Material sobre CLORETO e CLORO RESIDUAL Prof. Olavo

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LES 08 CLORETO - 4500B 2005.pdf
 
 
 
Universidade do Estado do Rio de Janeiro – UERJ 
Faculdade de Engenharia – FEN 
Departamento de Engenharia Sanitária e do Meio Ambiente 
Laboratório de Engenharia Sanitária - LES 
 
 
 
 
Parâmetros Físico-químicos 
CLORETO - MÉTODO ARGENTIMÉTRICO (MOHR) 
 
Cl- 
1. Princípio 
 
Cloreto, na forma de íon cloreto, é um dos ânions inorgânicos mais encontrados em 
água e águas residuárias. 
Em soluções neutras e ligeiramente alcalinas, cromato de potássio pode indicar o 
ponto final do nitrato de prata na titulação do cloreto. Cloreto de prata é precipitado 
quantitativamente depois que o cromato de prata vermelho é formado. 
 
2. Interferentes 
 
Substâncias em quantidades normalmente encontradas em água potável não 
interferem na determinação do cloreto. Brometo, iodeto e cianetos registram uma 
equivalente concentração de cloreto. Íons sulfeto, tiosulfato, e sulfito interferem, mas 
podem ser removidos com pré-tratamento com peróxido de hidrogênio. Ortofosfato em 
excesso de 25 mg/L interfere pela precipitação como fosfato de prata. Íons de ferro em 
excesso de 10 mg/L interferem pelo mascaramento do ponto final. 
 
3. Aparatos experimentais 
 
- Erlenmeyer de 250 mL; 
- Bureta de 50 mL. 
 
4. Preparo dos Reagentes 
 
a) Solução de nitrato de prata 0,0141 M (0.0141 N): Dissolver 2,395g de AgNO3 em 
água destilada e deionizada e completar para 1000mL. Padronizar esta solução com 
solução de NaCl como descrito no item a seguir. 1,00 mL = 500 mg Cl-. 
 
b) Solução de cloreto de sódio 0,0141 M (0.0141 N): Dissolver 824,1 mg NaCl, 
previamente seco a 140oC durante uma hora em estufa, em água destilada e 
deionizada e completar para 1000mL. 1,00 mL = 500 mg Cl- . 
 
c) Solução indicadora de cromato de potássio: Dissolver 50g de K2CrO4 em água 
destilada e deionizada. Adicionar solução de AgNO3 até a formação de um precipitado 
amarelo-avermelhado. Deixar em repouso por 12 horas, filtrar e completar a um litro 
com água destilada e deionizada. 
 
d) Reagentes especiais para remoção de interferentes: 
d.1) suspensão de hidróxido de alumínio: dissolver 125 g de sulfato de potássio e 
alumínio (AlK(SO4)2•12H2O) ou sulfato amônio de aluminio (AlNH4(SO4)2•12H2O) em 1 
L de água destilada. Aquecer a 60◦C e adicionar 55 mL de hidróxido de amônio 
(NH4OH) vagarosamente com agitação. Deixar em repouso por 1h, transferir para um 
frasco, e lavar o precipitado com sucessivamente, com mistura e decantação em água 
destilada, até ficar livre de cloreto. 
 d.2) solução indicadora de fenolftaleína; 
 
 
 
Universidade do Estado do Rio de Janeiro – UERJ 
Faculdade de Engenharia – FEN 
Departamento de Engenharia Sanitária e do Meio Ambiente 
Laboratório de Engenharia Sanitária - LES 
 
 
 
 
Parâmetros Físico-químicos 
CLORETO - MÉTODO ARGENTIMÉTRICO (MOHR) 
 
Cl- 
 d.3) hidróxido de sódio, NaOH 1N 
 d.4) ácido sulfúrico, H2SO4 1N; 
 d.5) peróxido de hidrogênio H2O2, 30% 
 
5. Procedimento Analítico 
 
a) Preparo da amostra: usar 100 mL da amostra, ou um adequada porção diluída 
para 100 mL. Se a amostra for altamente colorida, adicionar 3 mL de suspensão 
de Al(OH)3, misturar, deixar sedimentar e filtrar. Se a amostra contiver sulfito, 
sulfeto e tiosulfato, adicionar 1 mL de H2O2 e agitar por 1 min. 
 
b) Titulação: titular diretamente a amostra na faixa de pH de 7 a 10. Ajustar para 
essa faixa de pH com H2SO4 ou NaOH se o pH da não estiver nessa faixa. Para 
o ajuste de pH, usar um pHmetro com um eletrodo de referencia que não seja de 
cloreto (se isso não for possível, determinar a quantidade de ácido ou álcali 
necessário para ajustar o pH da amostra e descarte esta porção da amostra. 
Ajustar o pH de outra porção da amostra e continuar a análise). Adicionar 1,0 mL 
de solução indicadora K2CrO4. Titular a amostra com o titulante padrão de 
AgNO3 até um ponto final amarelo roseado. Seja consistente em 
reconhecimento do ponto final. 
Padronizar o titulante AgNO3 e fazer um branco seguindo o mesmo 
procedimento acima. Um branco de 0,2 e 0,3 mL é usual. 
 
6. Cálculos 
 
( )
amostrademL
xNxBALmgCl 35450/ −=− 
Onde: 
 A = mL para titulação da amostra; 
 B = mL para titulação do branco; 
 N = normalidade do AgNO3 
 
mg de NaCl/L = (mg de Cl–/L) X 1,65 
 
7. Precisão 
Uma amostra sintética contendo 241 mg de Cl –/L, 108 mg de Ca/L, 82 mg Mg/L, 3,1 
mg de K/L, 19,9 mg de Na/L, 1,1 mg de N - NO3–/L, 0,25 mg de N – NO2–/L, 259 mg de 
SO42–/L e 42,5 mg de alcalinidade total/L (contribuída pelo NaHCO3) em água destilada 
foi analisada em 41 laboratórios pelo método argentométrico, com um desvio padrão 
relativo de 4,2% e erro relativo de 1,7%. 
 
8. Referência 
 
Método 4500-Cl – B descrito por AWWA (APHA,2005). 
 
LES 28 Clororesidual-4500-Cl B 2012.pdf
 
 
 
Universidade do Estado do Rio de Janeiro – UERJ 
Faculdade de Engenharia – FEN 
Departamento de Engenharia Sanitária e do Meio Ambiente 
Laboratório de Engenharia Sanitária - LES 
 
 
 
 
Parâmetros Físico-químicos 
CLORO RESIDUAL 
 
1) Princípio 
 
O cloro irá liberar o Iodo livre do Iodeto de potássio em soluções com pH 8 ou menor. O 
Iodo liberado é titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio, utilizando goma 
de amido como indicador. Titular com pH de 3 a 4 porque a reação não é estequiométrica em pH 
neutro, devido a oxidação parcial do tiossulfato a sulfato. 
 
2) Aparatos experimentais 
 
- Erlenmeyer de 250 mL; 
- Bureta de 50 mL. 
 
3) Preparo dos Reagentes 
 
a) ácido acético concentrado; 
b) iodeto de potássio, KI, cristais; 
c) Solução padrão de tiossulfato de sódio (0,1 N): dissolver 25g de Na2S2O3·5H2O em 1 L de 
água destilada e padronizar com bi-iodato de potássio ou dicromato de potássio depois de 
pelo menos duas semanas de armazenamento. Esta estocagem inicial é necessária para 
permitir oxidação de algum íon bissulfito presente. Use água destilada fervida e algumas gotas 
de clorofórmio (CHCl3) para minimizar a decomposição por bactérias. Para a padronização do 
Na2S2O3 veja seção 2.c do método 4500-Cl B. 
d) solução indicadora de goma de amido: 
 
4) Procedimento Analítico 
 
a) Preparo da amostra: usar 50 mL da amostra, ajustar o pH entre 3 e 4 com ácido acético 
(±2 gotas). Adicionar 1g de Iodeto de potássio. 
 
b) Titulação: Titular com Tiossulfato de sódio até que a cor amarela do Iodo liberado quase 
desapareça; adicionar 1mL de goma de amido e continuar a titulação até o desaparecimento 
da cor azul. Fazer um ensaio em branco (corrige o resultado com relação à oxidação ou 
redução das impurezas dos reagentes e também corrige qualquer erro de visualização do 
ponto final). 
 
5) Cálculos 
( )
amostrademL
xNxBALcomoClCLmg 35450/2
±
= 
Onde: 
 A = mL para titulação da amostra; 
 B = mL para titulação do branco; 
 N = normalidade do Na2S2O3 
 
6) Referência 
 
Método 4500-Cl B. Iodometric Method I descrito por AWWA (APHA,2012).