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Síntese do Poliéster Acadêmicos:Acadêmicos: Diogo Becker Paulo A. Cembranel Professor: Oscar K. Ueno Disciplina: Materiais Ill Artigo • Obra: “Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado.” • Autores: Marcos A. J. Batista, Jayne C. Barbosa, Antônio A. Serra, Autores: Marcos A. J. Batista, Jayne C. Barbosa, Antônio A. Serra, Gizelda M. Alves, Amilton M. Santos. Apresentado no 6º CONGRESSO BRASILEIRO DE POLÍMEROS em Gramado/RS, 2001. Sobre o Artigo • No artigo os autores mostram um estudo feito sobre resina de poliéster, para se utilizar na indústria de tintas. • O artigo aborda desde como foi obtido o polímero através da reação de condensação com diversos monômeros, até areação de condensação com diversos monômeros, até a aplicação e degradação da resina. • Neste trabalho vamos abordar apenas como foi obtida a resina. Formação dos polímeros • Adição: Os monômeros adicionados um ao outro dão origem a um polímero cuja massa Exemplo: Formação do polietileno por adição. Ligações duplas intermoleculares são rompidas e surgem as ligações entre os monômeros. polímero cuja massa molecular é a soma das unidades monômeras que lhe deram origem. Polímeros de Condensação • São aqueles originários da reação de dois grupos funcionais reativos com a eliminação de moléculas de baixo peso molecular como : H2O, HCl, NH3, HCN. ( Canevarolo Jr. 2002). Poliéster • Os polímeros de poliésteres usados na indústria de tintas, definidos como resinas de poliésteres, são elaborados pela reação de condensação de ácidos dicarboxílicos e/ou anidridos com álcoois polifuncionais. As propriedades do polímero obtido, dependem dos tipos de monômeros empregados e das características da formulação. Monômeros Reagentes • Os monômeros empregados na síntese do poliéster foram os seguintes: trimetilol propano, neopentil glicol, anidrido ftálico, ácido adípico e anidrido hexahidroftálico. Como catalisador foi utilizado o Liocat 119 e como solvente de refluxo, o xilol. Formulação do Polímero • O poliéster foi formulado com um excesso de álcool polifuncional de 9,09%, com a finalidade de obter um polímero hidroxilado, para posterior reação e formação de um sistema termofixo com resina demelamina/formaldeido altamente metilada. Esse sistema é muito utilizado na indústria de tintas, especialmente para a pintura de chapas metálicas.metálicas. Polimerização • A reação foi conduzida em processo batelada, empregando-se a técnica de polimerização em massa sob atmosfera inerte de nitrogênio. • Segundo Canevarolo Jr. polimerização em massa, é o mais• Segundo Canevarolo Jr. polimerização em massa, é o mais simples arranjo físico, onde o monômero é adicionado ao iniciador. A reação se inicia com o aquecimento, podendo ser verificado pelo aumento da viscosidade do meio. Metodologia de Polimerização • A polimerização foi conduzida de acordo com a seguinte metodologia: • Adicionou-se todos os monômeros no reator juntamente com o catalisador e o solvente de refluxo e iniciou-se oo catalisador e o solvente de refluxo e iniciou-se o aquecimento para 150ºC. Com a fusão parcial dos monômeros iniciou-se a agitação e o aumento da temperatura com um gradiente de aquecimento de 10ºC a cada 30minutos até 240ºC. Reator Utilizado na reação de polimerização Fonte: SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos Antônio Jacó ; BARBOSA, Jayne Carlos ; ALVES, Gizelda Maria . Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado. Gráfico da reação Temperatura x tempo Fonte: SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos Antônio Jacó ; BARBOSA, Jayne Carlos ; ALVES, Gizelda Maria . Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado. Conversão da reação • O avanço da reação foi acompanhado a partir da medição do volume de água removido do processo através do Dean Stark. • A reação foi interrompida desligando-se o sistema de aquecimento, quando a resina apresentou um Índice deaquecimento, quando a resina apresentou um Índice de Acidez inferior a 10. O aumento da viscosidade durante o processamento foi acompanhado com um viscosímetro. Estrutura do Polímero: Fonte: SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos Antônio Jacó ; BARBOSA, Jayne Carlos ; ALVES, Gizelda Maria . Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado. intemperismo acelerado. Análises da reação • Na figura a baixo observa-se que a viscosidade do sistema aumenta, de maneira significativa, somente após sete horas de reação. Este aumento de viscosidade está diretamente relacionado com o aumento do peso molecular do polímero, o qual é verificado apenas no final das reações de policondensação.final das reações de policondensação. Fonte: SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos Antônio Jacó ; BARBOSA, Jayne Carlos ; ALVES, Gizelda Maria . Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado. Análises da reação: • A redução rápida do IA durante as primeiras sete horas de reação, se deve a formação de oligômeros que não afetam de maneira significativa a viscosidade do meio reacional. Após este período verifica-se que o IA permanece praticamente inalterado, enquanto que a viscosidade aumenta consideravelmente até o final da reação.reação. Fonte: SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos Antônio Jacó ; BARBOSA, Jayne Carlos ; ALVES, Gizelda Maria . Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado. Referências • Canevarolo Jr.,Sebastião V. Ciência dos polímeros: um texto básico para tecnólogos e engenheiros – São Paulo: Artliber Editora, 2002. • SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos • SANTOS, A. M. ; SERRA, Antônio Aarão ; BATISTA, Marcos Antônio Jacó ; BARBOSA, Jayne Carlos ; ALVES, Gizelda Maria . Síntese de poliéster e sua caracterização após degradação em intemperismo acelerado. In: 6º CONGRESSO BRASILEIRO DE POLÍMEROS / IX INTERNATIONAL MACROMOLECULAR COLLOQUIUM, 2001, Gramado/RS. Extra: