Relatório Purificação por sublimação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA
ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS
Princípios de Química Orgânica Experimental
Relatório:
Purificação por sublimação 
Prof. Dr. Demian Patrick Fabiano
Ouro Branco
Abril de 2011
Índice 
Resumo_________________________________________________________3
Introdução_______________________________________________________3
Procedimento Experimental_________________________________________4
Materiais e reagentes______________________________________________ 4
Procedimento experimental realizado__________________________________4
Resultados e Discussões____________________________________________5
Conclusão_______________________________________________________6
Referências Bibliográficas___________________________________________6
Resumo
Na prática de purificação por sublimação, foi feita a purificação do naftaleno pelo processo de sublimação do mesmo. Que foi realizado pelo aquecimento do naftaleno por banho maria (indiretamente) para ter um melhor rendimento na purificaçao, aquecendo o sistema gradualmente até corta temperatura para a purificação ser uniforme.												Ela consiste num método mais rápido de purificação do que a cristalização, no entanto, não é tão seletiva pois é difícil lidar com a similaridade de pressão de vapor entre os sólidos.
Introdução
	 Sublimação é uma técnica muito simples de purificação de certos sólidos e consiste em aquecer a amostra impura, a ponto da mesma, passar diretamente para a fase de vapor sem sofrer o fenômeno da fusão, ou seja, sem se transformar em líquido. Sólidos puros, cujas pressões de vapor alcancem valores moderadamente elevados no seu ponto tríplice (aproximadamente, igual ao ponto de fusão) podem, sem fundir, passar diretamente do estado sólido para o de vapor, mantendo-se constante a temperatura durante toda a transformação. Como exemplo de composto que apresenta acentuada pressão de vapor (pv) pode-se citar a cânfora (Tabela 1). Isto ocorre, principalmente, devido a sua alta simetria molecular e a baixa massa molecular. Portanto, a cânfora pode ser facilmente purificada por sublimação à pressão atmosférica. Por outro lado, sólidos que apresentam baixas pressões de vapor à pressão atmosférica, tais como naftaleno e ácido benzóico (Tabela 1), podem sofrer sublimação, se forem aquecidos a uma temperatura abaixo de seu ponto de fusão e sob pressão inferior a da ambiente. 
 Tabela 1. Pressão de vapor (pv) de sólidos no seu ponto de fusão (p.f.)
Procedimento Experimental
Materiais e Reagentes:
• Balança analítica; 
• Bécker de 50 mL; 
• Vidros de relógio pequeno e médio; 
• Naftaleno; 
• Espátula; 
• Banho de água; 
• Chapa de aquecimento; 
• Termômetro (0 – 100 ºC).
 Purificação do naftaleno por sublimação 
Coloque 0,3 g de naftaleno impuro finamente pulverizado em um béquer de 50 ml. Cubra o béquer com um vidro de relógio pequeno, com seu lado côncavo voltado para cima e coloque-o em um banho de água. O banho é colocado sobre uma chapa de aquecimento e aquecido lentamente, até aproximadamente 55 ºC. Observe as mudanças físicas que ocorrem no interior do béquer e anote suas observações. Quando todo material do fundo do béquer estiver sublimado, retire o béquer do banho e deixe esfriar. Com muito cuidado, retire o vidro de relógio e raspe os cristais aderidos na superfície convexa, sobre outro vidro de relógio de massa conhecida. Pese os cristais de naftaleno e determine o rendimento da operação.
Procedimento experimental realizado
Purificação do naftaleno por sublimação 
Colocou-se 0,3 g de naftaleno impuro finamente pulverizado em um béquer de 50 ml. Cubriu-se o béquer com um vidro de relógio pequeno, com seu lado côncavo voltado para cima e colocou-o em um banho de água. O banho foi colocado sobre uma chapa de aquecimento e aquecido lentamente, até aproximadamente 55 ºC. Observou-se as mudanças físicas que ocorrem no interior do béquer e anotou-se suas observações. Quando todo material do fundo do béquer foi sublimado, retirou-se o béquer do banho e deixou esfriar. Com muito cuidado, retirou-se o vidro de relógio e raspou os cristais aderidos na superfície convexa, sobre outro vidro de relógio de massa conhecida. Pesou-se os cristais de naftaleno e determinou o rendimento da operação.
Resultados e Discussões
	Em um béquer de 50 ml adicionou-se 0,059g de naftaleno impuro. Cobriu-se o béquer com um vidro de relógio pequeno, com o lado convexo voltado para baixo e colocou-se em um banho de água sobre uma chapa de aquecimento, onde foi aquecido lentamente até 55°C. Após alguns minutos o naftaleno sublimou, o béquer foi retirado do banho e colocado para esfriar. Retirou-se o vidro de relógio e rasparam-se os cristais aderidos na parte convexa, sobre outro vidro de relógio de massa conhecida. Pesaram-se os cristais que possuíam 0,03g e determinou-se o rendimento. 
 
0,059g ____ 100%
 0,030g ____ x % 
 x = 50,84%.
O rendimento de naftaleno foi de 50,84%.
	Observação: no roteiro do experimento indicou-se utilizar 0,3g de naftaleno, mas devido ao curto tempo utilizou-se 0,059g de naftaleno.
Questões de discussão sobre os resultados obtidos na prática
1.Calcule o rendimento da sublimação. 
R.P. = R.R. x 100 R.P = 0,030 x 100 
            R.T.					 0,059
					 R.P= 0,5084 x 100
					 R.P= 50,84%
Onde, 
R.P = rendimento percentual.
R.R. =rendimento real. 
R.T = rendimento teórico. 
2. Quais etapas do processo poderiam ser otimizadas se modo a melhorar a eficiência da sublimação? Explique detalhadamente. 
O processo em qual o naftaleno estava sob banho de água. O tempo utilizado nesse processo foi muito curto, assim o naftaleno não foi completamente sublimado, ou seja, com um tempo maior, o naftaleno seria totalmente sublimado, tendo uma maior precisão.
3. Durante o experimento você controlou a temperatura de aquecimento para que ela não ultrapassasse 550C. Porque isso tem que deve feito? 
Isso deve ser feito porque quando o naftaleno ultrapassa 55o C, ele se funde.
Conclusão
A vantagem que esta técnica apresenta é que nenhum solvente é necessário e assim não é preciso removê-lo mais tarde. A sublimação também permite a remoção de material ocluso, como moléculas de solvatação. Ela consiste num método mais rápido de purificação do que a cristalização, no entanto, não é tão seletiva pois é difícil lidar com a similaridade de pressão de vapor entre os sólidos.
Referências Bibliográficas 
1.CONSTANTINO, M., DA SILVA, G. V. e DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004. 
2. BACCAN, N., DE ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar. 3aedição, São Paulo: Editora Edgard Blücher Ltda, 2001.