relatorio quimica analitica

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DETERMINAÇÃO DE FERRO EM AMOSTRAS POR ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR 
Feira de Santana- BA
Outubro de 2016
1. Introdução
 A espectrofotometria visível e ultravioleta é um dos métodos de analise mais usados nas determinações analíticas em diversas áreas. É aplicada para determinações de compostos orgânicos e inorgânicos, como, por exemplo, na identificação do princípio ativo de fármacos. A espectroscopia de absorção molecular é valiosa para a identificação dos grupos funcionais na molécula. Mais importante, entretanto, são as aplicações da espectroscopia de absorção visível/ ultravioleta para a determinação quantitativa de compostos contendo grupos absorventes. A região ultravioleta do espectro é geralmente considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a região do visível entre 400 a 800 nm. As energias correspondentes a essas regiões são ao redor de 150 a 72 k.cal.mol-1 na região ultravioleta, e 72 a 36 k.cal.mol-1 para a região visível. Energias dessa magnitude correspondem, muitas vezes, à diferença entre estados eletrônicos de muitas moléculas. 
A absorção da região visível e ultravioleta depende, em primeiro lugar, do número e do arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como conseqüência, o pico de absorção pode ser correlacionado com o tipo de ligação que existe na espécie que está sendo estudada. 
 De um ponto de vista prático, o aspecto mais importante do cálculo quântico é a determinação de quanta luz é absorvida pela amostra. Isto é descrito pela lei de Beer- Lambert, que dá a relação entre a intensidade da luz incidindo na solução (I0), e a intensidade da luz saindo da solução (I). 
Log (I0/ I) = 
            
Figura 1: Lei de Beer
A absorção pelos compostos orgânicos e inorgânicos é relacionada com uma deficiência de elétrons na molécula. Nos inorgânicos, o comprimento de onda de absorção das transições “d-d” depende do metal envolvido, do número de grupos coordenados, da basicidade, dos átomos doadores e da geometria dos grupos coordenados. 
 Nos compostos orgânicos, os que possuem dupla ligação absorvem fortemente no ultravioleta remoto. Os compostos que possuem ligações simples e duplas alternadamente, chamadas de ligações conjugadas, produzem absorção em comprimentos de ondas maiores. Quanto mais extenso for o sistema conjugado, mais longos serão os comprimentos de onda absorvidos, podendo chegar à região do visível. 
Desvios da Lei de Lambert-Beer :
Desvios químicos 
Deslocamento do equilíbrio: quando um analito dissocia, associa ou reage com um solvente para formar um produto que tem um espectro de absorção diferente do analito. Ex: indicador ácido-base. 
Dissociação de complexos: excesso ou insuficiência de agente complexante. 
Desvios instrumentais 
Em soluções muito concentradas, as moléculas de soluto influenciam umas às outras devido a suas proximidades, pois quando ficam muito perto umas das outras, a absorvidade pode mudar um pouco. 
Espectrofotômetros 
Espectrofotômetros são instrumentos capazes de registrar dados de absorvância ou transmitância em função do comprimento de onda. Este registro é chamado de espectro de absorção ou de espectro de transmissão, segundo o dado registrado for de absorvância ou transmitância, respectivamente. O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo possível a identificação de uma espécie química por seu espectro de absorção. 
A característica mais importante dos espectrofotômetros é a seleção de radiações monocromáticas, o que possibilita inúmeras determinações quantitativas regidas pela Lei de Beer. Quando a região espectral usada é a ultravioleta/visível, são necessários componentes óticos de quartzo e detectores altamente sensíveis capazes de detectar radiações nessa extensa faixa espectral em que atua o instrumento. Os espectrofotômetros, em geral, contêm cinco componentes principais: fontes de radiação, monocromador, recipientes para conter as soluções, detectores e indicadores de sinal. 
2. Objetivo
         Através do método da espectrofotometria molecular e espectro de absorção determinar  a concentração de ferro presente no vinho em mg/L (ppm) ,comparar o resultado com o valor exigido pela legislação, e identificar a partir da curva de absorção do complexo ferro-ortofenantrolina o comprimento de onda adequado para a análise de ferro em amostras.   
 
3. Resultados e Discussões 
 O método de determinação de ferro por espectrofotometria tendo como padrão a fenantrolina é bastante utilizado pela sua especificidade e sensibilidade, 1-10-fenantrolina (C12H8N2) é um ligante bidentado (são os mais comuns entre os polidentados) usado como agente quelante para íons metálicos. Para determinar o teor de ferro, reduz-se o ferro (III) a ferro (II) com ácido ascórbico. O ferro (II) reage com a ortofenantrolina formando um complexo. O complexo formado apresenta cor alaranjada, que pode ser facilmente medida pelo espectrofotômetro e é relacionada à concentração de ferro (II) na amostra.
 
	Concentração em PPM
	Volume solução estoque (mL)
	ABS
	Ph 
	0
	0
	0
	0,005
	0,05
	50
	0,01
	0,010
	0,10
	100
	0,02
	0,017
	0,20
	200
	0,04
	0,024
	0,30
	300
	0,01
	0,058
	0,40
	400
	0,02
	0,089
	0,50
	500
	0,25
	0,098
	Amostra 1
	10mL
	
	0,228
	Amostra 2
	10mL
	
	0,211
	Amostra 3
	10mL
	
	0,216
Tabela 1: leitura do espectrômetro. 
É importante seguir a sequência exata das substâncias adicionadas durante o experimento em cada amostra para que os resultados sejam satisfatórios. Na preparação da solução padrão de Fe2+ deve ser adicionado um concentrado e, se possível, até colocar um fio de ferro para garantir a estabilidade desta solução por um período maior de tempo. A solução de ácido ascórbico deve ser preparada na altura de ser usada, devido ao fato de ser uma solução pouco estável. As medições de absorbância das soluções devem ser feitas utilizando sempre a mesma célula de absorção, garantindo assim as mesmas condições de análise. 
A = εBC, onde após a linearização pelo método dos mínimos quadrados, teremos uma equação da reta (y = ax + b) onde, a absorbância é representada por y, a concentração é representada por x, o coeficiente de absortividade molar, utilizando uma cubeta com caminho óptico de 10mm, é representado por a. O termo b da equação, mostra que na regressão linear, a reta obtida não passa através do ponto (0,0).
Gráfico absorbância x concentração
 Cálculo da concentração de Ferro nas amostras de vinho:
Partindo se da equação de calibração y= 0,2015x+0,000 onde y corresponde Absorbância e x concentração, isolamos a concentração e substituímos a absorbância, temos:
Concentração amostra 1:  = 1,13mg/L
Concentração amostra 2: = 1,07mg/L
Concentração amostra 3: =1,04mg/L
Considerado que as amostras foram diluídas, (10 mL de água em 25mL) o fator de diluição é 2,5, que deve ser multiplicado pela concentração obtida para a determinação da concentração real.
Amostra 1: 1,13x 2,5: 2,825 mg/L
Amostra 2: 1,07x 2,5: 2,675 mg/L
Amostra 3: 1,04 x 2,5: 2,6mg/L
Como as concentrações das amostras preparadas foram diferentes, é necessário o tratamento dos três valores obtidos:
Média da concentração das amostras: 2,7mg/L
Desvio Padrão: 0,1145
A linearização total não ocorre por que em soluções mais concentradas, as moléculas do soluto passam a influenciar mais umas às outras devido à sua maior proximidade e, conseqüentemente, suas propriedades sofrem pequenas modificações, o que inclui a mudança na absorbância esperada.
4. Conclusão 
 
Qualquer técnica que utiliza a luz para medir concentrações de espécies químicas é chamada de espectrofotometria, “espectro” do grego, significa raios de luz. Baseia-se na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante. Uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro,e também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância.
Assim, considerando o resultado obtido da amostra do vinho analisado, com uma média de 2,7 ppm (mg/L) está acima da faixa do permitido pela legislação, que é de até 0,30 ppm.
 
5.Refêrencias 
        
Lavery Sheila; Sullivan Karen, Enciclopédia familiar da saúde, Ed. Nikki Bradford, pg 312-313, 2001. 
Mahan, L. Kathleen; Stump Sylvia Escott, Alimentos, nutrição e dietoterapia, Ed. Roco Ltda, pg 603-604, 2002. 
LENZ, A. L. Espectrômetros e Espectrofotômetros. Disponível em: < http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfIGEAK/espectrometros-espectrofotometros>, acesso em 22 out. 2016. 
Harris, D. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de Janeiro, 2006 Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição, Thomson, São Paulo, 2006. 
Espectrofotometria visível e ultravioleta,ufsm.Disponível em: <HTTP:w3.usfm.br/piquini/biomol09/espectroscopia_UV_Visivel.doc>,acesso em 22 de out.2016