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NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Sendo a Química uma Ciência Experimental, são necessários conhecimentos práticos, pois é a partir deles que conseguimos compreender suas Leis e Teorias. Universidade Estácio de Sá Campus Nova Friburgo MANUAL PARA AS AULAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA QUÍMICA GERAL CURSOS DE ENGENHARIA 2017 1 APRESENTAÇÃO DO LABORATÓRIO INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO E MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA A frequência ao laboratório de Química Geral é de grande importância, uma vez que, além de experiências que permitem a melhor compreensão do que está sendo estudado teoricamente, nele é realizado o aprendizado de técnicas básicas, tão necessárias e usadas ao longo de toda a vida profissional. Esta apostila é destinada aos alunos do 3º período dos Cursos de Engenharia da Universidade Estácio de Sá, Campus Nova Friburgo, e tem por objetivo auxiliar de forma segura os primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de laboratório. Infelizmente, a ocorrência de acidentes em laboratório não é tão rara como possa parecer, uma vez que o laboratório é um local de trabalho com potenciais riscos de acidente, dado que se manipulam substâncias com periculosidade considerável, que se indevidamente utilizados, podem causar danos graves de grandes repercussões. Existem regras básicas, que se impõem a quem trabalha neste meio, nomeadamente o uso de equipamentos de proteção individual (EPIs). O guarda-pó é um instrumento obrigatório, dada à sua reduzida inflamabilidade. O uso de luvas e óculos também é fundamental. Estar em um laboratório sozinho não é aconselhado, pois em caso de acidente, ninguém poderá socorrer. Assim sendo, com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: Siga as instruções específicas do professor. Ao efetuar as experiências, siga rigorosamente seus roteiros, lendo-os com bastante atenção, identificando o material que será utilizado. Acidentes de qualquer natureza devem ser comunicados imediatamente ao professor. Localize o extintor de incêndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. As tubulações de laboratório possuem cor específica, segundo normas de segurança. No caso do nosso laboratório são encontradas as seguintes cores: verde = água; amarela = gás não liquefeito; cinza = eletricidade. Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos, etc.) no local próprio. Não utilize a bancada como mesa. Não fume no laboratório. 2 Não coma dentro do laboratório. Uso de guarda-pó é indispensável. Lentes de contato não devem ser usadas no laboratório, pois podem absorver produtos químicos e causar lesões aos olhos. Óculos protetores de segurança são requeridos durante todo o período de trabalho no laboratório. Durante as aulas práticas é obrigatório o uso de calça comprida e sapato fechado. No caso de cabelos compridos, estes deverão estar presos. Durante a permanência no laboratório, evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases. Lave sempre as mãos após manusear reagente (tenha sempre uma toalha pequena ou um perfex no bolso de seu guarda-pó). Não trabalhe com material imperfeito, principalmente o vidro que contenha rachaduras, pontas ou arestas cortantes. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo, certificando-se de seu uso. Segure o frasco de reagente com o rótulo voltado para a palma de sua mão, evitando desta forma, danos ao rótulo. Sobras de reagentes não devem ser devolvidas ao frasco original, evitando assim possíveis contaminações. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. Não aspire gases ou vapores sem antes se certificar de que não são tóxicos. Todas as experiências que envolvam produtos corrosivos ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela (dispositivo provido de exaustão). Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça numa toalha para proteger as mãos. Quando for utilizar o gás, abra a torneira somente após acender o palito de fósforo (nunca um isqueiro!) e, ao terminar seu uso, feche com cuidado a torneira, evitando vazamentos. 3 Não aqueça reagentes em sistemas fechados. Ao aquecer tubos de ensaio não volte à extremidade aberta para si ou para uma pessoa próxima. Não deixe vidro quente onde possam pegá-lo inadvertidamente (o vidro quente parece com o vidro frio!). Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto, o que alertará aos demais sobre o perigo de queimaduras. Para evitar acidentes, não deixe o bico de gás aceso com chama forte sobre a bancada. Não deixe produtos inflamáveis perto do fogo. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. Se qualquer produto químico for derramado sobre a bancada, lave imediatamente o local. Evite debruçar-se sobre a bancada. Algum reagente pode ter caído sobre a mesma, sem que fosse percebido, o que pode ocasionar acidentes. Conserve, portanto, sempre limpa a bancada e a aparelhagem que utilizar. Não deixe frascos de reagentes destampados, principalmente se contiverem substâncias voláteis. Tenha o cuidado de não trocar as tampas dos frascos. Os reagentes de uso coletivo deverão ser mantidos em seus devidos lugares. Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno deverá se deslocar para pegar materiais e reagentes. Sempre que trabalhar com água e ácidos concentrados, use sempre a capela, adicionando, lentamente, o ácido sobre a água e NUNCA o contrário (poderá haver projeção, devido à energia liberada no processo). Não jogue nenhum material sólido nas pias e nos ralos. Habitue-se a utilizar sempre a lata de lixo. Tenha um caderno de laboratório, onde deverão estar registrados todos os dados da prática. Durante a realização das experiências, dirija sua atenção única e exclusivamente ao trabalho que está executando. Esta atitude permitirá que, 4 além de fazer observações com maior exatidão, sejam evitados acidentes no laboratório. A princípio, o estudante deverá repetir a experiência caso a mesma não apresente o resultado esperado ou satisfatório. Antes, porém, de fazê-lo, procurar um dos professores para esclarecer as possíveis causas do erro e se há realmente necessidade de proceder à nova experiência. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas e limpe todo o material utilizado, bem como a bancada. Mantenha o laboratório sempre limpo. Higiene também é uma questão de segurança. OBSERVAÇÃO: Todos os materiais e reagentes de laboratório são de alto custo, portanto, cuide bem do seu material e utilize somente quantidades necessárias dos reagentes, evitando desperdícios. ATENÇÃO Em caso de acidentes envolvendo ácidos ou bases, a primeira providência é lavar o local abundantemente com água, o maior tempo possível. Não adicione nenhuma substância no local afetado, apenas água. REGRAS IMPORTANTESDE TRABALHO Em relação à organização: a) Arrume numa certa ordem os materiais necessários para cada experiência. Isso evita confusão e perda de tempo. b) Depois de usar, reponha o material no seu devido lugar. c) No fim de cada período de trabalho, deixe tudo em perfeita ordem. Em relação à limpeza: a) Depois de usar, lave a vidraria com sabão e enxágue em água limpa. b) Lave a pia depois de usada. Evite jogar material usado na pia. c) Seque, cuidadosamente, as mesas de trabalho com pano ou papel. 5 Atitudes no trabalho: a) Chegue ao laboratório preparado para trabalhar. Leia antes da aula as instruções para os exercícios do dia. Assim, você usará o tempo no laboratório para fazer realmente as experiências e observações. b) Siga todas as instruções cuidadosamente. “Um minuto” significa exatamente isso. Somente com trabalho exato você pode obter resultados precisos. CUIDADOS ESPECIAIS EM CASO DE ACIDENTES Em caso de incêndios, use um extintor, ou então, um pano grosso para abafar o fogo. Não deixe substâncias inflamáveis próximas de uma chama. Para o caso de queimaduras, lavar com água corrente e comunicar o professor. Quando um ácido cai sobre a pele, lave-a com água em abundância e aplique uma solução de bicarbonato de sódio. Se, inadvertidamente, você bebeu uma substância tóxica qualquer peça auxílio imediato ao professor. Se ao acaso respingar substâncias irritantes nos olhos, solicite o auxílio ao professor para lavagem em água corrente. A segurança é sem dúvida uma questão importante que deve ser cada vez mais da preocupação de todos. Basta um pequeno descuido, para causar danos irreversíveis à saúde /ambiente. Trabalhar em segurança não custa, basta cumprir as regras existentes e não proporcionar acidentes desnecessários. Basta ter atenção e conscientização. EQUIPAMENTOS BÁSICOS NO LABORATÓRIO O professor fará a apresentação do material de vidro e demais equipamentos básicos utilizados em laboratório, procurando ressaltar ao aluno suas principais características, a maneira correta de utilizá-los, as ocasiões em que devem ser usados e os cuidados necessários à sua conservação. Posteriormente, o aluno terá a oportunidade de entrar em contato com o material, devendo, portanto, observar atentamente o que está sendo apresentado e procurar adotar o procedimento que lhe foi transmitido, pois essa técnica é resultado acumulado de muitos anos de uso da aparelhagem. 6 Estufa = equipamento empregado para a secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200C; Forno = utilizada na calcinação1 de substâncias, por aquecimento, em altas temperaturas (1000- 1500C); Centrífuga = instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos; Balança = instrumento para a determinação da massa; 1A calcinação é o processo onde oxida-se as substâncias presentes em uma dada amostra à forma de óxidos usando calor.Faz-se isso no laboratório com uso de um forno elétrico chamado mufla, e na indústria em fornos aquecidos por óleo, como na produção de cimento. Normalmente, as calcinações ocorrem em temperaturas da ordem de 1000ºC. Esse sistema é usado em análises químicas de substâncias complexas ou na quantificação de metais, pois a maior parte dos óxidos metálicos se mantém estáveis a essa temperatura. Depois de reduzida a óxidos, pode-se analisar a amostra com o uso de outras técnicas, principalmente volumétricas e instrumentais. 7 Banho-maria = utilizado para aquecimentos até 100C; Capela = recinto em cujo interior se manipulam substâncias que exalam vapores nocivos; Destilador = obtenção de água destilada laboratório; Bico de Bunsen = fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis; Placa de aquecimento = fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis; VIDRARIA COMUM DE LABORATÓRIO A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 8 Material de vidro a) Tubo de ensaio = utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Deve-se evitar aquecê-lo a seco. Existe o tubo em T (com saída lateral) e o tubo em U; b) Béquer = recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquidos, recristalizações etc; c) Erlenmeyer = fraco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações; d) Balão de fundo chato = frasco destinado a armazenar líquidos; e) Balão de fundo redondo = frasco destinado a armazenar líquidos. Não se pode sustentá-lo em pé sem estar apoiado em algum suporte; f) Termômetro = instrumento utilizado para medir a temperatura; g) Balão volumétrico = recipiente calibrado de precisão destinado a conter um líquido, a uma dada temperatura. Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas; h) Pipeta = equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: (i) pipeta graduada e (ii) pipeta volumétrica. A primeira é destinada ao escoamento de líquidos em quantidades volumétricas variáveis. A segunda é destinada ao escoamento de líquidos em quantidades volumétricas definidas; i) Proveta = frasco com graduações destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos; j) Bureta = tubo de vidro graduado destinado, principalmente, às operações de titulação de soluções; k) Funil = utilizado na transferência de líquidos ou soluções de um frasco para outro e para efetuar filtrações simples. Existem funis que possuem haste curta e de grande diâmetro, adequados para transferência de sólidos secos de um recipiente para outro; l) Vidro de relógio = usado geralmente para cobrir bechers contendo soluções, em pesagens, etc; 9 m) Dessecador = utilizado no armazenamento de substâncias, quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser usado para manter substâncias sob pressão reduzida; n) Pesa-filtro = recipiente destinado à pesagem de substâncias que sofrem alteração em contato com o meio ambiente (absorção de umidade, de gás carbônico; volatilização; etc.); o) Bastão de vidro = usado na agitação e transferência de líquidos e soluções. Quando envolvidos em uma de suas extremidades por um tubo de látex é chamado “policial” e é empregado na remoção quantitativa de precipitados; p) Funil ou ampola de separação (também chamado de decantação) = equipamento usado para separar líquidos imiscíveis (mistura heterogênea de líquidos); q) Condensador = equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento a refluxo; r) Balão de destilação = recipiente, também de vidro, que possui uma saída lateral na qual o condensador estará acoplado e que é utilizado caso de destilações simples; s) Balão de fundo redondo = é o recipiente acoplado ao condensador no caso do aquecimento a refluxo ou destilação fracionada, quando estará acoplado a uma coluna de fracionamento. Em ambos os casos, a forma arredondada dos recipientes permite um aquecimento homogêneo. t) Cuba de vidro ou cristalizador= recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes e finalidades diversas. Material de porcelana a) Funil de Büchner = utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato; b) Cápsula = usada para efetuar evaporação de líquidos; c) Caçarola = usada para efetuar evaporação de líquidos; d) Cadinho = usado para a calcinação de substâncias; 10 e) Almofariz (ou gral) e pistilo = destinado à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. Material metálico a) Suporte universal, mufa e garra = peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral; b) Pinças = peças de vários tipos, como Mohr e Hofmann, cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. Existe um outro tipo de pinça usado para segurar objetos aquecidos; c) Bico de Bunsen = bico de gás, usado como principal fonte de aquecimento de materiais não inflamáveis; d) Tela de amianto = tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás; e) Triângulo de ferro com porcelana = usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos; f) Tripé = usado como suporte, principalmente de telas e triângulos; g) Banho de água ou banho-maria = utilizado para aquecimento indireto até 100 ºC; h) Argola = usada principalmente como suporte para funil de vidro; i) Espátula = usada para transferência de substâncias sólidas; j) Furador de rolhas = utilizado na perfuração de rolhas de cortiça ou borracha. Materiais diversos a) Suporte para tubos de ensaio b) Pinça de madeira = utilizada para segurar tubos de ensaio; c) Pissete = frasco, geralmente plástico, contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos de líquido nele contido; d) Manta elétrica = utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis contidos em balão de fundo redondo. 11 12 13 LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO Limpeza Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água deionizada (utilizar o pissete). Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água, isto é, se a película líquida inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Caso seja necessária uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse objetivo. No caso da Química Geral, a lavagem com detergente é suficiente. Os materiais volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis. 14 Secagem Para secagem do material, pode-se utilizar: Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona. Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa d’água. Estufa – aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC. No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico (buretas e pipetas), pois o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua confecção. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). LEITURA DE RÓTULOS Um hábito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo do reagente que se irá manusear. Este hábito evitará acidentes e o uso indevido dos mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento. No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos contêm informações a respeito da fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que indicam se o reagente é inflamável, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes são normalmente chamados de P.A. (pró-análise) quando possuem um alto grau de pureza. No caso de soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o nome e a fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto / solvente). 15 PRÁTICA NO 1: MEDIDAS DE VOLUME E TRANSFERÊNCIA DE REAGENTES O material a ser utilizado na medição de volumes depende da exatidão da medida que se necessita. Quando não é necessária uma grande exatidão na medida, esta pode ser efetuada em bécher graduado, proveta ou pipeta graduada (ordem crescente de exatidão). Para medidas exatas, utiliza-se pipeta volumétrica, balão volumétrico e também buretas, que são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20ºC. Alguns critérios devem ser considerados na medição de volumes: O líquido (ou solução) a ser medido deve estar sempre à temperatura ambiente, pois variações de temperatura provocam dilatações e contrações. A escolha do material para se medir um líquido ou solução depende da exatidão que se necessita e do líquido ou solução a ser medido. Assim, por exemplo, se necessitamos de aproximadamente 20 mL, é mais correto usarmos um bécher do que uma proveta. A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos (ou soluções) 16 transparentes, ao contrário dos líquidos escuros, deve ser feita na parte inferior do menisco. No momento da leitura de volume, a linha de visão do operador deverá estar perpendicular à escala graduada, para evitar o chamado “erro de paralaxe”. Dependendo da graduação do material, às vezes torna-se necessário fazer uma estimativa do volume a ser medido. Para tal, estimar o volume entre os traços da menor divisão, dividindo-o, mentalmente, em cinco intervalos equivalentes (2 – 4 – 6 – 8) ou, em caso de graduação muito pequena, em dois intervalos (0 – 5). Determinar, em seguida, a posição do menisco em relação à graduação. Técnica do uso de pipetas 1. Mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no líquido (ou solução) a ser medido. 2. Aplica-se sucção (com pêra de borracha ou pró-pipete, conforme o material a ser pipetado) na parte superior da pipeta, aspirando líquido (ou solução) até um pouco acima da marca. Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido (ou solução), caso contrário será aspirado ar. 3. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a pressão do dedo, deixa-se escoar o líquido (ou solução) excedente, até que a parte inferior (ou superior, dependendo do líquido ou solução utilizada) do menisco coincida com a graduação desejada. 4. Remove-se a gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o líquido (ou solução) excedente. 5. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o líquido (ou solução) e deixa-se escoar. Esperam-se mais 15 segundos e afasta-se a pipeta, sem tentar remover o líquido (ou solução) remanescente na ponta. Importante: No caso da pipeta apresentar dois traços em sua porção superior, após o escoamento do líquido (ou solução), deve-se soprá-la, pois o material remanescente na ponta faz parte da leitura realizada.17 Transferência de líquidos e sólidos As transferências realizadas em laboratório devem ser feitas segundo determinadas técnicas, desenvolvidas com o objetivo de evitar acidentes de trabalho. Transferência de líquidos e soluções líquidas É necessário o uso adequado do bastão de vidro, para evitar que haja projeção do líquido e que o mesmo escorra pelas paredes externas do recipiente que o contém. Nas transferências para frascos contendo aberturas estreitas, é recomendável o uso de funil. Transferência de sólidos Em pesagens utilizar uma espátula adequada e limpa para transferir o sólido do frasco reagente. Ter o cuidado de não contaminar as tampas dos frascos dos reagentes utilizados (durante o procedimento mantenha a tampa do frasco sobre uma folha de papel limpa). Para recipientes de abertura estreita deve ser utilizado um funil de sólidos (haste curta e diâmetro apreciável). No caso de não haver funil de sólidos, pode-se utilizar um papel de filtro, dobrado na forma de um funil, ou uma pequena tira de papel. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: I ) Leitura de volumes : Um dos componentes do grupo deverá dirigir-se à bancada lateral munido de um bécher de capacidade de 250 mL e um bastão de vidro e, com a técnica adequada, transferir para o mesmo 220 mL de solução, que se encontra num frasco de reagente (no 1), devidamente identificado. Leve este bécher para sua bancada utilizando-o para os itens abaixo: o Medir em provetas adequadas os seguintes volumes: 22,0 ml 6,4 mL 10,0 mL 18 1,8 mL o Medir 20,00 mL da solução utilizando uma pipeta volumétrica; o Escolher pipetas graduadas adequadas e deixar escoar os volumes abaixo para um becher de 50 mL: 2,3 mL 6,5 mL 0,7 mL 1,6 mL 2,00 mL Em um bécher com capacidade de 50 mL, coloque um volume qualquer (inferior à capacidade do bécher) da solução no 2 e estime o volume. Fazer leitura de volume escoado em bureta. II ) Comparação de volumes : Compare os valores lidos para um mesmo volume em instrumentos diferentes. Por exemplo: medir em pipeta graduada um volume de 15 mL e transferir este volume para um bécher de 50 mL, avaliando o volume medido no bécher. Em seguida, transferir novamente o volume, agora para uma proveta de 50 mL, fazendo a leitura de maneira adequada. III) Transferência de reagentes: Colocar em um bécher certa quantidade de sólido que se encontra na bancada lateral. A seguir, transferir pequenas quantidades para três tubos de ensaio utilizando, respectivamente, uma espátula, em funil de papel e uma tira de papel.
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