Relatório espectofotometria - Permanganato e Dicromato de Potássio

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Ana Júlia Gonçalves Xavier NºUSP 11495601 
 Matheus Chumpati N ºUSP 10720065 
 
 
 
 
RELATÓRIO EXPERIMENTAL 
DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO E 
DICROMATO DE POTÁSSIO POR ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO DO VISÍVEL. 
LOB 4001 - ANÁLISE INSTRUMENTAL -20201D1 
 
 
 
 
 
Lorena-SP 
2020 
 
1.0 INTRODUÇÃO 
Baseando-se em análises ópticas, nas quais um aparelho é capaz de medir a 
absorção de luz visível e ultravioleta por soluções compostas por moléculas ou 
íons, a espectrometria óptica é um método de análise química quantitativa de 
soluções as quais a concentração do soluto está relacionada proporcionalmente 
com a quantidade de radiação eletromagnética absorvida. 
Algumas frequências da radiação eletromagnética, ao passarem por uma camada                   
de um sólido, líquido ou gás, são absorvidas, fazendo com que a energia                         
eletromagnética seja transferida para os átomos moléculas ou íons que fazem                     
parte da amostra. Dos tipos de radiação eletromagnética mais utilizados no                     
laboratório, o infravermelho é responsável por causar uma vibração nas                   
moléculas sem que ocorra uma transição eletrônica dos elétrons, enquanto que a                       
luz visível e a ultravioleta são responsáveis por energizar os elétrons e causar                         
esta transferência de um nível com menor energia para um nível de maior                         
energia. 
Essa absorção da radiação eletromagnética é detectada e quantificada                 
comparando-se o tanto de radiação que foi direcionado à amostra com o tanto                         
que foi refletida, transmitida ou espalhada pela mesma, a diferença entre essas                       
quantias de radiação é o total que foi absorvida pela amostra. 
Na espectrofotometria, espectrofotômetro antes de medir a concentração, é usado                   
para descobrir em qual comprimento de onda, a substância tem uma absorbância                       
máxima do feixe de luz. Após isso, como o espectrofotômetro possui um                       
monocromador que seleciona o comprimento de onda desejado, o comprimento                   
de onda com máxima absorbância é utilizado para medir a concentração da                       
amostra por meio da lei de Beer-Lambert: 
 Aλ= ελ.c.l 
1   
Onde: 
 Aλ=log(Io/ IT) 
 Io – luz incidente  
IT – luz transmitida  
ελ – coeficiente de extinção molar ao comprimento de onda λ 
 c – concentração da substância (em mol/l) 
 l – distância percorrida pela luz através da substância 
Sendo assim, e pela instrumentação utilizada nessa análise ser simples, possuir                     
uma boa sensibilidade, um baixo custo de análise, ser de fácil operação e ter na                             
maioria das vezes equipamentos robustos que recebem pouca interferência do                   
ambiente, a espectrofotometria é o método de análise óptico mais utilizado em                       
estudos biológicos e físico-químicos ao analisar principalmente  
2.0 OBJETIVO 
Determinar simultaneamente, as concentrações de permanganato de potássio e                 
de dicromato de potássio em uma amostra pelo método da espectrofotometria na                       
região do visível, utilizando o comprimento de onda que gera uma absorbância                       
máxima na solução padrão de cada um dos dois componentes. 
3.0 EQUIPAMENTOS E MATERIAIS 
3.1 Equipamento 
Espectrofotômetro UV-Vis FEMTO 800 XI com varredura, controlado por PC com                     
software de gerenciamento. 
3.2 Vidrarias 
2   
▪ 12 balões volumétricos de 100,0 mL 
 ▪ 12 cubetas de poliestireno de 10 mm  
▪ 01 béquer para descarte de resíduos 
 ▪ 01 pissete com água destilada 
3.3 Soluções Padrão  
 
Padrão    P1  P3  P3    P4  P5 
Concentração(mol.L-1 ) 
KMnO4 
8x10-5  1,6x10-4  2,4x10-4  3,2x10-4  4,0x10-4 
 
Padrão  P1  P2  P3  P4  P5 
Concentração (mol.L-1)  
K2Cr2O7 
1,3x10-4  2,0x10-4  2,7x10-4  3,3x10-4  4,0x10-4 
 
*Todas as soluções foram preparadas colocando-se 1% v/v de ácido sulfúrico 
concentrado nos balões volumétricos.  
4.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES  
4.1 Gráficos de varredura 
4.1.1 Varredura da solução padrão P3 de permanganato de potássio (KMnO4) 2,4x10-4 mol.L-1 
 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
400  0,033  500  0,616  600  0,086  700  0,012 
410  0,012  510  0,674  610  0,072  710  0,01 
420  0,01  520  0,897  620  0,067  720  0,006 
430  0,02  530  0,828  630  0,061  730  0,005 
440  0,04  540  0,818  640  0,054  740  0,001 
450  0,081  550  0,741  650  0,048  750  0,001 
3   
460  0,12  560  0,506  660  0,04  760  0 
470  0,2  570  0,457  670  0,034  770  0 
480  0,325  580  0,208  680  0,025  780  0 
490  0,428  590  0,105  690  0,018  790  0 
 
Logo, considerando os valores obtidos após a varredura, o maior valor de                       
absorbância encontrado, o pico do gráfico, foi de 0,897, onde o comprimento de                         
onda relacionado é de 520nm. Tal valor será usado posteriormente para a                       
obtenção das curvas análiticas conforme as concentrações. 
4.1.2 Varredura da solução padrão P3 de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 2,7x10-4 mol.L-1 
 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
Comp. de 
onda (nm) Absorbância 
400 0,713 500 0,092 600 0 700 0 
410 0,493 510 0,051 610 0 710 0 
420 0,428 520 0,022 620 0 720 0 
430 0,432 530 0,01 630 0 730 0 
4   
440 0,428 540 0,002 640 0 740 0 
450 0,394 550 0,007 650 0 750 0 
460 0,349 560 0,009 660 0 760 0 
470 0,29 570 0,001 670 0 770 0 
480 0,205 580 0,001 680 0 780 0 
490 0,145 590 0,001 690 0 790 0 
Nesse caso, olhando o gráfico, o maior valor de absorbância acontece em 400nm,                         
porém, existe o efeito de radiação policromática sobre a lei de Beer, logo,                         
escolhemos como valor máximo o próximo pico, em 430nm onde a absorbância é                         
0,432. 
4.2 Curvas analíticas 
4.2.1 Curva analítica para os padrões das duas substâncias utilizando o comprimento de onda                           
com máxima absorbância para o permanganato de potássio (KMnO4). 
 
Concentrações KMnO4  Absorbância 
5   
8*10^-5  0,282 
1,6*10^-4  0,59 
2,4*10^-4  0,897 
3,2*10^-4  1,175 
4,0*10^-4  1,48 
 
 
Concentrações K2Cr2O7  Absorbância 
1,3*10^-4  0,005 
2,0*10^-4  0,009 
2,7*10^-4  0,02 
3,3*10^-4  0,026 
4,0*10^-4  0,032 
 
6   
 
4.2.2 Curva analítica para os padrões das duas substâncias utilizando o comprimento de onda                           
com máxima absorbância para o dicromato de potássio (K2Cr2O7) 
 
Concentrações KMnO4  Absorbância 
8*10^-5  0,007 
1,6*10^-4  0,015 
2,4*10^-4  0,022 
3,2*10^-4  0,029 
4,0*10^-4  0,036 
 
7   
 
 
Concentrações  Absorbância 
1,3*10^-4  0,09 
2,0*10^-4  0,27 
2,7*10^-4  0,432 
3,3*10^-4  0,59 
4,0*10^-4  0,77 
 
 
8   
4.2.3 Cálculos das molaridades de dicromato de potássio e permanganato de potássio na                         
amostra fornecida. 
 
Substância na 
mistura  Curva analítica   Equação da reta  Correlação R^2 
KMnO4  1  y1=3726,3c1-0,0095  0,9997 
K2Cr2O7  2  y2=105,92c2-0,0098  0,9820 
KMnO4  3  y3=90c1+0,0002  0,9992 
K2Cr2O7  4  y4=2506,9c2-0,2364  0,9996 
Considerando os valores de comprimento de onda máxima obtidos                 
experimentalmente: 
A TOTAL AMOSTRA λ máx. KMnO4 (520nm) = 0 ,950 
A TOTAL AMOSTRA λ máx. K2Cr2O7(430nm) = 0,519 
Equacionamos ambas concentrações em um sistema, para encontrarmos seus                 
valores. 
 
 Equação 1: 0,950=3726,3c1-0,0095+105,92c2-0,0098Equação 2: 0,519=90c1+0,0002+2506,9c2-0,2364 
 Isolando c1 na Eq. 1 e substituindo na Eq. 2: 
 1 2, 01 0 c = 6 · 1 
−4 + , 2842c20 0  
 0, 50 726, 2, 01 0 0, 2842c2) , 095 05, 2c2 , 098 9 = 3 3 · ( 6 · 1 
−4 + 0 − 0 0 + 1 9 − 0 0  
 (concentração K2Cr2O7)2 2, 2288 0 mol/lc = 9 · 1 −4  
9   
 (concentração KMnO4)1 , 18179 0 c = 2 5 · 1 −4 ol/lm  
5.0 CONCLUSÃO   
Pode-se dizer que um possível erro do experimento pode ter vindo do manuseio e                           
calibração dos equipamentos, má limpeza da vidraria o que pode interferir na                       
passagem da radiação pela amostra e como a metodologia possui muitas curvas                       
analíticas e muitas passagens matemáticas, também é provável que exista um                     
erro no experimento devido às várias aproximações numéricas durante a                   
passagens matemáticas e linearizações. 
Por meio da relação entre concentração e absorbância, conseguimos gerar                   
equações e montar um sistema no qual os valores obtidos foram de                       
para as concentrações dos dois constituintes, 18179 0 e 2, 2288 0 mol/l2 5 · 1 −4 9 · 1 −4                
da mistura, permanganato de potássio KMnO4 e para dicromato de potássio                     
K2CrO7, respectivamente.  
O método de determinação de concentrações por espectrofotometria se mostra                   
um método eficiente no que se diz respeito à baixas concentrações. Além disso, o                           
experimento também mostrou de uma maneira mais visível todos os conceitos                     
teóricos da espectrofotometria, e reforçou a necessidade de ter esses                   
conhecimentos para conduzir de uma boa forma todas as etapas do processo. 
6.0 REFERÊNCIAS  
1. HARRIS, C Daniel. ​Análise Química Quantitativa​. Fundamentos da               
Espectrofotometria. 6ed. Rio de Jabeiro: LTC, 2005. P. 398-423  
2. Videoaula. Professora ​Valéria Campos dos Santos. ​Análise Instrumental -                   
Aula 05 - Espectroscopia óptica - Espectrofotometria UV-vis​. Disponível                 
em: https://www.youtube.com/watch?v=1o3FDlQQuKk&feature=emb_title​.  
3. CIENFUEGOS, F. VAITSMAN, D. ​Análise Instrumental. Rio de Janeiro:                 
10   
Interciência, 2000 p.1-18 
 
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