AULA_30 08_-_Bromatologia

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02/09/2024
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Bromatologia - ARA0121
Professor Emílio Sousa Albuquerque
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
Principais etapas das análises de alimentos e sua aplicação na determinação da composição dos alimentos e
consequente função na formação da rotulagem.
Propósito
 Compreender que seguir de maneira adequada as principais etapas das análises de alimentos é essencial para
que os procedimentos sejam feitos de modo correto e para que os resultados obtidos sejam confiáveis.
 Uma das aplicações mais relevantes na análise química de alimentos é a composição centesimal, sendo possível
elaborar rótulos e tabelas, os quais são importantes para recomendações nutricionais e utilização por parte de
consumidores e da indústria de alimentos.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Preparo de 
soluções
Obtenção das 
amostras
Escolha da 
análise
• A correta adequação das etapas é responsabilidade do analista que irá executar as análises dos alimentos
em questão.
• É importante que haja confiança nos resultados, uma vez que serão a base para determinar se o alimento
atende à adequação às normas vigentes.
• Os resultados irão, ainda, possibilitar a identificação de possíveis fraudes, além da composição centesimal
do alimento para formação da rotulagem nutricional e de tabelas nutricionais.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
O que é uma solução?
Uma solução é considerada uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias. Tomando as dimensões
como parâmetro, uma solução apresenta tamanho de partícula menor que o encontrado em dispersões coloidais.
As soluções verdadeiras são sistemas que contêm uma mistura
homogênea de substâncias. A partir desse ponto, chamaremos as soluções
verdadeiras apenas de “soluções”. As soluções podem se apresentar em
seis diferentes tipos, dependendo das substâncias envolvidas e do estado
físico de seus componentes.
(CHANG e GOLDSBY, 2013, p. 251)
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
O que é uma solução?
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
 A solução consiste, portanto, em uma fase única, em que o
soluto e o solvente formam uma mistura homogênea com
aspecto uniforme.
 Ao ser centrifugada, a mistura não sofre separação das
partículas nem há partículas retidas em filtração.
 Não é possível observar essas partículas quando utilizado o
microscópio.
O que é uma solução?
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Classificação das soluções
De acordo com a quantidade de soluto dissolvido, as soluções podem ser classificadas como:
Solução insaturadaSolução insaturada
Solução com quantidade
menor de soluto diluído em
uma concentração menor que
sua solubilidade na
temperatura analisada.
Solução saturadaSolução saturada
Em dada temperatura, a solução
contém quantidade de soluto
igual à sua solubilidade. A
solução saturada pode conter
precipitado no fundo.
Solução supersaturadaSolução supersaturada
Contém, em determinada
temperatura, quantidade de soluto
maior que sua solubilidade. A
solução supersaturada comumente
apresenta precipitado no fundo.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Classificação das soluções
De acordo com a quantidade de soluto dissolvido, as soluções podem ser classificadas como:
Solução insaturada
Solução saturada
Solução supersaturada
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Classificação das soluções
De acordo com a consistência do solvente, como soluções:
Solução sólida
O solvente é sólido e o soluto
pode ser sólido, líquido ou
gasoso. Ex.: aço (Ferro +
Carbono).
Solução líquida
O solvente é geralmente líquido e o
soluto pode ser sólido, líquido ou
gasoso. Ex.: salmoura
Solução gasosa
O solvente e o soluto são,
obrigatoriamente, um gás.
Ex.: mistura de gases utilizada em
embalagens com atmosfera modificada.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Concentração de soluções
• A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade do soluto e a do solvente.
• A quantidade de solvente e soluto pode ser dada em massa, volume ou quantidade de matéria.
Há diversas maneiras de se expressar a concentração de soluções, as mais utilizadas são:
m - massa do soluto 
V - volume da solução.
Concentração em gramas por litroConcentração em gramas por litro Molaridade (M)Molaridade (M) Normalidade (N)Normalidade (N)
Relação entre o número equivalente/grama do 
soluto e o volume da solução
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Fatores que influenciam as análises
• Os métodos utilizados na análise de alimentos estão
relacionados com os objetivos dessas análises.
• Por exemplo, análises organolépticas relacionadas ao
sabor, odor e cor; características físicas e químicas para
detecção de característica físicas e/ou da presença de
substâncias ou alterações químicas.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Fatores que influenciam as análises
 Os métodos começam na seleção da amostra estabilizada e no preparo desta, para que se iniciem as reações
químicas ou físicas relacionadas ao objetivo em si.
 A escolha do método utilizado deve considerar que o alimento é uma amostra complexa, com vários
elementos na matriz, os quais podem interferir no resultado da análise.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Fatores que influenciam as análises
Por exemplo, a determinação de vitaminas em frutas com alto teor de lipídios, como um abacate, usa uma
metodologia diferente da determinação de vitaminas em uma fruta com menor teor de lipídio, como um
morango. Portanto, a matriz do alimento é determinante na escolha do método.
Outros fatores devem ser considerados na escolha dos métodos analíticos. Veja a seguir.
Quantificação 
do componente 
alvo
Exatidão 
necessária
Composição 
química da 
amostra
Recursos 
disponíveis
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Fatores que influenciam as análises
Quantificação do componente alvo
 Alguns componentes se encontram em baixas concentrações no alimento.
 No caso de componentes em maiores concentrações, os métodos mais convencionais são facilmente
aplicados.
 De acordo com a quantidade que podem ser identificados no alimento, os elementos se classificam como:
 Maiores (com aproximadamente 1% da matriz do alimento)
 Menores (encontrado em 0,01% a 1% na matriz alimentar)
 Micros (com teores menores que 0,01%)
 Traços (com quantidade na ordem de ppm, partes por milhão, ou ppb, partes por bilhão).
 Para a identificação de elementos nessas concentrações, são necessários métodos mais sensíveis.
 Um exemplo de elemento detectado em concentrações do tipo traço são os pesticidas.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Fatores que influenciam as análises
Exatidão necessária
 Quando um composto está disponível em aproximadamente 10% da matriz alimentar, os métodos convencionais
podem alcançar grau de exatidão de 99,9%.
 Quando o elemento é encontrado em concentrações menores que 10%, a exatidão dos métodos convencionais reduz
muito, podendo ser necessário o uso de métodos instrumentais.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análisesde alimentos
Fatores que influenciam as análises
Composição química da amostra
 Devido à complexidade da matriz alimentar, alguns
elementos podem interferir na identificação e
quantificação de outros elementos.
 Em análise de matrizes muito complexas, etapas de
separação ou extração dos interferentes podem
ser necessárias, ou até concentração da molécula
alvo, como a etapa preliminar à medição final.
Recursos disponíveis
 A disponibilidade de equipamentos e de pessoal
especializado pode ser um fator limitante para a escolha
da análise química de alimentos, pois alguns
equipamentos e reagentes são de alto custo.
 A complexidade da matriz alimentar exige uma
especialização do analista para que haja confiabilidade
das análises.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 O processo de obtenção das amostras é determinante para o
alcance de resultados adequados.
 Além disso, as amostras devem permanecer inalteradas
durante o transporte e o armazenamento até o momento da
análise.
 O ideal é que as amostras sejam armazenadas pelo menor
tempo possível.
 Durante o deslocamento e o armazenamento, é necessário que
haja procedimentos para retardar a ação biológica mediada
por microrganismos, por hidrólise enzimática de compostos
químicos ou por redução da volatilização.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 As amostras podem ser submetidas a certo número de operações e manipulações antes da análise instrumental dos
compostos como preparo das amostras.
 O número e a natureza dessas operações geralmente dependem de algumas especificidades para separação ou
detecção final dos elementos alvo:
Natureza e nível 
de concentração 
dos compostos 
alvo
Matriz Componentes 
interferentes Seletividade Sensibilidade da 
técnica analítica
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 A preparação das amostras inclui processamento mecânico, como
a homogeneização das amostras recebidas para qualquer tipo de
medição gravimétrica ou volumétrica e tratamentos efetuados
para decompor a estrutura da matriz a fim de realizar
fracionamento, isolamento e enriquecimento ou concentração
de elementos alvo.
 A coleta da amostra constitui a primeira etapa da análise
química do produto.
 As amostras de produtos alimentícios destinadas à análise poderão
ser coletadas nos locais de:
Como realizar a preparação das amostras?
PreparoFabricação
Depósito Acondicio-
namento
Exposição 
à vendaTransporte
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 A amostra deve ser obtida em quantidade suficiente para a
realização da análise, e precisa ser acondicionada de forma a evitar
qualquer alteração. Ainda, deve ser corretamente identificada, pois a
identificação adequada é importante na elaboração final do laudo
analítico.
 As amostras mais suscetíveis a processos de deterioração devem ser
conservadas em refrigerador ou congelador.
 A conservação da amostra deve ser feita desde a coleta até a
análise o mais rápido possível.
Como realizar a preparação das amostras?
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 É fundamental compreender que a análise começa com a coleta
da amostra. Assim, torna-se necessário que esse procedimento seja
realizado atendendo a todas as recomendações.
 Nos laudos ou relatórios emitidos, deverão ser registradas todas as
condições em que a amostra foi recebida, tais como: tipo de
embalagem, temperatura de coleta e de armazenamento,
rotulagem, entre outras.
Como realizar a preparação das amostras?
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 A pessoa responsável pelo processo de amostragem deve ter sido
treinada tanto na parte tecnológica como na analítica.
 O treinamento tecnológico, no que se refere ao processo de
fabricação dos alimentos, possibilitará a aquisição de informações
úteis que devem ser registradas no termo da coleta.
 Essas informações ajudam no rastreio de obtenção da amostra e,
quando necessário, auxilia nas medidas corretivas ao produtor, que
podem ocorrer em equipamentos ou em etapas do processamento.
Como realizar a preparação das amostras?
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 A amostra deverá ser representativa do lote, ou seja, uma
quantidade que seja equivalente à quantidade de produto
existente no local da coleta.
 É recomendado que a coleta seja previamente planejada.
 Obter uma amostra representativa é um desafio.
 Em média, recomenda-se que haja o recolhimento de 12 a 36
unidades da amostra a ser analisada, sendo cada unidade de
recipientes ou lotes diferentes.
Como realizar a preparação das amostras?
Quando a amostra é direcionada para análise de agências de fiscalização, ela deve ser 
coletada em triplicata.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
 As análises são realizadas nos laboratórios dos órgãos de
competência.
 O objetivo das análises realizadas por órgãos reguladores
é observar se a conformidade do produto atende ao padrão
de identidade e qualidade.
Onde as análises são realizadas?
 Nas análises de controle, serão observadas as normas estabelecidas para a análise fiscal.
 A análise de controle também é necessária para a liberação de alimentos importados em postos alfandegários,
de modo a manter a integridade da saúde dos consumidores locais.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
Onde as análises são realizadas?
 O produto não homogêneo é um desafio no momento da coleta, apresentando, por exemplo, separação de
fases.
 Quando isso ocorre, o ideal é que haja a obtenção da amostra de vários pontos ou de diferentes recipientes.
 Desse modo, será possível chegar a uma conclusão da qualidade média de toda a amostra.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
As principais etapas das análises de alimentos
Processo de amostragem
Onde as análises são realizadas?
As principais etapas e a sua importância para uma coleta adequada, permitindo assim que a análise química seja
correta e que os resultados reflitam a realidade.
 O planejamento das análises, é necessário levar
em conta o tempo e o custo de todas as etapas.
 Pois a amostra pode ser submetida a etapas de
preparo que podem ser longas e trabalhosas,
como os métodos oficiais (AOAC - Association
of Official Methods of Analysis).
Acondicionamento
Lacração
Rotulagem
Transporte
Termo de coleta
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
A composição centesimal consiste no conjunto de análises. Juntas, essas análises fornecem informações sobre as
principais frações que constituem o alimento. As cinco principais frações que compõem o alimento são:
Umidade Cinzas Proteínas
Lipídios Carboidratos
Essas frações são identificadas e quantificadas usando como princípio características individuais de cada fração.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade
 A fração umidade consiste na determinação da quantidade de água do
alimento.
 É importante para classificá-lode acordo com sua perecibilidade, ou
seja, se é perecível (peixes, ovos, frutas), não perecível (arroz, sal,
óleo) ou semiperecível (produtos em conserva).
 A quantificação da água é baseada na sua propriedade físico-
química de volatilizar à temperatura de 105°C, visto que o seu ponto
de ebulição é de 100°C.
 Existem diferentes métodos para determinação da quantidade de
água no alimento.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
 É o método mais utilizado em alimentos.
 Está baseado na remoção da água por aquecimento com ar
quente, o qual é absorvido por uma camada muito fina do
alimento e, em seguida, conduzido para o interior do alimento.
 Essa transferência de calor por condução é lenta, logo
costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções
mais internas do alimento.
Esse método pode levar aproximadamente de 6 a 18 horas em 100 a 105°C,Esse método pode levar aproximadamente de 6 a 18 horas em 100 a 105°C,
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
 O processo de evaporação apresenta algumas limitações: uma
remoção incompleta da água se estiver fortemente ligada por
pontes de hidratação ou se sua evaporação for reduzida por
formação de crosta na superfície.
 Apresenta vantagens como ser simples e de fácil execução, pois
necessita de poucos objetos, como uma estufa e
cadinhos/cápsulas para colocar as amostras.
 A amostra do alimento deve ser moída com tamanho menor
possível para aumentar a superfície de contato e facilitar a
evaporação da água.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
Existem diferentes tipos de cadinhos utilizados para secagem de amostras. Eles diferem nos seguintes aspectos:
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
 As estufas mais utilizadas são as simples, as simples com ventilação e as estufas a vácuo.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
 As amostras líquidas, como sucos e sopas, por exemplo, precisam ser previamente evaporadas em banho-maria
para que alcancem uma consistência mais pastosa, e apenas então serão acondicionadas na estufa.
 As amostras açucaradas têm uma maior tendência a formar uma crosta dura que impede a evaporação da
água.
 Uma alternativa para evitar a formação dessa crosta nas amostras açucaradas é a adição de areia ou pó de
pedra-pomes misturada na amostra para aumentar a superfície de contato e, portanto, intensificar a
evaporação.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
 Em média, o peso utilizado para análise de umidade varia entre 2 e 5g, e o ideal é que ela seja espalhada
uniformemente no cadinho.
 Alguns cuidados devem ser tomados ao longo do processo para que haja uma adequada performance da análise
de umidade, tais como:
1. Assegurar-se de que a cápsula, ou o cadinho utilizado na análise, esteja seca e previamente tarada.
2. O contato entre o analista e a cápsula deve ser sempre com pinça ou papel a fim de evitar passagem de
umidade da mão para o cadinho.
3. O conjunto cápsula e amostra seca deve ser acondicionado em dessecador até atingir temperatura
ambiente para adequada medição.
4. O peso da água evaporada vai ser igual à diferença entre o peso da amostra úmida e o peso da
amostra seca.
5. É importante se lembrar de sempre descontar o peso da cápsula vazia para obter o peso da amostra seca.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
O método de determinação de umidade por secagem apresenta as seguintes limitações:
 Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a vácuo em 
temperatura não excedendo a 70°C, para evitar possíveis alterações na matriz alimentar.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
O método de determinação de umidade por secagem apresenta as seguintes limitações:
 O método não é indicado para amostras com alto teor de substâncias voláteis, como os condimentos, por 
exemplo.
 A razão dessa contraindicação é a possibilidade de ocorrer a volatilização dessas substâncias, com perda de peso 
na amostra, que acaba sendo computada como perda de água.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
O método de determinação de umidade por secagem apresenta as seguintes limitações:
 Alguns produtos são muito higroscópicos, ou seja, absorvem água do meio, portanto devem ser mantidos no 
dessecador tampado ao saírem da estufa e pesados rapidamente após chegarem à temperatura ambiente.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
O método de determinação de umidade por secagem apresenta as seguintes limitações:
 A reação de caramelização em açúcares é acelerada a altas temperaturas. Portanto, produtos nessas condições 
devem ser secos em estufa a vácuo a 60°C.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em estufa
O método de determinação de umidade por secagem apresenta as
seguintes limitações:
 Alimentos contendo açúcares redutores e proteínas podem 
sofrer escurecimento por reação de Maillard, com formação 
de compostos voláteis, como CO2, pequenos hidrocarbonetos, e 
produtos intermediários, como aldeído e hidroximetilfurfural.
 Esses compostos voláteis serão contabilizados de forma 
equivocada, como água evaporada na estufa.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem por radiação infravermelha
 Apresenta como vantagem o fato de permitir melhor penetração do
calor no interior da amostra, tornando-se um método mais efetivo,
reduzindo em até 30% o tempo de secagem.
 O método consiste em uma lâmpada de radiação infravermelha de
250 a 500 watts, cujo filamento emite calor na ordem de 700oC.
 A distância entre a lâmpada e a amostra é importante no processo de
secagem e deve ser de 10cm para não haver decomposição da
amostra.
 A amostra deve ter uma altura de 10 a 15mm no recipiente. O tempo
de secagem varia de acordo com a natureza da amostra.
 O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10g
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagemnutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em fornos de micro-ondas
 Método considerado mais novo e mais rápido,
porém não é o padrão.
 A energia de micro-ondas é uma radiação
eletromagnética com frequência entre 3Mhz e
30.000Ghz.
 Os dois mecanismos que ocorrem no aquecimento
por micro-ondas de uma amostra são:
 Rotação dipolar
 Polarização iônica
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Umidade - Secagem em dessecadores
 Os dessecadores são recipientes de vidro com fechamento a vácuo e
compostos químicos absorventes de água que são adicionados no fundo
do recipiente.
 A amostra é inserida no dessecador, acondicionada em cadinhos de
alumínio ou de inox, e inseridas em uma superfície de porcelana com
furos para permitir a circulação de ar e, consequentemente, a remoção
da água da amostra para o composto químico.
 A secagem, contudo, é realizada em temperatura ambiente, com
duração muito lenta, podendo levar até meses em alguns casos.
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Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Resíduo mineral fixo
 O resíduo mineral fixo corresponde à fração inorgânica do alimento, que consiste principalmente nos minerais.
 O método de quantificação é baseado na eliminação da fração orgânica que pode ser feita por meio do uso do
calor ou de misturas de ácido ou base forte.
 Quando o calor é utilizado, é necessária uma temperatura superior a 500°C.
 As cinzas de um alimento é o nome dado ao resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria
orgânica, sendo essencial para análise de minerais específicos.
Metodologia Analítica, Composição e Rotulagem Nutricional
A análise de composição dos alimentos na elaboração da rotulagem nutricional
Determinação química da composição centesimal
Resíduo mineral fixo
 A cinza obtida no processo de combustão não é necessariamente da mesma composição que a matéria mineral
presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilização ou alguma interação entre os
constituintes da amostra.
 Os elementos minerais, dependendo das condições de incineração e da composição do alimento, se apresentam
na cinza sob a forma de:
Óxidos Sulfatos Fosfatos
Silicatos Cloretos