Laboratório de Química 3 - Engenharia Química 2022 2 (1) (1)

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Instituto de Química e Biotecnologia (IQB) 
 
 
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Aulas Práticas 
 
Química Analítica Qualitativa 
e Quantitativa 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Maceió 
Janeiro de 2023 
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Laboratório de QUÍMICA ANALÍTICA 3 - 2022.2 
 
1. Informações gerais 
 
Disciplina: 
Laboratório de Química Analítica 3 
Carga horária total: 
30 h (Engenharia Química - P) 
Prática (P): 
Profa. Janaína Heberle Bortoluzzi 
 
Horário e local: 
Terças 13:30 às 15:10 h 
Lab 02 IQB 
 
Contato professora: 
janaina.bortoluzzi@iqb.ufal.br 
 
Telefone: 
3214 - 1347 (Laboratório) 
 
 
 
 
2. Cronograma do semestre 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. Composição da nota 
 
4. Diretrizes 
 
CADERNO DE LABORATÓRIO 
É de uso OBRIGATÓRIO e por EQUIPE em cada sessão de laboratório. Deve ser de 
folhas fixas e numeradas. O caderno de laboratório serve para: 
 
1. Registrar as informações e recomendações essenciais para a execução dos experimentos, 
com base nos procedimentos definidos e nos modelos de relatórios; 
2. Registrar o que foi feito em cada sessão de aula; 
3. Registrar o que foi observado em cada sessão de aula; 
4. Ser legível e compreendido por qualquer pessoa; 
5. Constituir o elemento de consulta base para o cálculo de resultados e elaboração dos 
relatórios. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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RELATÓRIOS 
 
 
 
 
 
 
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COMO FAZER UM FLUXOGRAMA 
 
Um fluxograma é uma representação escrita do trabalho de laboratório associado a uma experiência. É uma maneira 
conveniente de apresentar as instruções ou etapas de uma experiência sendo muito útil como meio de anotar a técnica 
empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem de uma representação desse tipo está no fato de 
poder anotar as instruções e informações no caderno de laboratório de forma clara, organizada e utilizando um mínimo 
de espaço. A seguir são dados alguns simbolismos que podem ser empregados para fazer um fluxograma. 
 
1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compõem a mistura reacional de partida podem ser 
incluídos em retângulos ou quadrados. 
 
2 A adição de um reagente à mistura reacional é indicada por uma seta apontada do reagente à linha vertical que 
representa a mistura em questão. 
 
3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional que não envolva separação 
dos seus componentes é indicado entre duas linhas paralelas horizontais. 
 
4 Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura (filtração, destilação, extração, evaporação, 
etc.) são indicados entre parênteses sob uma linha horizontal. 
 
5 Os produtos resultantes dos processos de separação como os mencionados acima são encerrados em retângulos e 
ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal. 
 
6 A retirada de uma alíquota ou uma porção da mistura é indicada por uma seta 
 
7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos 
Gás Precipitado
 
8 Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer 
manipulação, mas sem fazer parte do diagrama. 
 
Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações. 
____________________ 
Gentilmente cedido pela Profª Anair Reis, Departamento de Química Orgânica (UFBA). 
 
 
 
 
 
 
Metanol = 30 ml
Ácido benzóico = 10 g
Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo 
( Filtração )
 
( Extração )
 
( Destilação )
 
( Filtração )
 
 Resíduo Filtrado
 Retirada de uma 
 alíquota 
 Resíduo no. 1 
 Obs:
 
 
 1. Líquido amarelo
 2. Volume = 10 ml 
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ROTEIROS 
EXPERIMENTAIS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 1 
AVALIAÇÃO DO COMPORTAMENTO ÁCIDO-BASE DE DIFERENTES COMPOSTOS 
EMPREGANDO INDICADORES 
 
1. Materiais e reagentes 
Estante para tubos de ensaio Tubos de ensaio 
Pipeta graduada de 5 ml Solução de fenolftaleína 0,02% (m/v) 
Azul de bromotimol 0,02% (m/v) Solução de alaranjado de metila 0,02% (m/v) 
Papel de Tornassol azul Papel de Tornassol vermelho 
Papel indicador universal Solução de HCl 0,1 mol L-1 
Solução de NaOH 0,1 mol L-1 Solução ácido acético 0,1 mol L-1 
Solução NH4OH 0,1 mol L
-1 Hidrogenocarbonato de sódio (NaHCO3) 0,1 mol L
-1 
Solução NaH2PO4 0,1 mol L
-1 Bastões de vidro 
Solução Na2HPO4 0,1 mol L
-1 Solução de Na3PO4 0,1 mol L
-1 
Solução acetato de sódio 0,1 mol L-1 Solução de Na2CO3 0,1 mol L
-1 
Solução de NH4Cl 0,1 mol L
-1 Solução de NaNO3 0,1 mol L
-1 
Solução de NaCl 0,1 mol L-1 Solução de AlCl3 0,1 mol L
-1 
Solução de ZnCl2 0,1 mol L
-1 Solução de CaCl2 0,1 mol L
-1 
 
OBSERVAÇÃO: Na ausência dos sais de cloreto, o nitrato equivalente pode ser usado. 
 
2. Cálculos 
 Calcule o pH teórico das soluções de HCl, NaOH, CH3CO2H, NaHCO3, NaH2PO4, Na2HPO4, 
CH3CO2Na, NH4OH, Na2CO3, NH4Cl, NaNO3, NaCl, AlCl3, ZnCl2, CaCl2 e Na3PO4. Todas as soluções na 
concentração de 0,1 mol L-1. 
 
3. Indicadores sintéticos 
a) Anote a cor das soluções de fenolftaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol. 
b) Encha 1/3 dos tubos com as soluções de dos compostos a serem avaliados. Para cada composto selecione 
três tubos de ensaio. 
c) Adicione 3-5 gotas de cada indicador nos tubos de ensaio contendo as soluçõese preencha a tabela abaixo 
de acordo com as cores para cada um dos sistemas avaliados. 
 
Solução Indicador 
Fenolftaleína Alaranjado de metila Azul de bromotimol 
HCl 
NaOH 
CH3CO2H 
NaHCO3 
NaH2PO4 
Na2HPO4 
CH3CO2Na 
NH4OH 
Na3PO4 
Na2CO3 
NH4Cl 
NaNO3 
NaCl 
AlCl3 
ZnCl2 
CaCl2 
 
d) Compare a coloração obtida para os sistemas com as cores dos indicadores originais. 
e) Explique as alterações de cor observadas. 
f) Por que os indicadores apresentam colorações diferentes mesmo quando estão no mesmo pH? 
 
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4. Descarte dos resíduos 
Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em seguida 
diluídos e descartados na pia. Soluções que não foram usadas devem ser deixadas na bancada para serem 
empregadas em outras práticas. 
 
5. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 2 
SOLUÇÃO TAMPÃO 
 
1. Materiais e reagentes 
Béquer 50 mL (4 por grupo) Solução ácido acético 1,0 mol L-1 (~30 mL por grupo)* 
Erlenmeyer de 25 mL (4 por grupo) Solução acetato de sódio 1,0 mol L-1 (~30 mL por grupo)* 
Pipeta volumétrica 10 mL (3 por grupo) Solução 0,2% (m/v) de verde de bromocresol (1 por grupo) 
Conta gotas (2 por grupo) Solução de HCl e NaOH 1,0 mol L-1 (1 de cada por grupo) 
Proveta de 25 mL (1 por grupo) Peras ou pipetadores (1-2 por grupo) 
pHmetro calibrado Piceta com água (1 por grupo) 
*pode ser preparado um volume maior para que as equipes façam a retirada. Neste caso, adicionar a cada grupo dois béqueres de 50 mL. 
 
2.1 Avaliação do pH do meio frente a diferentes proporções das espécies 
A partir das soluções estoque, retire alíquotas das soluções de ácido acético (1,0 mol L-1) e acetato de sódio 
(1,0 mol L-1) e as transfira para béqueres numerando-os. As alíquotas a serem transferidas serão: 
(1) 2,5 mL da solução de ácido acético e 7,5 mL da solução acetato de sódio 
(2) 5,0 mL da solução de ácido acético e 5,0 mL da solução acetato de sódio 
(3) 7,5 mL da solução de ácido acético e 2,5 mL da solução acetato de sódio 
Em seguida, ajuste o volume final para 25 mL com água destilada utilizando uma proveta. Realize a 
medição do pH com o auxílio do pHmetro. Com base nos dados obtidos preencha a tabela abaixo. 
 
Tabela 1. Comparação entre o valor medido e calculado das soluções 
 
Béquer pH medido pH calculado Erro, % 
1 
2 
3 
 
2.2 Avaliação do efeito da diluição frente à capacidade tamponante 
a) Tome alíquotas de 2,5 e 5,0 mL da solução (2) respectivamente e transfira para erlenmeyer de 25 mL 
(identifique-os como A e B). O volume final da primeira solução deve ser ajustado para 10 mL com água 
destilada. Assim, ambas as soluções terão o mesmo volume. Calcule a concentração final do tampão em 
cada sistema. 
b) Adicione 1-2 gotas da solução 0,2% (m/v) do indicador verde de bromocresol. Anote a cor da solução. 
c) Com o conta-gotas adicione gradativamente gotas da solução de NaOH 1,0 mol L-1 até que ocorra a 
mudança de cor. Anote a quantidade de gotas adicionadas. 
d) De forma análoga, repita as etapas (a) e (b), identificando cada erlenmeyer como C e D. Em seguida, 
adicione gradativamente gotas da solução de HCl 1,0 mol L-1 em cada um deles, até que ocorra a mudança 
de cor. Anote a quantidade de gotas adicionadas. 
e) Preencha a tabela abaixo com os resultados. 
 
Tabela 2. Efeito da diluição na capacidade tamponante. 
 
Erlenmeyer Nº gotas de NaOH Cor observada Nº gotas de HCl Variação de cor observada 
A 
B 
C 
D 
 
4. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações quando aos 
descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula experimental. 
 
5. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
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Prática 3 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NaOH e HCl 
 
1. Materiais, reagentes e equipamentos 
Bureta de 25,00 mL Solução NaOH ~ 0,1000 mol L-1 
Béquer 100 e 250 mL Solução HCl ~ 0,1000 mol L-1 
Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol 
Proveta de 50 mL Biftalato ácido de potássio (KHC8H4O4) 
Balão volumétrico 100 mL Balança analítica 
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL 
 
2. Medida de volume na bureta 
 
 
 
3. Padronização da solução de NaOH ~ 0,1000 mol L-1 
Você receberá previamente seco em estufa a 110 ºC por 1-2 horas, aproximadamente 3 g de 
biftalato de potássio (KHC8H4O4, M = 204,22 g mol
-1), grau padrão primário, o qual quando retirado da 
estufa foi transferido para um dessecador, onde deve permaneceu por cerca de 30 min. para que esfriasse o 
suficiente antes de ser pesado. 
a) Calcule a massa do biftalato de potássio que será utilizada na padronização de NaOH 0,1 mol L-1 para 
que sejam consumidos de 12,00 a 18,00 mL do volume da bureta; 
b) Pese, em papel, três porções da massa calculada anteriormente de biftalato e transfira para erlenmeyers 
de 250 mL devidamente marcados; 
c) Adicione cerca de 100 mL de água destilada a cada erlenmeyer (incluindo a lavagem das paredes do 
mesmo desde o gargalo) e agite, cuidadosamente, para dissolver todo o sal e homogeneizar a solução. 
d) Adicione 2–3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule a solução de NaOH, escoada de uma 
bureta de 25,00 mL, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente (por 40-50 s), o qual 
correspondente ao volume do ponto final (Vf). Anote o volume gasto da solução de NaOH. 
e) A velocidade de escoamento não deve ultrapassar 0,5 mL seg-1, ou seja, mantenha um gotejamento rápido 
da solução da bureta, diminuindo esta velocidade nas proximidades do ponto final. 
 
2.1 Recomendações para obtenção do ponto final de uma titulação 
a) Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas porções de água destilada, imediatamente antes 
do ponto final ser atingido. 
b) Reconhece-se que o ponto final está próximo quando, ao acréscimo de uma gota da solução, ocorre o 
aparecimento do tom rosado na zona vizinha à da gota acrescentada, esse tom desaparece depois de 2 ou 3 
movimentos circulares de agitação. 
0,00
0,10
0,00
0,00
0,10
0,01
0,00
0,10
0,02
0,00
0,10
0,04
0,00
0,10
0,05
0,00
0,10
0,06
0,00
0,10
0,09
0,00
0,10
0,10
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
Correto
Errado
Errado
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c) Além disso, para maior exatidão, imediatamente antes do ponto final, deve-se acrescentar frações de 
gota, o que se faz deixando a gota formar-se parcialmente na ponta da bureta e então tocando-a na parede 
interna do erlenmeyer, lavando-se em seguida a parede com pequena porção de água destilada do pisceta 
para assegurar que esta foi incorporada ao seio da solução. 
d) O ponto final é alcançado quando o tom rosado persiste por 40-50 se) Lavar a bureta com água em abundância, ao fim da prática, pois o hidróxido de sódio ataca o vidro 
quando permanece em contato prolongado com os recipientes. Deixe-a cheia com água. 
 
2.2 Resultados 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do NaOH (mol L-1). Faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Padronização da solução de hidróxido de sódio. 
 
Erlenmeyer papel + 
KHC8H4O4, g 
papel + 
resíduo, g 
Peso de 
KHC8H4O4, g 
Volume de 
NaOH, mL 
Concentração 
(mol NaOH L-1) 
1 
2 
3 
4 
CNaOH  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 
3. Padronização da solução de HCl ~ 0,1000 mol L-1 
Proceda de forma semelhante àquela descrita na padronização da solução de NaOH para executar 
as titulações, atentando para as observações e as recomendações sugeridas e que são comuns aos dois itens 
da prática. 
a) Tome 3 alíquotas de 10,00 mL da solução de HCl (cerca de 0,1000 mol L-1), transfira para erlenmeyers 
identificados e acrescente água destilada até cerca de 100 mL. 
b) Adicione à solução do ácido 2–3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule com a solução padrão 
de NaOH que foi padronizada anteriormente escoando-a de uma bureta de 25,00 mL, até o aparecimento 
de um tom rosado persistente, correspondente ao volume do ponto final (Vf ). 
 
3.2 Resultados 
Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do ácido clorídrico (mol L-1). Faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 2. Padronização de solução de ácido clorídrico. 
 
Erlenmeyer Alíquota de HCl, mL Volume de NaOH, mL Concentração (mol L-1) 
1 
2 
3 
4 
MHCl  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de NaOH (mol NaOH L-1) = 
 
4. Descarte dos resíduos 
 Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em seguida 
diluídos e descartados na pia. As soluções de HCl e NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e 
separadas para serem empregadas na prática seguinte. 
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5. Referências bibliográficas 
[1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Análise Química Quantitativa. 6a 
Edição, Editora LTC, 2002. 
[2] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[3] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[4] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 4 
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
 
1. Materiais e reagentes 
Bureta de 25,00 mL Proveta de 100 mL 
Béquer 100 mL Solução NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada 
Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol 
Balão volumétrico 100 mL Amostra de vinagre branco 
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL 
 
2. Considerações iniciais 
O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka= 1,75x10
-5. Ele é amplamente usado em química 
industrial na forma de ácido acético industrial (d = 1,053 g mL-1 e 99,85% (m/m)). Na indústria alimentícia 
é usado sob a forma de vinagre. Segundo a Organização Mundial da Saúde, o vinagre deve conter de 3,5 a 
8,0% em m/v de ácido acético. A acidez total do vinagre é determinada mediante titulação com uma solução 
padrão alcalina na presença de fenolftaleína como indicador, segundo a reação: 
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l) 
 
2. Análise de amostra de vinagre (dosagem de acidez total) 
 
a) Pipete uma alíquota de 10,00 mL da solução amostra de vinagre, para um balão volumétrico de 100 mL. 
Lembre-se de ambientar a pipeta. 
b) Complete o volume a marca com água destilada e homogenize tampando o balão e invertendo-o pelo 
menos 5 vezes. Reserve. 
c) Transfira para um béquer um pouco da solução preparada (~ 20 mL) e ambiente a pipeta, rejeitando 
posteriormente a solução utilizada. 
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da solução preparada para 03 erlenmeyer de 250 mL, identificando com 
os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas em triplicata. 
e) Adicione 30 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do indicador 
fenolftaleína. 
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembre-se de ambientá-la 
antes e observe os cuidados com a utilização da bureta. 
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente 
na solução. Repita esta titulação. 
 
2.1 Resultados análise de vinagre 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em ácido acético. Faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido acético do vinagre. 
 
Erlenmeyer Volume do vinagre, mL Volume de NaOH, mL % (m/v) 
1 
2 
3 
%(m/v)  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de NaOH (mol NaOH L-1) = 
 
4. Descarte dos resíduos 
 Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com soluções de HCl ou NaOH. Em seguida 
diluídos e descartados na pia. A solução NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas 
para serem empregadas na prática seguinte. 
 
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5. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 5 
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS POLIPRÓTICOS EM ALIMENTOS 
 
1. Materiais e reagentes 
Bureta de 25,00 mL Proveta de 100 mL 
Béquer 100 mL Solução NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada 
Erlenmeyer de 250 mL (06 por grupo) Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol 
Balão volumétrico 100 mL Amostra de refrigerante de limão e vinho branco 
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL Banho de ultrassom 
 
2. Considerações iniciais 
O ácido tartárico, (150,1 g mol-1) é um ácido fraco diprótico, Ka1= 9,2x10
-4 e Ka2= 4,3x10
-5. O 
conteúdo de ácido no vinho é expresso como porcentagem de ácido tartárico, mesmo que existam outros 
ácidos na amostra. Os vinhos comuns contêm normalmente abaixo de 1% (m/v) de ácido. A acidez total é 
determinada nos vinhos através da titulação segundo a reação: 
 
HOOC(CHOH)2COOH(aq) + 2NaOH(aq) NaOOC(CHOH)2 COONa(aq) + 2H2O(l) 
 
O ácido cítrico, (192 g mol-1) é um ácido fraco triprótico, Ka1 = 7,1x10
-4, Ka2= 1,7x10
-5 e Ka3 = 
4,0x10-7. O conteúdo de ácido em refrigerante é expresso como porcentagem de ácido cítrico, mesmo que 
existam outros ácidos. A acidez total é determinada através da titulação segundo a reação: 
 
 
 
3. Análise de amostra de vinho (dosagem de ácido tartárico) 
a) Transfira para um béquer um pouco de vinho branco e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a 
solução utilizada. 
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de vinho branco para 03 erlenmeyers de 250 mL, 
identificando com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas e triplicata. 
e) Adicione 100 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do 
indicador fenolftaleína. 
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembre-se de ambientá-la 
antes e observe os cuidados com a utilização da bureta. 
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente. 
Repita esta titulação. 
 
3.1 Resultados análise de vinho branco 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em ácido tartárico. Faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido tartárico na amostra de vinho. 
 
Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v) 
1 
2 
3 
%(m/v)  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de NaOH (mol NaOH L-1) = 
 
 
 
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16 
 
4. Análise de refrigerante de limão 
Antes de iniciar o procedimento, transfira um pouco do refrigerante (~30 mL) para um béquer e 
deixe por cerca de 40-60 segundos no banho de ultrassom para eliminar o dióxido de carbônio dissolvido 
na bebida. Cuidado para não ocorrer perda de amostra com a formação das bolhas. 
 
a) Transfira para um béquer um pouco de refrigerante e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a 
solução utilizada. 
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de refrigerante de limão para 03 erlenmeyer de 250 mL, 
identificando com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas e triplicata. 
e) Adicione 100 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do 
indicador fenolftaleína. 
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembre-se de ambientá-la 
antes e observe os cuidados com a utilização da bureta. 
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente. 
Repita esta titulação. 
 
4.1 Resultados análise de refrigerante de limão 
 A acidez titulável da amostra de refrigerante é normalmente expressa em percentual (m/v) de ácido 
cítrico. Com os dados da Tabela 2, determine a concentração percentual (m/v) em ácido cítrico e faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 2. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido cítrico na amostra de vinho. 
 
Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v) 
1 
2 
3 
%(m/v)  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de NaOH (mol NaOH L-1) = 
 
5. Descarte dos resíduos 
 Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com soluções de HCl ou NaOH. Em seguida 
diluídos e descartados na pia. A solução NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas 
para serem empregadas na prática seguinte. 
 
6. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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17 
 
Prática 6 
EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO e COMPLEXAÇÃO: IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS 
 
1. Materiais e reagentes 
Estante para tubos de ensaio pequenos Solução de K3[Fe(CN)6] 0,1% (m/v) 
Tubos de ensaio pequenos Solução de KSCN 0,1% (m/v) 
Funis de colo curto pequeno Éter etílico 
Béqueres de 50 mL Solução de KI 0,1% (m/v) 
Conta gotas Solução de Na2S2O3 0,1% (m/v) 
Papel de filtro quantitativo Solução de NH4OH 0,3 mol L
-1 
HCl 6 mol L-1 NH4OH concentrado 
HCl concentrado Solução de (NH2)S 0,1% (m/v) 
Solução de K2CrO4 0,1 mol L
-1 Solução de NaOH 0,1 mol L-1 
Solução de K4[Fe(CN)6] 0,1% (m/v) Solução de tioacetamida 0,1% (m/v) 
Banho-maria para aquecimento 
 
2. Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+ 
 Três soluções problema A, B e C são relativas aos íons Co2+, Fe2+ e Cu2+. A partir das reações 
abaixo e de outras informações que julgue necessário identifique estas soluções. 
 
2.1 Solução A 
a) A 0,5 mL da solução A, adicione 1 mL de HCl 6 mol L-1, aqueça em banho-maria. Em seguida adicione 
0,5 mL de tioacetaminda. Observe a formação de um precipitado amarelado que passa a preto. O precipitado 
é insolúvel em NaOH, porém solúvel no HNO3 a quente. 
b) A 0,5 mL da solução A, adicione 1 mL de NH4OH 0,3 mol L
-1 e observe a formação de um precipitado 
azul. O precipitado é solúvel em excesso de reagente, obtendo-se uma coloração azul intensa, devido à 
formação de íons complexo solúvel. 
c) A 0,5 mL da solução A, adicione 10 gotas de KI e observe a formação de um precipitado branco que se 
encontra mascarado por uma solução marrom de I3
-. Adicionando-se um excesso de Na2S2O3, os íons 
triodeto são reduzidos a íons iodeto incolores e a coloração branca do precipitado torna-se visível. 
 
2.2 Solução B 
a) A 0,5 mL da solução B, adicionar 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Ocorre a formação de um precipitado verde. 
Se a precipitação não ocorre aumente o volume de K4[Fe(CN)6]. 
b) A 0,5 mL da solução B, adicionar 10 gotas de (NH2)2S. Haverá formação de um precipitado preto. O 
precipitado é insolúvel no HCl, porém solúvel no HNO3 concentração a quente. 
c) A 0,5 mL da solução B, adicionar 10 gotas de K3[Fe(CN)6]. Formação de um precipitado vermelho 
escuro. 
 
2.3 Solução C 
a) A 0,5 mL da solução C, adicionar 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Observe a formação de um precipitado azul 
celeste. 
b) A 0,5 mL da solução C, adicionar 10 gotas de (NH2)2S. Haverá formação de um precipitado preto, solúvel 
no HCl 6 mol L-1. 
c) A 0,5 mL da solução C, adicionar 10 gotas de K3[Fe(CN)6]. Obtenção de um precipitado azul-escuro. 
 
3. Identificação de cátions desconhecidos 
Duas soluções problema X e Y apresentam dois cátions desconhecidos. A partir das reações abaixo 
e de outras informações que julgue necessário identifique estas soluções. 
 
3.1 Ensaio com ácido clorídrico diluído 
a) Colocar em um tubo de ensaio 15 gotas da solução X; 
b) Adicionar 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e agitar cuidadosamente; 
c) Formará um precipitado branco insolúvel em ácido; 
d) Analisar as propriedades físicas do precipitado e anotar; 
e) Após acrescentar 1 mL de HCl concentrado analisar o que aconteceu e anotar. 
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18 
 
3.2 Ensaio com cromato de potássio 
a) Colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução X e algumas gotas de K2CrO4 até a formação de um 
precipitado; 
b) Observar a coloração do precipitado e anotar; 
c) Filtrar o precipitado e adicionaro sólido em um tubo de ensaio. 
d) Acrescentar aos poucos solução de hidróxido de amônio até dissolver o precipitado, agitando 
cuidadosamente. 
 
3.3 Ensaio com hidróxido de sódio 1 
a) Colocar em um tubo de ensaio 10 gotas de solução X; 
b) Adicionar solução de hidróxido de sódio e agitar cuidadosamente; 
c) Observar o que irá se formar e anotar; 
d) Adicionar hidróxido de amônio em excesso, até dissolver o precipitado, agitando cuidadosamente. Fazer 
anotações do observado durante a dissolução. 
 
 3.4 Ensaio com hidróxido de sódio 2 
a) Em um tubo de ensaio, adicionar 10 gotas de solução Y; 
b) Acrescentar 30 gotas de solução de hidróxido de sódio, observar o acontecido e anotar; 
c) Após, adicionar mais uma pequena quantidade de solução de hidróxido de sódio, excesso; 
d) Observar, novamente o que acontecer e anotar; 
e) Adicionar à solução acima, 30 gotas de ácido clorídrico diluído. Anotar as observações feitas. 
 
3.5 Ensaio com tiocianato de potássio 
a) No papel de filtro, pingar 3 gotas de solução Y; 
b) Adicionar em seguida três gotas de tiocianato; 
c) Observar a coloração formada; 
d) Em seguida, acrescentar três gotas de éter etílico, observar e anotar o que acontecer. 
 
3.6 Ensaio com ferrocianeto de potássio 
a) Em um tubo de ensaio adicionar 10 gotas de solução Y; 
b) Acrescentar 20 gotas de solução de ferrocianeto de potássio, observar se formou precipitado e anotar 
suas características; 
c) Após, acrescentar 20 gotas de ácido clorídrico concentrado, observar o acontecido e anotar. 
 
4. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações 
quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula. 
 
5. Referências bibliográficas 
[1] Wismer, R.K., Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium, Macmillan Publishing Company, New 
York, 1991. 
[2] Vogel, A., Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 7 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE VOLHARD 
 DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE 
 
1. Materiais e reagentes 
Béquer 100 e 250 mL AgNO3 0,0500 mol L
-1 solução padrão 
Bureta de 25,00 mL KSCN 0,0500 mol L-1 
Pipeta volumétrica 2 e 10 mL Solução sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v) 
Proveta de 10 e 50 mL HNO3 6 mol L
-1 
Erlenmeyer de 125 mL Clorofórmio 
Amostra de xarope a base de iodeto de potássio 
 
2. Considerações iniciais 
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução 
padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na 
determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de 
sais de prata pouco solúveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos 
distintos para determinação volumétrica com íons prata: 
(1) método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho; 
(2) método de Mohr - formação de um precipitado colorido; 
(3) método de Fajans - mudança de cor pela adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado. 
No método de Volhard, com formação de um complexo solúvel, a solução nítrica contendo o íon 
prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de 
solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. As mais importantes aplicações 
do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos, brometos e iodetos em 
meio ácido. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse 
excesso titulado com solução de tiocianato. Consideremos o caso da determinação de cloreto. 
O cloreto começa a precipitar com excesso de prata: Ag+
 
+ Cl- AgCl(s). 
O excesso de prata é, então, titulado com a solução de tiocianato: Ag+
 
+ SCN-
 
AgSCN(s). 
Entretanto, o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata, assim, é preciso evitar 
que, uma vez completada a titulação do excesso de prata, um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de 
prata precipitado: AgCl(s) + SCN
- Cl-
 
+ AgSCN(s). Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente 
em presença do precipitado de cloreto de prata, a titulação estaria sujeita a um erro considerável, pois, após 
a precipitação de toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. Por essa razão 
utilizam-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada. 
Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação 
com a solução de tiocianato. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada de éter, 
benzeno, entre outros. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases, livrando-
se da ação dissolvente do tiocianato. 
Finalmente, a alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de AgCl. 
O nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas, impedindo-as de reagirem 
com o SCN-, este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente. 
 
3. Procedimento 
 
3.1 Preparação da solução da amostra 
Com pipeta volumétrica transferir 10,00 mL da amostra de xarope para um balão volumétrico de 
50 mL e diluir com água. Normalmente os xaropes a base de iodeto de potássio são 2% (m/v). 
 
3.2 Titulação da amostra 
a) Com pipeta volumétrica, retirar uma alíquota de 10,00 mL da solução problema diluída e transferir para 
um erlenmeyer de 125 mL (se o xarope for muito colorido, adicionar cerca de 25 mL de água destilada). 
b) Acrescentar 2 mL de HNO3 6 mol L
-1. 
c) Adicionar 10,00 ml (medidos com pipeta volumétrica) da solução padrão de AgNO3 0,05 mol L
-1. Agitar 
para coagular o precipitado amarelo que se forma. 
d) Adicionar aproximadamente 3 mL de clorofórmio. 
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20 
 
e) Adicionar 1,0 mL de sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v) (indicador). 
f) Titular com solução de KSCN 0,050 mol L-1 e agitar até aparecer uma coloração alaranjada, bem 
perceptível quando o precipitado sedimenta. 
g) Agitar vigorosamente durante 2 min e caso a coloração desapareça, continuar a titulação. 
h) Anotar o volume de KSCN consumido nesta titulação e calcular a concentração de KI na amostra 
analisada. 
 
4. Resultados análise da amostra problema 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em KI presente na amostra. 
Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de 
confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em KI. 
 
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KSCN, mL % (m/v) 
1 
2 
3 
%(m/v)  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de KSCN (mol KSCN L-1) = 
 
5. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações 
quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula 
experimental. 
 
6. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001.http://www.ufal.edu.br/ufal/imagens/brasao-ufal-g.png/image_view_fullscreen
 
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Prática 8 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE MOHR 
 DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO 
 
1. Materiais e Reagentes 
Béquer 100 e 250 mL AgNO3 0,0500 mol L
-1 solução padrão 
Bureta de 25,00 mL Solução K2CrO4 a 5% (m/v) 
Pipeta volumétrica 1 e 25 mL HNO3 6 mol L
-1 
Erlenmeyer de 125 mL Proveta de 50 mL 
Agitador e barra magnética Amostra de soro fisiológico 
 
2. Considerações iniciais 
No método de Mohr o haleto (X = Cl-, Br- ou I-) é titulado com uma solução padrão de nitrato de 
prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro 
excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho: 
Ag+(aq) + X
-
(aq) AgX(s) 
2Ag+(aq) + CrO4
2-
(aq) Ag2CrO4(s) 
Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX(s) e Ag2CrO4(s) é muito 
importante a concentração adequada do indicador. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto 
de equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4(s) em 
quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja 
feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do 
branco obtido deve ser subtraído do valor gasto na titulação. A solução a ser titulada deve apresentar um 
pH entre 6 a 8, pois o íon cromato reage com os íons hidrogênio em soluções ácidas, conforme a reação: 
2CrO4
2-
(aq) + 2H
+
(aq) 2HCrO4
-
(aq) Cr2O7
2-
(aq) + H2O(l). 
Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH- ocasiona a formação de hidróxido de prata, 
que se oxida a óxido de prata: 2Ag+(aq) + 2OH
-
(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l) 
O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de hidratação ou como 
veículo medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força iônica do soro sanguíneo) encontra-se na 
concentração de 0,9 % (m/v). Neste experimento, a determinação analítica do cloreto de sódio no soro 
fisiológico será realizada segundo o método de Mohr. 
 
3. Procedimento 
a) Prova do branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL da solução de cromato de 
potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO3 e titular até o aparecimento do precipitado avermelhado. 
Anotar o volume de titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto. 
b) Análise da amostra. Pipetar 5,00 mL da amostra de soro fisiológico, transferir para um erlenmeyer de 
250 mL, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL da solução de K2CrO4. Titular com solução padrão de 
AgNO3 0,05 mol L
-1 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Calcular o volume corrigido a partir 
da prova do branco. 
 
4. Resultados análise da amostra problema 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em cloreto presente na 
amostra fornecida pelo professor. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de 
variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos 
significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em cloreto. 
 
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de AgNO3, mL % (m/v) 
1 
2 
3 
%(m/v)  s 
CV (%) 
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Instituto de Química e Biotecnologia (IQB) 
 
 
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IC (a 95%) 
 Solução padrão de AgNO3 (mol AgNO3 L
-1) = 
5. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações 
quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula 
experimental. 
 
6. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Instituto de Química e Biotecnologia (IQB) 
 
 
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Prática 9 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE Ca(II) e Mg(II) 
 
1. Materiais e Reagentes 
Béquer 100 e 250 mL Solução problema com Ca(II) e Mg(II) 
Bureta de 25,00 mL Solução 0,05% (m/v) de calcon 
Pipeta volumétrica 10 mL Solução 0,05% (m/v) de negro de eriocromo T 
Proveta de 10 mL Solução KOH 3 mol L-1 
Erlenmeyer de 250 mL Solução tampão amoniacal (pH = 10) 
Solução padrão de EDTA 0,015 mol L-1 
 
2.1 Dosagem de cálcio 
 
a) Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água destilada 
até cerca de 100 mL. 
b) Adicione 5 mL de hidróxido de potássio (KOH 3 mol L-1). 
c) Adicione 1-2 gotas de calcon como indicador. 
d) Titule com a solução de EDTA padronizada (0,0150 mol L-1), até que a solução mude de vermelho para 
azul. 
e) Anote o volume de EDTA gasto no ponto final da titulação (Vf do Ca
2+). 
 
2.1 Resultados para Ca(II) 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração de cálcio na amostra (mol Ca2+ L-1). Faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Determinação da concentração de íons Ca2+ na amostra. 
 
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Ca(II)], mol L-1 
1 
2 
3 
[Ca(II)]  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) = 
 
3. Dosagem de cálcio e magnésio (Ca(II) + Mg(II)) 
 
a) Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água destilada 
até cerca de 100 mL. 
b) Adicione 5 mL de tampão amoniacal (pH = 10). 
c) Adicione 1-2 gotas do Negro de Eriocromo T como indicador. 
d) Titule com o EDTA padronizado, até que a solução mude de vermelho para azul, anote o volume de 
EDTA gasto no ponto final da titulação (Vf do Ca(II) + Mg(II)). 
 
3.1 Resultados para Cálcio e Magnésio (Ca(II) + Mg(II)) 
 
Calcule o volume de EDTA gasto para titular o magnésio usando a seguinte fórmula: 
 
Vf do Mg(II) = (Vf do Ca(II) + Mg(II) ) – (Vf do Ca(II))# 
 
# Vf do Ca(II) corresponde à média dos volumes gastos na titulação do cálcio. 
 
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Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do magnésio na amostra (mol Mg(II) L-1). 
Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de 
confiança da concentração A 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 2. Determinação da concentração de íons Mg(II) na amostra. 
 
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Mg(II)], mol L-1 
1 
2 
3 
[Mg2+]  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) = 
 
IMPORTANTE: considerando que esta é uma amostra real, com base nos resultados obtidos, como a 
amostra seria classificada em relação a sua dureza? Indique os parâmetros utilizados e como foi calculado 
o valor para se chegar a está classificação. 
 
4. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientaçõesquando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula 
experimental. 
 
5. Referências bibliográficas 
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prática 10 
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VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE KMnO4 
 
1. Materiais e reagentes 
Bureta de 25,00 mL Proveta de 25 mL 
Erlenmeyers 250 mL Solução 0,0200 mol L-1 KMnO4 a ser padronizada 
Pipeta volumétrica de 10 mL Solução de H2SO4 10% (v/v) 
Solução oxalato de sódio 0,15 mol L-1 Termômetro 
Placa de aquecimento 
 
2.0 Considerações iniciais 
O permanganato de potássio é um agente titulante largamente empregado em volumetria redox. 
Ele mesmo atua como indicador para a detecção do ponto final da titulação, sendo um agente oxidante forte 
(E0 = 1,51 V). Sua solução é estável se precauções forem tomadas durante a sua preparação. Quando a 
solução é recém preparada pode conter pequenas quantidades de impurezas redutoras. A solução pode ser 
estabilizada quando submetida à fervura para acelerar a oxidação das impurezas redutoras, e após repouso 
por uma noite, onde o MnO2 produzido é removido em cadinho filtrante, enquanto a solução de KMnO4 é 
recolhida e armazenada em frasco escuro. Em meio ácido, o permanganato pode ser padronizado com uma 
solução padrão de oxalato de sódio. No início, a reação é lenta mesmo sob aquecimento solução, mas com 
o aumento da concentração do catalisador Mn2+ a reação é acelerada. 
 
3. Procedimento 
a) Transferir uma alíquota de 10,00 mL, de uma solução padrão de oxalato de sódio 0,15 mol L-1, com 
auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 mL. 
b) Acrescentar 50 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 20% (v/v) ao erlenmeyer contendo a 
solução de oxalato de sódio. 
c) Faça um branco da titulação. 
d) Aquecer a solução de oxalato de sódio à no máximo 60-80ºC. 
e) Titular com uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) até o aparecimento de uma coloração 
violeta clara, tendendo a rósea, permanente por 30 segundos. Anote o volume gasto. 
f) O aquecimento da solução acelera a reação, porém não deve atingir 100ºC, temperatura na qual o oxalato 
é decomposto. O controle da temperatura deve ser feito com termômetro, se necessário. 
 
4. Resultados 
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do KMnO4 (mol L
-1). Faça o 
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança 
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. 
 
Tabela 1. Padronização da solução de permanganato de potássio. 
 
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KMnO4, mL KMnO4, mol L-1 
1 
2 
3 
[KMnO4]  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 
5. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações 
quando aos descartes em cada recipiente durante a realização da aula experimental. 
 
6. Referências bibliográficas 
[1] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
Prática 11 
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Instituto de Química e Biotecnologia (IQB) 
 
 
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VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: 
DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA 
 
1. Materiais e reagentes 
Bureta de 25,00 mL Proveta de 50 mL 
Béquer de 100 mL Solução 0,0200 mol L-1 KMnO4 padronizada 
Pipeta volumétrica de 10 e 25 mL Solução de H2SO4 10% (v/v) 
Erlenmeyers 250 mL Água oxigenada 10 volumes 
 
2. Considerações iniciais 
O peróxido de hidrogênio é um agente oxidante que tem efeito bactericida proveniente da liberação 
de oxigênio nascente. Na concentração de 3% a solução é usada como antisséptica que se apresenta incolor, 
podendo apresentar odor que lembra o de ozônio. Decompõe-se rapidamente em contato com substâncias 
oxidantes ou redutoras e por efeito de luz e calor. As soluções de peróxido de hidrogênio não são estáveis, 
razão pela qual os produtos comerciais costumam conter certas substâncias orgânicas, por exemplo, 
acetanilida, uréia e ácido úrico adicionado para torná-las mais estáveis. Das referidas substâncias, somente 
a uréia não consome permanganato. 
As concentrações das soluções comerciais de peróxido de hidrogênio são expressas em volumes 
de oxigênio (10, 20, 30, 40 e 100 volumes) que são capazes de produzir por decomposição. Assim, uma 
solução de peróxido de hidrogênio 10 volumes, aproximadamente 3% em H2O2, é capaz de fornecer volume 
10 vezes maior em gás oxigênio medido a 0°C e 760 torr (mm Hg). 
 
3. Procedimento 
a) Transfira 10 mL de água oxigenada 10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e avolume com 
água destilada até a marca de aferição. 
b) Transferir 25,00 mL de solução de água oxigenada a um erlenmeyer de 250 mL. 
c) Adicionar aproximadamente 30 mL de água destilada e 20 mL de ácido sulfúrico 10% (v/v). 
d) Iniciar a titulação com a solução de permanganato padrão, lentamente, até o aparecimento de uma 
coloração violeta claro. 
e) Realize o procedimento em triplicata. 
 
4. Resultados 
Com os dados da Tabela 1, determine o percentual de peróxido de hidrogênio presente na amostra 
de água oxigenada. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), 
e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos 
apropriados. 
 
Tabela 1. Determinação do teor percentual (m/v) de H2O2 na amostra de água oxigenada. 
 
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KMnO4, mL H2O2, % (m/v) 
1 
2 
3 
H2O2, %(m/v)  s 
CV (%) 
IC (a 95%) 
 Solução padrão de KMnO4 (mol KMnO4 L-1) = 
 
5. Descarte dos resíduos 
O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações 
quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula 
experimental. 
 
 
6. Referências bibliográficas 
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Universidade Federal de Alagoas (UFAL) 
Instituto de Química e Biotecnologia (IQB) 
 
 
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[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, 
Thomson, 2004. 
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a 
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001. 
[3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001. 
 
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