condutométricas (Figura 1) valores próximos da unidade. 54 Figura 1 - Foto esquemática do condutivímetro utilizadas nas medições condutométricas. 2. OBJETIVO Diferenciar o comportamento das substâncias químicas com relação a condutividade elétrica e classificá-las em eletrólitos fortes, fracos e não-eletrólitos. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Materiais Utilizados: Circuito elétrico para avaliar condutividade elétrica de materiais Tubos de ensaio Espátula Pipeta 3.2. Reagentes Utilizados: Água destilada Base Forte Base Fraca Ácido Forte Ácido Fraco 55 Sal 3.3. Procedimento Experimental: - Experimento 1: Testar a condutividade elétrica das substâncias químicas, no estado físico originais, previamente selecionadas: Inserir uma pequena quantidade de cada substância química em tubos de ensaio (1/2 da capacidade do tubo de ensaio); Inserir os eletrodos no interior dos tubos de ensaio; Observar o comportamento das substâncias químicas quanto a condutividade elétrica e anotar os resultados. - Experimento 2: Testar a condutividade elétrica das mesmas substâncias químicas, utilizadas no experimento 1, em presença de solução aquosa (água destilada). Inserir uma alíquota de cada solução em tubos de ensaio (1/2 da capacidade do tubo de ensaio); Inserir os eletrodos no interior dos tubos de ensaio; Observar o comportamento das substâncias químicas em meio aquoso quanto a condutividade elétrica e anotar os resultados. - Experimento 3: Testar a diferença de condutividade elétrica entre um ácido forte e um ácido fraco; Inserir uma alíquota de um ácido fraco em tubos de ensaios (1/2 da capacidade do tubo de ensaio); Inserir os eletrodos no interior dos tubos de ensaio; Observar o comportamento do ácido fraco quanto a condutividade elétrica e anotar os resultados. Repetir o procedimento com uma alíquota de ácido forte. Observar o comportamento do ácido forte quanto a condutividade elétrica e anotar os resultados. - Experimento 4: 56 Testar o comportamento de condutividade elétrica entre uma base forte e uma base fraca; Inserir uma alíquota de uma solução aquosa de uma base fraca em tubos de ensaios (1/2 da capacidade do tubo de ensaio); Inserir os eletrodos no interior dos tubos de ensaio; Observar o comportamento da base fraca quanto a condutividade elétrica e anotar os resultados. Repetir o procedimento com uma alíquota de solução aquosa de uma base forte. Observar o comportamento da base forte quanto a condutividade elétrica e anotar os resultados. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Observar o comportamento dos eletrólitos quanto a condutividade elétrica e classificar os eletrólitos (eletrólitos fortes, fracos e não-eletrólitos ). Justificar suas observações. Tabela 1: Resultados experimentais de condutividade. EXPERIMENTO 1 Eletrólito Condutividade Classificação Justificativa Substância Conduz eletricidade Não conduz eletricidade Eletrólito Forte Eletrólito fraco Não eletrólito EXPERIMENTO 2 Eletrólito Eletrólito Eletrólito Eletrólito EXPERIMENTO 3 Eletrólito Eletrólito Eletrólito Eletrólito 57 EXPERIMENTO 4 Eletrólito Eletrólito Eletrólito Eletrólito BIBLIOGRAFIA: SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, TA.: Princípios de Análise Instrumental. 5º Edição, Editora Bookman, 2002. ATKINS, P.W.; PAULA, J. de. Físico-Química, 8º Edição, Vol. 1, Editora LTC, Rio de Janeiro, 2008. CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-Química, 1º Edição (reimpressão), Editora LTC, Rio de Janeiro, 1996. MAHAN, B.M., MEYERS, R.J. Química: Um curso universitário. Editora: Edgard Blucher, São Paulo, 1995. 58 GENG1033 Laboratório de Química Profa. D.Sc Elizandra Elias Profa. D.Sc Aída Baeta CENTRO UNIVERSITÁRIO AUGUSTO MOTTA MÓDULO 9 FUNÇÕES INORGÂNICAS: UTILIZAÇÃO DE INDICADORES ÁCIDO-BASE E REAÇÕES QUÍMICAS. 1. INTRODUÇÃO A sistematização das reações químicas é uma estratégia muito importante para a previsão de métodos reacionais para a síntese de novas substâncias. Um dos primeiros cientistas a verificar similaridades entre os padrões de reatividade de diferentes substâncias foi o sueco Svante Arrhenius. Ao observar diferentes reações em fase aquosa, ele classificou as substâncias em ácidos, bases, sais e óxidos. (ATKINS, 2001). 2. OBJETIVOS Reconhecer as funções inorgânicas ácido, base, sal e óxido através de reações e indicadores. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Materiais utilizados: - 1 Estante para tubos de ensaio - 6 tubos de ensaio - Pipeta ou conta-gotas - 2 béqueres - bastão de vidro - 1 proveta - 1 pipeta graduada 3.2. Reagentes utilizados: - Azul de Bromofenol - Alaranjado de Metila - Vermelho de Metila - Amostra A - Amostra B - Amostra C - água destilada 59 - Pinça. - maçarico - cápsula de porcelana - pissete com água destilada - Fenolftaleína - Ca(OH)2 - Fita de Magnésio. 3.3. Procedimento Experimental: Experimento 1: Teste para identificação do caráter ácido ou básico de produtos comerciais: Realizar testes para classificar as amostras analisadas quanto ao caráter ácido ou básico em presença dos indicadores selecionados. 1.1 - Separar 3 tubos de ensaio adicionar 1/3 do volume do tubo da cada amostra analisada. 1.2 - Adicionar 3 gotas do primeiro indicador em cada um dos tubos de ensaio, anotar a coloração observada, comparar com o quadro abaixo e classificar as amostras em ácido ou base. 1.3 - Repetir os procedimentos 1.1 e 1.2 utilizando os demais indicadores. Anotar e discutir os resultados observados. INDICADOR FAIXA DE pH DE VIRAGEM MUDANÇA DE COR Azul de Bromofenol 3,0 - 4,6 Amarelo � Violeta Avermelhado Alaranjado de Metila 3,1 - 4,4 Vermelho � Alaranjado Vermelho de Metila 4,4 - 6,2 Vermelho � Amarelo Alaranjado Fenolftaleína 8,2 – 9,8 Incolor� Rosa Experimento 2: Teste para identificação de Óxidos Básicos. 2.1 - Queimar uma fita de magnésio, com o auxílio de uma pinça, no maçarico. 2.2 - Coletar o produto da queima em uma cápsula de porcelana. 2.3 - Observar o óxido branco formado. 2.4 - Adicionar um pouco de água destilada e 2 gotas de solução alcoólica de Fenolftaleína. 2.5 – Indicar a reação química balanceada que comprove a presença de óxido básico. Experimento 3: Teste para identificação de Óxidos Ácidos: 60 2.1 - Preparar solução de água de cal, a partir de 0,2 g de Ca(OH)2 em um béquer e adicionar 50 mL de água destilada. 2.2.- Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de Fenolftaleína. 2.3 - Soprar no béquer com o auxílio da pipeta, os gases da expiração. 2.4 - Observar o precipitado formado. 2.5 – Indicar a reação química balanceada ocorrida e os resultados observados. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES: Preencher a Tabela 1 abaixo com os resultados observados no Experimento 1. Tabela 1: Resultados obtidos no experimento 1: EXPERIMENTO 1 Substâncias Indicador Coloração pH Função A Azul de Bomofenol B Azul de Bomofenol C Azul de Bomofenol A Alaranjado de Metila B Alaranjado de Metila C Alaranjado de Metila A Vermelho de Metila
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