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Programa de Pós-Graduação stricto sensu em Engenharia Mecânica Processamento de Polímeros Profa. Dra. Sara Silva Ferreira de Dafé DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DE PROPRIEDADES REOLÓGICAS MEDIDAS REOMÉTRICAS ➢ Ensaios de reometria são realizados em laboratório para avaliar as propriedades reológicas dos materiais. ➢ Estes ensaios são realizados em equipamentos que permitem investigar o comportamento reológico sob condição de fluxo pleno e determinar o comportamento viscoelástico de um certo fluido. ➢ Determinação simultânea da tensão de cisalhamento e taxa de deformação num mesmo ponto do aparelho de medição ➢ Há viscosímetros: rotacionais e capilares. Classificados em dois grupos: primário e secundário ➢ Instrumentos que realizam medidas diretas da tensão e da taxa de deformação do fluido; ➢ De disco, de cone-disco e o de cilindro rotativo; ➢ Todos eles visando a reprodução do escoamento entre placas planas paralelas. ➢ Podem ser aplicados para ensaios tanto de fluidos Newtonianos como de fluidos com comportamento tensão versus deformação não-linear e/ou viscoelástico. Primários Viscosímetros primários m =viscosidade; W = velocidade angular aplicada; T = torque medido, que resulta da tensão oriunda da deformação do fluido. ✓ Na reometria de placas paralelas e cone-placa, a medida das propriedades reológicas é feita a partir da imposição de um fluxo de arraste. ✓ O fluxo de arraste é imposto pela rotação (no caso de fluxo permanente de cisalhamento) ou oscilação (no caso de fluxo oscilatório) da placa superior à uma velocidade angular; essa placa pode ser tanto paralela à placa inferior como possuir forma cônica. A amostra polimérica fica entre as duas superfícies. ✓ Este tipo de reômetro é utilizado para medir viscosidade à baixas taxas de cisalhamento, diferenças de tensões normais, propriedades em regime transiente e propriedades em regime oscilatório, entre outras. ✓ Assim, este tipo de reômetro permite uma caracterização reológica completa do polímero sob deformação de cisalhamento, sendo possível correlacionar os resultados à estrutura molecular do mesmo. ✓ Como limitações, pode-se salientar a não possibilidade de medir propriedades reológicas a médias e altas taxas de cisalhamento, características dos processos de transformação industrial de polímeros: Sistema de medição tipo cone-placa Sistema de medição tipo placa-placa . ➢ Inferem a razão entre a tensão aplicada e a taxa de deformação por meios indiretos, sem medir a tensão e deformação diretamente; ➢ aplicam-se somente a fluidos Newtonianos, por medirem a viscosidade indiretamente. ➢ Viscosímetro capilar e viscosímetro de Stokes. Secundários ESQUEMAS DE VISCOSÍMETROS SECUNDÁRIOS Reometria Capilar ✓ A medida da vazão de um fluido através de um tubo ao ser aplicada uma pressão é a forma de estudar a reometria mais utilizada, este tubo possui um diâmetro muito pequeno por isso é chamado de capilar. Q= vazão volumétrica L = distância entre as tomadas de pressão DP= diferença de pressão D = diâmetro do tubo capilar Capilar A viscosidade é obtida por meio da medida do gradiente de pressão de um escoamento laminar em um tubo. Reometria Capilar ✓ A reometria capilar possui limitações, os materiais à serem medidos no reômetro devem possuir taxa de cisalhamento considerável. Na medida de um fluido próximo às característica de um fluido Newtoniano, recomenda-se a utilização de outro método, porém como está sendo estudado o comportamento de polímeros que possuem grande taxa de cisalhamento, este método se torna muito eficiente. Outros problemas apresentados no uso deste método são: o aquecimento viscoso, dependência da viscosidade à pressão, os efeitos na entrada do capilar e outras instabilidades de fluxo. Princípio de medida de vazão por um Reômetro Capilar: O polímero fundido é forçado a atravessar um orifício capilar de área transversal circular. Mede-se a força exercida pelo pistão sobre o fluido, para que este escoe a uma velocidade constante. A vazão do fluido também é calculada. A Figura abaixo ilustra o reômetro capilar. ✓ No reômetro capilar é considerado que o fluxo está em regime permanente de cisalhamento. ✓ As equações abaixo apresentam a solução matemática de fluxo de vazão para Fluidos Não Newtonianos (polímeros). ✓ O valor absoluto da taxa de cisalhamento máxima na parede do tubo (gmáx) está relacionado à vazão, Q, e o raio do capilar, R. A tensão de cisalhamento na parede (τw) está relacionado à pressão P, ao longo do capilar de comprimento L: τw = *DPR = diferença entre a pressão no barril e a pressão na saída do capilar ✓ A equação anterior é conhecida por equação de Rabinowitsch e o termo 3+𝑏 4 como correção de Rabinowitsch. ✓ Como pode ser observado, a correção de Rabinowitsch representa o desvio do comportamento Newtoniano do fluido. Se o fluido obedece à Lei da potências, então b = 1/n, e a equação volta a anterior. ✓ Um gráfico de log τw versus log gw, conhecido por curva de fluxo, fornece a indicação da natureza do fluido. Se a reta apresentar inclinação 1, o fluido será Newtoniano, se não, a inclinação será n. Se a curva obtida não for uma reta, deverá ser usada a equação de Rabinowitsch para calcular a taxa de cisalhamento na parede do tubo. ✓ Como pode ser observado a pressão na entrada do capilar é menor que a pressão aplicada no caso dos fluidos não-Newtonianos, para isso deve ser feito uma correção na pressão aplicada, já que o valor da pressão influirá na tensão, na taxa de cisalhamento e consequentemente na viscosidade. ✓ Um procedimento que pode ser utilizado é calcular o comprimento do capilar necessário para obter um fluxo desenvolvido, na figura anterior pode ser observado que o comprimento é (Lc + eRc), a pressão na entrada desse capilar seria Pb. Assim, pode-se expressar τw como: ✓ O produto e.Rc representa o comprimento do tubo capilar necessário para obter um fluxo plenamente desenvolvido, com uma queda de pressão igual à queda de pressão extra resultante dos efeitos de entrada do capilar. ✓ O procedimento de correção dos efeitos de entrada no capilar é conhecido por correção de Bagley. Como a vazão Q e o diâmetro dos capilares (2Rc) são os mesmos, então a taxa de cisalhamento será a mesma para ambos os capilares. c g= aceleração da gravidade D= diâmetro da esfera rs= densidade da esfera rf = densidade do fluido V = velocidade terminal de queda livre, isto é, a razão entre a distância L e o intervalo de tempo Dt. * Esta relação aplica-se somente para esferas em queda livre em meio infinito, com Reynolds menores do que 1. A viscosidade é obtida através de medições do tempo de queda livre de uma esfera através de um fluido estacionário. Stokes ➢ Fácil manuseio; ➢ A viscosidade está relacionada com o tempo de esvaziamento de um copo de volume conhecido que tem um orifício calibrado na sua base; ➢ Conjunto de orifícios-padrão (giglê) feitos de bronze polido ➢ O orifícios de número 2, 3 e 4 são utilizados para medir líquidos de baixa viscosidade, na faixa de 20 a 310 centistokes; ➢ Os orifícios de número 5, 6, 7 e 8 para líquidos de viscosidade superior a 310 cst. Copo Ford ALGUMAS CARACTERÍSTICAS QUE DIFERENCIAM OS TIPOS DE VISCOSÍMETROS 1) O volume requerido de amostra nos viscosímetros de disco e cone-disco são os menores; ; 2) A faixa operacional nos viscosímetros de disco e cone- disco é a maior; ; ; 3) O custo do viscosímetro de Stokes é o menor. Entretanto, é o que necessita de maior volume de fluido e só trabalha com líquidos translúcidos;; 4) Pelo fato de requererem o menor volume de fluido, os viscosímetros de disco e cone-disco são os que mais facilmente se adaptam para ensaios em temperaturas diferentes da temperatura ambiente.
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