Prévia do material em texto
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE - CAMPUS FORTALEZA CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS JACKSON ANDERSON SENA RIBEIRO FHILIPE TORRES VANDERSON ARAÚJO VALMIR CARNEIRO NETO DANIEL RUBENS MILTON ANDERSON LEITE DE ANDRADE DETERMINAÇÃO DE ÁGUA HIGROSCÓPICA – MÉTODO INDIRETO FORTALEZA – CEARÁ 2018 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ – IFCE CAMPUS FORTALEZA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA PROF.: DRA. RITA MICKAELA B. DE ANDRADE ALUNOS: JACKSON A. S. RIBEIRO, FHILLIPE TORRES, VANDERSON ARAÚJO, VALMIR NETO E DANIEL RUBENS DETERMINAÇÃO DE ÁGUA HIGROSCÓPICA – MÉTODO INDIRETO FORTALEZA – CEARÁ 2018 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO......................................................................4 2. OBJETIVOS DO EXPERIMENTO .......................................6 3. MATERIAIS UTILIZADOS....................................................7 4. PARTE EXPERIMENTAL.....................................................8 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.........................................9 6. CONCLUSÃO......................................................................10 7. REFERÊNCIAS...................................................................11 1. INTRODUÇÃO A gravimetria é um método analítico clássico que se baseia na determinação de um elemento ou determinado composto do elemento em uma amostra, por pesagem direta desse elemento na sua forma mais pura ou pesagem indireta através de um derivado de composição e estequiometria conhecida e bem definida. Essa técnica é exata e precisa quando se utiliza balanças analíticas confiáveis, além de ser bastante simples, é possível controlar as fontes de erros mais facilmente e além de utilizar equipamentos de baixo custo e fácil de encontrar no laboratório. Uma de suas desvantagens está em demandar um grande espaço de tempo para ser realizada. A separação do elemento pode ser efetuada por meio de precipitação, volatilização, extração ou eletrodeposição. A volatilização pode ser utilizada no procedimento de desidratação ou na determinação de água presente em uma amostra. A quantidade de água presente nos sólidos é variável, e depende de alguns fatores tais como: umidade e temperatura ambiente. Existem vários tipos de água que estão subdivididos em dois grupos, que são os essenciais e não essenciais. Essenciais: Água de hidratação: a água está ligada a estes sólidos mediante a ligações covalentes e são fáceis de serem eliminadas com a ação do calor. Esta água está presente nos hidratos cristalinos. Água de constituição: é a água formada quando a amostra se decompõe através da ação do calor. É preciso altas temperaturas. Não essenciais: Água de adsorção: é aquela água retida sobre a superfície de sólidos, quando os mesmo estão em contato com um ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida é bastante pequena nos sólidos. Água de oclusão: é a água retida nas cavidades microscópicas distribuídas irregularmente nos sólidos. Quando a mesma evapora observa-se a ruptura dos cristais. Água de absorção: aquela que é retida internamente, a superfície dos sólidos apresenta-se seca. A quantidade de água absorvida é bastante grande nesses sólidos. 2. OBJETIVO Determinação da porcentagem de água higroscópica presente em uma amostra de NaCl por meio de volatilização, utilizando o método indireto. 3. MATERIAIS UTILIZADOS Estufa; Béquer; Dessecador; Balança analítica; Espátula; Pinça metálica; Amostra úmida de NaOH. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Em uma estufa regulada entre 105°C e 110°C, aqueceu-se um béquer por uma hora, esfriando-o em seguida em um dessecador até a temperatura ambiente. 2. Pesou-se, com o auxílio de uma pinça, o béquer em uma balança analítica, anotou-se o peso e foi tarada a balança. 3. Com a ajuda de uma espátula, transferiu-se para o recipiente aproximadamente 2g da amostra sólida pulverizada. Anotou-se o peso obtido para a amostra. 4. Colocou-se o béquer contendo a amostra na estufa regulada para a temperatura entre 105°C e 110°C e deixou-se em aquecimento por ½ hora. Foi colocado destampado para possibilitar o escape da água. 5. Com o auxílio de uma pinça, retirou-se o recipiente da estufa e foi colocado no dessecador sob vácuo e aguardou-se que o béquer e a amostra contida nele retornassem à temperatura ambiente. 6. Pesou-se o recipiente contendo a amostra seca. 7. Retornou-se o recipiente com a amostra para a estufa, aqueceu-se novamente, por um período de 30 minutos à 1 hora. 8. Esfriou-se, pesou-se e repetiu-se o aquecimento até obter peso aproximadamente constante. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES A tabela 1 mostra a massa do béquer juntamente com a massa úmida pesada da amostra. Tabela 1: Tabela de massas. Massa do béquer em gramas Massa da amostra úmida em gramas Massa do conjunto em gramas 33,8783 g 1,9757 g 35,8540 g A repetição do procedimento para verificação de possíveis variações de massa tornou-se impossível devido à falta de tempo. A tabela 2 mostra a massa do béquer juntamente com a da amostra após o tempo na estufa. Tabela 2: Tabela de massas após a pesagem. Massa do béquer em gramas Massa da amostra seca Massa do conjunto em gramas 33,8783 g 1,9726 g 35,8509 g A umidade percentual da amostra foi obtida pela expressão: Onde: Pi – Peso inicial da amostra Pf- Peso final da amostra seca Essa porcentagem de água pode não ser a esperada, por conta do pouco tempo em que a amostra permaneceu na estufa e dessecador. 6. CONCLUSÃO Após os procedimentos e os cálculos efetuados, determinou-se que há apenas uma quantidade muito pequena de água na composição da amostra, cerca de 0,01569 %. A análise gravimétrica possui métodos simples e eficientes no estudo do radical de uma amostra, sem a necessidade de aparelhos caros e meios complexos. Porém, requer muito tempo para a realização prática da análise. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Daniel, C. Harris. Análise química quantitativa, 6ª Ed, Rio de Janeiro, LTC , 2005. OHLWEILER. O. A. Química Analítica Quantitativa, 3ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 1981. VOGEL. Análise Química Quantitativa, 5ª edição, Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro,1992.