DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI 
CAMPUS ALTO PARAOPEBA 
ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS 
 
 
 
Relatório apresentado como parte das 
exigências da disciplina Química Analítica 
Experimental Aplicada a Bioprocessos sob 
responsabilidade da professora Ana Maria de 
Oliveira. 
 
 
 
 
Emílio da Costa dos Santos 
Erika Aparecida Portis Justino 
Maria Fernanda Attademo Furtado 
Matheus Henrique Nogueira Amaral 
 
 
 
 
OURO BRANCO - MG 
JUNHO/2015 
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DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS 
 
 
RESUMO 
 
A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo baseado na determinação de um 
elemento ou um composto em uma amostra por pesagem direta ou indireta. Esse tipo de análise 
apresenta vantagens como: operações de forma unitária, fácil execução e boa reprodutividade, 
além de utilizar equipamentos de baixo custo e de fácil acesso. Porém esse método apresenta 
pontos negativos, como o longo tempo necessário para a execução de todos os passos. Uma 
enorme variedade de substâncias sólidas encontradas na natureza contém água ou elementos 
que a formam, a quantidade de água nos sólidos é variável e depende da umidade e temperatura 
do ambiente. A água ligada a estes sólidos se apresenta mediante ligações de coordenação 
covalentes, que são mais fracas e por esta razão podem ser facilmente eliminadas através do 
aquecimento. O experimento objetivou determinar o teor de água em uma porção de cloreto de 
bário dihidratado (𝐵𝑎𝐶𝑙22𝐻2𝑂). Pesou-se a amostra sólida em um pesa-filtro e submeteu a 
amostra ao aquecimento em estufa, em seguida, a vidraria foi colocada em um dessecador até 
seu resfriamento. Esse processo foi repetido várias vezes até que a amostra, quando pesada, 
apresentasse peso constante. A porcentagem de água retirada da amostra foi menor do que o 
esperado (7,53%). Alguns erros operacionais podem ter ocorrido durante o procedimento, 
interferindo na acurácia dos resultados, como: manuseio incorreto da vidraria, pesagem com a 
vidraria ainda quente, dentre outros. 
 
1 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 Há dois tipos de água presentes em sólidos, a água essencial e a água não essencial. No 
caso, a água contida no cloreto de bário é considerada uma água essencial, pois o composto 
tende a absorver a umidade atmosférica para gerar um dos seus hidratos mais estáveis. À 
temperatura ambiente e umidade relativa entre 25% e 90%, o cloreto de bário dihidratado 
(𝐵𝑎𝐶𝑙22𝐻2𝑂) é a espécie mais estável. (SKOOG et al., 2007). 
Procurando analisar a porcentagem de água da amostra, pesou-se cerca de 1,0g de 
cloreto de bário dihidratado em um pesa-filtro. A água presente na amostra sólida é chamada 
água de adsorção, pois está retida na sua superfície. A determinação quantitativa da água 
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adsorvida é feita pelo aquecimento do sólido em estufa, a cerca de 105ºC, até que o sólido 
apresente peso constante (BACCAN et al., 2001). 
 Quando a vidraria é submetida ao aquecimento ocorre o fenômeno mostrado pela 
Equação 1. 
 
𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 + 𝐻2𝑂(𝑎𝑑𝑠.) ⇄ 𝐻2𝑂(𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟) (1) 
 
 A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade em sólidos. Para 
minimizar a absorção de umidade, os materiais secos são armazenados em dessecadores, 
enquanto resfriam (SKOOG et al., 2007). 
 A primeira pesagem leva-se em conta o peso do pesa-filtro de 44,2012g e o peso da 
amostra, que foi de 1,2380g, determinando assim o peso total inicial em 45,4392g. A vidaria 
foi colocada em estufa por cerca de uma hora e depois foi colocada no dessecador até o 
resfriamento. 
 O dessecador é um equipamento que contem agentes químicos de secagem, de forma 
que quando se remove ou se recoloca a tampa, uma vedação é alcançada por uma pequena 
rotação e pressão sobre ela, de forma que as vidrarias contidas nele se mantenham sem umidade 
(SKOOG et al., 2007). 
O procedimento de aquecimento em estufa, resfriamento em um dessecador e pesagem 
do sistema frio foi realizado até que a massa permanecesse constante. Os dados de pesagem 
estão apresentados na Tabela 1. 
 
Tabela 1: Peso do sistema durante a realização do experimento 
Número de pesagens Peso do sistema (g) 
I (inicial) 45,4392 
II 45,3457 
III 45,3445 
IV 45,3453 
V 45,3459 
VI 45,3459 
VII 45,3459 
 
 
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 Para calcular o teor de água na amostra de cloreto de bário, podemos utilizar a Equação 
2. 
 
𝑀 =
𝑀2− 𝑀1
𝑀𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
 ∙ 100 (2) 
 
Onde: 
M2 é massa final do sistema em gramas 
M1 é a massa inicial do sistema em gramas 
Mamostra é a massa da amostra em gramas 
 
Substituindo valores, tem-se que: 
 
𝑀 =
45,4392 − 45,3459
1,2380
 ∙ 100 
𝑀 = 7,53% 
 
 Para saber se o valor está dentro ou não do esperado, podemos usar a relação apresentada 
pela Equação 3. 
 
𝑥 = 
𝑀2𝐻2𝑂 ∙100
𝑀𝐵𝑎𝐶𝑙2+2𝐻2𝑂
 (3) 
 
Onde: 
M2H2O é a massa de duas moléculas de água 
MBaCl2 + 2H2O é a massa total do sistema 
 
𝑥 =
36 ∙ 100
244,23
 
𝑥 = 14,74 % 
 
 O valor encontrado experimentalmente foi menor do que o valor esperado de 14,74%. 
O erro relativo ao experimento foi de 48,91%, um erro consideravelmente alto. 
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 Esse erro pode estar associado com erros operacionais cometidos, como por exemplo o 
toque no pesa-filtro com os dedos, já que quantidades detectáveis de água ou de gordura 
contidas na pele podem ser transferidas para o objeto (SKOOG et al., 2007). 
 Outro erro que pode ser aplicado é a disposição do sólido no pesa-filtro durante a 
secagem em estufa. Se bem disperso, a umidade retirada do sólido é mais eficiente do que se o 
sólido estiver acumulado em algum canto da vidraria, alterando assim, a quantificação do 
método. 
 Além disso, se durante a pesagem, o pesa-filtro ainda estiver quente, correntes de 
convecção dentro do gabinete da balança exerce um efeito de empuxo sobre o prato e o objeto, 
fazendo com que o peso anotado seja maior do que realmente é (SKOOG et al., 2007). 
 Além dos erros operacionais, a disposição dos equipamentos no laboratório pode ter 
influenciado no procedimento, como por exemplo a distância entre a estufa, o dessecador e 
balança. Durante o manuseio da vidraria em cada uma das etapas, a amostra pode ter adquirido 
mais umidade do que o esperado, afetando assim a análise dos dados. 
 
2 – CONCLUSÃO 
 
A partir da análise dos resultados, foi encontrado um valor de 7,53% de água perdida na 
amostra de cloreto de bário. Esse valor encontra-se abaixo do esperado, de 14,74%. Com essa 
diferença, podemos inferir que o experimento não foi realizado de forma eficiente. 
A diferença encontrada, traz um erro considerado alto para um processo analítico 
quantitativo. Alguns fatores podem ter contribuído para o erro encontrado, como por exemplo 
a disposição do sólido no pesa-filtro durante a secagem em estufa e a pesagem da vidraria ainda 
quente. 
Além desses fatores, o tempo necessário para execução do experimento é longo e o 
número de operações necessárias nesse tipo de análise também é grande, fazendo com que o 
procedimento apresente erros acumulativos além de erros operacionais, como por exemplo 
possíveis elementos interferentes na amostra original. 
 
3 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E.S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 2ª edição. Campinas: Edgard Bluncher, 2001, 308p. 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8ª edição. São Paulo: Thomson, 2007. 688p.