Relatório de Quim Org 1 Destilações

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INTRODUÇÃO
O processo de destilação, em si, consiste na vaporização de um liquido, na sua passagem de estado liquido para estado vapor com o auxilio de uma fonte de calor, em seguida esse líquido é condensado e vai para outro recipiente, e a substância menos volátil fica como resíduo no balão de destilação.
Chamamos de destilação o processo de purificação ou separação de líquidos, separar componentes químicos que constituem uma mistura através de vaporização seguida de condensação. Atualmente as técnicas de destilação são muito usadas na industria desde as indústrias farmacêuticas aos pólos petroquímicos. As técnicas existentes para se destilar um liquido variam de acordo com o grau de pureza desejado e com o tipo de liquido que se deseja purificar ou separar. A dificuldade de separação vai depender da volatilidade dos componentes, em outras palavras, do ponto de ebulição de cada substancia. Quatro são os processos fundamentais de destilação: Destilação simples, destilação fracionada, destilação por arraste a vapor, e destilação a vácuo a pressão reduzida. Com base nessas informações podemos escolher a melhor técnica baseando-se no ponto de ebulição das substâncias envolvidas no sistema. Qualquer mistura de componentes cujos pontos de ebulição se difiram de mais de 80º, pode separar-se por meio de destilação simples. Para separação de misturas de componentes cujos pontos de ebulição se difiram de menos de 80 ºC utilizamos a  destilação fracionada, em que se realizam diversas destilações simples numa única operação continua. Para isolamento e purificação de substâncias utiliza-se algumas vezes a destilação por arraste a vapor. Esta destilação é aplicável a líquidos que geralmente são considerados completamente imiscíveis ou que são miscíveis apenas em pequeno grau. Se uma mistura de dois líquidos imiscíveis for destilada, o ponto de ebulição será a temperatura à qual a soma das pressões de vapor é igual à atmosférica. Esta temperatura será menor que o ponto de ebulição do componente mais volátil. Normalmente o produto da destilação por arraste a vapor se encontra na forma de uma emulsão, como por exemplo, os óleos essenciais. Utiliza-se também a destilação a pressão reduzida em que diminuímos a pressão do sistema afim de separar líquidos que se decompõe a pressão atmosférica . Nos três processos de destilação já citados as substâncias a serem destiladas entram em ebulição em uma temperatura constante e diferente do ponto de ebulição de qualquer componente na mistura, comportando-se como uma substancia pura, portanto, nem sempre quando a temperatura de destilação for constante significa dizer que a substancia está pura. A destilação também é utilizada para determinação do ponto de ebulição das substâncias, porém quando se tem uma grande quantidade de composto utiliza-se a obtenção do ponto de ebulição através do tubo de Thiele A energia cinética de um líquido aumenta com o aumento da temperatura e quanto maior a energia cinética, maior sua volatilidade, ou seja, sua evaporação será mais rápida e maior será sua pressão de vapor, quando a pressão de vapor de um líquido se iguala à pressão atmosférica, a evaporação torna-se rápida, e bolhas de vapor começam a aparecer. A temperatura na qual o líquido passa para o estado de vapor é conhecido como ponto de ebulição, no processo de destilação isso fica bem explicito.
OBJETIVOS:
Destilação Simples:
Separação de uma mistura homogênea contendo dois ou mais líquidos miscíveis cuja diferença entre seus pontos de ebulição seja igual ou superior a 80ºC.
Separação de líquidos contido em uma mistura (solução) sólida-líquida.
Purificação de líquidos de um modo geral.
Destilação fracionada:
Separação de uma mistura homogênea contendo dois ou mais líquidos miscíveis cuja diferença entre seus pontos de ebulição seja inferior a 80ºC.
Purificação de líquidos em geral
Destilação por arraste a vapor
Separação, purificação de substâncias imiscíveis com o solvente de arraste (geralmente arraste a vapor d’água), desde que apresentem apreciável pressão de vapor (mínimo de 5mg Hg).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Destilação Simples: No laboratório foi utilizada uma aparelhagem diferente da correta afim de possibilitar a comparação das temperaturas entre a destilação simples e fracionada. 
Aparelhagem:
Bico de Bunsen
Tripé
Tela de Amianto
Balão de Destilação de 250 ml
Cabeça de Destilação
Termômetro
Condensador de Tubo Reto
Frasco Coletor (Neste caso excepcionalmente foi utilizada uma proveta 50 ml)
Mufas
Garras
A aparelhagem correta:
Unha de destilação
Balão de Destilação
Em nossa aula utilizamos 100ml de uma mistura contendo Água e Cetona, em que foi colocada em uma balão de destilação de 250 ml(OBS 1), o fundo do balão foi colocado bem próximo a uma tela de amianto colocada acima de um tripé. Dentro do balão contendo o líquido foram colocadas pedras de porcelana(OBS 2) e acoplado ao balão foi colocada a cabeça de destilação contendo um termômetro que estava acoplado no topo da cabeça de destilação através de uma anel de borracha. Acoplado a saída lateral da cabeça de destilação foi colocado um condensador de tubo reto, em torno, mas dentro do condensador, há água que deve fluir em sentido contrário á corrente dos vapores (OBS 3) e no fim deste foi colocado uma proveta afim de medir a altura do líquido para marcar a temperatura. (OBS 4)
Mas na aparelhagem correta deveríamos utilizar, acoplado ao condensador, uma unha de destilação e acoplado a esta há outro balão de destilação e esse balão deve estar em um pote com líquido e gelo.
Quando o líquido for inflamável não deve-se utilizar Bico de Bunsen, logo utilizamos uma manta aquecedora de mesma capacidade do balão ou uma placa aquecedora com um líquido viscoso.
Destilação Fracionada:
Utilizamos uma aparelhagem semelhante a da destilação simples, com uma única peça que a diferencia em que toda a teoria está embutida. Na destilação fracionada como diferencial tem-se uma coluna de fracionamento (OBS 5). Dentro da coluna de fracionamento (OBS 6) ocorrem ciclos de vaporização e condensação (destilações simples), em que uma parte do vapor sobe e uma parte se condensa, e esse condensado desce e se encontra novamente com uma carga de calor e isso acontece sucessivamente e o líquido mais volátil sobe primeiro. Assim como na destilação simples, a aparelhagem utilizada não foi a aparelhagem correta, deveria conter acoplado ao condensador de tubo reto uma unha de destilação acoplado a um balão de destilação, porém utilizamos a proveta afim de comparar as temperaturas das destilações.
Destilação por arraste a vapor:
Aparelhagem utilizada:
Bico de Bunsen
Tripé 
Tela de amianto
Balão de destilação
Cabeça de destilação
Funil de separação
Condensador de Tubo Reto
Proveta
Aparelhagem correta a ser utilizada:
Bico de Bunsen
Tripé 
Tela de amianto
Balão de caldeira
Tubo de segurança (afim de aliviar a pressão do sistema)
Condensador de tubo reto
Unha de destilação
Fraco coletor
Como é uma mistura imiscível, utilizamos 100 ml de água e casca de laranja cortada em pequenos pedaços. Colocamos dentro de um balão de destilação de 250 ml água com algumas pedras de porcelana (a fim de aliviar a pressão) e depois colocamos a casca da laranja cortada em pequenos pedaços. O balão de destilação é colocado bem rente à tela de amianto em cima de um tripé. Ao balão foi acoplada uma cabeça de destilação com um funil de separação (OBS 7) acoplado a parte de cima da cabeça de destilação e na saída lateral, foi acoplado um condensador de tubo reto (com o fluxo de água no sentido inverso ao sentido dos vapores). No fim do condensador foi colocada uma proveta de 50 ml. Em baixo do tripé colocamos o bico de Bunsen que vai aquecer o sistema e vai fazer o líquido menos volátil ser destilado primeiro a uma temperatura abaixo de 100ºC. Dentro da amostra tem uma parte que se solubiliza na água (que a deixa com aspecto de suco de laranja) e outra parte que não se solubiliza (que é a parte que vai ser destilada, o óleoessencial).
Se estivéssemos utilizando a aparelhagem correta colocaríamos dentro do balão de caldeira o solvente de arraste (em nosso caso a água), dentro do balão colocaríamos um tubo de segurança (imerso no líquido de arraste) (OBS 8) e um outro tubo, que não tem um nome específico, faz a ligação entre o balão de caldeira e o balão de destilação com saída lateral (o tubo fica imerso ou em um ponto bem próximo a superfície dos líquido) que contém a amostra (água + a casca de laranja). Acoplado a saída lateral do balão de destilação colocamos o condensador de tubo reto e no fim deste colocamos uma unha de destilação e um frasco coletor.
	Em todas as destilações citadas acima tem-se um exceção, quando o líquido destilado se decompõe a pressão atmosférica ou abaixo do seu ponto de fusão, nós utilizamos a destilação a pressão reduzida em que diminuímos a pressão dos sistema e separamos o líquido que se decompõe a pressão normal.
OBS 1: O máximo de volume da mistura que podemos colocar no balão é o volume correspondente a 2/3 da capacidade do balão, pois pode ocorrer arraste mecânico do líquido a destilar, impurificando, assim, o destilado. Com o aumento da temperatura há uma agitação das moléculas quando elas vão evaporar, elas ganham energia cinética mudando de estado e se o balão estiver muito cheio com o aumento da energia cinética vai haver uma extrapolação do líquido em direção ao condensador contaminando assim o destilado.
OBS 2: A cápsula de porcelana contém poros, que tem a função de uniformizar a pressão do vapor no interior do balão, afim de evitar o superaquecimento (que é a formação de uma macrobolha que pode causar a impurificação do destilado quando essa bolha estoura).
OBS 3: No condensador de tubo reto tem duas entradas para mangueiras, a entrada inferior serve para a entrada de água para o condensador (onde colocamos a menor mangueira) e a entrada superior serve para saída de água do condensador (onde colocamos a maior mangueira). Com esse fluxo de água a tendência do líquido vaporizado é voltar para o estado líquido e esse líquido nós recolhemos.
OBS 4: Durante a destilação, é necessário controlar a chama de modo que o líquido destile a uma velocidade constante.
OBS 5: A eficiência de uma coluna de fracionamento é medida pelo número de vezes que uma solução é vaporizada e recondensada durante a destilação, e é expressa por pratos teóricos que é o comprimento x da coluna onde é realizada uma destilação simples. Quanto menor a diferença dos pontos de ebulição, maior deve ser a eficiência da coluna, logo maior deve ser a quantidade de pratos teóricos.
OBS 6: Existem diferentes tipos de coluna de fracionamento, temos:
Vigreux
Hempel com recheio, também chamado de coluna de empacotamento, em que o recheio pode ser anéis de vidro, pérolas de vidro e até mesmo palha de aço (quando o líquido não ataca a palha de aço).
Hempel vazio
OBS 7: No funil de separação foi colocada um pouco de água, para quando a água da mistura estiver acabando, nós abrirmos o registro para botar um pouco mais de água. O que não ocorreria se utilizássemos a aparelhagem correta, pois nesta quando a água estiver acabando tem-se que desmontar toda a aparelhagem para adicionar mais água.
OBS 8: Esse tubo funciona como as pedras de porcelana, para alívio da pressão e equalização da pressão do vapor com a da atmosfera no balão em que incidimos a fonte de energia, homogeneizando a pressão.
Curiosidades : O petróleo, uma mistura de líquidos orgânicos, é destilado e separado em diversas frações, de onde saem os éteres, gasolina, o piche, e a grande maioria dos compostos aromáticos que usamos no laboratório.