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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL A (QMC5232) DESTILAÇÃO FRACIONADA ANGEL OLIVEIRA MARIA ISABELA BENEDETE LETICIA SILVEIRA Florianópolis, SC 2018 1. OBJETIVOS Realizar a separação de uma mistura equimolar de acetona e 1-butanol por destilação fracionada. 2. INTRODUÇÃO A destilação é um processo que consiste na separação de misturas homogêneas, baseia- se na diferença de temperatura de ebulição entre as substâncias que compõem essa mistura. Existem dois tipos de destilação (simples e a fracionada) que são usados de acordo com o que desejamos separar, no caso de misturas sólido-líquido, usa-se a destilação simples, já no caso de líquido-líquido, aplica-se a destilação fracionada. Na aparelhagem de destilação fracionada usa-se uma coluna de fracionamento que serve para dificultar a passagem do vapor até o condensador. Quando a mistura é aquecida, o lí- quido que possui menor ponto de ebulição evapora mais rapidamente, passa por essa coluna e chega até o condensador, onde retorna ao seu estado líquido e assim é coletado. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Materiais: - Erlenmeyer de 50 mL - Pedras de porcelanas - Termômetro - Hastes de suporte universal - Garras - Suporte de tela de amianto - Balão de fundo redondo - Manta de aquecimento - Argola - Condensador - Coluna de fracionamento - Mangueiras - Proveta graduada de 50 mL - Manta de aquecimento - Cabeça de Claisen - Refratômetro 3.2. Reagentes: - Acetona (C3H6O) - 1-Butanol (C4H10O) 3.3. Parte Experimental: O equipamento de destilação fracionada foi montado conforme a figura 1. Em um balão de fundo redondo, foi combinado 1-butanol e acetona. A destilação foi iniciada de forma lenta para permitir que a composição dos vapores atingisse o equilíbrio na coluna de fracionamento. Foram coletadas 5 frações de destilado e anotado a temperatura de ebulição de cada um deles. Após a coleta da quinta fração, a fonte foi retirada do aquecimento. O rendimento foi calculado. Um refratômetro foi utilizado para medir o índice de refração das amostras e os valores foram anotados na tabela 1. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO O processo de destilação fracionada baseia-se na diferença de ponto de ebulição en- tre os líquidos que formam a mistura. Inicialmente, adiciona-se a mistura no balão de vidro. Em seguida, liga-se a chapa de aquecimento para aquecer a mistura. A partir disso os dois líquidos começam a transformar-se em vapor e deslocam-se em direção à coluna de fracio- namento, onde competem por um mesmo espaço. Como a coluna de fracionamento possui obstáculos e pouco espaço livre, apenas o líquido que apresentar o menor ponto de ebulição atravessará, pois, quanto menor o ponto de ebulição, menor é a densidade do vapor. Após atravessar a coluna de fracionamento, o vapor do líquido de menor ponto de ebulição segue para o condensador e retorna para o estado líquido. Por fim, o líquido condensado é reco- lhido no frasco coletor. Assim que a primeira substância foi separada, o mesmo processo ocorreu com a outra substância que restou no balão. A aparelhagem montada no laboratório está de acordo com a figura abaixo. FIGURA 1: Esquema de montagem de equipamento de destilação fracionada. (APOSTILA DE QUÍMICA ORGÂNICA, 2018) Após coletada as frações, de acordo com seus respectivos pontos de ebulição, mediu- se o índice de refração num refratômetro de cada uma delas, como consta na tabela 1. TABELA 1: Ponto de ebulição, índice de refração e rendimento, medidos e obtidos em labo- ratório: Fração de destila- do Faixa de ebulição (oC) Índice de refrafração Volume cole- tado (mL) Rendimento (%) Fração 1 60 ºC 1,362 15 mL 30% Fração 2 65 ºC 1,364 15 mL 30% Fração 3 74 ºC 1,372 10 mL 20% Fração 4 100 ºC 1,373 10 mL 20% Fração 5 116 ºC 1,398 10 mL 20% Posteriormente a tal observação, comparou-se os índices de refração e ponto de ebulição existentes na literatura, para comprovar a obtenção dos compostos esperados. TABELA 2: Ponto de ebulição, índice de refração e estrutura dos compostos: Fonte: INFOESCOLA (2018); PAVIA (2009) 5. CONCLUSÃO Com a realização do procedimento de destilação fracionada, observou-se a importância de se poder realizar uma separação de dois os mais compostos com ponto de ebulição parecidos. O procedimento de destilação foi bem-sucedido haja vista a convergência dos valores de ponto de ebulição e índice de refração com os da literatura. 6. REFÊRENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Butanol Acetato de etila Cicloexano Hexano Acetona p.e. (oC) 117,02 77,06 80,7 69,0 58,08 n 1,3993 1,3723 1,4266 1,3751 1,3588 Formula estrutural 1) BRUICE, Paula Yurkains. Química Orgânica. Quarta edição, volume 1. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2006. 641 p. 2) INFOESCOLA. Acetona. Disponível em: <https://www.infoescola.com/wp- content/uploads/2013/04/acetona.jpg>. Acesso em: 16 abr. 2018. 3) MUNDOEDUCACAO. Destilacao. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/destilacao.html> Acesso em 12 de abril de 2018. 4) PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica Experi- mental: Técnicas em escala pequena. 2ª. Ed. Bookman, 2009, 880 p. 5) Soares, B.G; Souza, N.A; Pires, D.X- Química Orgânica. Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1988, pg. 62 a 65, 75 e 76.