relatorio I polimeros

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS
ENGENHARIA DE MATERIAIS
PROCESSAMENTO DE MATERIAIS POLIMÉRICOS
RELATÓRIO I :
 Reometria de Placas Paralelas
Curso: Graduação em Engenharia de Materiais
Disciplina: Processamento de Materiais Poliméricos
Profª Drª. Aline Bruna da Silva Turma: 01
Aluna: Cássia Barbosa Gomes
 
Data de realização da prática: 31/08/2015
Belo Horizonte
2015
RESUMO
			A Reometria mede a viscosidade aparente, não necessariamente a Newtoniana, para isso é necessário que o fluxo seja controlado. As medidas das propriedades reológicas de polímeros fundidos são feitas em reômetros. Estes equipamentos possuem geometrias específicas, sendo as mais comuns placas paralelas, cone placa e tubo capilar. Na aula prática foi analisado as propriedades reológicas do poliestireno (PS) em pellets fundido a 250°C em reômetro rotacional de placa paralela modelo ARG2 no regime permanente ,em que a medida das propriedades reológicas é feita a partir da imposição de um fluxo de arraste. Este tipo de reômetro mede viscosidade a baixas taxas de cisalhamento (abaixo de 100s-1). Para observar o comportamento pseudoplástico será traçada uma curva de viscosidade em função da taxa de cisalhamento e dela serão retirados os parâmetros m e n, para que se possa escrever a equação constitutiva do polímero ensaiado, que segue o modelo de Lei das Potências.
OBJETIVO
Determinar dados de tensão de cisalhamento e taxa de cisalhamento para um poliestireno (PS) fundido a 250 ºC em um reômetro rotacional de placas paralelas e traçar a curva de viscosidade em função da taxa de cisalhamento em escala log log. 
Obtenção da equação constitutiva e os parâmetros do polímero assumindo que o polímero segue o modelo da Lei das Potências.
Discutir acerca do comportamento reológico do polímero associando com os dados obtidos no experimento.
INTRODUÇÃO TEÓRICA
	A parte da reologia que se preocupa com a definição das geometrias dos equipamentos para realizar medidas de propriedades reológicas de polímeros fundidos é chamada de Reometria.
	As técnicas experimentais mais comuns são aquelas com base na aplicação mecânica de uma tensão ou uma taxa de cisalhamento, como ocorre na Reometria capilar, na de placas paralelas, na de cone-placa e na de cilindros concêntricos. O tipo de geometria desses reômetros é chamado de geometria controlável; isso significa que as tensões ou deformações mecânicas impostas ao material dentro de cada geometria serão predeterminadas pelo próprio equipamento, independente do tipo de material.
	Além das técnicas mecânicas de Reometria, existem técnicas óticas em que a tensão é determinada a partir das propriedades de birrefringência do polímero durante o fluxo. Essas técnicas permitem obter informações da influencia do fluxo na orientação das macromoléculas. Porém, medidas óticas são mais difíceis de serem realizadas e requerem que a amostra possua propriedades óticas específicas, como transparência, o que limita a sua aplicabilidade em diversos sistemas de interesse industrial. 
	Na Reometria de placas paralelas e cone-placa, a medida das propriedades reológicas é feita a partir de imposição de fluxo de arraste. O fluxo de arraste é imposto pela rotação (no caso de fluxo permanente de cisalhamento) ou oscilação (no caso de fluxo oscilatório) da placa superior a uma velocidade angular Wo; essa placa pode ser tanto paralela a placa inferior como possuir forma cônica. Logo as geometrias são controláveis. A amostra polimérica fica entre as duas superfícies. Esse tipo de reômetro é utilizado para medir viscosidade a baixas taxas de cisalhamento (abaixo de 100 s-1), diferenças de tensões normais, propriedades em regime transiente e oscilatório, entre outras coisas. Assim, essas geometrias permitem realizar uma caracterização reológica completa do polímero sob deformação de cisalhamento, sendo possível correlacionar os resultados com a estrutura molecular desse polímero. Como limitações, pode-se salientar a impossibilidade de medir propriedades reológicas a médias e altas taxas de cisalhamento, características dos processos de transformações industrial de polímeros. 
	No caso da geometria de placas paralelas, a taxa de cisalhamento medida corresponde a taxa de cisalhamento na borda do disco ou placa, ou seja, no ponto r=R. Nessa geometria, γ = γ(r), ou seja, a taxa de cisalhamento varia de acordo com r. No caso de geometria de cone-placa, a taxa de cisalhamento é constante ao longo de r. Logo, as propriedades medidas são independentes de r. Esta é a razão pela qual essa ultima geometria proporciona dados mais precisos. 
	As medidas a altas taxas de cisalhamento são feitas por Reometria capilar. 
MATERIAIS E MÉTODOS
Reômetro de placas paralelas ARG2;
Amostra de poliestireno;
4.1) DESCRIÇAO DO EQUIPAMENTO
Foi utilizado um reômetro rotacional de placas paralelas: ARG2, o qual opera entre -150 a 500ºC com uma varredura de taxa de cisalhamento entre 0,0005 a 100 . Este reômetro trabalha com circulação de nitrogênio líquido para refrigeração e irá medir propriedades reológicas em regime permanente. 
Características e especificações:
Capacidade de realizar experimentos sob velocidade controlada e estresse controlado.
Capaz de estudos materiais viscoelásticos, comportamento cinético de polimerização e reações de cura.
Vasta gama de controle de força normal: 0,01 a 50 N.
Faixa de torque oscilante: 3 × 10 -6 a 200 mN.m
Faixa de torque de cisalhamento 10 -5 a 200 mN.m
Resolução de torque: 0,1 nN.m
Inércia do motor: 18 μN.m.s
Estresse controlado faixa de velocidade angular: 0-300 rad / s
Faixa de velocidade angular de deformação de 1,4 × 10 -9 a 300 rad / s
Faixa de freqüência: 7,5 x 10 -7 a 628 rad / s
Resolução deslocamento: 25 nrad.
Tempo necessário para mudar a velocidade: 7 ms.
30 ms: necessidade de mudança no tempo de deformação.
Mede regime oscilatório e transiente.
4.2) PROCEDIMENTOS
Inicialmente foi feita uma calibração para medir o gap (distância entre as placas);
A placa superior foi fixada no equipamento ( a placa inferior já estava fixa);
Foi realizado o maping do reômetro, que consiste verificar o paralelismo entre as placas inferior e superior;
Fechou-se o forno;
Determinou-se a Temperatura de 200ºC do teste no software e esperou estabilizar; Determinou-se a força normal de 40 N suportado pelo equipamento;
Zerou-se o gap, ou seja, as placas ficaram encostadas;
Abriu-se o forno e subiu a placa superior;
A amostra de PS foi inserida em forma de pellets entre as placas;
Fechou-se o forno e a amostra começou a fundir-se;
Abaixou-se a placa superior observando até a o gap atingir 1 mm;
Abriu-se o forno para fazer a limpeza, com uma espátula, do excesso de amostra fundida que vazou ao redor das placas;
Foi feito um pré-teste, ou seja, para cada taxa de cisalhamento aplica-se uma tensão e calcula o tempo necessário para o polímero entrar no regime permanente. O pré-teste foi feito para a menor taxa de cisalhamento (0,0005 ) o que garante o tempo necessário para as outras taxas de cisalhamento;
Após fez-se o teste com o período de tempo de 10 segundos obtido no pré teste para todas as taxas de cisalhamento obtendo a viscosidade correspondente para cada taxa;
A placa superior girou conforme a rotação foi aumentando, quando a amostra escapa por entre as placas, a tensão caiu e o teste foi interrompido;
Analisaram-se os dados obtidos.
ANÁLISE DOS DADOS EXPERIMENTAIS
	A partir dos dados de tensão de cisalhamento ( xy) e taxa de cisalhamento (xy) obtidos para o Poliestireno fundido a 250ºC, é possível calcular (Pa.s), log (s-1), log (Pa.s), em que:
 xy = . xy
	(Pa)
	(s-1)
	 (Pa.s)
	log (s-1)
	log (Pa.s)
	15
	0,0005
	30000
	-3,30103
	4,477121
	30
	0,001
	30000
	-3
	4,477121
	150
	0,005
	30000
	-2,30103
	4,477121
	280
	0,01
	28000
	-2
	4,447158
	780
	0,05
	15600
	-1,30103
	4,1931251060
	0,10
	10600
	-1
	4,025306
	2000
	0,50
	4000
	-0,30103
	3,60206
	2500
	1,0
	2500
	0
	3,39794
	4150
	5,0
	830
	0,69897
	2,919078
	5100
	10,0
	510
	1
	2,70757
	8200
	50,0
	164
	1,69897
	2,214844
	10000
	100,0
	100
	2
	2
Tabela 1 : Dados obtidos.
O gráfico abaixo relaciona viscosidade vesus taxa de cisalhamento.
Gráfico 1: Viscosidade x taxa de cisalhamamento
A viscosidade corresponde ao valor do platô newtoniano superior em que a viscosidade é constante e e obtido por extrapolação da curva. Seu valor para este ensaio corresponde a = 30000Pa.s
Utilizando uma taxa de 80 , o valor da viscosidade conrresponderá a:
Considerando que para essa taxa de cisalhamento o modelo de Lei das Potências seja obedecido.
 xy = . xy= m
Através do sistema:
Usando a Lei das Potências:
A equação constitutiva do polímero, considerando o modelo de lei das potências é:
Região A: O valor de n corresponde a uma medida da pseudoplasticidade do polímero. Quando n = 1, a equação da Lei das Potências, = . , fica equivalente à do fluido Newtoniano, já que a viscosidade torna-se constante. 
Região B: com o aumento da taxa de cisalhamento, o polímero passa a obedecer a lei das potências. Quando n < 1, a viscosidade diminui com o aumento da taxa de cisalhamento e o polímero apresenta comportamento pseudoplástico.
Não foi possível encontrar o valor de pois o reometro utilizado não é capaz de medir comportamento reológico a altas taxas de cisalhamento, com isso, não foi possível observar o segundo platô newtoniano na curva Log (viscosidade) x Log (taxa de cisalhamento). Consequentemente não foi possível observar o valor de .
CONCLUSÃO
Após a identificação e determinação de diversos parâmetros reológicos do poliestireno, conclui-se que se trata de um polímero pseudoplástico (sua viscosidade diminuie com o aumento da taxa de cisalhamento) conforme pode-se observar na curva Log (viscosidade) x Log( taxa de cisalhamento).
Na curva Log (viscosidade) x Log( taxa de cisalhamento) foi possível identificar o primeiro platô newtoniano e a região pseudoplástica, no entanto, não é observado na curva o segundo platô newtoniano, o que pode ser justificado pela incapacidade do reômetro medir propriedades reológicas a altas taxas de cisalhamento. Foi observado também que a região pseudoplástica obedece a Lei das Potências.
BIBLIOGRAFIA
BRETAS, R.E.S.; D’ÁVILA,M.A. Reologia de Polímeros Fundidos. São Carlos: Edufscar, 2005.257p.
AKCELRUD, Leni. Fundamentos da ciência dos polímeros. Barueri, São Paulo: Manole, 2007.288p.
REOMETRIA E VISCOSIMETRIA. 
Disponível em: https://chasqueweb.ufrgs.br/~ruth.santana/reologia/P%C3%A1ginas/7.%20Reometria%20e%20Viscosimetria.htmlhtml. Acesso em 04/09/2015.