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Apostila de segurança de laboratório.pdf SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Em breve estaremos iniciando nossas atividades práticas em Laboratório, então como regras mínimas de comportamento no Laboratório devemos adotar os seguintes procedimentos: • Ter sempre presente que o laboratório é um lugar de trabalho sério; consequentemente, toda e qualquer brincadeira é expressamente proibida; • Prepare-se para qualquer experiência, lendo as orientações antes de ir para o laboratório; siga as instruções rigorosa e inteligentemente, anotando com cuidado todas as precauções a tomar; • Realizar somente as experiências após sua discussão com o professor e com os colegas; • Ao observar o cheiro de uma substância não coloque o rosto diretamente sobre o frasco que a contém; abane com a mão por cima do frasco aberto, e desloque na sua direção uma pequena quantidade de vapor para cheirar; • Dar tempo suficiente para que um vidro quente se arrefeça; coloque-o sobre uma tela de amianto, isto pode ser considerada uma indicação que o material está aquecido; lembre-se que um vidro quente tem a mesma aparência de um vidro frio; • Considere todos os produtos químicos como perigosos, verificar o procedimento para manuseio e descarte, toxidez e incompatibilidade dos produtos químicos a serem usados; • Basicamente todos produtos químicos são tóxicos, portanto evite contato ou exposição desnecessários; • Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo; leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo; • As porções de reagentes que não forem usadas nunca devem voltar para o frasco de onde forem retiradas; nunca se deve introduzir qualquer objeto no frasco de um reagente exceção feita para o conta-gotas com o qual ele possa estar equipado; • Nunca pipete nenhum produto químico, fazendo sucção com a boca, diretamente: para isso existem pêras de borracha, pipetas automáticas e seringas descartáveis; não vale a pena o risco - você não tem nenhuma garantia da limpeza da extremidade da pipeta e do caráter “inofensivo” do produto químico; • Trabalhe sempre com avental abotoado, comprido, de mangas longas e de material de difícil inflamabilidade; • Acostume-se a usar, no laboratório, um calçado simples, fechado, de couro ou similar, de salto baixo e sola pouco escorregadia ou antiderrapante; • Acostume-se a usar, no laboratório, roupas simples, de material de difícil inflamabilidade; o ideal é ter uma roupa de laboratório, que não volte para casa e seja lavada separadamente; • Óculos de segurança são altamente recomendados no laboratório, especialmente onde o uso é obrigatório; sempre que houver riscos potenciais, usar e fazer com que as demais pessoas usem; • Armários de roupas, no laboratório, deve conter apenas as suas roupas e objetos de uso pessoal: nunca coloque materiais de laboratório nestes armários; • Nunca leve as mãos aos olhos e à boca, quando estiver no laboratório - suas mãos estarão contaminadas e poderá haver danos perceptíveis e imperceptíveis; • Lave cuidadosamente as mãos, com bastante água e sabão, antes de qualquer refeição. Adquira o hábito de lavar as mãos, em água corrente, várias vezes, durante o trabalho de laboratório; • É vetado o consumo e/ou a colocação de qualquer tipo de alimento sobre as bancadas, em armários e em geladeiras de laboratório; • Nunca utilize vidraria de laboratório (béquer, erlenmeyer) como utensílio doméstico (copo, reservatório) - o risco é evidente; • é vetado o hábito de alimentar-se durante o trabalho de laboratório; • Evite o uso de lentes de contato: os produtos químicos (vapores) podem danificá-la, causando graves lesões nos olhos; • Não se exponha a radiações (UV-Ultravioleta, IV-Infravermelho) sem proteção adequada; • Feche todas as gavetas e portas dos armários que abrir; • Desenvolva o hábito da limpeza e da organização, base de toda a política de segurança de laboratório; • Cuidado com pisos escorregadios: às vezes é preferível deixar de encerar o piso como garantia de impedir escorregões em escadas e corredores; • Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos e não pertencentes ao trabalho a ser desenvolvido; • Mantenha uma boa ventilação na área de trabalho, bem como uma iluminação adequada (consulte especialista no assunto, se for o caso); • Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo junto com o material a ser lavado pelo laboratorista - você ainda sabe o que continha, ele não; • Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparados e as amostras coletadas; rapidamente você poderá não saber mais o que é o quê; • Todos os frascos e recipientes devem permanecer tampados ou arrolhados; • Não coloque recipientes pesados ou contendo líquidos inflamáveis a um nível superior ao da cabeça ou em locais de difícil acesso; • Nunca deixe desatendidos bicos de gás ou maçaricos; • Nunca deixe bombas de vácuo e trompas d’água ligadas durante a noite; • Retire os materiais, amostras e reagentes, bem como equipamentos e aparelhos, da bancada de trabalho tão logo terminar a tarefa (o próximo colega deve encontrar a bancada em ordem para o seu trabalho!); • Não deixe material acumulado na pia: em caso de acidente, por exemplo, pode-se precisar da pia para lavar os olhos ou as mãos, rapidamente; • Papéis e resíduos utilizados devem ser colocados no recipiente de coleta de lixo comum, somente quando não apresentarem risco; • Atente para o estado de conservação dos utensílios de laboratório, como pinças, espátulas, suportes, mufas, etc.; • Nunca realize tarefa com risco, por exemplo, sentado os movimentos ficam tolhidos; • Toda evaporação de solventes, e, mesmo toda a operação de aquecimento, deve ser conduzida em capelas (aerodispersóides 1 são inalados imperceptivelmente!); • Limpe imediatamente todo e qualquer derramamento de produtos químicos; proteja-se, se necessário, para realizar esta atividade; derivados de petróleo podem ser embebidos em estopa, que deve ser descartada em recipiente adequado para tal (material inflamável); ácidos e bases fortes devem ser neutralizados (com vermiculite 2 , calcário, serragem, areia seca, etc.) antes de serem removidos; • Em caso de dúvida quanto à toxicidade do produto, consulte o orientador dos trabalhos e/ou proceda como se fosse de máxima toxicidade no seu manuseio; • Em geral, se ocorrer um derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos, proceda da seguinte maneira: - interrompa o trabalho; - advirta as pessoas próximas ao local sobre o ocorrido; - solicite ou realize a limpeza imediatamente; Atividade Orientada QO - Aula 1 e 2.pdf UNIME SALVADOR Aluno(a): __________________________________________________________________________ Data: ____/____/____ Professora: Mayara Silva Disciplina: Química Orgânica ATIVIDADE ORIENTADA I 01. Proponha as estruturas para 2 isômeros com fórmula C2H7N. 02. Identifique os átomos de carbono nas moléculas como 1º, 2º, 3º ou 4º. CH3 CH3 CH3 CH3 CH3CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3CH3 03. Desenhe a fórmula estrutural do propino, CH3CCH, indicando a hibridização de cada carbono e o valor de cada ângulo de ligação. 04. Escreva as estruturas de Lewis e a fórmula estrutural de traços para as seguintes substâncias, sempre mostrando os elétrons não-ligantes: a) CHCl3, clorofórmio b) CH3NH2, metilamina d) NaH, hidreto de sódio 05. Converta as seguintes fórmulas moleculares nas fórmulas estruturais de traços consistentes com as regras de valência: a) C3H8 b) C2H6O (2 possibilidades) c) C2H4O (3 possibilidades) 07. Classifique as cadeias abaixo em: 1) Abertas, fechadas ou mistas; 2) Retas ou ramificadas; 3) Homogêneas ou heterogêneas, e; 4) Saturadas ou insaturadas. a) CH3 CH3 CH3 CH3 b) C C CH2NH2 CNH CH3 c) CH3 CH2 CH3 CH3 CH3 d) CH3 08. Desenhe a fórmula estrutural de traços para o propeno, CH3CH=CH2, indicando a hibridização de cada carbono e o valor de cada ângulo de ligação. a) b) c) Exercicio - Introdução e Funções orgânicas.pdf Faculdade Delta UNIME PARALELA LISTA INTRODUÇÃO À QUIMICA ORGANICA E FUNÇÕES ORGÂNICAS Profª Mayara 1. (Ufpe) Sobre as propriedades de alguns compostos orgânicos, podemos afirmar: ( ) os álcoois apresentam uma hidroxila ligada ao carbono como grupo funcional, podendo formar pontes de hidrogênio. ( ) os ácidos carboxílicos não formam pontes de hidrogênio e, por isso, apresentam ponto de ebulição muito baixo. ( ) os ésteres, as cetonas, os aldeídos, os ácidos carboxílicos e as amidas têm em comum o grupo funcional carbonila. ( ) os aldeídos, assim como os alcoóis, possuem uma hidroxila como grupo funcional. ( ) as aminas são compostos que apresentam uma ligação carbono-nitrogênio, como grupo funcional e apresentam um caráter básico. 2. Desenhe as estruturas dos compostos abaixo e diga se possuem carbono 1º, 2º, 3º e 4ª na mesma. a) 3,3-Dimetil-4-octino b) 3-Etil-5-metil-decino c) 2,2,5,5-Tetrametil-3-hexino d) 3,4-Dimetilciclodecino e) 3,5-metil –Heptano f) 3-Cloro-4,4-dimetil-1-nonen-6-ino g) 3-sec-Butil-1-hepteno h) 5-tert-Butil-2-metil-3-octano 3. Dê o nome e diga as funções dos compostos abaixo: a) b) c) d) d) d) 4. Desenhe as estruturas dos compostos abaixo e diga as funções: a) metilfenol b) propanal c) bromoetano d) metoxi-etano e) metanoato de metila f) 4-metil-2-hexanona g) 3-fenil-propanal 5. (Ufrn) Em pacientes com suspeita de dengue, não é recomendada a utilização de antitérmicos e analgésicos à base de ácido acetil salicílico (aspirina), por causar aumento do risco de hemorragia. Um medicamento substituto é o paracetamol, um composto polifuncional, cuja fórmula esta abaixo. Diga quais as funções presentes no mesmo. Materiais e equipamentos de laboratório de quimica.pdf www.fabianoraco.oi.com.br Equipamentos de Laboratório de Química 1 Prof. Fabiano Ramos Costa – Química Não se Decora, Compreende! EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA Equipamentos de Laboratório de Química 2 EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA Almofariz com Pistilo Usado na trituração e pulverização de sólidos. Alonga Serve para conectar o condensador ao frasco coletor nas destilações, direcionando o fluxo de líquido. Anel ou Argola Usado como suporte do funil na filtração. Aparelhagem de Destilação Montagem de aparelhos para uma destilação. É utilizado, um condensador reto, uma alonga, um balão volumétrico, um adaptador para destilação e uma manta aquecedora. Balança Digital Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com grande precisão. A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos. As balanças analíticas modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 µg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas a ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrônicos não elimina as interações do sistema com o ambiente. Destes, os efeitos físicos são os mais importantes, pois não podem ser suprimidos. As informações contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem considerados nas operações de pesagem. Localização da Balança A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto posicionamento são: Características da sala de pesagem • Ter apenas uma entrada. • Ter o mínimo de janelas possível, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar. Equipamentos de Laboratório de Química 3 • Ser pouco susceptível a choques e vibrações. As condições da bancada • Ficar firmemente apoiada no solo ou fixada na parede, de modo a transmitir o mínimo de vibrações possível. • Ser rígida, não podendo ceder ou vergar durante a operação de pesagem. Pode-se usar uma bancada de laboratório bem estável ou uma bancada de pedra. • Ficar localizada nas posições mais rígidas da construção, geralmente nos cantos da sala. • Ser antimagnética (não usar metais ou aço) e protegida das cargas eletrostáticas (não usar plásticos ou vidros). As condições ambientais • Manter a temperatura da sala constante. • Manter a umidade entre 45% e 60% (deve ser monitorada sempre que possível). • Não permitir a incidência de luz solar direta. • Não pesar próximo a irradiadores de calor. • Colocar as luminárias distantes da bancada, para evitar distúrbios devido à radiação térmica. O uso de lâmpadas fluorescentes é menos crítico. • Evitar pesar perto de equipamentos que usam ventiladores (ex.: ar condicionado, computadores, etc.) ou perto da porta. CUIDADOS OPERACIONAIS Cuidados básicos • Verificar sempre o nivelamento da balança. • Deixar sempre a balança conectada à tomada e ligada para manter o equilíbrio térmico dos circuitos eletrônicos. • Deixar sempre a balança no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo de aquecimento (warm up). O frasco de pesagem • Usar sempre o menor frasco de pesagem possível. • Não usar frascos plásticos, quando a umidade estiver abaixo de 30-40%. • A temperatura do frasco de pesagem e seu conteúdo devem estar à mesma temperatura que a do ambiente da câmara de pesagem. • Nunca tocar os frascos diretamente com os dedos ao colocá-los ou retirá-los da câmara de pesagem. O prato de pesagem • Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem. • Remover o frasco de pesagem do prato de pesagem tão logo termine a operação de pesagem. A leitura • Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação. Tare a balança, se for preciso. • Ler o resultado da operação tão logo o detector automático de estabilidade desapareça do mostrador. Calibração Calibrar a balança regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se tiver sido mudada de local, após qualquer nivelamento e após grandes variações de temperatura ou de pressão atmosférica. Manutenção • Manter sempre a câmara de pesagem e o prato de pesagem limpos. • Usar somente frascos de pesagem limpos e secos. Influências Físicas sobre as Pesagens Quando o mostrador da balança ficar instável, seja por variação contínua da leitura para mais ou para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada… Equipamentos de Laboratório de Química 4 ATENÇÃO: Você estará observando influências físicas indesejáveis sobre a operação. As mais comuns são: Temperatura • Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direção. • Motivo: A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuação dinâmica). Este efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto pela flutuação dinâmica. Isto faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente mais leve. • Medidas corretivas: o Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. o Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem. o Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível, usar uma tira de papel. o Não tocar a câmara de pesagem com as mãos. o Usar frascos de pesagem com a menor área possível. Variação de massa • Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. • Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis. • Medidas corretivas: o Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes ou gotas de líquidos. o Usar frascos de pesagem com gargalo estreito. o Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem. Eletrostática • Efeito Observado: O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida. • Motivo: O seu frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. Estas cargas formam-se por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. Se o ar estiver seco (umidade relativa menor que 40%) estas cargas eletrostáticas ficam retidas ou são dispersadas lentamente. Os erros de pesagem acontecem por forças de atração eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Se a amostra e o ambiente estiverem sob o efeito de cargas elétricas de mesmo sinal [+ ou -] ocorrem repulsões, enquanto que sob o efeito de cargas opostas [+ e -], observam-se atrações. • Medidas corretivas: o Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal: 45-60%). o Descarregar as forças eletrostáticas, colocando o frasco de pesagem em um recipiente de metal, antes da pesagem . o Conectar a balança a um "terra" eficiente. Magnetismo • Efeito Observado: Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra metálica depende da sua posição sobre o prato da balança. • Motivo: Se o material for magnético (ex.: ferro, aço, níquel, etc.) pode estar ocorrendo atração mútua com o prato da balança, criando forças que levam a uma medida errônea. • Medidas corretivas: o Se possível, desmagnetize as amostras ferromagnéticas. o Como as forças magnéticas diminuem com a distância, separar a amostra do prato usando um suporte não-magnético (ex.: um béquer invertido ou um suporte de alumínio). o Usar o gancho superior do prato da balança, se existir. Gravitação • Efeito Observado: As pesagens variam de acordo com a latitude. Quanto mais próximo do equador maior a força centrífuga devido à rotação da Terra, que se contrapõe à força gravitacional. Desta forma, a força atuando sobre uma massa é maior nos pólos que no equador. As pesagens dependem também da altitude em relação ao nível do mar (mais exatamente, em relação ao centro Equipamentos de Laboratório de Química 5 da Terra). Quanto mais alto, menor a atração gravitacional, que decresce com o quadrado da distância. • Medidas corretivas: o Pesagens diferenciais ou comparativas ou de precisão, efetuadas em diferentes latitudes ou altitudes (ex.: no térreo e em outros andares de mesmo prédio) devem ser corrigidas. ( ) ( ) st t h mhr r m × + = 2 2 � ms = massa medida ao nível do solo . � rt = raio da Terra (~ 6.370 km). � h = altura do local onde se fez a medida (m). � mk = massa medida a uma altura (h), em relação ao nível do solo. Empuxo • Efeito Observado: O resultado de uma pesagem feita em ar não é o mesmo que no vácuo. • Motivo: Este fenômeno é explicado pelo princípio de Arquimedes, segundo o qual "um corpo experimenta uma perda de peso igual ao peso da massa do meio por este deslocado". Quando materiais muito densos (ex.: Hg) ou pouco densos (ex.: água) são pesados, correções devem ser feitas, em favor da precisão. • Medidas corretivas: o Pesagens diferenciais ou comparativas ou de muita precisão, efetuadas em dias diferentes, devem sempre ser corrigidas com relação ao empuxo, levando-se em conta a temperatura, a pressão e a umidade atmosféricas. Os trabalhos comuns de laboratório geralmente dispensam estas medidas. Balão de Fundo Chato Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o TRIPÉ com TELA DE AMIANTO. Balão de Fundo Redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR. Balão Volumétrico Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. Béquer É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a TELA DE AMIANTO. Equipamentos de Laboratório de Química 6 Bico de Bunsen É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas MANTAS E CHAPAS DE AQUECIMENTO. O bico de Bunsen é um dispositivo usado em química para efetuar aquecimento de soluções em laboratório. O bico de Bunsen foi aperfeiçoado por Robert Wilhelm Bunsen, a partir de um dispositivo desenhado por Michael Faraday. Em biologia, especialmente em microbiologia e biologia molecular, é usado para manutenção de condições estéreis quando da manipulação de microorganismos, DNA, etc. O bico de Bunsen queima em segurança um fluxo contínuo de gás sem haver o risco da chama se propagar pelo tubo até o depósito de gás que o alimenta. Normalmente o bico de Bunsen queima gás natural, ou alternativamente um GPL, tal como propano ou butano, ou uma mistura de ambos. (O gás natural é basicamente metano com uma reduzida quantidade de propano e butano). Diz-se que a área estéril do bico de bunsen seja de 10 cm. Quando a janela do Bico de Bunsen está fechada sua chama é igual à de uma vela, pois apenas queima o oxigênio que esta em volta e sua chama fica mais fraca. Os bicos de Bunsen estão sendo substituídos hoje em dia por outros sistemas de aquecimento usando energia elétrica. Sistemas elétricos são mais seguros pois não produzem chamas, eliminando assim o risco de reações não controladas. Também são mais eficientes que os bicos de Bunsen pois conseguem atingir temperaturas muito mais altas, e em uma área muito mais abrangente do que a chama atingiria. Os bicos de Bunsen ainda são muito usados em laboratórios devido à velocidade com que conseguem atingir altas temperaturas e também para esterilização de materiais. Bureta Aparelho utilizado em análises volumétricas. Uma bureta é um instrumento de medição e transferência rigorosa de volumes líquidos. Cadinho Peça, geralmente de porcelana, cuja utilidade é aquecer substâncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao BICO DE BUNSEN. Cápsula de Porcelana Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções. Equipamentos de Laboratório de Química 7 Chapa Elétrica e Agitador É utilizada para o aquecimento de substâncias de uma forma em geral, principalmente as substâncias inflamáveis. Esta é a forma mais comum e segura de aquecimento em um laboratório de química, atualmente. Ela também pode ser utilizada para o agitamento de soluções, aquecidas ou não. Condensador Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Dessecador Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. Um dessecador é um recipiente fechado que contém um agente de secagem chamado dessecante. A tampa é engraxada (com graxa de silicone) para que feche de forma hermética. É utilizado para guardar substancias em ambientes com baixo teor de umidade. O agente dessecante mais utilizado é a sílica, que deve estar na coloração azul (seca). Quando a sílica fica na coloração avermelhada, significa que já está saturada de água, impossibilitando que a mesma absorva a água do interior do dessecador. Como auxílio ao processo de secagem de substâncias, é comum o acoplamento de uma bomba de vácuo para reduzir a pressão no interior do dessecador, quando o mesmo apresenta uma válvula para esta finalidade na tampa. Após o vácuo desejado, a válvula é fechada e a bomba de vácuo desacoplada. Seu uso mais comum se dá nas etapas de padronização de soluções, onde um sal de uma determinada substância é aquecido em estufa e posteriormente posto para esfriar sob pressão reduzida no interior do dessecador. O resfriamento a pressão reduzida e no interior do dessecador impede a absorção de água pelo sal enquanto sua temperatura se iguala à ambiente, para que seja posteriormente pesado. Erlenmeyer Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções. Equipamentos de Laboratório de Química 8 Estante para Tubo de Ensaio É usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO. Funil de Büchner Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de FILTRO em conjunto com o KITASSATO. Funil de Haste Longa Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não deve ser aquecido. Funil de Separação Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. Garra de Condensador Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc. Kitassato Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER em FILTRAÇÕES a vácuo. Manta Aquecedora Equipamento usado juntamente com um balão de fundo redondo; é uma fonte de calor que pode ser regulada quanto à temperatura. Pinça de Madeira Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento. Equipamentos de Laboratório de Química 9 Pinça Metálica Usada para manipular objetos aquecidos. Pipeta Há dois tipos clássicos de pipetas: • pipetas graduadas: possuem uma escala para medir volumes variáveis; • pipetas volumétricas: possuem apenas um traço final, para indicar o volume fixo e final indicado por ela, sendo estas mais rigorosas que as graduadas. Graduada Volumétrica Para utilizar uma destas pipetas é também necessário uma própipeta ou pompete, um pipet-aid ou um macro-filler. Estes podem ser colocados na ponta superior da pipeta, produzindo um abaixamento da pressão de seu interior e provocando a aspiração do líquido de tal forma a preencher a pipeta no volume desejado. Um outro tipo de pipetas, usado especialmente em laboratórios de biologia, bioquímica ou quando há a necessidade de se transferir volumes muito reduzidos, é a micropipeta (imagem acima). Esta permite medir pequenos volumes, da ordem de microlitros, porém, com precisão e exatidão geralmente inferiores às obtidas pelas pipetas graduadas e volumétricas de maior volume. Este tipo de pipeta utiliza pontas (no Brasil chamadas de ponteiras) descartáveis, feitas de polipropileno. O líquido aspirado por elas não entra ou não deve entrar no corpo principal da micropipeta, sob risco de adulterá-la e descalibrá-la. Para biologia molecular, são utilizadas pontas com um filtro de polipropileno para não haver uma contaminação da micropipeta. A micropipeta pode ser digital e eletrônica. A maioria das micropipetas são monocanais mas também existem micropipetas multicanais (8 e 12 canais). A micropipeta mais precisa do mundo é uma pipeta que mede zeptolitros e foi inventada pelo Brookhaven National Laboratory. Pisseta ou Frasco Lavador Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. Proveta ou Cilindro Graduado Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida. Suporte Universal Utilizado em operações como: Equipamentos de Laboratório de Química 10 Filtração, Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilação etc. Serve também para sustentar peças em geral. Tela de Amianto Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo BICO DE BUNSEN. Tubo de Ensaio Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do BICO DE BÜNSEN. Tripé Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a TELA DE AMIANTO. Vidro de Relógio Peça de Vidro de forma côncava é usada em análises e evaporações. Não pode ser aquecida diretamente. Fonte • http://www2.fc.unesp.br/lvq/prexp02.htm#BICO%20DE%20BUNSEN. Acesso em 11/03/2008. • http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/vidrarias.htm. Acesso em 11/03/2008 • http://www.quiprocura.net/laboratorio/index1.htm. Acesso em 11/03/2008. • http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/5f/Lab_bench.jpg. Acesso em 11/03/2008. • http://pt.wikipedia.org/wiki/Pipeta. Acesso em 11/03/2008. • http://pt.wikipedia.org/wiki/Dessecador. Acesso em 11/03/2008. • http://www.chemkeys.com/bra/ag/tda_8/udba_1/udba_1.htm. Acesso em 11/03/2008. Pratica 01 - Quimica Organia (2).pdf FACULDADE DELTA - UNIME SALVADOR CURSO DE FARMÁCIA – Profª Mayara Silva TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO, PURIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS ORGÂNICAS (Parte 1) – DESTILAÇÃO, EXTRAÇÃO LIQUIDO-LIQUIDO E PONTO DE FUSÃO 1- INTRODUÇÃO A Análise Orgânica trata dos métodos de separação, purificação e identificação dos compostos de carbono obtidos de organismos vivos (metabólitos primários e secundários de plantas e animais), de fósseis (carvão, petróleo, gás, sedimentos orgânicos) e de sínteses de laboratório (instituições de ensino e pesquisa, indústrias químicas, petroquímica, farmacêutica, alimentos). A metodologia utilizada na análise orgânica tem ampla aplicação em determinações laboratoriais diversas envolvendo a identificação e quantificação de espécies químicas das mais variadas procedências, bem como na pesquisa e desenvolvimento tecnológico. Assim, os princípios básicos da Análise Orgânica se faz presente em laboratórios de análises clínicas, indústria farmacêutica, tecnologia de alimentos, indústria química, engenharia química, engenharia sanitária, bioquímica, biologia, meio ambiente, toxicologia, medicina forense, materiais, controle de qualidade, etc. O ponto de fusão é a temperatura na qual a fase sólida e líquida coexistem em equilíbrio sob a pressão de uma atmosfera. Durante a fusão, a temperatura permanece constante enquanto a substância passa do estado sólido para o estado líquido. O ponto de fusão é utilizado para identificação do composto e como um critério de pureza. Para uma substância pura, é aceitável uma variação entre 0,5 a 1 ºC, na faixa de fusão. Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida , fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo. O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas formadas no seio do líquido. Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação por arraste a vapor. As essências ou aromas das plantas devem-se principalmente aos óleos essenciais. Os óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos essenciais são também conhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica. Outros são usados na medicina, como a cânfora e o eucalipto. Além dos ésteres, os óleos essenciais são compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, álcoois e compostos carbonílicos, geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados terpenos. Muitos componentes dos óleos essenciais são substâncias de alto ponto de ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste a vapor. A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água (vapor). Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada à temperatura menor que 100ºC, que é o ponto de ebulição da água. O princípio da destilação à vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes. Materiais - Aparelho de ponto de fusão - Aparelhagem de destilação conforme figura 1 - Balão, proveta, bastão, capilar - Cravo da índia - Diclorometano ou clorofórmio - Agua destilada - Substância sólida desconhecida Metodologia 1. Escolha uma substância orgânica solida desconhecida e obtenha seu ponto de fusão no aparelho adequado. 2. Monte a aparelhagem de destilação (Fig1) coloque 10 g de cravos num balão de três bocas e adicione 150 mL de água. Inicie o aquecimento de modo a ter uma velocidade de destilação lenta, mas constante. Durante a destilação continue a adicionar água através do funil de separação, numa velocidade que mantenha o nível original de água no frasco de destilação. Continue a destilação até coletar 100 mL do destilado em proveta. Tire a água do funil de separação e coloque o destilado nele. Extraia o destilado com duas porções de cloreto de metileno ou clorofórmio (10 mL). Questionário 1. Através de buscas na Farmacopéia Brasieleira ou sites de química identifique a substância sólida desconhecida a partir do seu ponto de fusão. 2. Qual substância é extraída do cravo? Qual sua estrutura química? 3. Qual o principio da técnica da destilação? Quais suas utilizações? 4. Qual o principio da técnica de ponto de fusão? Quais suas utilizações? Bibliografia [1] ATKINS, P; JONES, Loretta. Principios de quimica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001. 914p. [2] RUSSELL, J.B.; GUEKEZIAN M.; Química Geral, 2ª edição, volume 1, São Paulo: Makron Books, 1994, 621 p. Prática 02 - Quimica Orgânica 2015.1 - Solubilidade.pdf UNIÃO METROPOLITANA DE EDUCAÇÃO E CULTURA 1 Aluno(a): __________________________________________________________________________ Data: ____/____/____ Professor: Mayara Silva Disciplina: Química Orgânica Curso: Farmácia Período: ______ Semestre: ______ Turma: ______ ROTEIRO PRÁTICO 2 - TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO, PURIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS ORGÂNICAS (Parte 2) - SOLUBILIDADE DE COMPOSTOS ORGÂNICOS 1 INTRODUÇÃO As propriedades físicas são propriedades que não alteram a composição química da substância e são relacionadas com os fenômenos físicos. Podem ser utilizadas para identificar ou caracterizar uma substância pura em conjunto com o exame de algumas propriedades químicas. As propriedades físicas mais utilizadas são pontos de fusão e ebulição, índice de refração, densidade e solubilidade. A determinação das constantes físicas é um passo importante para a identificação de uma substância orgânica, portanto os valores determinados experimentalmente devem ser comparados com os valores registrados na literatura. Grande parte dos processos rotineiros de um laboratório de Química Orgânica (reações químicas, métodos de análise e purificação de compostos orgânicos) é efetuado em solução ou envolve propriedades relacionadas à solubilidade de compostos orgânicos. A solubilidade é a quantidade máxima de substância que pode ser dissolvida em uma quantidade padrão de solvente empregado, a uma dada temperatura. Ao atingir esse ponto a solução é considerada saturada. É também uma propriedade muito utilizada na caracterização de compostos orgânicos, por permitir avaliar suas polaridades pela interação com solventes inertes e a ausência ou presença de grupos funcionais pela interação com solventes quimicamente ativos. Os valores de solubilidade registrados na literatura normalmente são acompanhados de indicação da temperatura. A temperatura de 20ºC é assumida, quando a mesma não é indicada ao lado do coeficiente de solubilidade. Três informações podem ser obtidas com relação a uma substância desconhecida, através da investigação de seu comportamento quanto a solubilidade em: água, solução de hidróxido de sódio 5%, solução de bicarbonato de sódio 5%, solução de ácido clorídrico 5% e ácido sulfúrico concentrado a frio. Em geral, encontram-se indicações sobre o grupo funcional presente na substância. Por exemplo, uma vez que os hidrocarbonetos são insolúveis em água, o simples fato de um composto como o éter etílico ser parcialmente solúvel em água indica a presença de um grupo funcional polar. Além disso, a solubilidade em certos solventes fornece informações mais específicas sobre um grupo funcional. Por exemplo, o ácido benzóico é insolúvel em água, mas o hidróxido de sódio diluído o converte em seu sal, que é solúvel. Assim, a solubilidade de um composto insolúvel em água mas solúvel em solução de NaOH diluído é uma forte indicação sobre o grupo funcional ácido. Finalmente, é possível, em certos casos, fazer deduções sobre a massa molecular de uma substância. Por exemplo, em muitas séries homólogas de compostos monofuncionais, aqueles com menos de cinco átomos de carbono são solúveis em água, enquanto que os homólogos são insolúveis. 2 METODOLOGIA Neste experimento cada equipe irá analisar um composto orgânico sólido desconhecido. 3. MATERIAL 3 substâncias sólidas desconhecidas Solventes: Agua, éter, NaOH 5%, NaHCO3 5%, HCl 5%, H2SO4 95 % e H3PO4 85%. 10 tubos de ensaio na estante Espatulas Lamparina Garra de madeira 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Obs: Cada equipe deve escolher 1 substância solida ou liquida para testar a solubilidade - Coloque 1,0 mL do solvente em um tubo de ensaio. A seguir adicione alguns cristais do sólido desconhecido, diretamente no solvente. Os compostos sólidos devem ser finamente pulverizados para facilitar a dissolução. A seguir, agite cuidadosamente o tubo de ensaio e anote o resultado. Às vezes um leve aquecimento ajuda na dissolução, e quando um composto colorido se dissolve a solução assume esta cor. - Seguindo o Roteiro do ESQUEMA 1 faça testes de solubilidade dos compostos desconhecidos nos seguintes solventes: água, éter, NaOH 5%, NaHCO3 5%, HCl 5%, H2SO4 95 % e H3PO4 85%. - Usando ácido sulfúrico concentrado pode haver uma mudança de coloração, indicando um teste positivo de solubilidade. - Sólidos desconhecidos que não dissolvem nos solventes citados acima podem ser substâncias inorgânicas. - Se o composto dissolver em água, o pH deverá ser medido com papel indicador. Compostos solúveis em água são, em geral, solúveis em todos os solventes aquosos. Se um composto é pouco solúvel em água, ele poderá ser mais solúvel em outro solvente aquoso. Como já citado, um ácido carboxílico poderá ser pouco solúvel em água, mas muito solúvel em meio básico diluído. Assim, torna-se necessário determinar a solubilidade dos compostos desconhecidos em todos os solventes. - De acordo com o Esquema 1, os testes de solubilidade são iniciados pelo ensaio com água. Diz-se que uma substância é “solúvel“ em um dado solvente, quando esta se dissolve na razão de 3 g por 100 mL de solvente. Entretanto, quando se considera a solubilidade em ácido ou base diluídos, a observação importante a ser feita não é saber se ela atinge os 3% ou UNIÃO METROPOLITANA DE EDUCAÇÃO E CULTURA 2 outro ponto arbitrário, e sim se a substância desconhecida é muito mais solúvel na solução ácida ou básica aquosa do que em água. Este aumento na solubilidade constitui o ensaio positivo para a existência de um grupo funcional ácido ou básico. - Os compostos ácidos são classificados por intermédio da solubilidade em hidróxido de sódio 5%. Os ácidos fortes e fracos (respectivamente, classes A1 e A2 da Tabela 1) são distintos por serem os primeiros solúveis em bicarbonato de sódio a 5%, enquanto que os últimos não o são. Os compostos que atuam como base em soluções aquosas são detectados pela solubilidade em ácido clorídrico a 5% (classe B). - Muitos compostos que são neutros frente ao ácido clorídrico a 5%, comportam-se como bases em solventes mais ácidos, como ácido sulfuríco ou ácido fosfórico concentrados. Em geral, compostos contendo enxofre ou nitrogênio deveriam ser solúveis neste meio. Tabela 1: Compostos orgânicos relacionados às classes de solubilidade. S2 Sais de ácidos orgânicos, hidrocloretos de aminas, aminoácidos, compostos polifuncionais (carboidratos, poliálcoois, ácidos, etc.). SA Ácidos monocarboxílicos, com cinco átomos de carbono ou menos, ácidos arenossulfônicos. SB Aminas monofuncionais com seis átomos de carbono ou menos. S1 Álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, nitrilas e amidas monofuncionais com cinco átomos de carbono ou menos. A1 Ácidos orgânicos fortes: ácidos carboxílicos com menos de seis átomos de carbono, fenóis com grupos eletrofílicos em posições orto e para, b-dicetonas. A2 Ácidos orgânicos fracos: fenóis, enóis, oximas, imidas, sulfonamidas, tiofenóis com mais de cinco átomos de carbono, b-dicetonas, compostos nitro com hidrogênio em a, sulfonamidas. B Aminas aromáticas com oito ou mais carbonos, anilinas e alguns oxiéteres. MN Diversos compostos neutros de nitrogênio ou enxofre contendo mais de cinco átomos de carbono. N1 Álcoois, aldeídos, metil cetonas, cetonas cíclicas e ésteres contendo somente um grupo funcional e número de átomos de carbono entre cinco e nove; éteres com menos de oito átomos de carbono; epóxidos. N2 Alcenos, alcinos, éteres, alguns compostos aromáticos (com grupos ativantes) e cetonas (além das citadas em N1). I Hidrocarbonetos saturados, alcanos halogenados, haletos de arila, éteres diarílicos, compostos aromáticos desativados. Obs.: Os haletos e anidridos de ácido não foram incluídos devido à alta reatividade. Obs: Uma vez que apenas a solubilidade em água não fornece informação suficiente sobre a presença de grupos funcionais ácidos ou básicos, esta deve ser obtida pelo ensaio das soluções aquosas com papel de tornassol ou outro indicador de pH. 5. QUESTIONÁRIO (Responder e anexar ao relatório) 1. Descreva quais são as propriedades físicas dos compostos orgânicos. Para que servem? 2. Em qual grupo de solubilidade encontra-se esta substância? A quais classes químicas este grupo se refere? 3. Você conseguiria apenas pela solubilidade identificar esta substância? Justifique. 4. Se você tem uma substância liquida desconhecida quais propriedades físicas você poderia testar para tentar identificá-la? 5. O que é coeficiente de solubilidade? Como podemos calculá-lo? 6. BIBLIOGRAFIA: 1. VOGEL, A. I. Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3 ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, S.A. 1981, v. 3. 2. Solomons, T.W., Fryhle, C. B. Organic Chemistry, 8 ed. (2004). 3. Vogel, A., Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, 4a Edição, Editora Longman Scientific & Technical, New York, 1987. UNIÃO METROPOLITANA DE EDUCAÇÃO E CULTURA 3 Esquema 1: Classificação dos compostos orgânicos pela solubilidade.
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