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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE DEPARTAMENTO DE EGENHARIA DE PRODUÇÃO APOSTILA DE QUIMICA GERAL LABORATÓRIO Fonte:http://www.portalsaofrancisco.com.br/alfa/reacoes-inorganicas/imagens/reacoes-inorganicas.jp Profº Dr. Gilson Lima Caruaru 2015.1 APRESENTAÇÃO Sendo a Química um ramo importante da ciência, seus postulados e teorias são embasados através das observações experimentais. Assim no caso da disciplina de Química Geral 1, teremos as aulas práticas como ferramentas de facilitação do entendimento de algumas questões básicas do conteúdo. Esta apostila visa subsidiar a aprendizagem dos alunos do 1º período de Engenharia de Produção nas práticas de laboratório da disciplina de Química Geral. Essa apostila após 03 anos passou por uma avaliação no sentido de incorporar novas práticas aso conteúdos teóricos desenvolvidos em sala de aula. Esperamos que todos os alunos aproveitem o conteúdo dessa apostila que foi elaborado a partir de referências bibliográficas sobre o tema, citando evidentemente todos os autores consultados. NOÇÕES BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Sendo a Química uma Ciência Experimental, são necessários conhecimentos práticos, pois é a partir deles que conseguimos compreender suas Leis e Teorias. A frequência ao laboratório de Química Geral é de grande importância, particularmente no ensino técnico, uma vez que, além de experiências que permitem a melhor compreensão do que está sendo estudado teoricamente, nele é realizado o aprendizado de técnicas básicas, tão necessárias e usadas ao longo de toda a vida profissional do técnico. Esta apostila é destinada aos alunos do 1º período e tem por objetivo auxiliar de forma segura os primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de laboratório. Infelizmente, a ocorrência de acidentes em laboratório não é tão rara como possa parecer; sendo assim, com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: Siga as instruções específicas do professor. Ao efetuar as experiências, siga rigorosamente seus roteiros, lendo-os com bastante atenção, identificando o material que será utilizado. Acidentes de qualquer natureza devem ser comunicados imediatamente ao professor Localize o extintor de incêndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I Normas de Segurança em Laboratório; 1.2. Termos Técnicos; 1.3. Modelo de Relatório. As tubulações de laboratório possuem cor específica, segundo normas de segurança. No caso do nosso laboratório são encontradas as seguintes cores: verde = água; amarela = gás não liqüefeito; cinza = eletricidade. Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos, etc.) no local próprio. Não utilize a bancada como mesa. Não fume no laboratório. Não coma dentro do laboratório. Durante as aulas práticas é obrigatório o uso de bata, calça comprida e sapato fechado. No caso de cabelos compridos, estes deverão estar presos. Durante a permanência no laboratório, evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases. Lave sempre as mãos após manusear reagente (tenha sempre uma toalha pequena ou um perfex no bolso de sua bata). Não trabalhe com material imperfeito, principalmente o vidro que contenha rachaduras, pontas ou arestas cortantes. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo, certificando-se de seu uso. Segure o frasco de reagente com o rótulo voltado para a palma de sua mão, evitando desta forma, danos ao rótulo. Sobras de reagentes não devem ser devolvidas ao frasco original, evitando assim possíveis contaminações. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. Não aspire gases ou vapores sem antes se certificar de que não são tóxicos. Todas as experiências que envolvam produtos corrosivos ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela (dispositivo provido de exaustão). Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça numa toalha para proteger as mãos. Quando for utilizar o gás, abra a torneira somente após acender o palito de fósforo (nunca um isqueiro!) e, ao terminar seu uso, feche com cuidado a torneira, evitando vazamentos. Traga sempre uma caixa de fósforos para as aulas práticas. Não aqueça reagentes em sistemas fechados. Ao aquecer tubos de ensaio não volte a extremidade aberta para si ou para uma pessoa próxima. Não deixe vidro quente onde possam pegá-lo inadvertidamente (o vidro quente parece com o vidro frio!). Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto, o que alertará aos demais sobre o perigo de queimaduras. Para evitar acidentes, não deixe o bico de gás aceso com chama forte sobre a bancada. Não deixe produtos inflamáveis perto do fogo. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. Se qualquer produto químico for derramado sobre a bancada, lave imediatamente o local. Evite debruçar-se sobre a bancada. Algum reagente pode ter caído sobre a mesma, sem que fosse percebido, o que pode ocasionar acidentes. Conserve, portanto, sempre limpa a bancada e a aparelhagem que utilizar. Não deixe frascos de reagentes destampados, principalmente se contiverem substâncias voláteis. Tenha o cuidado de não trocar as tampas dos frascos. Os reagentes de uso coletivo deverão ser mantidos em seus devidos lugares. Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno deverá se deslocar para pegar materiais e reagentes. Sempre que trabalhar com água e ácidos concentrados, use sempre a capela, adicionando, lentamente, o ácido sobre a água e NUNCA o contrário (poderá haver projeção, devido à energia liberada no processo). Não descarte nenhum material sólido nas pias e nos ralos. Habitue-se a utilizar sempre a lata de lixo. Tenha um caderno de laboratório, onde deverão estar registrados todos os dados da prática. Durante a realização das experiências, dirija sua atenção única e exclusivamente ao trabalho que está executando. Esta atitude permitirá que, além de fazer observações com maior exatidão, sejam evitados acidentes no laboratório. A princípio, o estudante deverá repetir a experiência caso a mesma não apresente o resultado esperado ou satisfatório. Antes, porém, de fazê-lo, procurar um dos professores para esclarecer as possíveis causas do erro e se há realmente necessidade de proceder a nova experiência. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas e limpe todo o material utilizado, bem como a bancada. Mantenha o laboratório sempre limpo. Higiene também é uma questão de segurança. OBSERVAÇÃO:Todos os materiais e reagentes de laboratório são de alto custo, portanto, cuide bem do seu material e utilize somente quantidades necessárias dos reagentes, evitando desperdícios. ATENÇÃO Em caso de acidentes envolvendo ácidos ou bases, a primeira providência é lavar o local abundantemente com água o maior tempo possível. Não adicione nenhuma substância no local afetado apenas água. Após os primeiros socorros, procure o serviço de de saúde mais próximo. Texto extraído de http://www.scribd.com/doc/2975073/Apostila-Quimica-CEFET-1P- Experimental Profª. Ana Paula Fontan. VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA Um dos grandes desafios dos alunos e profissionais que atuam em laboratório é saber corretamente o nome das vidrarias e equipamentos. Antes de tudo, gostaria de ressaltar que as boas práticas de laboratório e as questões de segurança envolvidas, revelam que o conhecimento desses materiais é primordial para garantir uma melhor eficiência do trabalho no interior do ambiente do laboratório. Assim apresentamos abaixo os principais materiais: ALMOFARIZ COM PISTILO Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala. BALÃO DE FUNDO CHATO Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I Apresentação do Material de Laboratório e sua Utilidade; BALÃO DE FUNDO REDONDO Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a um rotaevaporador. BALÃO VOLUMÉTRICO Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão em laboratório BECKER É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto. BURETA COM TORNEIRA DE VIDRO OU TEFLON Vidraria utilizada em análises volumétricas não tão precisas. Apresenta tubo de parede uniforme para assegurar a tolerância estipulada com exatidão e gravação permanente em linhas bem delineadas afim de facilitar a leitura de volume escoado. CADINHO Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a seco, podendo fundi-las, e com grande intensidade de calor (acima de 500°C), por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen. Pode ser feito de ferro, chumbo, platina e porcelana. CÁPSULA DE PORCELANA Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de substâncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. 500°C CONDENSADOR Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Os mais comuns são os de Liebig, como o da figura ao lado, mas há também o de bolas e serpentina. DESSECADOR Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. ERLENMEYER Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções. Seu diferencial em relação ao béquer é que este permite agitação manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado. FUNIL DE BUCHNER Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de filtro em conjunto com o Kitassato. FUNIL DE SEPARAÇÃO Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. KITASSATO Utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo. PIPETA GRADUADA Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida e não apresenta precisão na medida. PIPETA VOLUMÉTRICA Usada para medir e transferir volume de líquidos, não podendo ser aquecida, pois possui grande precisão de medida. Mede um único volume, o que caracteriza sua precisão. PIPETA DE PAUSTER Usada para transferir pequenos volumes de líquidos. TUBO DE ENSAIO Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bunsen. VIDRO DE RELÓGIO Peça de Vidro de forma côncava, é usada em análises e evaporações em pequena escala, além de auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis e não higroscópicas. Não pode ser aquecida diretamente. PROVETA OU CILINDRO GRADUADO Serve para medir e transferir volumes variáveis de líquidos em grandes quantidades se necessário. Pode ser encontrada em volumes de 25 até 1000mL. Não pode ser aquecida. ANEL OU ARGOLA Usado como suporte do funil na filtração. BALANÇA DIGITAL Usada para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com precisão de até quatro casa decimais. BICO DE BUNSEN É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas e chapas de aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando utilizamos substâncias inflamáveis dentro do recipiente que se quer aquecer. ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO É usada para suporte dos tubos de ensaio. GARRA DE CONDENSADOR Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc. PINÇA DE MADEIRA Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. PINÇA METÁLICA (TENAZ) Usada para manipular objetos aquecidos. PISSETA OU FRASCO LAVADOR Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. SUPORTE UNIVERSAL Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilação etc. Serve também para sustentar peças em geral. TELA DE AMIANTO Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen. Atualmente está sendo proibida sua comercialização, por ser o amianto cancerígeno. TRIPÉ Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto. Fonte: www.mundodoquimico. hpg.ig.com.br acessado em 08/03/2010. LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO Limpeza Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água deionizada (utilizar a Pisseta). Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água, isto é, se a película líquida inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Caso seja necessária uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse objetivo No caso da Química Geral, a lavagem com detergente é suficiente. Os materiais volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis. Secagem Para secagem do material, pode-se utilizar: Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente. Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona. Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompad’água. Estufa – aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC. No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico (buretas e pipetas), pois o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua confecção. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). LEITURA DE RÓTULOS Um hábito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo do reagente que se irá manusear. Este hábito evitará acidentes e o uso indevido dos mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento. No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos contêm informações a respeito da fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que indicam se o reagente é inflamável, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes são normalmente chamados de P.A. (pró – análise) quando possuem um alto grau de pureza. No caso de soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o nome e a fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto /solvente). BALANÇA E PESAGEM No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas (Figura 2). As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica, nesse caso poderemos usar uma balança semi-analítica (Figura 3) A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se deve realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança. Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria. Figura 2. Balança analítica. Figura 3. Balança Semi-analítica. Fonte: ww.splabor.com.br Fonte: www.gehaka.com.br Tipos de Balanças Analíticas Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 10 5 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 10 6 em sua capacidade total. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de ±0,1 mg. As balanças semimicroanalíticas têm uma carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ±0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ±0,001 mg. Precauções no Uso de uma Balança Analítica A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Consulte seu professor para obter as instruções detalhadas com relação ao processo de pesagem em seu modelo específico de balança. Observe as seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo: 1. Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança. 2. Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos. 3. Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos. 4. Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes. 5. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de pêlos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira. 6. Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retome à temperatura ambiente antes de pesá-lo. 7. Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos secos. Utilização de uma Balança Analítica Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. Para se fazer as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos: a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girandose os “pés”. b) Fecham-se as portas de vidro. c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara”. d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta. e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste atenção a unidade de medida (mg, g, ...). f) A última casa decimal é a incerteza. 3) Medidas de volume As vidrarias para medir volume de líquidos em laboratório, os quais aparecem descritos na figura abaixo, podem ser classificados em dois grupos: a) Vidrarias volumétricas, os quais são calibrados para a medida de um único volume de líquido. Ex.: Balão volumétrico e pipeta volumétrica. b) Vidrarias graduadas, os quais possuem uma escala graduada, a qual permite a medida de diversos volumes de um líquido. Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta. Balão volumétrico Pipeta graduada Pipeta Volumétrica Proveta Figura 5: Exemplos de vidrarias volumétricas. A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva, podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco (ponto de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no aparelho, conforme figura abaixo. Figura 6: Tipos de meniscos. Um menisco é a superfície curva de um liquido na sua interface com a atmosfera. Qualquer medida de volume feita com qualquer aparelho está sujeita a erros devido a: a) Dilatação e contração do material de vidro provocado pela variação de temperatura; b) Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida; c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; d) Erro de paralaxe, o qual se origina no momento da leitura. Para evitar este erro, deve- se sempre posicionar o aparelho de forma que o nível do líquido esteja na altura dos olhos. Figura 7: Leitura de uma bureta. (a) A estudante olha a bureta de uma posição acima da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (b) de 12,58 rnL. (c) A estudante olha a bureta de uma posição perpendicular a ela e faz uma leitura (d) de 12,62 rnL. (e) A estudante olha a bureta de uma posição abaixo da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (f) de 12,67 rnL. Para se evitar o problema da paralaxe, as leituras da bureta devem ser feitas consistentemente sobre a linha perpendicular a ela, como mostrado em (c) e (d). Na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo. A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido ou de um ponteiro, à medida que o observador muda de posição e ela ocorre quando um objeto pode ser visto a partir uma posição que não sejaa do ângulo correto para a sua observação. 4) Sistema Internacional de medidas Em 1971, a 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas escolheu sete grandezas como fundamentais, formando assim a base do Sistema Internacional de Unidades, abreviado como SI e popularmente conhecido como sistema métrico. As unidades foram escolhidas de modo que os valores dessas grandezas numa “escala humana” não fossem excessivamente grandes ou excessivamente pequenos. Muitas unidades secundárias (ou derivadas) são definidas em termos das unidades das grandezas fundamentais. Assim, por exemplo, a unidade de potências no SI, que recebeu o nome watt (abreviação W), é definida em termos das unidades de massa, comprimento e tempo. 1 watt = 1 W = 1 Kg . m2 / s3 UNIDADES FUNDAMENTAIS DO SI GRANDEZA NOME DA UNIDADE SÍMBOLO Comprimento Metro m Tempo Segundo s Massa Quilograma kg Temperatura Kelvin K Quantidade de Matéria Mol mol Volume Litro L 5) Algarismos significativos] Os algarismos significativos são importantes quando é necessário expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. Esse valor pode ser obtido diretamente (ex.: determinação da massa de uma substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução com uma pipeta ou bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras grandezas medidas (ex.: cálculo da concentração de uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução). Quando se fala de algarismos significativos de um número, refere-se aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso. O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. A tabela abaixo mostra as regras de arredondamento do número à direita do último algarismo significativo: CASO REGRA EXEMPLO MAIOR QUE 5 Aumenta 1 unidade 5,4987 = 5,499 IGUAL A 5 Se o último algarismo significativo for par – mantém se igual. Se o último algarismo significativo for ímpar – aumenta 1 unidade; Par: 3,2845 = 3,284 Ímpar: 9,135 = 9,14 MENOR QUE 5 Mantém-se igual 2,1921 = 2,192 Texto adaptado da Apostila UFERSA – Santos et al UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I PRÁTICA Nº 1: AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIAS VIDRARIAS DE LABORATÓRIO 1. Aferindo o menisco É de fundamental importância saber aferir o menisco, pois você usará essa técnica sempre que for medir volumes em pipetas, provetas, buretas e balões volumétricos. Uma boa aferição levará a uma confiabilidade nos resultados. Você se valerá deste aprendizado para realizar com maior êxito a experiência 1.3. 2. Técnica de pipetagem A pipeta previamente limpa é cheia por capilaridade ou sucção com auxílio de pipetador com água destilada até acima do menisco; se limpa a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, controlando-se a vazão com o dedo indicador; acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a água contida na pipeta no recipiente desejado. O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão com o dedo, estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente. O tempo de escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos. Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante da ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. Observação: o aluno será avaliado quanto ao interesse e postura, durante todas as experiências; 3. Testando a precisão e exatidão de várias vidrarias 3.1 Procedimentos Experimentais A primeira parte do experimento consiste aferir o volume em varias vidrarias desenvolvido para tal fim, mas que apresentam precisão e exatidão distintas. Estas vidrarias são: balão volumétrico, béquer, bureta, proveta, pipeta graduada e pipeta volumétrica. Para aferir a exatidão destas vidrarias, a pipeta volumétrica será tomada como padrão. Isto é, os 50 mL de água destilada aferidos pela pipeta volumétrica serão considerados exatos. Sendo assim: A – Introduza 50 mL de água destilada aferidos pela pipeta volumétrica: num balão volumétrico de 50 mL, num béquer de 100 mL, numa bureta de 50 mL e numa proveta de 50mL; B- Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para a vidraria marcar exatamente 50 mL. Conte o número de gotas de água adicionadas ou retiradas. A partir deste número de gotas, será calculado o volume de água adicionado ou retirado, possibilitando então a aferição das vidrarias; C- Na segunda parte do experimento o volume médio de uma gota de água destilada será calculado a partir da massa e da densidade da água. Introduza um pequeno béquer (5mL) ou vidro de relógio numa balança analítica e tare-a. Com a mesma pipeta de Pasteur utilizada na primeira parte, adicione cerca de vinte gotas de água destilada nestes recipientes (béquer ou vidro de relógio) e meça sua massa. A partir desta massa e do número de gotas será calculado o volume de cada gota. D- Utilize a pipeta graduada de 5mL e meça um volume de água destilada de exatamente 5mL. Após secar o béquer ou vidro de relógio utilizado anteriormente, tare novamente a balança analítica e adicione cerca de vinte gotas de água a partir da pipeta graduada. Anote os valores da massa de água e do volume correspondente a estas vinte gotas. E – A terceira parte deste experimento consiste na comparação da precisão e exatidão das medidas de massa de quatro rolhas distintas. Pese estas quatro rolhas separadamente nas balanças analítica e semi-analítica. Pese agora as quatro rolhas juntas nestas mesmas balanças. Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanças analítica e semi-analítica, sempre as tarando antes de cada leitura. Observação: Não se esqueça de fazer as anotações em seu caderno de laboratório de cada uma das medidas realizadas neste experimento. 1.3.2 Resultados Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas. Observe as utilidades de cada medida realizada. 1.3.3 Tratamento de dados Assumindo que a densidade da água destilada é 1,00 g /mL, calcule o volume médio de uma gota d’água. A partir deste volume calculado, estime a exatidão das vidrarias volumétricas. Observe as regras para retenção de algarismos significativos. Da mesma maneira, calcule o volume médio de uma gota de água destilada vinda da pipeta graduada. Compare-a com o valor médio da gota d’água obtido através da pipeta de Pasteur. Compare a exatidão da balança semi-analítica tomando a balança analítica como padrão. Calcule para cada uma destas balanças suas precisões levando-se em conta as cinco medidas realizadas com a mesma rolha. Compare a massa das balanças analítica e semi- analítica. 1.3.4. Discussão e conclusão Discuta sobre a exatidão e precisão das vidrarias utilizadas; Comente sobre as possíveis fontes de erros significativos para este experimento. 1.3.5 Questões a) Qual diferença entre precisão e exatidão? b) São os volumes das gotas de água destilada provenientes da pipetade Pasteur e da pipeta volumétrica iguais ou diferentes? Justifique. c) Qual vidraria você usaria para medir 60 mL de uma solução de ácido acético para ser titulado com uma solução conhecida de hidróxido de sódio? Por quê? d) Qual vidraria você utilizaria para medir um volume de 70 mL de ácido benzoico para ser adicionado numa reação de síntese orgânica. Por quê? e) Por que as vidrarias volumétricas não são recomendadas para serem secas em estufa? UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I PRÁTICA Nº 2 : SEPARAÇÃO DE MISTURA 3.1 – Introdução A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge freqüentemente no trabalho do químico. Seja na preparação de amostras para analise, no isolamento de um produto natural, ou no isolamento de uma substancia obtida sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida não transformados. A escolha da técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e das substâncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre é possível, ou prático, separar algumas substâncias na sua fase original e é preciso então fazer uma derivação, ou transformação da substância para a forma que possa ser separada. Esse processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser reconvertida com facilidade à forma original. Na prática de hoje, vamos separar os componentes de uma mistura de ácido benzóico, óleo mineral e acetato de etila. 3.2 – Procedimento Experimental Primeiramente vamos derivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os dois últimos componentes por destilação simples. Dois dos três componentes são desta forma isolados na sua forma original e pura. O ácido benzóico, no entanto, se encontra na sua forma de um derivado em solução aquosa; ele deverá ser levado novamente à sua forma original através de uma reação de neutralização, separado por precipitação, e em seguida purificado por uma recristalização. a) Separação do Ácido Benzóico No bequer de 20ml que contém a mistura dissolva os cristais do ácido benzoico inicialmente com 15 ml de acetato de etila. Após a completa dissolução do ácido, arrasta todo o conteúdo do bequer para o funil de separação. Utilizando uma solução de 8g de NaOH em 90mL de água destilada previamente preparada pelos instrutores e com o auxílio de um funil de vidro verta aproximadamente 30 mL desta solução no funil de separação. Tampe o funil, e segure-o com as duas mãos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes. Mantendo o funil invertido e numa posição tal que a saída não esteja dirigida a você ou outra pessoa (observe a demonstração de instrutor), abra a torneira e feche-a em seguida. Repita esta operação mais 2 ou 3 vezes. Apoie novamente o funil no suporte e espere a separação das fases. Coloque então um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe também para o erlenmeyer (observe a demonstração do instrutor). Repita todas as operações dos dois parágrafos acima, utilizando mais duas porções de 30 mL da solução de NaOH, recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. Transfira a fase que ficou no funil de separação para um balão de fundo redondo previamente pesado e reserve-a. Adicione 82 mL da solução de HCl, preparada previamente pelo instrutor (22mL de HCl concentrado diluído em 60mL de água) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer, coloque-o no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos, para observação da formação dos cristais. Filtre a vácuo o sólido formado sem decantar o líquido e utilize três poções de cerca de 15mL de água para lavá-lo e arrastar todo o sólido do béquer. Despreze o filtrado. Seque o sólido retido no papel de filtro em estufa e pese. b) Separação do Óleo mineral e Acetato de Etila Observe o sistema de destilação já montado. Verifique se a água está circulando e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar água. Ligue a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que ocorra a destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Quando o componente volátil não mais estiver destilando interrompa o processo. Determine o volume de acetato de etila e o peso do óleo mineral. Fig. 3 Esquema de sistema de destilação simples. 3.3 – Questões 1) Para que e porque se usa o acetato de etila? 2) Por que escolheu-se o funil de separação como vidraria para proceder a separação das misturas? 3) Porque se adiciona a solução de soda no funil de separação? 4) Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração do ácido benzóico, e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação? 5) Ao final do procedimento realizado no funil de separação, quais componentes ficam no funil e qual é separado no filtrado? 6) Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? Discuta a eficiência desta técnica, neste caso específico, considerando as características físicas dos dois componentes. 7) No processo de destilação qual dos componentes é o mais volátil? 8) Os cristais de ácido benzoico após a filtração à vácuo é lavado com água. A água não poderia solubilizar o ácido afetando o resultado final? 9) Pesquise sobre óleo mineral ( composição, produção e usos) 10) Pesquise sobre o acetato de etila e o ácido benzoico ( fórmula, produção e usos).
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