nitrogenio amoniacal e albuminóide

Prévia do material em texto

Norma Técnica SABESP
NTS 015
Nitrogênio Amoniacal e Albuminóide – Método de
Nesslerização
Método de Ensaio
São Paulo
Outubro - 2003
NTS 015 : 2003 Norma Técnica SABESP
31/10/03
S U M Á R I O
1 OBJETIVO..........................................................................................................................1
2 PRINCÍPIO DO MÉTODO..................................................................................................1
3 DEFINIÇÕES......................................................................................................................1
4 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS......................................................................................1
5 REAGENTES.....................................................................................................................1
5.1 Reagentes primários.....................................................................................................1
5.2 Reagentes elaborados ..................................................................................................2
6 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS ..........................................................................2
7 AMOSTRAGEM .................................................................................................................2
8 INTERFERENTES .............................................................................................................3
9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO.........................................................................................3
9.1 Destilação do N-amoniacal...........................................................................................3
9.2 Destilação do N-albuminóide.......................................................................................3
9.3 Nesslerização.................................................................................................................3
9.4 Curva de calibração.......................................................................................................3
10 EXPRESSÃO DOS RESULTADOS................................................................................3
11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...............................................................................4
Norma Técnica SABESP NTS 015 : 2003
31/10/03 1
Nitrogênio Amoniacal e Albuminóide – Método de Nesslerização
1 OBJETIVO
Prescrever método para determinação de nitrogênio amoniacal em amostras de águas
naturais, de abastecimento e residuárias pelo método colorimétrico com reativo de
Nessler.
2 PRINCÍPIO DO MÉTODO
O nitrogênio amoniacal é obtido através da destilação preliminar da amostra em pH 9,5.
O nitrogênio albuminóide é obtido através do tratamento adicional da amostra ao final do
processo de obtenção do nitrogênio amoniacal, que consiste na adição de uma solução
fortemente alcalina de Permanganato de Potássio e subseqüente destilação.
O reativo de Nessler com a Amônia formam um complexo amarelo-alaranjado cuja
intensidade de cor é proporcional à quantidade de Amônia presente na amostra. O
complexo tem sua absorbância medida entre 400 e 500 nm, para uma concentração de
até 10,0 mg N-NH3/L utilizando caminho óptico de até 5 cm. Por exemplo, uma faixa de
0,01 a 3,00 mg NH3/L pode ser determinada a 410 nm utilizando 2 cm de caminho óptico.
Este método pode ser utilizado para determinar baixas concentrações diretamente em
amostras que não apresentem interferentes ou após destilação preliminar de amostras
complexas.
3 DEFINIÇÕES
O nitrogênio amoniacal ocorre naturalmente em águas, proveniente da transformação de
compostos orgânicos nitrogenados. Refere-se à quantificação do nitrogênio na forma de
amônia (NH3).
O nitrogênio albuminóide corresponde à maior fração do nitrogênio orgânico presente em
uma amostra. Refere-se à quantificação do nitrogênio ligado à proteína.
4 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cacos de porcelana;
- Espectrofotômetro;
- pHmetro;
- Sistema de destilação.
5 REAGENTES
5.1 Reagentes primários
- Ácido Bórico p.a. - H3BO3
- Ácido Sulfúrico p.a. - H2SO4
- Antiespumante de Silicone 30% em água
- Cloreto de Amônio anidro p.a. - NH4Cl
- Cloreto de Mercúrio p.a. - HgCl2
- Hidróxido de Sódio p.a. - NaOH
- Iodeto de Mercúrio p.a. - HgI2
- Iodeto de Potássio p.a. - KI
- Permanganato de Potássio p.a. - KMnO4
- Peróxido de Hidrogênio p.a. - H2O2
NTS 015 : 2003 Norma Técnica SABESP
2 06/11/03
- Tetraborato de Sódio anidro p.a. - Na2B4O7
- Tiossulfato de Sódio p.a. - Na2S2O3.
5.2 Reagentes elaborados
5.2.1 Solução Tampão Borato
Adicionar 88 mL de Hidróxido de Sódio 0,1 mol/L a 500 mL de solução de Borato de
Sódio 0,025 mol/L (5g/L de Tetraborato de Sódio anidro p.a. ou 9,5 g/L de Tetraborato de
Sódio decahidratado p.a. diluído a 1000 mL) e avolumar para 1000 mL com água
deionizada.
5.2.2 Solução de Tiossulfato de Sódio 2,5% (m/v)
5.2.3 Solução de Hidróxido de Sódio 6 mol/L
5.2.4 Solução de Hidróxido de Sódio 1 mol/L
5.2.5 Solução de Ácido Bórico 20 g/L
5.2.6 Solução de Ácido Sulfúrico 0,5 mol/L
5.2.7 Solução Reativo de Nessler
Pesar 100 g de Iodeto de Mercúrio. Pesar 70 g de Iodeto de Potássio. Juntar o Iodeto de
Potássio ao Iodeto de Mercúrio e dissolver a mistura em 200 mL de água deionizada.
Pesar 160 g de Hidróxido de Sódio e dissolver em 600 mL de água deionizada, deixar em
banho frio. Transferir as soluções para balão volumétrico de 1000 mL, completando o
volume com água deionizada e armazenar em frasco de vidro âmbar. Este reativo é
estável por um ano.
Nota 1: Na presença de precipitado, filtrar a solução em filtro de fibra de vidro de 1,2 mm
e se necessário rever a curva de calibração.
5.2.8 Solução Padrão de Nitrogênio Amoniacal
Dissolver 3,819 g de Cloreto de Amônio p.a., previamente seco a 100oC durante 2 horas,
em 1000 mL de água deionizada.
1 mL dessa solução = 1,00 mg N = 1,214 mg NH3
5.2.9 Solução Alcalina de Permanganato de Potássio
Dissolver 16g de Permanganato de Potássio em água deionizada. Dissolver 288g de
Hidróxido de Sódio em aproximadamente 800 mL de água deionizada. Após o
resfriamento da solução de Hidróxido de Sódio, adicioná-la ao recipiente que contém o
Permanganato de Potássio. Elevar o volume até 2,5 litros com água deionizada e
concentrar em chapa aquecedora até que a solução fique com o volume de 2 litros.
Deixar esfriar e armazenar em frasco de vidro âmbar.
5.2.10 Solução de Peróxido de Hidrogênio 0,3% (m/v)
6 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS
Todos os materiais utilizados devem ser lavados com detergente neutro e enxaguados
com água deionizada, com exceção dos cacos de porcelana que devem ser bem
enxaguados com água deionizada e secos para garantir a liberação de bolhas de ar
durante o processo de destilação. Quando impregnados com Permanganato, devem ficar
imersos em solução de Peróxido de Hidrogênio 0,3% até o clareamento.
7 AMOSTRAGEM
Acondicionar as amostras em frascos de vidro ou de polietileno, manter sob refrigeração
e analisar dentro de 24 horas. Amostras congeladas a – 20°C ou preservadas com Ácido
Sulfúrico a pH menor que 2,0 e mantidas sob refrigeração podem ser analisadas em até
28 dias.
Norma Técnica SABESP NTS 015 : 2003
31/10/03 3
8 INTERFERENTES
Glicina, Uréia, Ácido Glutâmico, Cianatos e Acetamida são hidrolisadas lentamente em
solução liberando Amônia. Destes, em torno de 7% de Uréia e 5% de Cianatos são
hidrolisados durante o processo de destilação a pH 9,5. Glicina, Hidrazina e algumas
aminas reagem com reagente de Nessler, produzindo coloração amarela semelhante à
Amônia.
Alguns compostos orgânicos tais como: cetonas, aldeídos, álcoois e algumas aminas
podem causar coloração amarelada, esverdeada ou turbidez na nesslerização da
amostra destilada. Alguns desses interferentes, como Formaldeído, podem ser
eliminados por expulsão sob fervura em pH baixo, antes da reação.
Detergentespodem ocasionar formação de espumas, durante o processo de destilação,
o que é minimizado com adição de antiespumante à base de silicone, na proporção de 3
gotas de solução para cada 100 mL de amostra.
Altos teores de óleos e graxas presentes em algumas amostras devem ser extraídos com
Triclorofluoretano utilizando funil de extração.
Se a amostra for clorada, a Amônia pode estar presente na forma de cloraminas. A
adição de solução de Tiossulfato de Sódio faz a conversão dessas cloraminas em
Amônia. Sendo assim, o Cloro residual deve ser eliminado pela adição de solução de
Tiossulfato de Sódio no momento da coleta (cada 0,5 mL da solução de Tiossulfato de
Sódio 2,5% elimina 2,5 mg de cloro).
9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO
9.1 Destilação do N-amoniacal
Elevar o pH da amostra entre 8,0 e 10,0 com Solução de Hidróxido de Sódio;
Transferir 100 mL da amostra para balão de destilação contendo alguns cacos de
porcelana, previamente secos e adicionar 10 mL de Solução Tampão Borato;
Destilar aproximadamente 50 mL da amostra recolhendo em balão volumétrico de 100mL
contendo 10 mL de Ácido Bórico 20 g/L e completar o volume com água deionizada.
Nota 2: Utilizar sempre cacos de porcelana secos para garantir que não ocorra refluxo da
amostra durante o processo de destilação.
Nota 3: A evaporação da amônia nestas condições é extremamente rápida, assim, toda
amônia livre contida na amostra é recolhida nos primeiros 25% de destilado.
9.2 Destilação do N-albuminóide
Nos 50 mL de amostra restantes no balão de destilação, adicionar 10 mL de Solução
Alcalina de Permanganato de Potássio e continuar a destilação, recolhendo
aproximadamente 50 mL do destilado em outro balão volumétrico de 100 mL contendo
10mL de Ácido Bórico 20 g/L e completar o volume com água deionizada.
9.3 Nesslerização
Em 50 mL da amostra, branco e padrões destilados, adicionar 2 mL de Reativo de
Nessler e homogeneizar. Aguardar 10 minutos para reação e efetuar leitura até 30
minutos de contato. Quanto menor a concentração, maior o tempo de contato necessário.
9.4 Curva de calibração
Preparar uma série de padrões a partir da Solução Padrão de Nitrogênio, obedecendo os
limites da faixa de trabalho e proceder conforme os itens 9.1 e 9.3.
10 EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
mg N-NH3/L = (A - B) x F
NTS 015 : 2003 Norma Técnica SABESP
4 06/11/03
onde:
A = leitura da amostra em absorbância
B = leitura do branco em absorbância
F = fator da curva de calibração.
NOTA 4: Para transformar o resultado de mg N-NH3/L em mg NH3/L basta multiplicar o
resultado por 1,214.
11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater - 18ª edição.
Norma Técnica SABESP NTS 015 : 2003
31/10/03
Nitrogênio Amoniacal e Albuminóide – Método de Nesslerização
Considerações finais:
1) Esta norma técnica, como qualquer outra, é um documento dinâmico, podendo ser
alterada ou ampliada sempre que for necessário. Sugestões e comentários devem ser
enviados ao Departamento de Tecnologia – TTT.
2) Esta norma foi elaborada conforme NTS 160.
3) Tomaram parte na elaboração desta norma:
ÁREA UNIDADE DE
TRABALHO
NOME
M MCEC Maria Teresa Berardis
M MOEC Cleonice Xavier Guedes
M MSEC Márcia Cecília Glasser Santi da Costa
R RAOC Anna Cristina Kira
R RBOC Amélia Yoshie Ossugui
R RGOC Luís Antônio Salomão
R RSOC Marco Antônio Silva de Oliveira
R RVOC José Aparecido Oliveira Lemes
T TELM Jefferson Alexandre de Aguiar
T TELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar
T TEOB Francisco Novais
T TEO Moacir Francisco Brito
T TTHQ Elvira Antonieta Simi Venckunas
T TTT Maria Célia Goulart
NTS 015 : 2003 Norma Técnica SABESP
06/11/03
Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo
Diretoria de Produção e Tecnologia - T
Superintendência Técnica - TT
Departamento de Tecnologia - TTT
Rua Costa Carvalho, 300 - CEP 05429-900
São Paulo - SP - Brasil
Telefone: (011) 3388-8839 / FAX: (011) 3814-6323
E-MAIL: mgoulart@sabesp.com.br
- Palavras-chave: nitrogênio amoniacal, método de ensaio
- _4_ páginas