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1 Estudo reológico de solução polimérica à base de Niobato de Potássio (KNbO3) Introdução Reologia Prática de Laboratório - Turma 1 Eduarda Santos Lima RA: 181322994 Heitor Ferreira RA: 181323338 Jonas Frank Reis RA: 181323321 Katherine M. de Toledo RA: 181323028 Tuane Stefania Reis dos Santos RA: 181323346 Graduação em Engenharia de Materiais Departamento de Materiais e Tecnologia Professor: Alexandre Zirpoli Simões Guaratinguetá – SP, junho de 2018 2 INTRODUÇÃO Reologia é o estudo do comportamento deformacional e do fluxo de matéria submetido a tensões, sob determinadas condições durante um período. A ciência das deformações e fluxos dos materiais estuda materiais cerâmicos, coloides e polímeros, em diferentes estados da matéria (solido, líquido e gás). Os ensaios reológicos são realizados através das relações de tensões e deformações dos materiais, para isso aplica-se a técnica de reometria, que é um ramo da reologia que realiza a medição experimental das características reológicas dos materiais com vários equipamentos, dentre eles o viscosímetro. Portanto é necessário utilizar o modelo adequado para que não ocorram equívocos nos resultados, já que no meio industrial temos diferentes viscosímetros, tubular (bola, capilar), rotacional (concêntrico, Brookfiled, cone-placa). De acordo com Sacharam (2006), um dos mais utilizados é o modelo rotacional de Brookfield, este instrumento pode determinar a viscosidade de fluidos newtonianos e não-newtonianos contidos entre dois cilindros coaxiais, duas placas paralelas ou geometria de cone-placa. Embora seu custo modesto em relação a outros viscosímetros e de sua relativa simplicidade, este aparelho pode realizar estudos reológicos bastante avançados com a aplicação de cálculos relativamente recentes é possível a determinação dos valores de interesse e construir assim a curva viscosidade necessária à caracterização reológica de um fluido. Segundo Ortega, F. S. et al (1997), a compreensão e o controle das propriedades reológicas são de fundamental importância na fabricação e no manuseio de uma grande quantidade de materiais para os mais diversos tipos de processamento. Dentre esses a obtenção de filmes finos em aplicações óticas tecnológicas; para fabricação desses filmes pode ser empregado o composto cerâmico ferroelétrico KNbO3, porém a obtenção de filmes finos deste composto exige um cuidadoso estudo de calcinação e acompanhamento das fases formadas. Portanto este relatório interpreta o comportamento reológico da solução polimérica de KNbO3, ajustando ao modelo conservativo de maior confiabilidade, para posterior síntese de filme fino no substrato a base de alumina Al2O3. 3 OBJETIVO Esta prática tem como objetivo, a partir dos resultados gráficos obtidos com a utilização do viscosímetro do tipo rotacional Brookfield, interpretar o comportamento reológico da solução polimérica de KNbO3 e ajustar o modelo conservativo de maior confiabilidade. MATERIAIS E MÉTODOS • Materiais - Viscosímetro Brookfield RV DV-II+ Pro - 10mL de Solução Polimérica a base de Niobato de Potássio (KNbO3) - Proveta graduada - Spindle de 27mm • Métodos O ensaio de viscosidade foi realizado no equipamento Viscosímetro Brookfield RV DV-II+ Pro do Laboratório da UNESP FEG a temperatura de 25,5°C. De acordo com Schramm (2006), o viscosímetro é um reômetro rotacional utilizado para a caracterização reológica de suspensões e atua em faixas limitadas de torque. Com este equipamento, há a aplicação do torque ao fluido e ocorre, consequentemente, a medida do cisalhamento resultante. Uma foto do equipamento e dos acessórios de ensaio estão apresentados na Figura 1, onde se observa o copo metálico que recebe a amostra e o “spindle” (apresentado na Figura 2) que rotaciona dentro do mesmo, mergulhado na amostra. O copo metálico é inserido dentro do suporte que é acoplado no equipamento. Figura 1 - Viscosímetro Brookfield RV DV-II+ Pro. (Fonte: Os Autores) Figura 2 - spindle 27mm utilizado no ensaio. (Fonte: Os Autores) 4 A solução é derramada dentro do corpo metálico de forma a envolver o todo o spindle, assim se dá início ao ensaio criando com a rotação do conjunto um fluxo da solução sob temperatura controlada, como mostra a Figura 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Com a realização do ensaio foram obtidos os gráficos de comportamento do fluido, para análise foram considerados 5 gráficos apresentados nas Figuras abaixo: • Gráfico de Bingham apresentado na Figura 4: este mostra uma relação linear entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação, a partir do momento em que se atinge uma tensão de cisalhamento inicial. De acordo com Pedro (2000) o comportamento plástico de Bingham se caracteriza como um comportamento no qual a curva de fluxo apresenta uma tensão limite, ou seja, o fluxo só acontece depois de vencida uma Figura 4 – Gráfico apresentando o comportamento Plástico de Bingham. (Fonte: Os Autores.) Figura 3 - Andamento do ensaio. (Fonte: Notas de aula - Prof. Alexandre Zirpoli.) 5 determinada tensão limite para o cisalhamento, a partir daí o fluido passa a se comportar linearmente quanto à variação da tensão de cisalhamento e taxa de cisalhamento. • Gráfico de Casson apresentado na Figura 5: o modelo de Casson é bastante similar ao modelo de Plástico de Bingham, pois segundo Pedro (2000), ambos apresentam uma tensão de cisalhamento inicial, porém, os valores dos parâmetros do fluido são diferentes, dependendo dos limites dos dados da análise matemática. Ele é comumente utilizado para descrever o estado estacionário de substâncias sendo um modelo com grande capacidade de prever simultaneamente a pseudoplasticidade e a visco plasticidade de um fluido. • Gráfico de Lei da Potência apresentado na Figura 6: o modelo de Ostwald de Waele, também conhecido como Lei da Potência, é um dos modelos mais utilizados para descrever o comportamento reológico de fluidos devido a sua fácil aplicação, e de acordo com Pedro (2000), ele apresenta uma relação matemática que representa o comportamento entre a tensão cisalhante e a taxa de deformação em um fluido. É um modelo reológico proposto para descrever fluidos não newtonianos. Figura 5 - Gráfico apresentando o comportamento no Modelo de Casson. (Fonte: Os Autores.) 6 • Gráfico de Tensão de Cisalhamento x Taxa de Deformação apresentado na Figura 7: Este gráfico similar ao modelo de Bingham por usar as mesmas variáveis apresenta o comportamento reológico da solução, porém neste fica melhor a visualização de seu comportamento necessitando de uma tensão de cisalhamento inicial para dar início ao escoamento do fluido. Figura 6 - Gráfico apresentando o comportamento no Modelo de Lei da Potência. (Fonte: Os Autores.) Figura 7 - Gráfico de Tensão de Cisalhamento x Taxa de Deformação da solução polimérica. (Os Autores.) 7 • Gráfico de Viscosidade x Taxa de Deformação apresentado na Figura 8: Este modelo mostra a relação entre Viscosidade da solução e sua taxa de deformação, observa-se através da figura que a viscosidade da amostra diminuiu com a taxa de deformação a 25°C. Para caracterização do comportamento reológico da amostra foram testados três diferentes modelos apresentados nos gráficos acima: Bingham, Casson e Lei da Potência, pelo software acoplado ao sistema de aquisição de dados do viscosímetro, a Tabela 1 mostra a relação entre a %confiançados coeficientes de ajuste e viscosidade plástica para cada modelo a 25°C, a Tabela 2 mostra os parâmetros reológicos do modelo Lei da Potência também a 25°C. Tabela 1 - %Confiança dos Coeficientes de Ajuste e Viscosidade Plástica para cada modelo. (Fonte: Os Autores.) Modelos Índice de Confiança (%) Viscosidade Plástica (mPas) Bingham 98,5 39,3 Casson 99,3 32,8 Lei da Potência 98,5 -- Tabela 2 - Parâmetros Reológicos do Modelo Lei da Potência. (Fonte: Os Autores.) Parâmetros Valores K – Índice de Consistência (mPas) 91,17 n – Índice de Fluxo 0,84 Figura 8 - Gráfico de Viscosidade x Taxa de Deformação da solução polimérica. (Os Autores.) 8 CONCLUSÃO Embora a dispersão apresentada nos gráficos os resultados encontrados neste relatório se aproximam de outros estudos direcionados a caracterização reológica de resinas, os três modelos poderiam ser adotados para a amostra, porém com o conhecimento já adquirido durante o curso é possível inferir que: • Embora %Confiança dos índices de ajuste serem bem próximas o modelo de Lei da Potência não é ajustável a essa solução, isso pode ser confirmado visualizando a Figura 7 que ilustra o gráfico de Tensão de Cisalhamento x Taxa de Deformação, no qual é possível observar que a solução necessita de uma tensão de cisalhamento inicial, descartando este modelo; • Mesmo com a semelhanças entre os modelos de Bingham e Casson, o modelo de Casson apresentou uma melhor %Confiança dos índices de ajuste a solução, entretanto o modelo de Bingham é mais difundido e acessível a sociedade atualmente; • Observando a Figura 8 que apresenta o gráfico de Viscosidade x Taxa de Deformação, pode-se observar que o comportamento da solução é de um líquido plástico, onde há uma queda viscosidade gradual em função do aumento da Tensão de cisalhamento; • A dispersão no comportamento do fluido com aumento da taxa de cisalhamento acima de 60 1 𝑠 ocorre justamente pelo fato de que com este aumento a viscosidade diminui, pois sendo uma solução polimérica suas partículas se orientarem na direção do fluxo, já que os entrelaçamentos entre suas moléculas podem ser desfeitos, permitindo que elas escorreguem umas pelas com mais facilidade, portanto com a diminuição da viscosidade o spindle passa ter uma maior folga em meio a solução e o recipiente, o que pode gerar certa anomalia em sua movimentação causando a dispersão. Desta maneira, determina-se a solução polimérica de Niobato de Potássio (KNbO3) como um fluido plástico, não newtoniano, independentemente do tempo. Sendo ajustada ao modelo de Bingham, pois este apresenta maior confiabilidade diante de todos os aspectos analisados. 9 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BENNET, C. O., MYERS, J. E. Fenômenos de Transporte, Quantidade de Calor e Massa, McGraw-Hill do Brasil LTDA, 1978. NORTON, F. H. Introdução à tecnologia cerâmica. São Paulo: Edgard Blucher ,1973. ORTEGA, F. S. et al. Aspectos da reologia e da estabilidade de suspensões cerâmicas. Parte I: fundamentos. Revista Cerâmica, São Paulo, v. 43, n. 279, p 5-10, jan/fev. 1997. PEDRO, R., Reologia aplicada a produtos cosméticos, Curso de Cosmetologia Express, Racine, São Paulo, 2000. SCHRAMM, G., Reologia e reometria: Fundamentos Teóricos e Práticos.1° ed. São Paulo: Artliber Editora, 2006. TABILO-MUNIZAGA, G.; BARBOSA-CÁNOVAS, G.V. Rheology for the food industry. Journal of Food Engineering, v. 67, p. 147-156, 2005.
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