separação grupo V

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INSTITUTO FEDERAL DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO MARANHÃO —IFMA
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
PROFa NAZARÉ DO SOCORRO L. S. V.
ALUNOS: RAISSA SEREJO, JONH VICTOR, RICARDO AVELAR
LICENCIATURA EM QUÍMICA/ 4° PERÍODO
MARCHA ANALÍTICA DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO V
São Luís, MA
2018
INTRODUÇÃO
Segundo VOGEL (1981), para fins de análises qualitativas, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando por base sua peculiaridade com determinados reagentes. Pelo emprego dos reagentes, que tendem a ser específicos para cada grupo, podemos identificar a presença ou ausência de grupos de cátions e também é possível separa-los para posterior análise. A classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos quando reagem com determinados reagentes (os mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio.).
O grupo I (ou V no caso) é composto pelos íons: chumbo, mercúrio (I) e prata. Os cátions desse grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. 
Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons de chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions do segundo grupo (VOGEL, 1981, p.215).
Os nitratos desses cátions são muito solúveis. Entre os fatos sulfatos, o de chumbo é praticamente insolúvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade do sulfato de mercúrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e os iodetos também são insolúveis, embora a precipitação dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os precipitação se dissolvam lentamente em água quente. Os sulfetos são insolúveis. Os acetatos são mais solúveis, embora o acetato de prata possa ser precipitado a partir de soluções mais concentradas. Os hidróxidos e os carbonatos são precipitados com uma quantidade equivalente de reagente, porém um excesso poderia funcionar de várias maneiras. Há diferenças também quanto ao seu comportamento em relação à amônia (VOGEL, 1981, p.215). 
Portanto, o objetivo é realizar a separação e identificação dos cátions de metais do grupo I (ou V), sendo que será trabalhado apenas a Ag+.
MATERIAIS 
	MATERIAIS
	REAGENTES
	Tubo de ensaio
	AgNO3 (0,2M)
	Tripé, Tela de amianto, Bico de Bunsen
	Cu(NO3)2. 3H2O (0,1M)
	Becker
	Ni(NO3)2 (0,2M)
	Centrífuga
	Fe(NO3)2 (0,2M)
	.............
	Ca(NO3)2 (0,2M)
	.............
	HCl (3M)
	.............
	HCl (1M)
	.............
	NH4OH (6M)
	.............
	HNO3conc
PROCEDIMENTO 
Adicionou-se em um tubo de ensaio, 10 gotas de AgNO3 (0,2M), 10 gotas de Cu(NO3)2. 3H2O (0,1M), 10 gotas de Ni(NO3)2 (0,2M), 10 gotas de Fe(NO3)2 (0,2M) e 10 gotas de Ca(NO3)2 (0,2M). Observou-se a mistura;
Adicionou-se ao mesmo tubo, 10 gotas de HCl (3M). Levou a centrifuga por dois minutos;
Após, retirou-se o sobrenadante 1 e guardou em um segundo tubo. Separou-se;
Lavou-se o precipitado obtido com HCl (1M) e água destilada, levou-se ao banho maria e por fim, á centrifuga. Repetiu o processo três vezes (O primeiro sobrenadante retirado da lavagem, foi colocado no segundo tubo contendo o sobrenadante 1);
Em seguida, adicionou-se ao tubo 10 gotas de NH4OH (6M) até dissolver o precipitado. Observou-se;
Adicionou-se ao mesmo tubo HNO3conc. Observou-se;
Tratou e guardou o resíduo obtido ao final do experimento.
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Ao misturar o AgNO3, Cu(NO3)2. 3H2O, Ni(NO3)2, Fe(NO3)2 e Ca(NO3)2, obteve-se uma solução de coloração amarelada. Uma solução amarela ou marrom clara, neste caso, está indicando que a solução contém o íon ferro (III) (Fe3+), proveniente do nitrato de ferro II da solução. Ao acrescentar o ácido clorídrico (3M), a solução tornou-se esverdeada e formou precipitado branco. 
O HCl, neste caso, atuou como agente redutor do íon ferro (III), que passou de Fe3+ para Fe2+, o que foi evidenciado pela mudança de cor da solução. A coloração verde, é dado pela presença do íon Ni2+.
Entre os íons presente na solução, o íon Ag+, pertencente ao grupo V, é o único que reage com o ácido clorídrico e forma precipitado. Neste caso, cloreto de prata segundo a reação abaixo:
Ag++ HCl→AgCl↓+ H+
Kps = 1,82x10 -10
O íon Ag+ é incolor em solução, por isso seu precipitado é branco. Ao lavar o precipitado com HCl (1M) e água destilada, estava-se garantido que o cloreto de prata manter-se-ia e os outros íons não precipitariam, continuariam no sobrenadante. Assim, ao retirar do tubo de ensaio os sucessivos sobrenadantes da lavagem, sobraria apenas o cloreto de prata. 
A adição de NH4OH ao sólido, dissolve o precipitado de prata na forma de um íon complexo que é solúvel. Entretanto, a solução obteve uma coloração marrom, quando deveria sem incolor. Provavelmente, mesmo após a lavagem do precipitado ainda continham resíduos de íons Fe2+, que com a presença do ar tornou a ser Fe3+ dando a coloração marrom a solução e formando hidróxido de ferro III.
 A amônia presente no íon complexo diaminoargentato é proveniente do Hidróxido de amônio, composto existente apenas em meio aquoso, segundo a reação abaixo: 
 NH4 + + OH - ↔ NH3 + H2O 
↓
Reação parcial: 
AgCl + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl- 
Reação Global:
AgCl + 2 NH4 + + 5 OH - + Fe3+ → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + Fe(OH)3 + 2 H2O
Ao adicionar no tubo o HNO3(conc), formou-se um precipitado branco. O cloreto de prata antes diluído voltou a ser sólido, confirmando a presença do íon Ag+.
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 HNO3 → 2 NH4NO3 + AgCl↓
CONCLUSÃO 
A separação e identificação de cátions é possível utilizando-se de propriedades características de cada grupo e elemento. Neste caso, os cátions do grupo V que precipitam com ácido clorídrico diluído. A formação de precipitados e a dissolução dos mesmos permitiu a identificação e a confirmação do íon Ag+, para que assim pudéssemos separá-lo dos íons restantes no sobrenadante 1. 
REFERÊNCIAS 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981
http://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo1. Acesso em: 08/12/ 2018