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1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE GOIÁS Departamento de Áreas Acadêmicas II Coordenação de Química ATIVIDADES EXPERIMENTAIS QUÍMICA GERAL Elaboração: Equipe de Professores de Química Coordenação: Profa Sandra Regina Longhin Maio de 2017 2 Sumário Introdução ........................................................................................................................................ 3 Aula 1: Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório ............................................................. 4 Aula 2: Análise das Propriedades de Reagentes Químicos ........................................................... 12 Aula 3: Gestão de resíduos químicos de aulas laboratoriais ......................................................... 15 Aula 4: Técnicas de trabalho com material volumétrico ............................................................... 29 Aula 5: Métodos de Separação de Misturas Homogêneas ............................................................ 35 Aula 6: Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração ...................................................... 40 Aula 7: Padronização de Solução e Estequiometria de Reação .................................................... 44 Aula 8: Padronização de HC 0,1 mol L-1 ..................................................................................... 48 Aula 9: Preparação e padronização de H2SO4 0,1 mol L -1 ............................................................ 51 3 Introdução Relatos de aula experimentais As atividades experimentais deverão ser finalizadas a partir da construção de um relato dissertativo, isto é, após a aula, os alunos deverão desenvolver um material escrito (manuscrito), composto pela análise de forma dissertativa da atividade realizada no laboratório. Esta atividade passa pela ação sustentada em uma reflexão construída, de uma ideia própria, de um posicionamento, de um pensamento desenvolvendo desta forma a capacidade de fazer perguntas, de procurar respostas, de construir argumentos críticos e coerentes, de se comunicar, de se entender sempre como sujeito sempre incompleto e a capacidade de reiniciar o processo, nunca no mesmo lugar (GALIAZZI, 2011) 1.1 Organização dos relatos: 1.1.1 Descrição da atividade; 1.1.2 Ordenação dos materiais e reagentes utilizados; 1.1.3 Descrição dos resultados obtidos; 1.1.4 Apresentação de cálculos e resultados. A partir das equações químicas que representam as reações envolvidas devidamente balanceadas e identificadas, se forem poucas as determinações, coloque-as na forma de texto cursivo, se forma muitas, arranje- as em quadros, gráficos ou tabelas. 1.1.5 Considerações finais A discussão é o item em que se justifica, de forma explicativa, os resultados obtidos mostrando até que ponto os resultados estão de acordo com os esperados, apresentados na literatura científica. Neste item você deve deixar claro se o objetivo foi alcançado, ou seja, apresentar respostas à problemática do experimento realizado. Deve ser claro, preciso, conciso de acordo com a atividade proposta. 1.1.6 Referências As referências utilizadas como fonte de consulta de verão ser informadas, ordenada de acordo com a ordem alfabética, cronológicas e sistemáticas (por assunto). 4 Aula 1: Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório 1. Introdução Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los. Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e exposição a substâncias químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta, infravermelha, microondas, raios X, etc. A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes. No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva ao homem. A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de segurança. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivo descrever as principais regras de segurança e apresentar as principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química. 3. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe uma série de normas de segurança: 1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 2. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não autorizadas são proibidas. 3. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso. 4. Não fume no laboratório. 5 5. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e o roteiro da prática. 6. Use um avental (jaleco) apropriado. 7. Evite conversas desnecessárias no laboratório. 8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 10. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. 12. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 13. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. 14. Não trabalhe com material imperfeito. 15. Comunique ao seu professor qualquer acidente, pôr menor que seja. 16. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco ou na literatura apropriada. 17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas de uma letra ou de um número. 18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 19. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 20. Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar líquido, mas se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água. 21. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mãos. 22. Se tiver dúvidas, pergunte. 6 4. Símbolosde Identificação Figura Pictogramas baseados em padrões largamente aceitos. 5. Equipamentos básicos de laboratório A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 5.1. Material de vidro 1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. 2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquido, recristalização, pesagem, etc. 3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações. 4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob sucção. 5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples. 6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações. 1 2 3 4 5 6 7 7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas. 8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos. 9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos. 10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção quantitativa de precipitados. 11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas. 7 8 9a 9b 10 11 12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 13. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo. 14. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis. 15. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados. 8 12 13a 13b 14 15 16. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos. 17. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos. 18. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e aquecimentos sob refluxo. 19. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura. 20. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas. 16 17 18 19 20 5.2. Material de porcelana 21. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato. 22. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos. 23. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias. 24. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. 21 22 23 24 9 5.3. Material metálico 25. Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. 26. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. 27. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos. 28. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral. 29. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen. 30. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. 25a/25b 26 27 28 29 30 5.4. Material elétrico 31. Balança: instrumento para determinação de massa. 32. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200C. 33. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo. 34. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou erlenmeyer. 35. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. 10 31 32 33 34 35 5.5. Materiais diversos 36. Suporte para tubos de ensaio. 36 37. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido. 37 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes produtos químicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos? (a) Ácido clorídrico; (b) Hidróxido de sódio; (c) Acetona (Substância inflamável); (d) Benzeno (Substância tóxica). 2. Pesquise procedimentos de segurança para as seguintes situações: a) incêndio a partir de bico de gás (bico de Bunsen) b) incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica 11 c) intoxicação por inalação de gases d) queimaduras com fogo 7. Referências A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979. F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001. D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998. 8. Anotações 12 Aula 2: Análise das Propriedades de Reagentes Químicos 1. Introdução O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos à aquisição de conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências com os conceitos teóricos. As experiências de laboratório estimulam a curiosidade, desenvolvem as habilidades de observação, registro e interpretação de dados, assim como oferecem a oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e equipamentos. O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhos desenvolvidos. O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto à segurança de uma experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar que nada de mal aconteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes imprudentes, de ignorância ou pressa que possam acarretar num acidente e possíveis danos. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas. Nenhum produto químico deve ser manipulado no laboratório sem que se saiba exatamente o seu comportamento. Os rótulos devem conter sempre informações necessárias paraa perfeita caracterização, bem como indicações de riscos, medidas de prevenção para o manuseio e instruções para o caso de eventuais acidentes. Dessa forma é fundamental que o químico saiba diferenciar as propriedades, a qualidade e os eventuais riscos na manipulação de reagentes químicos. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes químicos quanto as suas propriedades físicas e químicas, a forma correta de manipulá-los e como proceder em casos de acidentes. 3. Materiais • Catálogos de diferentes empresas MERCK Index FISPQ 13 4. Reagentes (sugestão) • Ácidos inorgânicos: HC, H2SO4, HNO3 • Ácidos orgânicos: Acético e Cítrico • Hidróxidos: NaOH e NH4OH • Solventes: Hexano e Acetona • Sais: Sulfato de cobre e Nitrato de ferro (III) • Óxidos: óxido de crômio 5. Procedimento Experimental Você encontrará sobre a bancada alguns produtos químicos. Analise seis frascos, leia o rótulo e organize as seguintes informações na tabela abaixo. 6. Resultados Tabela 2.1: Análise dos reagentes Nome do Reagente Fórmula Empresa Estado Físico na CNTP Ponto de Fusão (°C) (1 atm) Ponto de Ebulição (°C) (1 atm) Densidade (g/cm3) (25 ºC) Massa Molar (g/mol) 14 % das principais impurezas Riscos Gestão do resíduo 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Das substâncias estudadas quais são orgânicas e quais são inorgânicas. 2. Porque um analista deve anotar as informações contidas no rótulo de um reagente? 3. Pesquise sobre os danos que cada produto exposto pode causar e a maneira correta de manipulá-lo. 4. Preencha a tabela de resultados desta aula. As informações não obtidas devem ser pesquisadas na Internet ou em catálogos de empresas de produtos químicos. 8. Referências Catálogo de reagentes: MercK, Aldrich, Sigma e Fluka. TÓKIO, M.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de Soluções: reagentes e solventes. 2ª. edição. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 1981. CIENFUERGOS, F.. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001. 9. Anotações 15 Aula 3: Gestão de resíduos químicos de aulas laboratoriais Introdução: A produção e o uso de produtos químicos são fundamentais no desenvolvimento econômico global e, ao mesmo tempo, estes produtos podem representar risco à saúde humana e ao meio ambiente se não forem utilizados de maneira responsável. Portanto, o objetivo primário desta aula será abordar o sistema de classificação de perigo dos produtos químicos e fornecer informações para proteger a saúde humana e o meio ambiente. Um passo essencial para o uso seguro de produtos químicos é a identificação dos perigos específicos e também a organização destas informações, de modo que possam ser transmitidas aos usuários de forma clara e de fácil entendimento. Por consequência, medidas de segurança podem ser tomadas para minimizar ou gerenciar riscos potenciais em circunstâncias onde possa ocorrer uma exposição. A Conferência da Organização das Nações Unidas (ONU) sobre Desenvolvimento Sustentável e Meio Ambiente (UNCED) identificou, em 1992, a necessidade de unificação dos sistemas de classificação de produtos químicos, a fim de proceder a comunicação de seus riscos por intermédio de fichas de informações de segurança de produtos químicos, rótulos e símbolos facilmente identificáveis. Com este intuito, foi criado o Sistema Globalmente Harmonizado (GHS), com o objetivo de aumentar a proteção da saúde humana e do meio ambiente, fornecendo um sistema internacionalmente compreensível para comunicação de riscos, como também facilitar o comércio internacional de produtos químicos cujos riscos foram apropriadamente avaliados e identificados em uma base internacional. O sistema unificado de classificação de perigos de produtos químicos tem como intuito ser simples e transparente, permitindo uma distinção clara entre as diferentes categorias de perigo, facilitando assim o procedimento de classificação. Para muitas categorias, os critérios são semiquantitativos ou qualitativos, sendo que o julgamento por especialistas é necessário para interpretação de dados com fins de classificação. A elaboração desta Norma foi embasada pelas seguintes premissas básicas do GHS: ⎯ a necessidade de fornecer informações sobre produtos químicos perigosos relativas à segurança, à saúde e ao meio ambiente; ⎯ o direito do público-alvo de conhecer e de identificar os produtos químicos perigosos que utilizam e os perigos que eles oferecem; ⎯ a utilização de um sistema simples de identificação, de fácil entendimento e aplicação, nos diferentes locais onde os produtos 16 químicos perigosos são utilizados; ⎯ necessidade de compatibilização deste sistema com o critério de classificação para todos os perigos previstos pelo GHS; ⎯ a necessidade de facilitar acordos internacionais e de proteger o segredo industrial e as informações confidenciais; ⎯ a capacitação e o treinamento dos trabalhadores; e ⎯ a educação e a conscientização dos consumidores. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivo estabelecer critérios para o sistema de classificação de perigos de produtos químicos, sejam eles substâncias ou misturas, de modo a fornecer ao aluno informações relativas à segurança, à saúde humana e ao meio ambiente para gestão de resíduos químicos. 3. Classificação dos Produtos Perigosos Os produtos perigosos são classificados pela Organização das Nações Unidas (ONU) em nove classes de riscos e respectivas subclasses, conforme apresentado na Tabela 1. 17 A classificação de uma substância numa das classes de risco é realizada por meio de critérios técnicos, os quais estão definidos na legislação do transporte rodoviário de produtos perigosos. As Figuras 1 e 2 apresentam as placas de sinalização (pictogramas). Fonte: https://pt.linkedin.com/pulse/transporte-de-produtos-qu%C3%ADmicos-perigosos-um-grande- tobias-nunes. Acesso em: 07 de maio de 2017. Figura 1. Placas de sinalização (pictogramas) das classes de produtos. 18 Os símbolos europeus de perigo definidos no anexo II da Diretiva 67/548/EEC serão substituídos até 1 de junho de 2015 por nova sinalética, definida no Regulamento (CE) n.º 1272/2008 do Parlamento Europeu e do Conselho, de 16 de dezembro de 2008, relativo à classificação, rotulagem e embalagem de substâncias e misturas, que altera e 7 revoga as Diretivas 67/548/CEE e 1999/45/CE, e altera o Regulamento (CE) n. o 1907/2006. Segundo a legislação, os símbolos negros sobre fundo laranja desaparecem e são substituídos por losangos vermelhos. Este formato permite harmonizar (GHS) os avisos internacionalmente reconhecidos, como os rodoviários. Fonte: http://eur-lex.europa.eu/legal-content/PT/TXT/?uri=CELEX%3A52011XC0301(04). Acesso em 07 de maio de 2017. Figura 2. Pictogramas de produtos perigosos. 19 4. Gerenciamento de Resíduos Químicos (GRQ) A implantação e a manutenção de um Programa de Gerenciamento demandam a adoção de três conceitos importantes, os quais direcionarão as atividades a serem desenvolvidas no decorrer do programa. O primeiro é o de que gerenciar resíduos não é sinônimo de geração zero de resíduo, ou seja, o gerenciamento busca não só minimizar a quantidade gerada, mas também impõe um valor máximo na concentração de substâncias notadamente tóxicas no efluente final da unidade geradora, tendo como guia as Resoluçõesdo Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). O segundo conceito diz que só se pode gerenciar aquilo que se conhece, e assim sendo, um inventário de todo o resíduo passivo produzido na rotina da unidade geradora é indispensável. O terceiro conceito importante é o da responsabilidade objetiva na geração do resíduo, ou seja, o gerador do resíduo é o responsável pela sua destinação final. Além destes três importantes conceitos que servem de sustentação para qualquer programa de gerenciamento de resíduos, a operacionalização deste envolve outros pontos básicos: 1) O compromisso explícito dos responsáveis da Unidade Geradora pelo programa; 2) A conscientização de todos os usuários do laboratório; 3) O Inventário do passivo e ativo existente na unidade geradora; 4) A Hierarquização das responsabilidades de cada pessoa envolvida no PGRQ. O compromisso formal dos responsáveis pela Unidade Geradora em programar e manter o PGRQ é importante, primeiro porque envolve todo o pessoal ligado diretamente às atividades que geram resíduos. Além disso, devemos considerar que grande parte destas pessoas estará engajada em alguma atividade adicional pelo menos durante a fase inicial do PGRQ. Um programa desta natureza sempre demanda recursos financeiros tanto na sua fase inicial, como na sua manutenção e um levantamento completo dos resíduos vencidos sem utilidade que se classificam como passivo e os reagentes químicos que são utilizados no dia-a-dia classificados ativo são importantes, porque permitem que a unidade conheça a si própria quanto à natureza e qualidade dos resíduos gerados e estocados. 5. Resíduos Químicos Os resíduos contendo substâncias químicas que podem apresentar risco à saúde pública ou ao meio ambiente, dependendo de suas características de inflamabilidade, corrosividade, reatividade e toxicidade são: 20 1. Produtos hormonais e produtos antimicrobianos; citostáticos; antineoplásicos; imunossupressores; digitálicos; imunomoduladores; anti-retrovirais, quando descartados por serviços de saúde, farmácias, drogarias e distribuidores de medicamentos ou apreendidos e os resíduos e insumos farmacêuticos dos Medicamentos controlados pela Portaria do Ministério da Saúde (MS) n. 344 de 1998; 2. Resíduos de saneantes, desinfetantes, resíduos contendo metais pesados; reagentes para laboratório, inclusive os recipientes contaminados por estes; 3. Efluentes de processadores de imagem (reveladores e fixadores); 4. Efluentes dos equipamentos automatizados utilizados em análises clínicas; 5. Demais produtos considerados perigosos pela classificação da NBR 10004 (ABNT, 2004) aquele tóxicos, corrosivos, inflamáveis e reativos. 6. Resíduos comuns recicláveis e não recicláveis Resíduos que não apresentem risco biológico, químico ou radiológico à saúde ou ao meio ambiente, podendo ser equiparados aos resíduos domiciliares como: papel de uso sanitário, fralda, absorventes higiênicos, peças descartáveis de vestuário, resto alimentar, material utilizado em anti- sepsia, sobras de alimentos e do preparo de alimentos, resto alimentar de refeitório, resíduos provenientes das áreas administrativas, resíduos de varrição como flores, podas e jardins, resíduos de gesso provenientes de assistência à saúde. Os resíduos orgânicos como sobras de alimento e de pré-preparo desses alimentos, restos podem ser encaminhados ao sistema coletor da Companhia de Urbanização de Goiânia (COMURG). Todos os resíduos recicláveis como papel, papelão e plástico deverão ser acondicionados em recipientes apropriados de acordo com a figura 1 e posteriormente encaminhados ao espaço reservado no estacionamento da área III da PUC - Goiás para reciclagem em uma cooperativa de catadores de papel. Entretanto, os resíduos não recicláveis deverão ser acondicionados em recipientes apropriados, conforme figura 3, e posteriormente encaminhados à COMURG. (a) (b) (c) Figura 1: Recipientes indicados para coleta de resíduos recicláveis (a e b) e não recicláveis (c). 21 7. Resíduos Perfurocortantes Os materiais perfurocortantes ou escarificantes são lâminas de barbear, agulhas, escalpes, ampolas de vidro, brocas, limas endodônticas, pontas diamantadas, lâminas de bisturi, lancetas; tubos capilares; micropipetas; lâminas e lamínulas; espátulas; e todos os utensílios de vidro quebrados no laboratório tais como pipetas, tubos de coleta sanguínea, placas de Petri e outros similares. 8. Diretrizes para o Gerenciamento de Resíduos Químicos nos Laboratórios de Química Tanto a seleção quanto o tratamento adequado para cada tipo de resíduo gerado é fundamental para a minimização do impacto ambiental causado pela atividade desenvolvida em laboratórios. Os resíduos gerados no laboratório se enquadram são Resíduos Químicos, Resíduos Comuns Recicláveis e Resíduos Perfurocortantes. Portanto, são de suma importância o conhecimento da legislação e as recomendações para o tratamento e descarte desses. A legislação que estabelece as diretrizes para a classificação, tratamento e limites para lançamento na rede pública são as Resoluções do CONAMA e algumas NBRda ABNT. 9. Resíduos Químicos As características dos riscos destas substâncias são as contidas na Ficha de informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ), conforme NBR 14725-4 (ABNT, 2009). Resíduos químicos que apresentam risco à saúde ou ao meio ambiente, quando não forem submetidos a processo de reutilização, recuperação ou reciclagem, devem ser submetidos a tratamento ou disposição final específicos. Resíduos químicos no estado sólido, quando não tratados, devem ser dispostos em aterro de resíduos perigosos da Classe I. Resíduos químicos no estado líquido devem ser submetidos a tratamento específico, sendo vedado o seu encaminhamento para disposição final em aterros. Ambos devem ser acondicionados observadas as exigências de compatibilidade química dos resíduos entre si, assim como de cada resíduo com os materiais das embalagens de forma a evitar reação química entre os componentes do resíduo e da embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a possibilidade de que o material da embalagem seja permeável aos componentes do resíduo. 22 Quando os recipientes de acondicionamento forem constituídos de polietileno, deverá ser observada a compatibilidade. Quando destinados à reciclagem ou reaproveitamento, devem ser acondicionados em recipientes individualizados, observadas as exigências de compatibilidade química do resíduo com os materiais das embalagens de forma a evitar reação química entre os componentes do resíduo e da embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a possibilidade de que o material da embalagem seja permeável aos componentes do resíduo. Os resíduos líquidos devem ser acondicionados em recipientes constituídos de material compatível com o líquido armazenado, resistentes, rígidos e estanques, com tampa rosqueada e vedante. Os resíduos sólidos devem ser acondicionados em recipientes de material rígido, adequados para cada tipo de substância química, respeitando as suas características físico-químicas e seu estado físico, e identificados de acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) do CONAMA n. 306 de 2004. Os resíduos que contenham sais que não sejam tóxicos para o meio ambiente podem ser descartados na pia conforme procedimento específico. As embalagens que não entram em contato direto com produto químico devem ser fisicamente descaracterizadas e acondicionadas como Resíduo do Grupo D, podendo ser encaminhadas para processo de reciclagem. As soluções de ácidos ou bases utilizadas devem ser neutralizadaspara alcançarem pH entre 7 e 9, sendo posteriormente lançados na rede coletora de esgoto ou em corpo receptor, desde que atendam as diretrizes estabelecidas pelos órgãos ambientais, gestores de recursos hídricos e de saneamento competentes. Os resíduos ácidos ou básicos gerados nas aulas de titulação que apresentarem em sua composição indicadores ácido-base, são descartados na pia normalmente, com exceção dos resíduos que apresentarem indicadores tóxicos conforme a tabela 2, sendo tratados de acordo com procedimento específico e em seguida descartados na pia. 23 Tabela 2 Propriedades dos indicadores analíticos. Substância Fórmula Química Fórmula Estrutural Riscos Alaranjado de metila C14H14N3NaO3S NaO3S N N N(CH3)2 Tóxico Fenolftaleína C20H16O4 O O HO O H Não traz riscos de manipulação Negro de Eriocromo C20H12N3NaO7S N N SO3Na NO2 HO OH Não traz riscos de manipulação Verde de Bromocresol C21H14Br4O5 O S OO CH3 Br OH Br Br OH Br H3C Tóxico Vermelho de metila C15H15N3O2 COOH N N N(CH3)2 Não traz riscos de manipulação Fonte: Mariano (2006, p. 25). O descarte de pilhas, baterias e acumuladores de carga contendo Chumbo (Pb), Cádmio (Cd) e Mercúrio (Hg) e seus compostos, deve ser feito de acordo com a Resolução do CONAMA n. 257 de 1999. Os demais resíduos sólidos contendo metais pesados podem ser encaminhados a Aterro de Resíduos Perigosos – Classe I ou serem submetidos a tratamento de acordo com as orientações do órgão local de meio ambiente, em instalações licenciadas para este fim. Os resíduos líquidos deste grupo devem seguir orientações específicas dos órgãos ambientais locais. Os resíduos contendo Mercúrio (Hg) devem ser acondicionados em recipientes sob selo d’água e encaminhados para recuperação. Resíduos químicos que não apresentam risco à saúde ou ao meio ambiente, não necessitam de tratamento, podendo ser submetidos a processo de reutilização, recuperação ou reciclagem. Resíduos no estado sólido, quando não submetidos à reutilização, recuperação ou reciclagem devem ser encaminhados para sistemas de disposição final licenciados. 24 Resíduos no estado líquido podem ser lançados na rede coletora de esgoto ou em corpo receptor, desde que atendam respectivamente as diretrizes estabelecidas pelos órgãos ambientais, gestores de recursos hídricos e de saneamento competentes. Os resíduos orgânicos como sobras de alimento e de pré-preparo desses alimentos, restos podem ser encaminhados ao sistema coletor da Companhia de Urbanização de Goiânia (COMURG). 10. Resíduos Perfurocortantes Os materiais perfurocortantes como agulhas e lâminas devem ser descartados separadamente, no local de sua geração, imediatamente após o uso em recipientes rígidos, resistentes à punctura, ruptura e vazamento, com tampa, devidamente e identificados (Figura 2). No caso de vidrarias quebradas, o descarte deve ser feito conforme descrito acima em recipiente separado com identificação específica. Figura 2: Modelo de símbolo de identificação de resíduos perfurocortantes 11. A Rotulagem e a Identificação dos Resíduos Químicos Todos resíduos são identificados e acondicionados na unidade geradora. Para resíduos químicos foi utilizado o processo de identificação e rotulagem de acordo com a simbologia de risco da National Fire Protection Association (NFPA) dos Estados Unidos da América (EUA), também conhecida como diagrama de Hommel. Nesta simbologia, cada um dos losangos expressa um tipo de risco que será atribuído um grau de risco variando entre 0 e 4 conforme pode ser visto nas figuras 3 e 4. 2 1 CLASSE 0 INFLAMABILIDADE (VERMELHO) REATIVIDADE (AMARELO) PERICULOSIDADE ESPECÍFICA RISCO Á SAÚDE (AZUL) 25 Figura 3 Diagrama de Hommel (JARDIM, 1998). Baseado neste diagrama de Hommel foi desenvolvido um modelo de rótulo a ser utilizado na identificação dos resíduos químicos gerados durante as aulas práticas, com posterior armazenamento em local apropriado e destinação correta. As cores usadas no diagrama indicam: o amarelo, a substância é Reativa; o vermelho, ela é Inflamável; o azul, ela é Tóxica. Figura 4 Modelo de rótulo adotado no Laboratório de Química da PUC-GO para resíduos químicos. Os números de 0 - 4 indica o grau de atividade, iniciando pelo 0 que representa pouco reativo ou estável e 4 muito reativo sendo tóxico ou facilmente inflamável, conforme apresentado na legenda do diagrama no quadro 3. Quadro 3 Legenda do diagrama de Hommel (JARDIM,1998). INFLAMABILIDADE (VERMELHO) 4 - Perigo: Gás inflamável ou líquido extremamente inflamável ponto de fulgor abaixo de 22 ºC. 3 - Perigo: Líquido inflamável com ponto de fulgor abaixo de 38 ºC. 2 - Cuidado: Líquido inflamável com ponto de fulgor entre 38 e 93 º C. 1 – Cautela: Combustível se aquecido ponto de fulgor acima de 93 ºC. PRODUTOS SECUNDÁRIOS DISCIPLINA E CURSO: _______________________________________ LABORATÓRIO DE QUÍMICA DATA ________________________ Local: _____________________________________________________ 2 1 CLASSE 0 NOME DO RESÍDUO DESCREVER AQUÍ AS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS EM MENOR QUANTIDADES CONSTITUINTES DO RESÍDUO GERADO 26 0 – Estável: Não inflamável. REATIVIDADE (AMARELO) 4 – Perigo: Material explosivo em temperatura ambiente. 3 – Perigo: Pode ser explosivo em caso de choque, em aquecimento ou se misturado com água. 2 – Cuidado: Instável ou pode reagir violentamente se misturado com água. 1 – Cautela: Pode reagir sobre aquecimento ou misturado com água, mas não violentamente. 0 – Estável: Não reativo quando misturado com água. SAÚDE (AZUL) 4 – Perigo: Pode ser fatal em pequena exposição. Usar EPI necessários. 3 – Perigo: Corrosivo ou tóxico. Evitar contato com a pele ou inalação. 2 – Cuidado: Pode ser prejudicial ou nocivo se inalado ou absorvido. 1 - Cautela: Pode ser irritante. 0 - Estável: Não causa dano à saúde. A tabela 2 apresenta o protocolo de caracterização de resíduos químicos que não possuem rótulos, este procedimento permitirá saber algumas propriedades químicas do resíduo como: reatividade, pH, solubilidade, inflamabilidade etc. Tabela 2 Protocolo para a caracterização preliminar de resíduos químicos. TESTE A SER REALIZADO PROCEDIMENTO A SER SEGUIDO Reatividade com água Adicione uma gota de água e observe se há a formação de chama, geração de gás, ou qualquer outra reação violenta. Presença de cianetos Adicione 1 gota de cloroamina-T e uma gota de ácido barbitúrico/piridina em 3 gotas de resíduo. A cor vermelha indica teste positivo. Presença de sulfetos Na amostra acidulada com HCl, o papel embebido em acetato de chumbo fica enegrecido quando na presença de sulfetos. pH Usar papel indicador ou pHmetro. 27 Fonte: Jardim (1999). 12. O Tratamento e o Acondicionamento dos Resíduos Gerados O tratamento não visa zerar a geração de resíduos e sim atender aos pré-requisitos adotados pela legislação. Os grupos de resíduos anteriormente identificados nesse laboratório químico, além de segregados e identificados, são tratados, acondicionados e destinados de acordo com os procedimentos operacionais padrões (POP) disponíveisno PGR da Química. 13. Resíduos de Solventes Orgânicos Todos os solventes orgânicos gerados nas aulas práticas são identificados e armazenados em frascos adequados para recuperação por meio de destilação e posterior reutilização nas aulas. Os roteiros que descrevem o processo de destilação e recuperação dos solventes orgânicos utilizados nas aulas estão descritos no POP disponível no PGR da Química. Os solventes que não podem ser recuperados por destilação são encaminhados para incineração controlada em empresa habilitada para tal atividade de acordo com procedimento específico. Os solventes utilizados nas aulas são: acetona, etanol, eter etílico, hexano, clorofórmio, acetato de etila, álcool Iso-amílico, eter de petróleo, dissulfeto de carbono, etilenodiamina, cloreto de metileno, propileno glicol, alizarol e metanol. 14. Bibliografia AFONSO, J. C.; NORONHA, L. A.; FELIPE, R. P.;FREIDINGER, N. Gerenciamento de resíduos Laboratoriais: recuperação de elementos e preparo para descarte final. Quim. Nova, São Paulo, v. 26, p.602-611, 2003. Resíduo oxidante A oxidação de um sal de Mn(II), de cor rosa claro,para uma coloração escura indica resíduo oxidante. Resíduo redutor Observa-se a possível descoloração de um papel umidecido em 2,6-dicloro-indofenol ou azul de metileno. Inflamabilidade Enfie um palito de cerâmica no resíduo, deixe escorrer o excesso e coloque-o na chama. Presença de halogênios Coloque um fio de cobre limpo e previamente aquecido ao rubro no resíduo. Leve à chama e observe a coloração: o verde indica a presença de halogênios. Solubilidade em água Após o ensaio de reatividade, a solubilidade pode ser avaliada facilmente. Adicionando-se algumas gotas do resíduo em um pouco de água. 28 ALBERGUINI, L. B. A.; SILVA, L. C.; REZENDE, M. O. O. Laboratório de resíduos químicos do campus USP - São Carlos- resultados da experiência pioneira em gestão e gerenciamento de resíduos químicos em um campus universitário. Quim. Nova, São Paulo, v.26, p. 291-295, 2003. BUTLER, J.; HOOPER, P. Dilemmas in optimising the environmental benefit from recycling: A case study of glass container waste management in the UK. Res. Cons. & Recycling, New Jersey, v. 45, p. 331-55, 2005. CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE- CONAMA. Resolução N° 357. CONAMA, 17 de março de 2005. Disponível no site: <http:// WWW.mma.gov.br/port/conama/res/res05/res35705.pdf> EIGHMY, T.T.; KOSSON, D.S. U.S.A. National overview on waste management, Wast Manag., Amsterdam, v.16, p.361-366, 1996. FEHR, M.; CASTRO, M.S.M.V.; CALÇADO, M.R. A practical solution to the problem of household waste management in Brazil. Res. Cons. Recycling, New Jersey, v. 30, p.245-257, 2000. GERBASE, A. E.; COELHO, F. S.; MACHADO, P. F .L.; FERREIRA, V. F. Gerenciamento de resíduos químicos em instituições de ensino e pesquisa. Quim. Nova, São Paulo,v. 28, p.3, 2005. GIL, E. S.;GARROTE,C. F. D.;CONCEIÇÃO,E. C.;SANTIAGO,M. F.;SOUZA, A. R. Aspectos técnicos e legais do gerenciamento de resíduos químico- farmacêuticos. Revista Brasileira de Ciências farmacêuticas vol. 43, n.1, jan/mar.,2007. JARDIM, W.F. Gerenciamento de resíduos químicos em laboratórios de ensino e pesquisa. Quim. Nova, São Paulo, v. 21, p.671-673, 1998. JOHN, V.M.; ZORDAN, S.E. Research & development methodology for recycling residues as building materials – a proposal. Waste Manag., Amsterdam, v. 21, 213-219,2001. KAUFMAN JA. Waste Disposal in Academic Institutions. Nova Iorque, Editora Lewis. 1990. PEIXOTO, N. S. Gerenciamento e Tratamento de Resíduos Químicos nos Laboratórios de Graduação de Química do CEFETGO.Trabalho de conclusão de curso de Graduação em Química Agroindustrial, 2008. PHILLIPS, P.S.; READ, A.D.; GREEN, A.E.; BATES, M.P. UK waste minimisation clubs: a contribution to sustainable waste management. Res. Cons. Recycling, New York, v.27, p.217-247, 1999. SANTOS, A. F. S.S Procedimento Operacional Padrão (POP) para Armazenamento e descarte de produtos químicos em laboratório de ensino. Trabalho de conclusão de curso em Química Agroindustrial, ano 2008. 29 Aula 4: Técnicas de trabalho com material volumétrico 1. Introdução A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é, quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes níveis de precisão. Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação. 3. Técnicas de Leitura A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão. A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe. Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força 30 que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular. O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2). Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 3.4). Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior31 Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe. Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe. 4. Limpeza e secagem de material volumétrico Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente, enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medida. Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio. Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo. Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido. 32 5. Materiais • Bastão de vidro • Erlenmeyer de 250mL • Béquer de 50mL (4) • Bureta de 50mL • Béquer de 250mL • Balão volumétrico de 50mL • Proveta de 10mL (2) • Balão volumétrico de 100mL • Proveta de 25mL • Pipeta volumétrica de 5mL • Proveta de 50mL • Pipeta graduada de 5mL (4) • Proveta de 100mL • Pipetador de borracha (5) • Erlenmeyer de 125mL • Suporte universal com garras 6. Procedimento Experimental Observação: Todos os alunos deverão executar os experimentos. 6.1. Comparação entre proveta e béquer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 25mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50mL com cuidado. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.2. Comparação entre proveta e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 50mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.3. Comparação entre béquer e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, adicione 200mL de água destilada num béquer de 250mL. Transfira para um erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.4. Comparação entre proveta e balão volumétrico Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL. Limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.5. Comparação entre bureta e balão volumétrico Fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na 33 parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50mL de água da bureta, para um balão volumétrico de 50mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.6. Técnica de pipetagem Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamte o botão superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Puxe devagar, para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, aperte o botão lateral inferior e deixe escoar lentamente a água de 1 em 1mL. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldades. Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado a extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado. 6.7. Comparação entre pipeta graduada e volumétrica Meça 5mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 5mL e transfira para uma proveta de 10mL limpa e seca. Meça 5mL de água destilada em uma pipeta graduada de 5mL e transfira para uma outra proveta de 10mL limpa e seca. Compare os volume. Anote a sua observação na tabela de resultados. 7. Resultados Tabela 3.1: Resultados das comparações de medida de volume Procedimento Observações 1 2 3 4 5 7 8. Exercícios Pós-Laboratório 34 1. Diferencie pipeta graduada de volumétrica. Dê a sua função e diga baseando-se no resultado do procedimento 7, qual é a mais precisa. 2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume. 3. Defina menisco e tensão superficial. 4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior precisão? Cite três vidrarias de medidas precisas de volume. 5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite três vidrarias de medidas aproximadas de volume. 6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como deve-se proceder? 7. Se você tivesse que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a seguir você usaria? Justifique. - proveta de 50mL; pipeta volumétrica de 50mL; balão volumétrico de 50mL; béquer de 50mL. 9. Referências ALBUQUERQUE, E. O. Aulas Prática de Química. Editora Moderna, São Paulo, 1994. 10. Anotações 35 Aula 5: Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 1. Introdução As misturas homogêneas são caracterizadas por apresentarem aspecto uniforme, isto é, uma única fase, independente do número de substâncias constituintes. Os métodos de separação dos componentes dessas misturas normalmente envolvem processos físicos, por exemplo, a destilação. A destilação objetiva-se separar um líquido volátil, de uma substância não volátil, ou a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. É um processo físico que consiste basicamente na vaporização de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado. Os principais tipos de destilação são: simples, fracionada, a pressão reduzida e com arraste de vapor. Estes tipos diferenciam-se nas aparelhagens utilizadas e em função das características dos componentes individuais das misturas a serem separadas. Destilação Simples só se aplica para separar um líquido de suas impurezas não voláteis, um solvente usado numa extração ou para separar líquidosde pontos de ebulição muito afastados. Destilação Fracionada destina-se separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de ponto de ebulição próximos. Nesta destilação adapta-se uma coluna de fracionamento entre o condensador e o balão de destilação. A função dessa coluna é proporcionar em uma única destilação uma série de micro-destilações sucessivas, de tal modo que, pela extremidade conectada ao condensador saem somente vapores do líquido volátil, regressando ao balão por refluxo, a mistura dos vapores contendo o componente menos volátil. Destilação a pressão reduzida é utilizada para destilar líquidos de pontos de ebulição elevados ou que se decompõem a temperaturas próximas de seu ponto de ebulição. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos demonstrar os vários tipos de destilações e observar as propriedades das substâncias puras, a partir de misturas homogêneas. 3. Materiais 3.1. Materiais para Destilação Simples • Balão de fundo chato • Mangueiras (2) • Manta aquecedora e reostato • Béquer de 250mL • Suporte universal com garra • Bastão de vidro 36 • Termômetro • Condensador tipo tubo • Cronômetro • Rolhas e junta • Água destilada • Refresco em pó • Pedras de ebulição 3.2. Materiais para Destilação Fracionada • Balão de fundo chato • Mangueiras (2) • Manta aquecedora e reostato • Béquer de 250mL (2) • Suporte universal com garra • Bastão de vidro • Termômetro • Condensador tipo bolas ou espiral • Cronômetro • Rolhas e junta • Coluna de Vigreaux • Água destilada • Pedras de ebulição • Álcool etílico Observações: 1- Toda a aparelhagem para destilação a pressão normal deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento. 2- Deve-se encher o balão até o máximo de 2/3 de sua capacidade. Se o balão estiver muito cheio, pode ocorrer arraste mecânico do líquido a se destilar, impurificando assim o destilado. Se o balão estiver muito vazio, isto é, menos da metade de sua capacidade, ocorrerão perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para encher o balão. 3- Não aquecer o balão até a secura se estiver usando bico de Bunsen, para não haver risco de quebra. 4- A água no condensador deve fluir no sentido contrário à corrente dos vapores para evitar choque térmico. 5- O superaquecimento do líquido poderá resultar em uma ebulição tumultuosa, que pode ser evitada, adicionando-se a mistura, algumas pedras porosas. Neste caso, bolhas de ar contidas nas pedras porosas são eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento da pressão interna, vencem a pressão da coluna do líquido, sendo assim expelidas e rompem a tensão superficial. 6- Deve-se controlar o aquecimento de modo que o líquido destile a uma velocidade constante, ou seja, aproximadamente 1gota por segundo. 37 4. Procedimento Experimental 4.1. Destilação Simples Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da capacidade do balão. Monte o sistema de destilação simples, conforme Figura 6.1. Caso tenha dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 6.1 dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato. Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile por cerca de 30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento. Figura 6.1: Montagem do sistema de destilação simples. 4.2. Destilação Fracionada Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da capacidade do balão. Monte o sistema de destilação fracionada, conforme figura 2. Caso tenha dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 2 dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato. Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile a amostra, e substitua o béquer para separar as diferentes substâncias. Destile por cerca de 30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento. 38 Figura 6.2: Montagem do sistema de destilação fracionada. 5. Resultados Tabela 6.1: Destilação simples (suco) Tabela 6.2: Destilação fracionada Tempo (min) T (C) Tempo (min) T (C)-Pinga T (C)-Vinho 0 0 2 2 4 4 6 6 8 8 10 10 12 12 14 14 16 16 18 18 20 20 22 22 24 24 26 26 28 28 30 30 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique. 39 2. Porque a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição relativamente próximos? 3. Se você tivesse as seguintes misturas, como faria para obtê-las separadamente? Dê o procedimento e as vidrarias necessárias. a) sal, areia, água b) tetracloreto de carbono, água, etanol c) sal, óleo, água 4. Traçar os gráficos obtidos na aula experimental, em papel milimetrado (tamanho A4) e interpretá-los. 7. Referência A. J. L. O. Pombeiro. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 1ª edição. São Paulo: Fundação Calouste Gulbenkian, 1983. 8. Anotações 40 Aula 6: Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração 1. Introdução A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos. Quando se pensa em soluções, as primeiras idéias que ocorrem envolvem a água como solvente: refrigerantes, bebidas, detergentes, remédios em solução oral, etc. Porém muitos produtos de consumo, tais como os óleos lubrificantes e a gasolina são soluções que envolvem outros líquidos. Além disso, deve-se estar atento que soluções não dizem respeito somente aos solventes líquidos. O ar é uma solução de N2, O2, CO2 vapor d’água e outros gases. O vidro, sólido amorfo, é uma solução de óxidos metálicos (Na2O e CaO, entre outros) em SiO2. A solda usada para fazer as conexões elétricas nos circuitos das calculadoras e dos computadores é também uma solução sólida de Sn, Pb e outros metais. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa de solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução. As soluções podem ser classificadas como: 1- Soluções de reagentes com concentração aproximada; 2- Soluções padrões com a concentração conhecida de uma certa substância; 3- Soluções padrões de referência, com concentração conhecida de uma substância padrão primária; 4- Soluções padrões de titrimetria com concentração conhecida (seja por pesagem ou por padronização) de uma substância que não é padrão primária. A comissão de Nomenclatura da IUPAC refere-se às soluções 3 e 4 como soluções padrões primárias e soluções padrões secundárias, respectivamente. Soluções de reagentes são preparadas, geralmente, pela pesagem num béquer de uma quantidade da substância numa balança semi-analítica e depois adiciona-se um pouco do solvente, para dissolver a substância e em seguida transferi-se para um balão volumétricode capacidade conhecida e completa-se o volume desejado da solução. 41 Soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo- se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneiza-se. Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas, por diluição apropriada. As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de um litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno, pois estas reagem com os silicatos presentes no vidro. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho), pois estas substâncias degradam-se com a luz. Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Para isto, ele deve ser lavado com um pouco da solução, esgotando-se o líquido e enchendo-se os frascos com o restante da solução, fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo sucessivamente com pequenos volumes da solução, esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche com a solução e se rotula com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar soluções aquosas de diferentes substâncias. 3. Materiais • Béquer de 100mL (3) • Balão volumétrico de 100mL (2) 42 • Espátulas • Béquer contendo 300 mL de água recém- fervida • Pisseta com água destilada • Bastão de vidro • Balança semi-analítica • Proveta de 50 mL • Frasco de vidro • Frasco de polietileno 4. Reagentes • NaOH (P.A.) • HCl (P.A.) 5. Procedimento experimental 5.1. Preparação da solução NaOH 0,1mol L-1 Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 100 mL de solução 0,1 mol/L (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100 mL, pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50 mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida, homogeneize, armazene esta solução em frasco de polietileno e rotule-a. Observações: NaOH é higroscópico e corrosivo. As pastilhas contêm Na2CO3 como impureza. Deve-se utilizar água destilada fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. A massa e o volume são aproximados porque esta solução não é padrão primária e desta forma deve ser padronizada (próxima aula). O armazenamento de solução de NaOH deve ser em frasco plástico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro). 5.2. Preparação de solução 0,1 mol L-1 de HC Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 100mL de solução 0,1 mol L-1. Utilizando uma pipeta graduada, meça o volume calculado e transfira para um balão volumétrico de 100 mL contendo cerca de 50mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar 100mL. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça baixo, várias vezes, para 43 homogeneizar a solução. Transfira esta solução para um frasco de vidro e rotule-o. 6. Resultados Tabela 8.1: Resultados dos cálculos para preparação de soluções Massa de NaOH (g) 0,1 mol L-1 Volume de HCl (mL) O,1 mol L-1 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Qual a importância de se preparar soluções aquosas? 2. Quais os cuidados que um analista deve observar ao preparar uma solução aquosa de NaOH e HCl? 3. Calcule a massa necessária para preparar 250 mL de solução 0,1 mol L-1 de NaOH. 4. Diferencie solução reagente de solução padrão. 5. Explique como deve ser feita a transferência quantitativa de uma substância para o balão volumétrico. 6. Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol L-1L. 8. Referência N. Baccan; J. C. de Andrade; O. E. S. Godinho e J. S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 9. Anotações Aula 7: Padronização de Solução e Estequiometria de Reação 1. Introdução Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução. A solução a ser padronizada é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução até que a reação se complete é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este ponto deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela própria solução, como no caso das soluções de permanganato de potássio (KMnO4) ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância padrão e a solução a ser padronizada, o indicador deverá produzir uma mudança de coloração no sistema. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. No entanto, nem todas as reações químicas podem ser utilizadas em uma titulação. Uma reação é adequada quando ela satisfaz as seguintes condições: a) deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; b) a substância padrão deverá reagir completamente com a solução a ser padronizada em proporções estequiométricas; c) a reação deve ser rápida (em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação); d) deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência; e) deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação. Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamenteremovido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução. As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos afinar a técnica de pesagem em balança analítica, desenvolver a técnica de padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 e estudar estequiometria de reação. 3. Considerações sobre padrão primário Padrão primário é uma substância que apresenta as seguintes características: 1- Fácil obtenção, purificação e secagem; 2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem; 3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); 4- Solúvel nas condições experimentais; 5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; 6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2. 4. Materiais • Espátula de porcelana • Balança analítica • Béquer de 100 mL • Erlenmeyer de 250 mL (2 por grupo) • Pisseta com água destilada • Béquer de 300 mL com água destilada recém fervida • Bastão de Vidro • Proveta de 50mL 5. Reagentes • Água destilada recém fervida • Biftalato de potássio seco a 105ºC • Fenolftaleína 1% • Solução de NaOH 0,1 mol L-1 6. Procedimento experimental 6.1. Solução NaOH 0,1 mol L-1 Utilize a solução de hidróxido de sódio preparada pelo grupo na aula anterior. 6.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1 com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) Pese em duplicata com o auxílio de um papel manteiga, aproximadamente 0,5105g de biftalato de potássio seco em estufa a 110C por 1-2 horas (anote o valor da massa até a quarta casa decimal). Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de biftalato de potássio é a quantidade necessária para reagir completamente com 25mL da solução de NaOH 0,1mol/L). Adicione cerca de 50mL de água destilada fria e recém fervida. Homogeneíze até dissolução completa. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize. Lave a bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolha entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Coloque um papel branco em baixo do erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. Titule com a solução de NaOH aproximadamente 0,1mol/L, lentamente e sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade de ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH até mudança de coloração do indicador (incolor para rosa), que persista por mais de 30 segundos. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. Observação: Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nestes casos. Não adicione mais indicador que o recomendado. 7. Cálculos 7.1. Fator de correção Calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula: MVg m Fc ..2042,0 m = massa do biftalato de potássio pesada (g); Vg = volume gasto da solução de NaOH (mL) M= molaridade da solução (0,1 mol/L); 0,2042 = mmol do biftalato de potássio 7.2. Molaridade real da solução de hidróxido de sódio Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1 mol L-1 e escreva no rótulo. Mreal = Fc x 0,1. 8. Resultados Tabela 9.1: Resultados da padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1 Massa de HKC6H4(COO)2 (g) Volume gasto de NaOH (mL) Fator de Correção Média do fator de correção= Molaridade real (mol/L) = 9. Questões Pós-Laboratório 1- Qual a importância em se fazer análise em duplicata? 2- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? 3- Justifique por que se deve utilizar água destilada recém fervida nesta análise. 4- Por que não se deve armazenar solução alcalina em frascos de vidro? 10. Referências bibliográficas Ohlweiler, O.A., Química analítica quantitativa. 3a ed., volume 2, Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1981. Aula 8: Padronização de HC 0,1 mol L-1 1. Introdução Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos clorídrico e sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O HC apresenta concentração 12 mol L-1, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol L-1. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada. As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior partes dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores. Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário, por exemplo, o tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras. 2 HC (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaC (aq) + H2O () + CO2(g) 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas. 3. Materiais • Pipeta graduada de 10 mL • Balão volumétrico de 250 mL • Erlenmeyer 250 mL • Proveta de 50 mL • Bureta de 50 mL • Pipeta volumétrica de 50 mL • Agitador magnético • Barra magnética 4. Reagentes • HC (P.A.) • Alaranjado de metila 1% • Na2CO3 (P.A.) 5. Procedimento experimental 5.1 Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol L-1 Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HC, M.M. 36,46 g mol-1, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol L-1. Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão volumétrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente
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