NBR 05018 Determinacao de enxofre em acido carbonico

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ACtSCARBON - OETERMINACAO DE ENXOFRE 01.028 
MCTODO VOLUMCTRICO-ACIDIMETRICO 
NBR 5018 
Mhdo de ens& MAR11982 
1 Objetivo 
2 Norma e document0 complementar 
3 Aparelhagem 
4 ExecuCgo do ensaio 
ANEXO - Figura 
1 OBJETIVO 
Esta Norma prescreve o metodo de determin&o de enwfre em aGos-carbono. 
2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTAR 
Para aplicagao de&a blorma g necessario consultar: 
NBR 6204 - Reti’rada de ammtras de ago, ferro fundido, aso Siemens Martin e fer - 
ro male&e1 para a determlnaG% da composisao quimica - Mgtodo de en - 
saio 
3 APARELHAGEM’ 
a3 fente de oxig&io, purificado por reagentes solidos; 
b) v~lvula redutora de pressso e indicador de vazao; 
c) forno de resis&cia eletrica capaz de elevar a temperatura da amostra 
dentro do interval0 de (1300 a 1400)°C; 
d) tuba de combustao de material refratario; 
e) par termoel&trico, construido geralmente de platina ou platina-radio; 
I Existem dois tipos de forno para se efetuar a fusao da amostra. 
Origem: ABNT MB-1099/82 
C&l - Comita Brasileiro de Minera@o e Metalurgia 
CE-1:26.01 - ComissZo de Estudo de Determina@ de Compori@o Quimica de Produtor SiderLrgicor e lnwm,,s 
SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA 
METROLOGIA, NORMALIZACAO 
E QUALIDADE INDUSTRIAL 
DE NORMAS Ti%NICAS 
@ 
P&wras-chaw: awocarbono - enxofre 
I 
NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA 
CDU: 689.14z543.845 Tcdos os dir&or mswvedor 5 Wginar 
2 NER 5018/1982 
f) dispositivo de controle e regulagem de temperatura; 
g) dispositivo para retengao de &idos solidos formados na combustao; 
h) equipamento para recepgk e titulagao do anidrido sulfuroso. 
3.2 Fomo de ind&io: 
a) fonte de oxig&io, purificado por reagentes solidos; 
b) valvula redutora de pressao e indicador de vazao; 
c) forno elGtrico de indugao capaz de provocar a fusao da amostra; 
d) tubo de combustao; 
s e) dispositivo para retengao de &idos formados na combustao; 
f) equipamento para recep~ao e ticulagao do anidrido sulforoso. 
4 EXECUChO DO ENSAIO 
4.1 wincipio do mhodo 
A amostra c fundida em forno elitrico, na presenga de corrente de oxigsnio, sen- 
do o enxofre convertido em anidrido sulforoso (SO2), recebido em solugao neutra 
de agua oxigenada e o icido sulfiirico formado 6 titulado corn solu~ao de hid&i- 
do de sodio padrao, usando o indicador Tachiro. 
4.2 Conven&o 
4.2.1 OS produtos quimicos indicados err 4.4, devem SW de qualidade “Reagentes 
para analise” (Reagentes ~.a,), salvo outra indicagao. 
4.2.2 A expressso “sgua” implica sempre em sgua destilada ou deionizada, que de - 
ve ser usada em todas as reagoes e na preparaG;o das solugoes. 
4.2.3 As diluigoes sao indicadas por I: l,l: 2,2: 98, etc. 0 primeiro algarismo 
indica o volume do reagente concentrado e o segundo;o volume de agua. 
4.2.4 Todas as pesagens, durante o procedimento, devem ser efetuadas corn preci- 
s:o de 0,OOOl g. 
4.3 Preparag& da rostra 
Do material obtido Segundo a NBR 6204, deve serretirado urn minim0 de 100 g de 5 
paras finas. 
4.4 Reagentes 
4.4.1 Estanho metslico granulado, isento de enxofre. 
4.4.2 Cobre eletrolitico em aparas finas, isento de enxofre. 
4.4.3 Solu$ao de sgua oxigenada (H202) a 3%. Preparar a solugZ0 e neutralizar a 
acides livre corn solugao de hid&id0 de sodio padrao, usando o indicador Tachi- 
r0. 
Nt3R 5018/1982 3 
4.4.4 ~oLu&io indicadora Tachiro 
4.4.4.1 Dissolver 0,060 g de vermelho de metila em 200 ml de ilcool metilico. 
4.4.4.2 Dissolver 0,030 g de azul de metileno em 30 ml de Zgua. 
4.4.4.3 Misturar a solu@o indicada em 4.4.4.1, 2 indicada em 4.4.4.2. Este indi- 
cador 6 violeta quando &ido e verde quando bssico. 
4.4.5 Solu~ao de hid&id0 de &dio (NaOH) 0,062s N, fatorada. Diluir para 200~1, 
I25 ml de solugao de hidrkido de s;dio 0,lO N. Titular corn amostra padrao de -~aso 
procedendo de acordo corn 4.5. Calcular o trtulo da solur$o empregando a seguinte 
f&-mula: 
Onde : 
T= 
A x G 
(V, - Vo) 100 
T = Titulo da solu$o de hid&id0 de sodio, expresso em gramas de enxofre 
por mililitro; 
G = Peso da amostra, expresso em gramas; 
A = Tear de enxofre na amostra padrio, expresso em porcentagem; 
V, = Volume da solu~$o de hid&id0 de sodio, gasto na amostra, expresso em 
mililitros; 
V. = Volume da solw$o de hid&id0 de sodio, gasto na prova em branco, .ex:: 
presso em mililitros. 
Nota: 1 ml desta solt@o corresponde a 0,lO mg de enxofre. 
4.5 Ensaio 
4.5.1 Corn forno de resist&&a 
4.5.1.1 Comprovar que no sistema nao haja vazamento de gases e que todas as par- 
tes do aparelho estejam rigorosamente secas. 
4.5.1.2 Ajustar o forno a uma temperatura constante entre (1300 e 14OO)‘C. 
4.5.1.3 Adicionar ao fiasco de absorsao, 20 ml de igua oxigenada a 3% diluir, se 
necesssrio, e adicionar cinco gotas de indicador Tachiro. Passar uma corrente de o - 
xigsnio pelo sistema,‘borbulhando na solu~ao absorvedora. Se esta ficar violeta, 
adicionar solu~~o de hid&id0 de sodio padrzo, gota a gota, ate viragem para 0 
vet-de. lsto 5 precedido de uma car cinza que indica a aproxima$ao da neutralidade. 
Deter o fluxo de oxiggnio. 
4.5.1.4 Pesar urn quantidade apropriada de amostra e transferir para uma navicula 
de porcelana, previamente calcinada a IOOO’C, distribuindo o material de modo uni- 
forme. Usar 1 g de amostra na faixa de (0,005 a O,lO)% de enxofre, 0,s g na faixa 
de (0;lO a O,25)% de enxofre e 0,25 g na faixa de (0,25 a 0,40)% de enxofre. 
‘I NBR 5018/1982 
4.5.1.5 Cobrir a amostra corn fundente estanho granulado, ou cobre em aparas fi- 
nas, em quantidade ligeiramente inferior a da amostra e introduzir a navicula na 
zona de maior calor do tubo de combustk. 
4.5.1.6 Fechar o tubo permitindo urn interval0 de I,5 min e abrir a entrada de o - 
xigGnio passando urn fluxo de aproximadamente 1,5 9./min. 
4.5.1.7 Assim que a corrente de gas borbulhar na solug&o a car desta dew pas- 
sar a violeta. Manter o flux0 de oxigkio durante toda a queima, e por tempo su- 
ficiente para arraste de todos os gases de enxofre, determinado pela experiencia. 
4.5.1.8 Fechar a entrada do oxig&io, retirar o tubo de borbulhamento, lavar e 
recolher a agua no fiasco receptor e titular corn solu~~o de hidroxido de sodio~ 
padrzo, ate voltar a colora+ initial, em 4.5.1.3. Fazera leitura na bureta e a - 
notar 0 volume gasto na titula@o como V 
I’ 
4.5.2 corn forno de indupiio 
4.5.2.1 Proceder coma em 4.5.1.1 a 4.5.1.5, substituindo a navicula por urn cadi - 
nho refratsrio previamente calcinado a IOOO’C. 
4.5.2.2 Colocar o cadinho no pedestal do forno e fechar o tubo de combus&. 
4.5.2.3 Ligar o forno. 
4.5.2.4 Abrir a entrada de oxigcnio passando urn fluxo de aproximadamente 
I,5 k/min. 
4.5.2.5 Seguir coma em 4.5.1.7 e 4.5.1.8. 
4.5.3 Paralelamente fazer nos’dois processes uma prova em branco usando as mes - 
mas quantidades de todos OS reagentes, porem sem a amostra a seguir o procedimen 
to~descrito. Anotar o valor obtido coma Vo. 
4.5.4 Calcular o tear de enxofre na amostra, empregando a seguinte f6rmula: 
%S= 
(VI - V,) x T x 100 
G 
Onde: 
V, = Volume da solug~o de hidrkido de Gdio, gasto na determinagao, expres _ 
so em mililitros; 
V. = Volume da solug&~ de hid&id0 de sodio, gasto na prova em branco, ex- 
presso em mililitros; 
T = Titulo da solug& de hidroxido de sodio, Express0 em gramas de enxofre 
por mililitro de solug&; 
G = Peso da amostra, expresso em gramas. 
NBR 5018/1982 5 
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ANEXO - FIGURA 
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