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27/07/2018 1 Professora Janice Zulma Francesquett janicefrancesquett@gmail.com Horizontina, 26 de julho de 2018. CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA Análise Instrumental • Créditos: 2h aula – 40 h (20h teórica, 20h prática). • Período letivo/semestre: 4º Semestre/2018. • Professora: Janice Zulma Francesquett PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 2 Análise Instrumental • Ementa: Classificação e seleção de métodos analíticos. Métodos de quantificação de analitos. Preparo de amostras. Espectrometria de absorção molecular e de absorção atômica. Espectroscopia de emissão atômica. Métodos eletroanalíticos. Métodos cromatográficos de análise (cromatografia gasosa, cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar). Destino de resíduos e preservação ambiental. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 3 Análise Instrumental • Objetivos: Proporcionar ao aluno o estudo dos principais métodos analíticos instrumentais, princípios químicos e físicos que fundamentam cada técnica, bem como aplicações e limitações referentes ao emprego destas técnicas na solução de problemas analíticos. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 4 Análise Instrumental • Conteúdo programático: Métodos espectroscópicos de análise Introdução à espectroscopia de absorção. Espectro eletromagnético. Propriedades da luz. Lei de Beer na análise química. Espectroscopia ultravioleta e visível. Espectrometria de absorção atômica. Emissão atômica. Atomização. Instrumentação. Interferentes. Métodos eletroquímicos de análise Principais métodos eletroquímicos de análise. Potenciometria. Condutometria. Princípios de análises. Instrumentação. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 5 Análise Instrumental • Conteúdo programático: Métodos de separação Introdução às separações analíticas. Classificação dos métodos cromatográficos. Mecanismos de separação. Cromatografia gasosa. Cromatografia líquida. Cromatografia líquida de alta eficiência. Instrumentação. Sistemas de detecção. Espectrometria de massas. Outros métodos de separação. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 6 27/07/2018 2 Análise Instrumental • Conteúdo programático: Métodos de separação Introdução às separações analíticas. Classificação dos métodos cromatográficos. Mecanismos de separação. Cromatografia gasosa. Cromatografia líquida. Cromatografia líquida de alta eficiência. Instrumentação. Sistemas de detecção. Espectrometria de massas. Outros métodos de separação. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 7 Análise Instrumental • Bibliografia básica: • SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 6ªed.Porto Alegre: Bookman, 2002. • SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica. 2ªEd. (Tradução da 9ªEd Norte Americana). Thomsom Pioneira. 2015. • COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Fundamentos de Cromatografia. 1 ª ed.Campinas: UNICAMP, 2006. 456 p. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 8 Análise Instrumental • Bibliografia complementar: • BRASIL. Decreto n° 4.281, de 25 de junho de 2002. Que regulamenta a Lei n° 9.795, de 27 de abril de 1999, que institui a Política Nacional de Educação Ambiental, e dá outras providências. • EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. Sao Paulo: Edgard Blucher, 2006. 8ªed. Vol. 1 e Vol 2. • HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 8ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. MITRA, S. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. New Jersey: John Wiley, 2003. • TICIANELLI, E.; GONZALEZ, E.R. Eletroquímica. São Paulo: Edusp. 2005 PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 9 Análise Instrumental • Metodologia: Aula expositiva – dialogada com utilização de material áudio-visual e realização de atividade em grupo e exercícios. Aulas práticas em laboratório. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 10 Análise Instrumental • Composição da nota final: PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR Critério Peso Avaliação 1 2,0 Avaliação 2 3,0 Avaliação 3 5,0 11 Análise Instrumental • Avaliações Avaliação 1) Prova teórica (10,0) Avaliação 2) Trabalhos de aulas práticas (10,0) Avaliação 3) Prova teórica com todo conteúdo (10,0) PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 12 27/07/2018 3 Análise Instrumental • Aprovação: Mediante frequência mínima de setenta e cinco por cento (75%) conforme carga horária do componente curricular e indicação de desempenho igual ou superior a seis (6,0) pontos cumulativos. PLANO DE ENSINO DO COMPONENTE CURRICULAR 13 Data Programação 27/07/18 Apresentação da disciplina. Introdução. Espectroscopia 03/08/18 Espectroscopia – Eletroquímica 10/08/18 Eletroquímica – Cromatografia 17/08/18 Cromatografia 24/08/18 1ª Avaliação teórica 31/08/18 Aula prática 07/09/18 Feriado - Independência do Brasil 14/09/18 Aula prática 21/09/18 Aula prática 28/09/18 Aula Prática 05/10/18 Avaliação final teórica 14 Categorias gerais de técnicas analíticas Técnicas analíticas Métodos clássicos Métodos instrumentais 15 16 Métodos instrumentais 17 Métodos analíticos instrumentais Medida das propriedades físicas do analito Exemplos: condutividade, potencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão massa/carga e fluorescência. Métodos instrumentais 18 27/07/2018 4 Princípios da instrumentação química O instrumento converte a informação armazenada nas propriedades físicas ou químicas do analito em um tipo de informação que pode ser manipulada e interpretada. 19 CALIBRAÇÃO 20 Calibração (VIM-INMETRO) Calibração de métodos instrumentais Operação que estabelece, sob condições especificadas, numa primeira etapa, uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção dum resultado de medição a partir duma indicação. 21 • Em análise instrumental normalmente é necessário calibrar o instrumento • A maneira usual para realizar calibração é submeter porções conhecidas da quantidade (p. ex. usando-se um padrão de medida ou material de referência) ao processo de medição e monitorar a resposta da medição Curva de calibração: gráfico da resposta do instrumento (eixo y) em relação a concentração dos padrões (eixo x) Calibração de métodos instrumentais 22 Calibração de métodos instrumentais 23 • Coeficiente de correlação de Pearson (r) verificar se existe uma relação linear entre duas variáveis xi e yi. n = número de experimentos • r = ± 1 (r → +1, correlação positiva) • r = ± 1 (r → -1, correlação negativa) • r = ± 1 (r → 0, sem correlação, ou curva não linear) Calibração de métodos instrumentais 24 27/07/2018 5 Calibração de métodos instrumentais Quanto mais próximo de ±1, maior a probabilidade de que exista uma relação linear entre as variáveis x e y. Valores de r que tendem a zero indicam que x e y não estão linearmente correlacionados. 25 Determinar a melhor reta que passa pelos pontos experimentais REGRESSÃO LINEAR OU MÉTODO DOS MÍNIMOS QUADRADOS. Calibração de métodos instrumentais – Regressão linear 26 A equação de uma linha reta é: y = ax + b y = variável dependente x = variável independente a = inclinação da reta b = intersecção no eixo dos y Calibração de métodos instrumentais – Regressão linear b a 27 Calibração de métodos instrumentais – Regressão linear b a 28 Calibração de métodos instrumentais – Regressão linear y = 48,3x + 0,24 29 Em relação ao slide anterior... Agora, considere que a intensidade de uma amostra desconhecida foi de 16,1 (n=1), calculeo valor estimado da concentração desta amostra. Calibração de métodos instrumentais – Regressão linear 30 27/07/2018 6 • No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos. Então o sinal de resposta não é aquele do próprio analito, mas sim da razão entre o sinal do analito e o da espécie de referência. • É preparada, como de maneira usual, uma curva de calibração na qual o eixo y é a razão entre as respostas e o eixo x, a concentração do analito nos padrões. • Adição de quantidade conhecida de elemento nos padrões e na amostra • Corrige variações no sinal analítico devido a mudanças nas condições de análise Método da adição de padrão interno (PI) 31 Método da adição de padrão interno (PI) 32 Método da adição de padrão interno (PI) 33 Limite de detecção (LD) e quantificação (LQ) Limite de detecção (LD): Pode ser definido como a concentração mais baixa de um analito que pode ser distinguida com confiança razoável do branco operacional (uma amostra que contém o analito em concentração zero) Limite de Quantificação (LQ): É a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de precisão e veracidade. 34 Limite de detecção (LD) e quantificação (LQ) Limite de detecção (LD): Limite de Quantificação (LQ): 35 Professora Janice Zulma Francesquett janicefrancesquett@gmail.com Horizontina, 26 de julho de 2018. CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA 27/07/2018 7 Espectroscopia • Uso da luz na obtenção de informações sobre as propriedades químicas e físicas de uma amostra. A espectroscopia refere-se ao campo da ciência que trata da mensuração e da interpretação da luz que é absorvida ou emitida por uma amostra 37 • Esse tipo de análise, muitas vezes, envolve o uso de um espectro, que é o padrão que se observa quando a luz é separada em suas diversas cores, ou bandas espectrais. • Espectrômetro -> instrumento projetado para medir eletronicamente a quantidade de luz que há em um espectro de uma determinada banda espectral ou em um grupo de bandas. Espectroscopia 38 Luz pode ser definida como uma radiação eletromagnética, que é uma onde de energia que se propaga através do espaço com componentes de campo elétrico e também de campo magnético. Mas na verdade, há duas maneiras de descrever a luz: Propriedades de onda Compõe-se de partículas de energia DUALIDADE ONDA-PARTÍCULA 39 Natureza da luz como onda: consiste de um campo elétrico oscilante que é perpendicular a um campo magnético oscilante. 40 Características de uma onda senoidal Cristas: Regiões regulares de alta ou máxima intensidade. Vales: Regiões de baixa ou mínima intensidade. Amplitude: intensidade da onda (medida pela altura das cristas) Comprimento de onda (): distância entre duas cristas ou dois vales. Compreende o comprimento de um ciclo completo. 41 Índice de refração (n) • O desvio que a luz sofre quando passa de um meio para outro, depende da velocidade da luz nos dois meios. – A grandeza física que relaciona as velocidades nos dois meios, é o índice de refração relativo, que é definido como sendo a razão entre a velocidade da luz no primeiro meio (v1) e a velocidade da luz no segundo meio (v2): n12 = v1 / v2 Índice de refração absoluto: n = c/v Quando o índice de refração relaciona a velocidade da luz no vácuo (c) (3 x 108 m/s) com a velocidade em outro meio. 42 27/07/2018 8 Índice de refração (n) 43 Frequência () • Número de ondas ou ciclos que ocorrem em um determinado período de tempo. – Fornecida por unidades de ciclos por segundo ou Hertz (Hz), onde 1 Hz = 1/s. • Propriedade da luz que permanece constante, ou seja, independe do meio que atravessa. 44 Comprimento de onda () • Distância entre quaisquer duas cristas vizinhas em uma onda. • Inversamente proporcional a sua energia (luz com comprimento de onda longo -> energia mais baixa do que a luz com comprimento de onda curto). 45 • A freqüência de uma onda () corresponde ao número de cristas (ou de calhas) que passam num dado ponto por segundo. • O comprimento de onda () corresponde à distância entre cristas sucessivas. • O produto da frequência e comprimento de onda é igual à velocidade da onda (). = 46 Espectro eletromagnético 47 Espectro eletromagnético 48 27/07/2018 9 49 Natureza da luz como partícula • Isaac Newton desenvolveu sua teoria baseada no fato da luz ser composta por pequenas partículas que se moviam em grande velocidade. • Efeito fotoelétrico (Albert Einstein): liberação de elétrons pela incidência de luz em certos materiais. • Partículas individuais de luz -> Fóton. • Max Planck: energia de um único fóton de luz pode ser relacionada com a sua frequência (propriedade de onda). 50 Técnicas espectroscópicas Molecular – Espectroscopia na região visível – Espectroscopia na região infravermelho – Espectroscopia na região ultravioleta Atômica – Espectrometria de absorção atômica – Espectrometria de emissão óptica – Espectrometria de fluorescência atômica – Espectrometria de raios gama Espectroscopia 51 Emissão e absorção de luz Somente fótons de energia exatamente igual a diferença de energia entre os dois estados eletrônicos serão absorvidos Equação de Planck Efóton = h h ~ 6,626 x 10-34 J.s 52 Emissão de luz • Liberação de luz pela matéria. • A emissão de luz ocorre quando uma matéria (átomo, íon ou molécula) passa de um estado excitado para outro de menor energia. • Espectro de emissão: gráfico da intensidade de luz emitida por uma matéria em vários comprimentos de onda, frequências ou energia. 53 Emissão de luz 54 27/07/2018 10 Emissão de luz • Outros meios de criação de um estado excitado em uma substância química: - Fotoluminescência: a emissão de fótons é medida após a absorção (fluorescência e fosforescência); - Quimiluminescência: fornecimento de energia a partir de uma reação química. 55 Absorção de luz • Interação da luz com a matéria por meio da absorção (transferência de energia de um campo eletromagnético para uma entidade química). • Transferência de uma espécie química que está em estado de baixa energia para um estado de energia mais elevado. • Resultado da absorção: intensidade da luz que deixa a matéria será menor que seu valor original na energia ou no comprimento de onda que foi absorvido. 56 Absorção de luz • Transmissão: luz remanescente que atravessou a amostra -> definida como a passagem de radiação eletromagnética através da matéria sem que ocorra a alteração de energia. Quantidade de luz transmitida Quantidade de luz absorvida pela amostra Luz total que originalmente entrou na amostra + = 57 Absorção de luz • Espectro de absorção: gráfico da intensidade da luz que é absorvida (ou transmitida) por uma amostra em vários comprimentos de onda, frequências ou energias. 58 Espectro de absorção de luz para clorofilas a e b. Luz não absorvida pelas clorofilas a e b entre 500 e 600 nm que dá a esses pigmentos e plantas a sua cor verde-amarelada. 59 Luz branca (composta de todos os comprimentos de onda da luz visível) Luz absorvida Luz transmitida ou refletida e cor observada Os comprimentos de onda e gama de cores são aproximados. Cor preto: ausência de luz transmitida ou refletida na faixa visível. Vermelho-alaranjado 60 27/07/2018 11 Absorção atômica e molecular Absorção atômica: o espectro é em forma de linhas finas devido aos níveis atômicos sem subníveis energéticos Absorção molecular: o espectro é caracterizado por bandas largas devido aos vários níveis e subníveis energéticosdos orbitais moleculares. 61 Absorção atômica e molecular 62 Absorção atômica e molecular 63 64 Absorção e Lei de Beer Quantidade de luz absorvida por uma amostra: -> comparação da quantidade de luz aplicada (P0) com a quantidade que é transmitida pela amostra (P). 65 Absorção e Lei de Beer • A fração de luz transmitida pode ser determinada pela transmitância (T): T = P / P0 • Normalmente utilizada como percentual (%T): %T = T x 100 66 27/07/2018 12 Absorção e Lei de Beer • T e %T: facilmente medidos por meio de um espectrômetro, porém, não apresentam uma relação intrinsecamente linear com a concentração da substância absorvente. • O termo que se relaciona melhor com a concentração é a absorbância (A). A = -log (T) = log (P0/P) ou T=10-A 67 Absorção e Lei de Beer • A absorbância de uma amostra homogênea pode ser relacionada à concentração de um analito absorvente diluído por uma expressão chamada “Lei de Lambert- Beer”. A = bC A = absorbância (adimensional); = absortividade molar (L/mol . cm); b = caminho ótico (distância que a luz deve percorrer através da amostra), (cm); C = concentração molar da espécie absorvente (mol/L) Característica de uma substância que indica qual a quantidade de radiação pode ser absorvida num determinado λ. 68 Absorção e Lei de Beer • Absortividade (a) ou absortividade molar () • Característica de uma substância para um determinado comprimento de onda e um determinado solvente Absortividade – capacidade da molécula em absorver energia 69 Representação gráfica da Lei de Beer 70 71 Suposições importantes da Lei de Beer • Todas as espécies absorventes (moléculas, íons, átomos) atuam de forma independente. • A luz que é utilizada na medição de absorbância é monocromática. • Todos os raios de luz detectados que passam através da amostra têm a mesma distância de percurso. • O meio absorvente é homogêneo e não espalha radiação. • O fluxo incidente não é largo o suficiente para causar efeitos de saturação. 72 27/07/2018 13 Desvios da Lei de Beer • Soluções muito concentradas (interações intermoleculares das substâncias presentes no meio); • Espécies instáveis (dissociação, associação ou reação química com o solvente ou outras espécies na solução); • Desvios instrumentais (comprimento de onda inadequado, radiação policromática, luz espúria). 73 Exercício Complete a tabela a seguir, calculando os valores que faltam: Transmitância % Transmitância Absorbância 0,156 35,8 0,251 0,689 78,0 1,250 74 Exercício O ozônio não é encontrado somente em sua forma natural na atmosfera, mas também é usado como forte agente redutor no tratamento de água. Uma maneira de medir a concentração de ozônio na água é por meio de sua absorção na luz ultravioleta. Uma solução de ozônio dissolvido em água fornece um percentual de transmitância de 83,5% quando medido a 258 nm e usando-se um recipiente de amostra que tenha um caminho ótico de 5,00 cm. A absortividade molar do ozônio em 258 nm é conhecida como 2950 L/mol . cm. a) Qual é a absorbância da amostra e qual é a concentração de ozônio na amostra? b) Se nenhuma espécie absorvente estiver presente na amostra, qual concentração de ozônio poderíamos esperar que fornecesse uma absorbância de 0,250 nessas condições? 75 Espectroscopia de absorção molecular • Avaliação das interações entre a luz e moléculas; • As moléculas podem absorver, emitir e dispersar a luz; • Absorção nas moléculas: alteração nos níveis de energia eletrônica, nos níveis de energia vibracional e rotacional. 76 Espectroscopia de absorção molecular Espectrometria UV-Visível Espectrometria UV-Vis ampla aplicação na quantificação de espécies inorgânicas e orgânicas; Absorção de UV-Vis pelas moléculas geralmente ocorre em uma ou mais bandas de absorção, cada uma contendo muitas linhas discretas, próximas uma das outras; – Cada linha = elétron de um estado fundamental para um estado excitado; 77 • O comprimento de onda no qual uma molécula absorve depende de quão fortemente seus elétrons estão ligados (fótons interagem com elétrons da ligação); • Faixa UV-Vis: 200-780nm; • Normalmente envolve transições: – Elétrons π ou elétrons não ligantes (n) (moléculas e íons inorgânicos; – Elétrons d e f (íons de metais de transição); – Transferência de carga (complexo metal-ligante). CROMÓFORO: porção de uma molécula com propriedade que lhe permitem absorver luz. 78 27/07/2018 14 79 80 Espectroscopia UV-Vis A substância deve ser colorida (absorver luz) ou ser convertida em um composto colorido Analitos incolores podem ser determinados diretamente através de radiação ultravioleta (UV). 81 Instrumentação UV-Vis 1) Fonte de radiação: lâmpadas de deutério (UV) e/ou tungstênio (vis) ou de arco de xenônio para toda a faixa de comprimentos de onda UV/Vis. 2) Parte óptica: Instrumentos de feixe simples ou duplo. 3) Compartimento para amostra (cubeta): Quartzo (UV/Vis), Vidro (somente Vis). 4) Detectores: dispositivos capazes de converter o sinal luminoso em sinal elétrico: fotodiodos, fotocélulas, tubos fotomultiplicadores, etc. 82 Instrumentação UV-Vis 83 Instrumentação UV-Vis Fonte de luz • Região UV: 160 a 380 nm • Lâmpada de deutério, xenônio ou vapor de mercúrio 84 27/07/2018 15 Instrumentação UV-Vis Fonte de luz • Região Visível: 380 a 780 nm • Lâmpada de filamento de tungstênio • LED coloridos • Lâmpada de xenônio (UV/Vis) 85 Instrumentação UV-Vis MONOCROMADORES • Seleção do comprimento de onda adequado • São constituídos de: – Lentes e espelhos -> focalizar a radiação; – Fendas de entrada e saída -> restringir radiações desnecessários; – Elementos de resolução -> separar o comprimento de onda de interesse (filtros, prismas, redes de difração). 86 Instrumentação UV-Vis MONOCROMADORES 87 Instrumentação UV-Vis 88 Instrumentação UV-Vis Cubetas Mais comuns: Quartzo (UV/Vis), Vidro (Vis) 89 Instrumentação UV-Vis 90 27/07/2018 16 Instrumentação UV-Vis Detectores 91 Instrumentação UV-Vis Detectores 92 Instrumentação UV-Vis Feixe simples Feixe duplo 93 Instrumentação UV-Vis 94 Determinação da concentração • Curva analítica • Curva adição de padrão 95 Espectroscopia atômica • Medição do comprimento de onda ou intensidade de luz que é emitida ou absorvida por átomos. • Para fazer a medição é necessário inicialmente converter uma amostra em átomos livres (atomização). Espectroscopia de emissão atômica Espectroscopia de absorção atômica Análise de luz emitida pelos átomos Análise de luz absorvida pelos átomos 96 27/07/2018 17 Atomizador Io Monocromador Detector It Forno de Grafite Tubo QuartzoChama Fonte de radiação Espectroscopia de absorção atômica 97 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) 98 Atomização da amostra Altas temperaturas para conversão dos íons e moléculas da amostra em átomos para análise (chama/plasma). 99 Processos Ocorrendo na Chama/Plasma MX M M+ M+* M* a. Dessolvatação: remoção do solvente nas gotículas por evaporação ou combustão b. Volatilização: analito entra na fase gasosa c. Atomização: dissociação (quebra das ligações químicas) d. Ionização: formação de íons gasosos e. Excitação iônica f. Excitação: elevação no nível de energia - h - h M (H2O)+,X- MXn solução gás átomo íon a b c d e f Tempo permitido para esse processo na chama < 10-4 s. 100 Solução Problema Aerosol Sólido/Gás Moléculas gasosasÁtomosÍons Spray Líquido/Gás nebulização Dessolvatação volatilizaçãodissociaçãoionização íons excitados Moléculas excitadas átomosexcitados 101 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) 102 27/07/2018 18 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) As temperaturas de um plasma de argônio usado em espectroscopia de emissão atômica por plasma indutivamente acoplado pode atingir em torno de 10.000 ºC. Combustíveis e oxidantes comuns usados em chama na espectroscopia atômica 103 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) 104 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) • Funções da chama – Converter a amostra em estado de vapor – Decompor a amostra em átomos – Excitar os átomos • Temperatura da chama determina a eficiência de atomização. • Determina o número de átomos não excitados dos excitados; 105 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) Propriedades da chama 106 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) Medição do analito • Lei de Beer pode ser usada para relacionar a absorbância e a concentração. • Fonte deve ser monocromática: pico de absorção extremamente estreito!!! A = -log (T) = log (P0/P) = bC 107 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) Fonte de radiação Emite radiação do elemento de interesse • Lâmpada de Cátodo Oco (cátodo feito do elemento de interesse) 108 27/07/2018 19 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) 109 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) 110 Espectroscopia de absorção atômica (EAA) Normalmente utiliza-se uma lâmpada para cada elemento 111 112 Espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite • Análise de elementos em concentrações mais baixas (comparadas com utilização de chama); • A energia necessária para atomização é conseguida passando-se uma alta corrente elétrica através do tubo de grafite onde foi colocada a amostra. • O forno é alinhado no compartimento de amostra do espectrômetro, de modo que a luz proveniente passe no centro do tubo. • O vapor atômico gerado da amostra pelo aquecimento do forno absorve a luz da lâmpada. 113 Espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite • Análise de elementos em concentrações mais baixas (comparadas com utilização de chama); • A energia necessária para atomização é conseguida passando-se uma alta corrente elétrica através do tubo de grafite onde foi colocada a amostra. • O forno é alinhado no compartimento de amostra do espectrômetro, de modo que a luz proveniente passe no centro do tubo. • O vapor atômico gerado da amostra pelo aquecimento do forno absorve a luz da lâmpada. 114 27/07/2018 20 115 Espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite Etapas de aquecimento do forno de grafite 116 Espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite 117 Atomização em forno de grafite x atomização em chama • Técnicas complementares, algumas amostras são melhores na chama, outras no forno; • Absorção atômica com chama: mais rápida (5 a 10 s em chama contra 2 a 3 minutos em forno); • Medidas na chama mais simples: aspiração (injeção volumétrica no forno); • Problemas de interferência são menos severos e mais facilmente contornáveis em chama; 118 Atomização em forno de grafite x atomização em chama • Forno de grafite mais seletivo (análise de traços); • Menor quantidade de volume de amostra pelo forno de grafite (na ordem de microlitros); • Avaliação da faixa de concentração do analito; • Melhor precisão e exatidão analítica, menor tempo e mínimo esforço. 119
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