Relátorio Experimento 07

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA – CCT
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL – DESA
CURSO: ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL
COMPONENTE CURRÍCULAR: ANÁLISE DE ÁGUAS
DOCENTE: PROF. DRA. GERALDA GILVÂNIA
DISCENTES: STEPHANNE KELLY FERREIRA DA SILVA;
WALLACE LIMEIRA DE SOUZA BARBOSA.
EXPERIMENTO 07 – TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO
CAMPINA GRANDE – PB
MAIO/2017
INTRODUÇÃO:
A titulação potenciométrica tem por objetivo acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final da titulação por intermédio da medida do pH. Neste método, o ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do pH, para realizarmos sua medida é necessário utilizarmos um potenciômetro que forneça diretamente os valores do pH à medida que a titulação cresça.
O ponto final da titulação pode ser obtido pelo exame da curva de titulação - gráfico da variação do pH em função do volume de titulante adicionado -, que em geral é uma curva sigmóide - seu nome é oriundo do formato S que seu gráfico possui -. O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final, ou seja, o ponto de inflexão. 
Para conseguir um valor aproximado do ponto final, é necessário localizar o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente. Normalmente, é necessário adotar um tratamento geométrico para fixar com exatidão o ponto final. Para isto, podemos utilizar o método das tangentes paralelas.
Se compararmos este tipo de titulação com as demais técnicas analíticas, ela possui diversas vantagens, como: 
Maior sensibilidade, ou seja, pode ser aplicada à soluções bem diluídas, até mesmo em coloridas ou turvas, pois dispensa o uso de indicadores visuais; 
É possível determinar sucessivamente vários componentes; 
Pode ser aplicada em meio não aquoso;
É adaptada a instrumentos automáticos.
Figura 1 – Titulação potenciométrica.
OBJETIVOS:
Demonstrar o método potenciométrico utilizando o pH-metro em uma reação de neutralização ácido-base e distinguir o ponto final.
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS:
Bastão de vidro;
Becker 100 mL;
Bureta 25 mL;
pH-metro;
Pipeta graduada 10 mL;
Proveta 50 mL;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
1ª Etapa: Curva de titulação prévia:
Calibre o pH-metro de acordo com seu manual;
Adicione o NaOH na bureta e zere-a;
Em um becker (com forma alta) de 100 mL adicione, 10 mL de HCl 0,1 M e 50 mL de água destilada;
Homogeneíze a solução com o bastão de vidro;
Meça o pH da solução antes da titulação e anote;
Titule a solução com volumes iguais a 1 mL e a cada volume adicionado, misture bem o composto com o bastão, meça seu pH e anote esse valor;
Monte uma tabela com os volumes e cada pH obtido;
Verifique na tabela o intervalo onde ocorre a maior variação de pH (local do provável ponto estequiométrico).
2ª Etapa: Curva de titulação final:
Prepare a mesma solução anterior, em um becker de forma alta de 100 mL, homogeneizando 10 mL de HCl 0,1 M e 50 mL de água destilada;
Titule novamente com o NaOH, adicionando e homogeneizando volumes de 1 mL até o ponto de 1 mL anterior ao ponto estequiométrico;
A partir deste ponto, titule com volumes de 0,1 mL até que se ultrapasse 1 mL do ponto estequiométrico e a cada volume adicionado, homogeneíze bem e meça o pH obtido;
Faça outra tabela com esses volumes de 0,1 mL com seus pH’s adquiridos;
Com os valores anotados nas duas tabelas, trace uma curva (sigmóide) no eixo cartesiano de pH versus volume do titulante (mL);
Com o gráfico feito, encontre o ponto de inflexão da curva.
3ª Etapa: Encontrar o ponto de inflexão:
Trace uma reta tangente com angulo de 45° em relação ao eixo ‘x’ nas duas partes (inferior e superior) onde a curva muda de direção;
Passe um segmento de reta junto a parte ascendente da curva fazendo ele interceder as duas tangentes;
Encontre a metade desse segmento que foi traçado;
A partir do ponto encontrado, trace uma reta perpendicular ao eixo dos volumes;
O valor indicado pela reta, será o volume gasto na titulação;
Determine a concentração do ácido de acordo com a relação abaixo.
RESULTADOS:
Com as soluções de HCl e NaOH preparadas, começamos a trabalhar na curva de titulação prévia, para isso, foi necessário medir 50 mL de água destilada utilizando uma proveta e transferir esse líquido para um béquer de 100 mL, após isso, medimos 10 mL de ácido clorídrico com uma pipeta graduada e adicionamos no mesmo recipiente. Homogeneizamos bem a mistura, em seguida, inserimos hidróxido de sódio - já padronizado - na bureta de 25 mL e zeramos. 
O equipamento – pH-metro – já estava calibrado, por conta disso, podemos medir o pH da mistura, emergindo o eletrodo por completo, que foi 1,84. Podemos concluir que o meio estava bem ácido, já que o pH deu abaixo de 7 e nenhuma substância básica tinha sido adicionada na solução. Logo após, começamos a inserir 1 mL na mistura e medir o pH correspondente, isso foi feito até adicionarmos 15 mL. O que percebemos durante o procedimento é que o pH deu uma mudada brusca na adição de 10 a 12 mL de NaOH.Figura 02: Titulação prévia.
Figura 01: pH-metro.
Tabela 01 – Valores de pH para a titulação prévia.
	V (mL)
	pH
	V (mL)
	pH
	V (mL)
	pH
	0,0
	1,84
	7,0
	2,08
	14,0
	11,88
	1,0
	1,72
	8,0
	2,32
	15,0
	11,97
	2,0
	1,76
	9,0
	2,51
	-
	-
	3,0
	1,82
	10,0
	3,15
	-
	-
	4,0
	1,86
	11,0
	10,88
	-
	-
	5,0
	1,92
	12,0
	11,54
	-
	-
	6,0
	2,02
	13,0
	11,76
	-
	-
A partir desse dado, tivemos que preparar a curva de titulação final, para isso, medimos mais 10 mL de HCl e 50 mL de água destilada, inserimos 10 mL de NaOH, homogeneizamos e começamos a adicionar 0,1 mL de NaOH e medimos o pH até chegar em 12 mL.
Tabela 02 – Valores de pH para a titulação na zona do ponto estequiométrico.
	V (mL)
	pH
	V (mL)
	pH
	V (mL)
	pH
	+0,0 = 
	1,84
	+0,1 =
	10,88
	+0,1 =
	11,31
	+0,1 =
	3,68
	+0,1 =
	10,99
	+0,1 =
	11,36
	+0,1 =
	4,50
	+0,1 =
	11,06
	+0,1 =
	11,40
	+0,1 =
	7,64
	+0,1 =
	11,15
	+0,1 =
	11,42
	+0,1 =
	9,66
	+0,1 =
	11,18
	+0,1 =
	11,45
	+0,1 =
	10,51
	+0,1 =
	11,27
	+0,1 =
	11,47
	+0,1 =
	10,76
	+0,1 =
	11,28
	+0,1 =
	11,50
	A partir dos dados obtidos, traçamos a curva de pH versus volume do titulante (mL): pH
Volume (mL)
	Para calcularmos a concentração final do ácido, é essencial sabermos a do hidróxido de sódio, sendo assim, podemos obter esse dado considerando a seguinte fórmula: 
Utilizando o princípio da equivalência, temos:
Logo, temos que a concentração do ácido clorídrico é 2.100,096 mg/L
Volume (mL)
CONSIDERAÇÕES FINAIS:
A titulação potenciométrica trata o processo de titulação com medidas potenciométricas – alterações de pH – que são conduzidas, a fim de se determinar o ponto final, podendo ser facilmente detectado pelo exame da curva de titulação. Este processo acontece quando um eletrólito é medido usando um analito. Esta medida é conseguida usando dois eléctrodos, um indicador e um de referência. Os dois juntos formam meia célula que segura o potencial elétrico. O cálculo final ou conclusão é a gota que ocorre quando o teste está completo entre os eléctrodos indicador e de referência. 
A partir da análise gráfica observou-se a formação de um ponto de inflexão na faixa que corresponde ao ponto de equivalência, o que caracteriza um ácido monoprótico (aquele que em solução aquosa libera apenas um íon H+). Assim, podemos concluir que o experimento obteve êxito, pois o ácido utilizado na titulação foi o Ácido Clorídrico, que obteve concentração de 2100,096 mg/L.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
MTBRANDAO. Titulação Potenciométrica. Disponível em: http://www.mtbrandao.com/editorial/media/titulacao-potenciometrica/. Acesso em: 20 de abril de 2017.
SCHNEIDER, C; DE OLIVEIRA, B. G; OLIVEIRA, S. M; DE AZEVEDO, P. H. P. Potenciometria – Titulação Potenciométrica do Ácido Fosfórico (H3PO4). Disponívelem: https://pt.scribd.com/doc/47030805/Relatorio-de-Quimica-Analitica-Potenciometria. Acesso em: 18 de abril de 2017.
UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA. Prática 11 – Ácidos, bases e curvas de titulação potenciométrica. Acesso em: http://www.joinville.udesc.br/portal/professores/frxavier/materiais/Pr_tica_11____cidos__bases_e_curvas_de_titula__o_potenciom_trica.pdf. Acesso em: 18 de abril de 2017.
VIEIRA, S. R. I. Titulação potenciométrica de neutralização. Disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfiCoAD/titulacao-potenciometrica-neutralizacao. Acesso em: 18 de abril de 2017.