RELATÓRIO Química Analítica Instrumental Determinação da concentração de uma solução de HCl por titulação potenciométrica com uma solução NaOH 0,1 eqg

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Fundação de Ensino de Contagem FUNEC – Centec
Química Analítica Instrumental
Determinação da concentração de uma solução de HCl por titulação potenciométrica com uma solução NaOH 0,1 eqg/L
Professora: Jaqueline Calábria								 
Nome: Natielly Freitas nº 22							 
Paloma Cristine nº 25									 Rayara Rezende nº 32					 Turma: A – T2
Contagem,
Junho de 2013
TÍTULO: Determinação da concentração de uma solução de HCl por titulação potenciométrica com uma solução NaOH 0,1 eqg/L
OBJETIVO: 
Padronizar o HCl
Interpretar uma curva de titulação a fim de descobrir-se o valor mais próximo de volume no ponto de equivalência;
Construir a curva de titulação para a o ácido clorídrico;
INTRODUÇÃO	
A Potenciometria é um método eletroquímico que se baseia na medida da força eletromotriz de uma célula galvânica.
Uma célula galvânica geralmente é constituída por um eletrodo indicador (seu potencial varia de forma conhecida com alterações na concentração de um analito) e um eletrodo de referência (potencial constante sob temperatura constante, independente da composição da solução do analito). Os eletrodos: indicador e referência podem estar separados ou combinados. Quando combinados, tem-se, como exemplo, o eletrodo de vidro combinado.A Potenciometria é dividida em:
Potenciometria direta: neste tipo de potenciometria é feita a medida direta da atividade do íon.
Potenciometria indireta: a potenciometria indireta ou titulação potenciométrica determina a concentração de determinado volume do titulado, através do volume gasto da solução padronizada (titulante) necessária para atingir uma medida de potencial que representa o ponto de equivalência da reação.
O objetivo de uma medição potenciométrica é obter informações sobre a composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois eletrodos. A medição do potencial se determina mediante condições reversíveis, de forma termodinâmica, e isto implica que deve deixar o tempo suficiente para alcançar o equilíbrio, extraindo a mínima quantidade de intensidade para não influenciar sobre o equilíbrio que se estabelece entre a membrana e a solução da amostra.
Geralmente, nas titulações potenciométricas de neutralização, utiliza-se como eletrodo indicador o eletrodo de vidro que pode já estar combinado com o eletrodo de referência. Também podem ser utilizados os eletrodos indicadores de hidrogênio, quinidrona, antimônio, pirita e aços inoxidáveis associados ao eletrodo de referência.
A exatidão para localizar o ponto de equivalência depende da magnitude da variação do potencial do eletrodo indicador (salto potenciométrico), isto é, da concentração e da força do ácido e da base envolvidos. Na titulação de ácidos com base forte (NaOH), quanto maior a força do ácido, maior é o salto potenciométrico obtido.
No entanto, estes métodos de análise química têm suas limitações. A potenciometria direta envolve o chamado potencial de junção o qual ocorre devido à separação de cargas oriunda das diferentes mobilidades dos íons que participam da reação. Além disso, existe a força iônica que pode interferir nos resultados da concentração da espécie em interesse. Já, a titulação potenciométrica tem suas limitações devido, por exemplo, aos potenciais padrão somente valerem a 25°C e 1atm, o que nem sempre acontece e o fator de Nernst ser teórico, valendo apenas a temperatura ambiente.
MATERIAIS
Béquer;
conta-gotas;
pHmetro;
Piseta,
Papel absorvente;
Bureta;
Suporte universal;
Garra;
Agitador Magnético;
REAGENTES
Solução de HCl 0,1 eqg/L
Água;
Solução tampão pH 4;
Solução tampão pH 7;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Fez-se a montagem conforme a figura;
Calibrou-se o medidor de pH com as soluções tampões de pH 4 e pH 7;
Encheu-se a bureta com a solução de NaOH 0,1 eqg/L;
Colocou-se cerca de 20 mL de HCl em um béquer, e colocou-se cerca de 150 mL de água;
Ligou-se o agitador magnético;
Anotou-se o valor de pH do titulado, antes de adicionar-se o titulante;
Mediu-se o valor de pH do titulado após cada adição sucessiva de 2mL da solução titulante até chegar aos 18 mL;
Continuou-se a titulação, fazendo agora adições sucessivas de 0,2 mL, anotando sempre o valor de pH, até chegar aos 21 mL;
Retornou-se para adições sucessivas de 2 mL até o 29, e nesse ponto fez uma adição de 1 mL, anotando em todas as adições o valor de pH e temperatura.
CÁLCULOS E RESULTADOS 
	 
	 
	Volume
	 
	 
	 
	Volume 
	 
	 
	 
	Volume
	Temperatura
	pH
	NaOH
	Δ pH
	Δ V
	ΔpH/Δ V
	Médio
	Δ pH2
	Δ V2
	Δ²pH/Δ V²
	Médio
	 
	 
	(mL)
	 
	 
	 
	(mL)
	 
	 
	 
	(mL)
	23° C
	2,16
	0,00
	0,03
	2,00
	0,01
	1,00
	0,02
	2,00
	0,010000000
	2,00
	23° C
	2,19
	2,00
	0,05
	2,00
	0,03
	3,00
	0,01
	2,00
	0,005000000
	4,00
	23° C
	2,24
	4,00
	0,06
	2,00
	0,03
	5,00
	0,01
	2,00
	0,005000000
	6,00
	23° C
	2,30
	6,00
	0,07
	2,00
	0,04
	7,00
	0,02
	2,00
	0,010000000
	8,00
	23° C
	2,37
	8,00
	0,09
	2,00
	0,04
	9,00
	0,01
	2,00
	0,005000000
	10,00
	23,1° C
	2,46
	10,00
	0,10
	2,00
	0,05
	11,00
	0,04
	2,00
	0,020000000
	12,00
	23,1° C
	2,56
	12,00
	0,14
	2,00
	0,07
	13,00
	0,05
	2,00
	0,025000000
	14,00
	23,1° C
	2,70
	14,00
	0,19
	2,00
	0,10
	15,00
	0,16
	2,00
	0,080000000
	16,00
	23,1° C
	2,89
	16,00
	0,35
	2,00
	0,18
	17,00
	-0,29
	1,10
	-0,263636364
	17,55
	23,2° C
	3,24
	18,00
	0,06
	0,20
	0,30
	18,10
	-0,01
	0,20
	-0,050000000
	18,20
	23,2° C
	3,30
	18,20
	0,05
	0,20
	0,25
	18,30
	0,02
	0,20
	0,100000000
	18,40
	23,2° C
	3,35
	18,40
	0,07
	0,20
	0,35
	18,50
	0,04
	0,20
	0,200000000
	18,60
	23,2° C
	3,42
	18,60
	0,11
	0,20
	0,55
	18,70
	-0,04
	0,20
	-0,200000000
	18,80
	23,2° C
	3,53
	18,80
	0,07
	0,20
	0,35
	18,90
	0,10
	0,20
	0,500000000
	19,00
	23,3° C
	3,60
	19,00
	0,17
	0,20
	0,85
	19,10
	0,01
	0,20
	0,050000000
	19,20
	23,3° C
	3,77
	19,20
	0,18
	0,20
	0,90
	19,30
	0,14
	0,20
	0,700000000
	19,40
	23,3° C
	3,95
	19,40
	0,32
	0,20
	1,60
	19,50
	1,55
	0,20
	7,750000000
	19,60
	23,3° C
	4,27
	19,60
	1,87
	0,20
	9,35
	19,70
	-0,29
	0,20
	-1,450000000
	19,80
	23,4° C
	6,14
	19,80
	1,58
	0,20
	7,90
	19,90
	0,88
	0,20
	4,400000000
	20,00
	23,5° C
	7,72
	20,00
	2,46
	0,20
	12,30
	20,10
	-2,05
	0,20
	-10,250000000
	20,20
	23,5° C
	10,18
	20,20
	0,41
	0,20
	2,05
	20,30
	0,00
	0,20
	0,000000000
	20,40
	23,5° C
	10,59
	20,40
	0,41
	0,20
	2,05
	20,50
	-0,34
	0,20
	-1,700000000
	20,60
	23,6° C
	11,00
	20,60
	0,07
	0,20
	0,35
	20,70
	0,00
	0,20
	0,000000000
	20,80
	23,6° C
	11,07
	20,80
	0,07
	0,20
	0,35
	20,90
	0,50
	1,10
	0,454545455
	21,45
	23,6° C
	11,14
	21,00
	0,57
	2,00
	0,29
	22,00
	-0,33
	2,00
	-0,165000000
	23,00
	23,7° C
	11,71
	23,00
	0,24
	2,00
	0,12
	24,00
	-0,09
	2,00
	-0,045000000
	25,00
	23,7° C
	11,95
	25,00
	0,15
	2,00
	0,08
	26,00
	-0,04
	2,00
	-0,020000000
	27,00
	23,7° C
	12,10
	27,00
	0,11
	2,00
	0,06
	28,00
	-0,07
	1,50
	-0,046666667
	28,75
	23,7° C
	12,21
	29,00
	0,04
	1,00
	0,04
	29,50
	 
	 
	 
	 
	23,7° C
	12,25
	30,00
	 
	 
	 
	 
	 
	 
	 
	 
Solução estoque se CuSO4.5H2O (1000µg/mL)
MM Cu = 636g/mol	
MM CuSO4.5H2O = 249,6 g/mol 
249,6g ---- 63,5g 1L --- 3,9307g
 X ----- 1g x= 3,9307g/L 0,5L ---- x x= 1,9653g para 500 mL
Concentração dos Padrões 
Branco : 1000µg/mL . 0 mL = Cf . 50 mL Cf = 0 µg/mL
1) 1000µg/mL . 1mL = Cf . 50 mL Cf = 20 µg/mL2) 1000µg/mL . 2mL = Cf . 50 mL Cf = 40 µg/mL
3) 1000µg/mL . 3mL = Cf . 50 mL Cf = 60 µg/mL
4) 1000µg/mL . 4mL = Cf . 50 mL Cf = 80 µg/mL
5) 1000µg/mL . 5mL = Cf . 50 mL Cf = 100 µg/mL
Determinação do teor de cobre na amostra 
Absorbancia na amostra de latão = 0,049
Equação da reta : y = 0,0007X – 0,0022
0,049 = 0,0007X-0,0022
0,0007X = 0,049 + 0,0022 
X=0,0512/0,0007 = 73,14285714 µg/mL
73,14285714 µg ---- 1mL
 X ---- 50 mL x = 3657,142857 µg 
3657,142857 µg ----- 4mL 
 X ----- 100 mL x= 91428,57143 µg = 0,0914285714g
0,1097g ---- 100 %
0,0914285714g --- X x=83,44413336 % == 83,4 % m/m
RESULTADO E DISCUSSÃO:
Absorbância nos padrões 
	 
	Solução
	Reagente de 
	Volume final 
	Concentração
	 
	Padrão
	Estoque
	cor NH4OH
	da solução 
	do padrão
	Absorbância
	 
	(1000µg/mL)
	1:1 (mL)
	(mL)
	µg/mL
	 
	Branco
	---
	2
	50
	0
	0
	1
	1
	2
	50
	20
	0,01
	2
	2
	2
	50
	40
	0,024
	3
	3
	2
	50
	60
	0,038
	4
	4
	2
	50
	80
	0,054
	5
	5
	2
	50
	100
	0,067
ʎmáx = 610nm (determinado através do padrão nº5.)
Absorbâcia na amostra de latão : 0,049
Gráfico de Absorbância versus concentração dos padrões em µg/mL
Gráfico de Absorbância versus concentração dos padrões com a amostra de latão
O latão pode ter o teor de cobre variado entre 50 a 90 % , esta variação é justificada pelo fato de que existem vários tipos de latão , porem a estimativa era de mais ou menos 70 % que seria a media desses valores , apesar da amostra estar dentro do teor tabelado ( 83,4% m/m ) , este valor ainda esta muito acima da estimativa , podendo levantar a hipotese que houve algum tipo de interferente . A curva de calibração foi consequencia desse teor acima da estimativa , não deixando o gráfico linear como o esperado . Na comparação dos dois graficos foi possível perceber nitidamente , que a amostra de latão fez com que o gráfico não ficasse linear .
CONCLUSÃO
Os objetivos da prática foram alcançados com êxito, já que determinamos o teor de cobre na amostra de latão , apesar do alto teor de cobre encontrado na amostra , podemos afirmar que o teor esta entre o valor tabelado . 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://heartjoia.com/3069-latao-propriedades-metal >> Acessado em 14/06
http://pt.wikipedia.org/wiki/Liga_met%C3%A1lica#Lat.C3.A3o >> Acessado em 14/06
http://www.infoescola.com/quimica/latao/ >> Acessado em 14/06
http://pt.wikipedia.org/wiki/Lat%C3%A3o >> Acessado em 14/06