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1 Universidade Federal do Piauí - UFPI Centro de Ciências da Natureza - CCN Departamento de Química - DQ Química Analítica Qualitativa ANÁLISES PARA IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO 3 (Cr3+, Fe3+, Al3+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Co2+ e Ni2+) HÉLIO ALVES MOREIRA WANDERLEY MATOS GONÇALVES Teresina-PI 2010 2 RESUMO Prepararam-se soluções problema de 100 ml contendo íons Cromo, Alumínio, ferro, manganês, cobalto e níquel para uso na identificação e determinação qualitativa dos mesmos usando soluções recém-preparadas de Sulfeto de Hidrogênio na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto amônio onde houve precipitados de cores diversas. 3 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO......................................................................................04 2. OBJETIVO.............................................................................................07 2.1. OBJETIVO GERAL.........................................................................07 2.2. OBJETIVO ESPECIFICO................................................................07 3. MATERIAIS, REAGENTES E MÉTODOS..............................................08 3.1. MATERIAIS....................................................................................08 3.2. REAGENTES..................................................................................09 3.3. MÉTODOS......................................................................................10 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO................................................................15 5. CONCLUSÃO...........................................................................................20 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..........................................................21 4 1. INTRODUÇÃO Os metais Ferro (Fe2+) ou (II) e (Fe3+) ou (III), alumínio (Al3+), cromo (Cr3+) ou (III), níquel (Ni2+), cobalto (Co2+), manganês (Mn2+), (II) e zinco (Zn2+) são metais que compõem o grupo analítico três, sendo que cinco desses elementos, cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel são metais de transição e por isso possuem propriedades de elementos que tem uma camada interna de elétrons incompleta, ou seja, uma valência variável e uma forte tendência para formar íons complexos. Já o zinco e o alumínio não são metais de transição, mas o íon alumínio (III) ou Al3+ possui propriedades semelhantes às dos íons Cr3+ e Fe3+, pois possuem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais. Os reagentes específicos para este grupo analítico são o sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio. A alquimia medieval acabou fundando, com seus estudos sobre os metais, as bases da química moderna. Diversas novas substâncias foram descobertas pelos alquimistas, como o arsênico. Eles também deixaram como legado alguns procedimentos que usamos até hoje, como o famoso "banho-maria", devido à uma alquimista chamada Maria, a Judia. Ironia do destino, o desejo dos alquimistas de transmutar os metais tornou-se realidade nos nossos dias com a fissão e fusão nuclear. A psicologia moderna também incorporou muito da simbologia da alquimia. Carl Jung reexaminou a simbologia alquímica procurando mostrar o significado oculto destes símbolos e sua importância como um caminho espiritual. Mas com certeza a maior influência da alquimia foi nas chamadas ciências ocultas. Em um mundo tomado pelo culto ao dinheiro, à aparência exterior, em que pouco o homem busca a si próprio e ao seu íntimo, as vozes dos antigos alquimistas aparecem como um chamado para que o homem reencontre seu lado espiritual e superior (FERNANDES, 1982). As reações específicas deste grupo analítico são formados precipitados de cores diversas, como por exemplo, sulfeto de ferro (II) é preto; hidróxido de alumínio tem cor branca; hidróxido de cromo (III) é verde; sulfeto de níquel possui coloração preta; sulfeto de cobalto também é preto; sulfeto de manganês (II) é rosa e sulfeto de zinco tem cor branca. (FADIGAS, 2008). 5 O ferro, quimicamente puro, é um metal branco, prateado, tenaz e dúctil. Funde a 1535ºC. O metal comercial raramente é puro e, em geral, contém pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e sulfeto de ferro, e um pouco de grafite. Estes contaminantes exercem um papel importante na resistência de estruturas metálicas de ferro. O ferro pode ser magnetizado. Os sais de Fe2+ são dissolvidos em ácido clorídrico diluído ou concentrados e em ácido sulfúrico diluído formando sais de Fe2+, liberando hidrogênio. Já com ácido sulfúrico concentrado a quente sua dissolução produz íons Fe3+, ferro (III), e dióxido de enxofre. Reações com solução de Hidróxido de Sódio forma um precipitado branco de hidróxido de ferro (II) (Fe(OH)2), reação realizada em ausência de ar. O hidróxido de ferro (II) é insolúvel quando em excesso em ácidos, porém em solução de ácido diluído é solúvel. Se exposto ao ar o precipitado é oxidado a hidróxido de ferro (III) (Fe(OH)3). (VOGEL, 1981). O alumínio é um metal branco, dúctil e maleável; seu pó é cinza. Funde a 659ºC. Os objetos de alumínio expostos ao ar são oxidados na superfície, mas a camada de óxido protege o objeto de oxidação posterior. Dos ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico diluídos, somente o primeiro dissolve o metal facilmente, sendo que o processo de dissolução nos dois últimos ácidos pode ser acelerado por adição de cloreto de mercúrio (II). Os mesmos ácidos só que concentrados dissolvem o alumínio facilmente. Ele é trivalente em todos os seus compostos (Al3+). Quando reage com solução de Amônio forma-se precipitado branco, gelatinoso, de hidróxido de alumínio (Al(OH)3) pouco solúvel em excesso do reagente. Al3+ + 3NH3 + 3H2O __-- Al(OH)3 + 3NH 4+ (FADIGAS, 2008). O cromo é um metal branco, cristalino e não consideravelmente dúctil ou maleável. Funde a 1765ºC. Em soluções aquosas, o cromo forma três tipos de íons; os cátions cromo (II) e (III) e o ânion cromato (e Dicromato), no qual o cromo tem um estado de oxidação de +6. O íon cromo (II) ou cromoso, Cr2+, é derivado do óxido de cromo (II) CrO. Esses íons formam soluções de cor azul. Eles são os mais instáveis. Os íons cromo (III) ou crômicos Cr3+ são estáveis e são derivados do trióxido de dicromo, Cr2O3. Em soluções eles são verdes ou violetas, dependendo dos íons complexos formados. O cobalto é um metal de cor cinza- aço, levemente magnético. Funde a 1490ºC.O metal dissolve-se facilmente em ácidos minerais diluídos. A dissolução em ácido nítrico é acompanhada pela formação de óxido de nitrogênio. Em soluções 6 aquosas, o cobalto está normalmente presente como íon cobalto (II), Co2+; às vezes, especialmente em complexos, o íon cobalto (III), Co3+, é encontrado. O níquel é um metal duro, branco, prateado, dúctil, maleável e muito tenaz. Funde a 1455ºC. É ligeiramente magnético. O níquel (II) é dissolvido em ácido clorídrico (diluído e/ou concentrado) e em ácido sulfúrico diluído, com formação de hidrogênio. Ele é também dissolvido em ácido sulfúrico concentrado a quente, com formação de dióxido de enxofre e, facilmente, em ácido nítrico diluído e/ ou concentrado a frio. Os sais de níquel (II) estáveis são derivados do óxido de níquel (II), NiO, que é uma substância verde. Em solução sua cor verde se deve a formação de íons complexos. O manganês é ummetal branco acinzentado, semelhante na aparência ao ferro fundido. Funde a cerca de 1250ºC. O manganês é dissolvido em ácidos minerais diluídos e em ácido acético, com produção de sais de manganês (II) e hidrogênio. Em ácido sulfúrico concentrado a quente ocorre também a liberação de dióxido de enxofre. Ele reage com água quente, formando o hidróxido de manganês (II) (precipitado- Mn(OH)2) e hidrogênio (VAISTMAN, 1995). A análise qualitativa é a parte de química analítica que se preocupa com a identificação dos constituintes de uma amostra, que pode ser de natureza mineral, vegetal ou animal. O procedimento para a identificação de uma espécie química consiste em provocar, na mesma, uma variação em suas propriedades, que possa ser facilmente observada e que corresponda com a constituição da dita substância. O agente que promove a variação chama-se de reagente, pois reage quimicamente com o produto que se deseja reconhecer. Pode-se trabalhar com o reagente dissolvido ou não em solução, logo existem dois tipos de ensaios: reações por via seca e reações por via úmida. As primeiras são aplicáveis a substâncias sólidas, e as últimas, a substâncias em solução. Os ensaios por via seca parecem ter perdido sua popularidade; no entanto, freqüentemente eles fornecem informações úteis num período de tempo comparativamente mais curto (Fernandes, 1982). 7 2. OBJETIVO 2.1. OBJETIVO GERAL Analisar e Identificar qualitativamente os cátions do grupo 3 (Cr3+, Fe3+, Al3+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Co2+ e Ni2+), em um meio. 2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO Verificar ou confirmar a presença dos cátions do grupo 3 em soluções por via úmida e estudar e comparar a formação dos precipitados. 8 3. MATERIAIS, REAGENTES E MÉTODOS 3.1. MATERIAIS 1 Pisseta; 2 béqueres; Tubos de ensaio; Estante para tubos de ensaio; 2 Espátulas; 1 Bastão de vidro; Banho-maria; Tripé; Tela de amianto; Bico de Bunsen; 1 Centrifuga; 18 Conta-gotas; Balança analítica ±0.0001 g; 1 Pinça; 1 Capela; 2 Garras. 9 3.2. REAGENTES Cr(NO3)3 0.2 MOLAR; Al(SO4)3 0.2 MOLAR; ZnSO4 0.2 MOLAR; MnSO4 0.2 MOLAR; Co(NO3)2 0.2 MOLAR; NiSO4 0.2 MOLAR; (NH4)2S 1,0 MOLAR; NH4SCN 1,0 MOLAR; K3[Fe(CN6)] 1,0 MOLAR; HNO3 diluído à 65%; HCl Concentrado; H2O2 3%; HNO3 à 6.0 MOLAR; NaOH à 6.0 MOLAR; CH3COOH à 0.2 MOLAR; NH4Cl à 0,2 molar; Acetona (CH3)2CO; C4H8N2O2 Dimetilglioxima sólida; Água destilada. 10 3.3. MÉTODOS Fizeram-se todas as soluções dos reagentes utilizados com um volume de 100 ml, por dois métodos básicos de preparo de solução: (1) Utilizou-se da fórmula (ms=M2xV2xPM) para o preparo das soluções(reagentes) a partir de reagentes sólidos e de massa (ms) e (2) utilizou-se, para regentes líquidos, a fórmula(M1xV1=M2xV2), onde M1 é a molaridade da solução inicial ou P. A., V1 o volume de reagente necessário, M2 a molaridade final e V2 o volume final da amostra que quero preparar. Depois se fez os seguintes métodos: a) Reações de Separação OBS: Para as reações de identificação destes cátions, foram usadas soluções (SP’s) de Nitratos e sulfatos de [Cr3+, Al3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+] a 0,2 M. 1. Reação com Hidróxido de Sódio Colocou-se 10 gotas de cada uma das soluções SP’s, em tubos de ensaio, adicionando-se 4 gotas de NaOH 6.0 M. Logo após testou-se a solubilidade da solução com gotas de NH4Cl e anotou-se os resultados. Aqueceu-se em banho-maria o tubo que continha Cr3+. 2. Reação com Hidróxido de amônio Colocou-se 10 gotas de cada uma das soluções SP’s, em tubos de ensaio, adicionando-se 3 gotas de NH4OH Concentrado. Observou e anotou, Continuou a adicionar NH4OH para observar se há casos de dissolução do precipitado. 3. Reação com NH4OH em presença de NH4Cl Colocou-se 10 gotas de cada uma das soluções SP’s, em tubos de ensaio, adicionando-se 15 gotas de NH4Cl 0,2 M e 5 gotas de NH4OH 4.0 M onde tornou-se alcalino. Observou e escreveu as equações químicas. 11 4. Reação com (NH4)2S à 1,0 molar Colocou-se 10 gotas de cada uma das soluções SP’s, em tubos de ensaio, adicionando-se 5 gotas de NH4Cl 4.0 M e gotas NH4OH 6.0 M onde tornou-se alcalino depois adicionou-se mais para ficar em excesso. Adicionou-se lentamente e com agitação 5 gotas de (NH4)2S, aquecendo-se em banho-maria até ebulição, centrifugou e verificou se a precipitação foi quantitativa adicionou-se mais gotas de (NH4)2S 1.0 M ao sobrenadante. Observou, anotou e escreveram-se as equações químicas. b) Reações de identificação para Ferro (III) OBS: As reações com ferro (II) não foram realizadas devida a compostos contendo o mesmo serem muitos instáveis e formarem óxidos e por não ter reagentes específicos para o experimento. Logo todos os resultados relatados são sobre ferro (III). 1. Reação com amônia Colocou-se 10 gotas da solução SP, no tubo de ensaio, adicionando-se gotas de NH4OH 4.0 M. observou-se o precipitado e escreveu-se a equação da reação. 2. Reação com NH4SCN à 1,0 molar Colocou-se em um tubo de ensaio 10 gotas de SP, 6 gotas de HCl 6.0 M e 5 gotas de NH4SCN. Observou-se e anotou as reações. 3. Reação com K3[Fe(CN)6] à 1,0 molar Colocou-se em 2 tubos de ensaio 10 gotas de SP, 6 gotas de HCl 6.0 M e 5 gotas de K3[Fe(CN)6]. Testou a solubilidade do tubo 1 com HNO3 diluído e tubo 2 com HCl concentrado escreveu-se a equações químicas possíveis. c) Reações de identificação para Alumínio (III) 12 OBS: Para a reação de identificação deste cátion, utilizou-se um solução SP de Al2(SO4)3 . 18H2O à 0,2 molar. 1. Reação com NaOH à 6,0 molar Colocou-se em um tubo de ensaio 10 gotas de AlCl3 e gotas de NaOH 4.0 M até formar precipitado branco, centrifugou e depois adicionou com agitação NaOH até dissolução. Acrescentou HCl à 6.0 M para a reprecipitação e escreveu as equações. d) Reações de identificação para Crômio (III) OBS: Para a reação de identificação deste cátion, utilizou-se um solução SP de Cr(NO3)3 . 9H2O à 0,2 molar. 1. Reação com NaOH/H2O2 à quente Colocou-se em um tubo de ensaio 10 gotas de SP contendo Cr3+ adicionando 1 gota de NaOH 6.0 M até formar um precipitado gelatinoso. Continuou adicionando até dissolução, depois 10 gotas de H2O2 3% (gota a gota) e colocou-se em banho-maria por 2 minutos, observando os resultados e escrevendo as equações químicas. e) Reações de identificação para Zinco (II) OBS: Para a reação de identificação deste cátion, utilizou-se um solução SP de ZnSO4 . 7H2O à 0,2 molar. 1. Reação com (NH4)2S à 1,0 molar Colocou-se, em um tubo de ensaio, 10 gotas da solução SP e adicionou-se 1 gotas de NaOH à 6,0 mol/L. Depois adicionou-se mais 3 gotas de NaOH à 6,0 mol/L, adicionando, logo após, 1 gota de sulfeto de amônio e aquecendo em banho-maria. Escreveu-se a equação química. 2. Reação com K3[Fe(CN) 6] à 1,0 molar 13 Colocou-se em dois tubos de ensaio 10 gotas da SP e acrescentou-se 5 gotas de K3[Fe(CN) 6]. Depois, no primeiro tubo, adicionou-se 3 gotas de NaOH à 6,0 mol/L, centrifugou-se e observou-se os resultados, anotando as reações químicas. f) Reação de identificação para manganês II OBS: Utilizou-se nesta experiência a solução SP de MnSO4 . H2O à 0,2 molar. 1. Oxidação a Permanganato PbO2 com HNO3 à 6,0 molar Colocou-se em um tubo de ensaio 5 gotas da SP, 5 gotas de águadestilada e 2 gotas de HNO3 , aquecendo logo após em banho-maria e centrifugou-se, observando sempre o que ocorria, e anotou-se a equação química da reação. 2. Precipitado de MnO(OH) 2 Colocou-se em um tubo de ensaio 10 gota da SP, depois adicionou- se 2 gotas de NaOH à 6,0 mol/L. Resfriou-se a solução e adicionou-se H2O2 gota à gota (sob agitação), aquecendo logo após em banho- maria de 2 à 3 minutos e centrifugou-se, retirando após isto o sobrenadante e adicionando H2O destilada aquecida, e mais 1 gota de HNO3 à 6,0 mol/L, para deixar o meio ácido, e observou-se as mudanças de coloração, escrevendo a possível reação química ocorrida. g) Reação de identificação para cobalto II OBS: A solução SP para esta experiência e o Co(NO3) 2. 6H2O à 0,2 molar. 1. Reação com NH4SCN à 0,2 molar Em um tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da SP, 2 gotas de ácido acético 2 molar e 8 gotas de NH4SCN, observando-se as mudanças de coloração, sendo que, após esta observação, adicionou-se mais 14 10 gotas de acetona à solução observando o que acontecia, e anotou-se a equação química. h) Reação de identificação para Níquel II OBS: A solução SP para esta experiência e o NiSO4 . 6H2O, à 0,2 molar. 1. Reação com C4H8N2O2- Dimetilglioxima (pó branco) à 0,1 molar Em um tubo de ensaio, colocou-se 5 gotas da SP e adicionou-se 5 gotas de H2O destilada, 1 pitada de Dimetilglioxima e 2 gotas de NH4OH para deixar o meio alcalino. Observou-se se haveria a formação de precipitado e escreveu-se a equação química. 15 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES As quantidades de cada reagente, necessárias para se preparar as soluções utilizadas, estão na tabela 1.0: Tabela 1.0: Tabela da quantidade de cada um dos regentes que será necessário para preparar as soluções. Reagente / quantidade Molaridade (mol/L) Volume(L) Peso Molecular (PM) em g/mol Massa (ms em gramas) Volume V1 (em ml) (NH4)2S 1,0 0,1 68,14 13,6280 13,63 NaOH 6,0 0,1 40, 00 24,00 NH4Cl 0,2 0,1 53,49 1,0698 g Cr (NO3)3 . 9H2O 0,2 0,1 400,15 8,003 g Al2(SO4)3 .18H2O 0,2 0,1 666,42 13,3284 g Co(NO3)2.6H2O 0,2 0,1 291,04 5,8208 g ZnSO4 .7H2O 0,2 0,1 287,54 5,7508 g MnSO4 .H2O 0,2 0,1 169,01 3,3802 g NiSO4 .6H2O 0,2 0,1 262,84 5,2568 g NH4SCN 1,0 0,1 76,12 15,2240 g K3[Fe(CN)6] 1,0 0,1 329,26 65,8520 g HNO3 6,0 0,1 HCl conc. P.A 36,46 H2O2 à 3% 3% 0,1 34,01 10 Na2B4O7 .10H2O Sólido 381,37 CH3COOH 0,2 0.1 60,05 1,2010 (CH3)2CO 0.1 58,08 34.1 C4H8N2O2 0,1 0,1 116,12 1,1612 a) Reações de Separação 1. Reação com hidróxido de sódio No primeiro tubo contendo cromo (III) de coloração inicial violeta [Cr(H2O) 4Cl2] + ao adicionar 4 gotas de hidróxido de sódio a solução tornou-se verde- escura [Cr(H2O) 5Cl]² +.Esta solução aquecida ao banho Maria, houve a formação de um precipitado verde gelatinoso.E na presencia de excesso de hidróxido de sódio a solução se dissocia totalmente. Já as soluções SP’s contendo os seguintes íons (Al3+, Fe3+,Zn2+ , Mn2+,Co2+,Ni2+) com suas respectivas cores iniciais (incolor, amarelo-claro, incolor, incolor, rosa e verde) tratando estas soluções com quatro gotas de NaOH 4 mol/L, 16 houve a formações de precipitados com suas cores características mais intensas (branco gelatinoso, marrom, uma solução branca, uma solução amarelo suspenso, rósea e verde gelatinoso). As soluções contendo (Al3+, Zn2+, Cr3+) na presença de excesso de NaOH são solúveis, já as soluções contendo (Al3+, Co2+,Ni2+, Mn2+) são insolúveis. 2. Reações com NH4OH Analisou-se e soluções SP’s contendo os reagentes (Cr3+, Al2+,Fe3+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+) com suas respectivas cores (verde-violeta, incolor, amarelo-claro, incolor, incolor, rósea e verde-claro), após a adição de três gotas de NH4OH notou em todos os compostos formação de precipitado de cores mais claras uns e outros mais intensas que foram respectivamente (verde esbranquiçado, branco, marrom, branco, roso - claro(areia), vermelho-vinho e azul), após tratamento com excesso de NH4OH(10 gotas) notou-se que apenas as soluções contendo zinco e cobalto se solubilizaram no caso do Cr3+ o precipitado formado é parcialmente solúvel devido a formação de Amin – complexo de crômio (violeta ou rosada). 3. Reações com NH4OH em presença de NH4Cl A pós colocados em tubos de ensaio, 10 gotas de SP’s de (Cr3+, Al3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+), e 15 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L, nada aconteceu em relação à solução, e após a adição das 5 gotas de NH4OH 4 mol/L notou-se a formação de um precipitado em todos os compostos(com exceção da solução contendo o Ni2+, que formou uma solução azul-clara) com as respectivas cores: verde-esbranquiçado, branco, marrom, branco, amarelo-esbranquiçado e verde escuro. Segue abaixo as respectivas equações químicas. 1. [Cr(H2O) 4Cl2] 2+ + 2NH4OH [Cr(H2O)5Cl] + + NH4Cl + 2H2 + NO + 2. Al2(SO4)3 + 6H2O ( ou ) 2Al(OH)3 + 3H2SO4(solução inicial aquosa) 17 Al(OH)3 + NH4OH [Al(OH)4] - (aq) + NH4 +(aq) 3. Fe2(SO4)3 + NH4OH Fe(OH)3 + (NH4)2SO4 4. Zn(NO3)2 + NH4OH Zn(NO3)2 + NH4 + 5. Mn(SO4) + NH4OH Mn(OH)2 + NH4 + 6. Co(NO3)2 + NH4OH Co(OH)2 + (NH4)2NO3 7. NiSO4 + NH4OH Ni(OH)2 + NH4 + 4. Reação com (NH4)2S à 1,0 M As soluções de ((Cr3+ Al3+, Fe3+,Zn2+ , Mn2+,Co2+,Ni2+) com suas coloração inicias e ou adicionar o cloreto de amônio (NH4Cl) e (NH4OH ) o meio tornou-se alcalino, já com adição de (NH4)2S houve a formação de precipitado de cores diversas como:verde-clara, amarelo-clara, preto, branco, róseo ,preto e no caso do níquel houve a formação e a deposição de uma coloração espelho na parede do tubo caracterizando o íons (Ni2+). As soluções de ((Cr3+ Al3+, Fe3+,Zn2+ , Mn2+,Co2+,Ni2+) foram levada ao banho Maria e centrifugada para verificar a quantidade de precipitado e a separação das fases com maior clareza. 1. Cr2(SO4)3 + NH4OH Cr(OH)3 + (NH4)2SO4 2. Al2(SO4)3 + NH4OH Al(OH)3 + NH4 + 3. Fe2(SO4)3 + (NH4)2S Fe2S3 + NH4 + 4. Zn(NO3)2 + (NH4)2S ZnS + NH4 + 5. NiSO4 + (NH4)2S NiS + NH4 + b) Reações de identificação para Ferro (III) 1.Reação com NH4SCN à 1,0 molar Para a reação de identificação do ferro (III) usou-se o HCl que tornou-se a solução mais escura e ao adicionar gotas de NH4SCN à 1,0 molar a solução ficou se vermelha intensa.Que caracteriza a presença do ferro (III) na solução. 2.Reação com K3[Fe(CN)6] à 1,0 molar 18 Usando também o K3[Fe(CN)6] à 1,0 molar com o HCl no tubo contendo a solução de Fe(SO4)3 verificou-se que a solução torno-se vermelho-amarelo ,identificando que existia a presença de ferre(III) na solução utilizada. 1.Reação com NaOH à 6,0 molar Para esta identificação deste íon utilizou-se a solução contendo o Al2(SO4)3 com gotas de NaOH 6,0M verificou-se a formação de um precipitado branco gelatinoso e depois de centrifugada solubilizou o corpo de fundo com excesso de NaOH e reprecipitou usando HCl 6.0 M. d) Reações de identificação para Crômio (III) 1. Reação com NaOH/H2O2 à quente No tubo de Cr(NO3)3 verificou-se,após adição de NaOH, que formou um precipitado gelatinoso mas em excesso do hidróxido de sódio se dissolveu totalmente. Após o acréscimo de H2O2 e aquecimento em banho Maria formou-se um precipitadoesverdeado no fundo e uma parte superior amarela-clara. e) Reações de identificação para Zinco (II) 1. Reação com (NH4)2S à 1,0 molar No tubo contendo o ZnSO4 adicionado NaOH notou-se a formação de precipitado gelatinoso e verificando que em excesso de NaOH o ZnSO4 continua dissolvido. Já com o acréscimo de algumas gotas de (NH4)2S e ao banho Maria o formou-se ZnS em uma solução branca. 2. Reação Com K4[Fe(CN) 6] à 1,0 molar Com a solução inicial de sulfato de zinco com sua coloração transparente e com adição K4[Fe(CN) 6] à 1,0 molar tornou-se amarelada e com mais 3 gotas de NaOH e centrifugando-o obteve –se o precipitado amarelo no fundo do tubo. f) Reação de identificação para manganês II 1.Oxidação a Permanganato com PbO2 HNO3 à 6,0 molar 19 Para a identificação deste íon utilizou uma solução de MnSO4 contendo PbO2 e HNO3 foi-se completando após banho Maria e a centrifugação , logo constatou um corpo de fundo preto caracterizando o permanganato. 2.Precipitado de MnO(OH) 2 Utilizando junto a MnSO4 o NaOH e levando ao banho Maria formou uma solução marrom escura. Ao centrifugá-lo parte do composto depositou no fundo e outro em suspensão. Sendo que o precipitado é o MnO(OH) 2 (possivelmente). g)Reação de identificação para cobalto II 1.Reação com NH4SCN à 0,2 molar Em um tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da SP, 2 gotas de ácido acético 2 molar nada foi verificando quanto a sua coloração(róseo) mais ao adicionar 8 gotas de NH4SCN, observou-se coloração mais intensa sendo que, após esta observação, adicionou-se mais 10 gotas de acetona à solução observou-se que a coloração ficou azul. i) Reação de identificação para Níquel II 1.Reação com C4H8N2O2- Dimetilglioxima (pó branco) à 0,1 molar Em um tubo de ensaio, colocou-se 5 gotas da SP (NiSO4) de cor inicial transparente e adicionou-se 5 gotas de H2O destilada, 1 pitada de Dimetilglioxima e 2 gotas de NH4OH formou-se um precipitado róseo em meio alcalino. 20 5. CONCLUSÃO Segundo as análises feitas, podemos confirmar que os métodos de análise descritos são realmente eficientes na análise qualitativa dos cátions do grupo 3, quando utilizado como reagente precipitante do grupo o (NH4)2S em meio básico, como foi reportado na literatura e que há realmente a presença dos metais problemas nas soluções analisadas, como era esperado, segundos os dados obtidos. 21 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS FADIGAS, Joelma. Química Analítica Qualitativa. Bahia: CETEB-CA, 2008. 65p. FERNANDES, Jaime. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p. VAITSMAN, Delmo Santiago & BITTENCOURT, Olymar Augusto. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. 311p. VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. (português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p. WIKIPEDIA. Metais de transição. Disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/element/metais>. Acesso em 27 de Abril de 2010.
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