espectofotometria analise de misturas

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CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
ESPECTROFOTOMETRIA COM DOIS SOLUTOS COLORIDOS -ANÁLISE DE MISTURAS
Barbara Silva Tezoto RA:11.115.381-3
Daniela Schiavon RA: 11.116.054-5
Turma 640 
Data: 09/03/2018
SÃO BERNARDO DO CAMPO, 2018
OBJETIVO
O objetivo dessa experiência é determinar o comprimento adequado ( máximo) para as soluções de Permanganato de Potássio (KMnO4), de concentração conhecida 2,016.10-4 mol/L; e Dicromato de Potássio (KCr2O7), de concentração também conhecida 1,6448.10-4 mol/L. A seguir, descobrir a concentração da solução problema (designada por E) que consiste em uma mistura entre as duas soluções. Tal concentração será determinada a partir da leitura da absorvância para os comprimentos máximos fixos das soluções de permanganato de potássio e de dicromato de potássio.
INTRODUÇÃO TEÓRICA 
A espectrofotometria é uma técnica analítica que consiste em determinar a concentração de uma solução a partir da interação entre luz e matéria. Normalmente são usados compostos coloridos, chamados cromóforos, feitos pela mistura do composto a ser analisado com o reagente cromogênico, que origina um produto colorido, mais fácil de ser analisado devido ao reagente colorido ser capaz de absorver luz no espectro visível (região visível do espectro eletromagnético).
Por meio da espectrofotometria os compostos podem ser analisados a partir dos seus espectros característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho. 
A absorção da luz pela solução se dá basicamente pela concentração de moléculas e da espessura da solução analisada.
Figura 1 – Esquema da passagem da intensidade e luz por um caminho optico 
fonte: http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/index.html
A luz é conhecida como sendo radiação eletromagnética, uma vez que nela se faz presente os campos magnético e elétrico, que coexistem de forma perpendicular entre si:
Figura 2 – Demonstracao vetorial da composição da luz, formada por campos elétricos e magnéticos 
fonte: https://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/
De forma que é representada pela equação:
Onde:
c: velocidade da luz [m/s] 
f: frequência da onda [Hz]
λ: comprimento da onda [nm]
A técnica da espectrofotometria se baseia no aumento da energia em nível atômico; quando fótons incidem sobre a substância, esta incorpora a energia dos fótons, excitando seus elétrons, de forma que mudem para um orbital de maior energia (estado excitado).
O aumento de energia é representado pela equação de Bohr:	
Onde:
E: variação de energia entre os orbitais [J]
h: constante de Plank [6,626.10-34 J.s] 
	O fenômeno de incorporação dessa energia implica que o fóton possui a energia exata para o composto passar do estado fundamental para o estado excitado. Se a energia do fóton for maior ou menor, o fenômeno de absorção não ocorre. Dessa forma, é preciso utilizar o comprimento de onda correto. O procedimento é simples e consiste em submeter a solução em questão a diferentes comprimentos de onda, até que se encontre o comprimento correspondente a maior absorção de luz na amostra. 
	A espectrofotometria se baseia na Lei de Lambert-Beer:
ou
Onde:
A: absorvância [adimensional]
ε: absortividade molar [L/mol*cm]
a: absortividade [L/g*cm]
l: comprimento da cela [cm]
C: concentração da amostra [mol/L ou g/L]
Disso tem-se que:
Onde T é a transmitância, que corresponde a porcentagem de luz que não foi absorvida pela solução:
Onde:
Po: potência radiante sobre a amostra
P: potência que realmente passa pela amostra
	Os componentes do espectrofotómetro são os seguintes:
- Fonte de luz: uma lâmpada de deutério (emite radiação ultravioleta) e outra de tungstênio (emite luz no espectro visível).
- Monocromador: transforma luz dividida em vários comprimentos de onda para luz com um único comprimento de onda. Espectrofotómetros mais antigos utilizam prismas. Os mais modernos possuem dispositivos eletrônicos para tal).
- Cubeta: recipiente que contém a amostra a ser analisada. Pode ser de quartzo, vidro ou acrílico, porém recomenda-se o uso de quartzo, uma vez que o vidro e o plástico absorvem UV e refletem luz visível, o que interfere no experimento.
- Detector: detecta a fração de luz que passou pela amostra e transfere para o visor de computador acoplado ao equipamento.
Figura 3 - Espectrofotómetro usado para o experimento
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Em um balão volumétrico de 100 ml fora pipetado uma quantidade de 1 ml de permanganato de potássio 0,02 mol/L. Em seguida completou-se o balão volumétrico com agua destilada. O mesmo procedimento foi repetido para a preparação da solução de dicromato de potássio, de concentração 0,016 mol/L. 
Em seguida, a solução preparada de dicromato de potássio foi colocada em uma cubeta de 1cm3 e posteriormente colocada no suporte. Em outra cubeta colocou-se agua destilada, e com a cubeta de agua e uma cubeta opaca realizou-se a aferição do espectrômetro para um comprimento de onda de 400 nm. Foram feitas as leituras da absorbância da solução para este comprimento de onda e os valores foram anotados. Repetiu-se o processo ate o comprimento de onda no valor de 700 nm com um intervalo de 50 nm, ou seja, 400, 450, 500, 550, 600, 650 e 700 nm.
A partir absorvância máxima foi identificado o comprimento de onda máximo. A fim de se fazer uma varredura mais precisa, foi estabelecido um intervalo de 100 nm cuja sua origem foi dada pelo comprimento de onda máximo. Ou seja, a partir do lambda máximo realizou-se uma varredura de 50 nm a mais e 50 nm a menos com um passo de 10 nm. Ao final foi possível identificar qual o comprimento de onda máximo, que correspondia a absorvância máxima de luz na solução. 
Por fim, deu-se a leitura da absorvância para 3 soluções: solução diluída de permanganato de potássio, solução diluída de dicromato de potássio e solução mistura. Este processo teve como base os comprimentos de onda máximos encontrados para o dicromato e para o permanganato (aula passada).
ANÁLISE DE DADOS E DISCUSSÕES:
A Tabela 1 apresenta os dados colhidos de absorbância em função do comprimento de onda no experimento para a solução de Dicromato de Potassio (K2Cr2O7). 
Tabela 1 – absorbância do K2Cr2O7 em função do comprimento de onda.
	λ (nm)
	Absorvancia
	350
	0,533
	360
	0,523
	370
	0,433
	380
	0,324
	390
	0,222
	400
	0,114
	410
	0,064
	420
	0,024
	430
	0,021
	440
	0,022
	450
	0,019
A partir desses dados construiu-se a curva (gráfico 1) onde se nota que a absorbância máxima equivale a um comprimento de onda de 350 nm.
Grafico 1 – Absorvancia em função da variação do comprimento de onda.
	
Do experimento realizado na aula passada, tem-se os dados de comprimento de onda e absorbância para a solução diluída de permanganato de potássio, representados na tabela 2, cuja o valor da absorbância máxima corresponde a um comprimento de onda máximo de 520 nm.
Tabela 2 - Absorvância do KMnO4 em função do comprimento de onda λmax
	λ (nm)
	Absorvancia
	500
	0,664
	510
	0,788
	520
	0,951
	530
	0,866
	540
	0,912
	550
	0,675
	560
	0,56
	570
	0,405
	580
	0,173
	590
	0,11
	600
	0,091
A partir disso fora realizada a leitura da absorbância das soluções de dicromato de potássio e permanganato de potássio diluídas, e da solução mistura composta por ambos compostos puros, que fora posteriormente diluída também. Dessa forma, montou-se a tabela 3.
Obs: os dados coletados abaixos foram coletados com o grupo 2 da aula de laboratório devido a uma inconsistência nos dados colhidos que resultariam em cálculos e conclusões erradas. Tal consulta ao grupo 2 deveu-se ao fato de que a percepção do problema deu-se depois que já havia sido descartadas as soluções usadas no experimento. 
Tabela 3 – Absorbância para as soluções de KMnO4, K2Cr2O7, e para a mistura emfunção dos comprimentos de onda máximo obtidos.
	
	Absorvância
	Λ máx.
	KMnO4
	K2Cr2O7
	Mistura
	520
	0,477
	0,046
	0,177
	360
	0,196
	0,522
	0,093
A partir desses dados é possível calcular a concentração de permanganato de potássio e a concentração de dicromato de potássio presentes na mistura proposta no laboratório. Para isso, primeiramente calculou-se a absortividade molar de cada solução:
Dadas as concentrações das substancias puras, tem-se que a concentração das soluções preparadas em laboratório (diluídas) é dada da seguinte forma:
Tabela 4 - Valores de Solução, Cnominal e FC (fator de correção)
	
	Cnominal (mol/L)
	FC
	Creal (mol/L)
	KMnO4
	0,02 
	1,008
	2,016.10-4
	K2Cr2O7
	0,016 
	1,028
	1,6448.10-4
Absortividade molar para a solução de permanganato de potássio com λ=520 nm (ε1):
Absortividade molar para a solução de dicromato de potássio com λ=520 nm (ε2):
Absortividade molar para a solução de permanganato de potássio com λ=360 nm (ε3):
Absortividade molar para a solução de dicromato de potássio com λ=360 nm (ε4):
Calculada a absortividade molar, é possível executar o calculo para as concentrações molares de dicromato e permanganato presentes na solução proposta a partir do sistema abaixo:
Substituindo os valores, tem-se o seguinte sistema de equações:
Resolvendo-se o sistema, tem-se finalmente os valores das concentrações de KMnO4 e 
C1= 7,404.10-5 mol/L, para o Permanganto de Potassio
C2= 6,528.10-6 mol/L, para o Dicromato de Potassio.
CONCLUSÃO
O experimento tinha como intuito encontrar o valor das concentrações de permanganato e dicromato de potássio presentes na solução problema proposta em laboratório. Para isso, deveria ser encontrado o comprimento de onda máximo, lido no espectometro, para as soluções diluidas das duas substancias, e, a partir destes encontrar as concentrações existentes daqueles componentes (permanganato e dicromato de potássio) que compunham a solução problema. 
A presença de possíveis fontes de erro, como transferência de quantidade errônea de solução para os balões volumétricos no preparo das soluções e o uso de cubetas distintas para cada solução na leitura no espetometro, podem ter ocasionado na coleta errada de dados, restando-se a alternativa de coletar os dados do grupo 02 que realizou a mesma experiência. 
BIBLIOGRAFIA
HARRIS, D.C. Explorando a Química Analítica, 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001.
(Páginas 435-467)