Luminescência da Al2SiO5 e sua aplicação na dosimetria das radiações

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO 
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS DO MAR 
 
 
 
Luminescência da Al2SiO5 e sua aplicação na dosimetria das 
radiações 
 
 
 
 
 
Yasmin Coelho Pio 
 
 
 
 
 
 
Santos 
2016 
 
 
 
Yasmin Coelho Pio 
 
Luminescência da Al2SiO5 e sua aplicação na dosimetria das radiações 
 
 
 
 
 
 
 
Trabalho de Conclusão de Curso 
apresentado ao Departamento de Ciências 
do Mar da Universidade Federal de São 
Paulo, Campus Baixada Santista, para a 
obtenção do título de Bacharel em Ciência 
e Tecnologia do Mar. 
 
 
 
 
Orientador: Prof. Dr. Nilo Francisco Cano Mamani 
 
Santos 
2016 
 
 
 
 
 Pio, Yasmin Coelho, 1996- 
P6621l Luminescência da Al2SiO5 e sua aplicação na 
dosimetria das radiações / Yasmin Coelho Pio; 
Orientador: Prof. Dr. Nilo Francisco Cano Mamani – 
Santos, 2016. 
 39 f. : il. Color ; 30 cm. 
 
 
 Trabalho de conclusão de curso (graduação) – 
Universidade Federal de São Paulo - campus Baixada 
Santista, Curso de Bacharelado Interdisciplinar de 
Ciências e Tecnologia do Mar, 2016. 
 
 
1. Al2SiO5. 2. Dosimetria. 3. TL. 4. LOE I. Cano 
Mamani, Nilo Francisco, Orientador. II. Título. 
 CDD 551.46 
 
i 
 
Agradecimentos 
 Em primeiro lugar, agradeço a Deus por ter me dado saúde e inteligência para que 
eu pudesse superar todas as dificuldades e conseguir chegar onde hoje estou. 
 Também agradeço a Universidade Federal de São Paulo pela oportunidade de 
realizar este curso inovador, a todos os seus professores, a direção e administração. 
 Agradeço especialmente ao meu professor orientador Nilo Francisco Cano 
Mamani por toda sua atenção, paciência, dedicação e esforço para que eu pudesse ter 
confiança e segurança na realização deste trabalho. 
 A Sonia Tatumi pela disponibilidade para usar o leitor Risø TL/OSL. 
 Agradeço, também de forma especial ao meus pais e ao meu irmão por toda a 
força e por não medirem esforços para que eu pudesse levar meus estudos adiante. 
 Agradeço aos meus amigos, por confiarem em mim e estarem do meu lado em 
todos os momentos da vida. 
 
 
 
 
ii 
 
Resumo 
Foram obtidas pastilhas de silicato de alumínio pelo de método de sinterização a 800 °C 
por uma hora para estudo e análises das propriedades de termoluminescência (TL) e 
luminescência opticamente estimulada (LOE) com o objetivo de verificar as 
características dosimétricas deste material. Os difratogramas de raios X comprovaram 
que o material em estudo é o cristal de silicato de alumínio. As curvas de emissão TL das 
pastilhas sob irradiação gama apresentaram picos TL em 105 e 175 °C, os dois são 
completamente isolados um do outro. O pico TL em 175 °C apresenta comportamento 
linear com a dose de irradiação gama e boa estabilidade na temperatura ambiente. O sinal 
de emissão LOE das amostras cresce com a dose de irradiação e apresenta um 
comportamento linear para a dose de irradiação entre 0,081 Gy a 5,2 Gy. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Palavra Chave: Al2SiO5, Dosimetria, TL, LOE 
 
iii 
 
Sumário 
1. Introdução 1 
2. Objetivos 3 
3. Fundamentos Teóricos 4 
3.1.Conceitos sobre física das radiações 4 
3.1.1. Processos de interação da radiação com a matéria 4 
3.1.2. Grandezas e Unidades de radiação 5 
3.2.Termoluminescência 6 
3.2.1. Curva de emissão TL 7 
3.2.2. Dosimetria Termoluminescente 9 
3.3. Luminescência Opticamente Estimulada 10 
4. Materiais e Equipamentos 12 
4.1.Materiais 12 
4.2.Equipamentos 15 
4.2.1. Irradiação gama 15 
4.2.2. Tratamento térmico 16 
4.2.3. Difração de raios X 17 
4.2.4. Leitor de termoluminescência 17 
4.2.5. Leitor de Luminescência Opticamente Estimulada 19 
5. Resultados e Discussões 20 
5.1.Difração de raios X 20 
5.2.Termoluminescência 20 
5.2.1. Estabilidade do pico TL em 175 °C (Fading) 24 
5.3. LOE 26 
6. Conclusões 30 
7. Referências 31 
 
 
 
iv 
 
Lista de Figuras 
Figura 1- Diagrama esquemático de excitação e estimulação TL (McKeever e Chen, 
1997) 7 
Figura 2 - Curva de emissão TL e alguns de seus parâmetros. (Marfunin, 1975) 8 
Figura 3 - Curva típica de resposta TL de um material em função da exposição à 
radiação (Campos, 1998) 9 
Figura 4 - Exemplo de curva de decaimento LOE para fluorita (Bibiano, 2015) 11 
Figura 5 - Amostras de silicato de alumínio na cor preta e azul 12 
Figura 6 - As esferas de alumina e o frasco de PVC utilizados para a moagem da 
amostra de silicato de alumínio 13 
Figura 7 - Equipamento utilizado para a produção das pastilhas 14 
Figura 8 - Irradiador Gamacell 15 
Figura 9 - Irradiador gama do tipo panorâmica 16 
Figura 10 - Fornos utilizados para o tratamento térmico e para a sinterização das 
pastilhas de silicato de alumínio 16 
Figura 11 - Difratômetro de raios-X RIGAKU modelo Miniflex 17 
Figura 12 - Leitor TL Daybreak modelo 1100 18 
Figura 13 - Esquema do leitor TL Daybreak 1100. 19 
Figura 14 - Leitor Risø TL/OSL 19 
Figura 15 - Difração de raios-X do silicato de alumínio 20 
Figura 16 - Curva de emissão TL para a pastilha 1 em função das diferentes doses de 
radiação gama 21 
Figura 17 - Comportamento do pico TL em 175 °C em função da dose gama para a 
pastilha 1 22 
Figura 18 - Curva de emissão TL para a pastilha 4 em função das diferentes doses de 
radiação gama 22 
Figura 19 - Comportamento da intensidade do pico TL em 175 °C em função da dose 
gama para a pastilha 4 23 
Figura 20 - Curva de emissão TL para a pastilha 7 em função das diferentes doses de 
radiação gama 23 
Figura 21 - Comportamento da intensidade do pico TL em 175 °C em função da dose 
gama para a pastilha 7 24 
Figura 22 - Curva de emissão TL da amostra para diferentes tempos de armazenamento 
após irradiação com raios gama de 5 Gy 25 
v 
 
Figura 23- Variação da intensidade dos picos TL em 105 e 175 °C com o tempo de 
armazenamento após irradiação de 5 Gy 25 
Figura 24 - Curva de emissão LOE da pastilha 1 para diferentes doses de irradiação 26 
Figura 25 - Comportamento da intensidade do sinal LOE em função da dose de 
irradiação 27 
Figura 26 - Curva de emissão LOE da pastilha 4 para diferentes doses de irradiação 27 
Figura 27- Comportamento da intensidade do sinal LOE em função da dose de 
irradiação 28 
Figura 28 - Curva de emissão LOE da pastilha 7 para diferentes doses de irradiação 28 
Figura 29 - Comportamento da intensidade do sinal LOE em função da dose de 
irradiação 29 
 
 
 
 
 
 
 
1 
 
1. Introdução 
 A história da dosimetria vem desde o final do século XIX com a recém descoberta 
dos raios-X, que foram usados imediatamente para tratamentos médicos. O sucesso dessa 
técnica foi observado no primeiro tratamento de tumor em 1899, mas as falhas, também 
foram observadas nas tentativas que antecederam esse sucesso. Isso evidenciou a 
importância de uma forma de medir as radiações emitidas de um tubo de raios-X (Hine e 
Brownell, 1967). 
Atualmente, a dosimetria possui diversas aplicações, já que as próprias emissões de 
radiações estão cada vez mais presentes nas atividades humanas do cotidiano, como na 
indústria dos fertilizantes, nos tratamentos médicos que utilizam a radioterapia,na 
produção de energia nas usinas nucleares, nos centros de pesquisas, nas atividades de 
mineração, na indústria petroquímica, entre outras (Campos, 1998). 
Nesse sentido, as medidas das intensidades das radiações no ambiente, não só as 
produzidas pelas atividades do homem, mas aqueles provenientes dos isótopos radiativos 
naturais passaram a ocupar um espaço muito importante. 
As interações físicas dos diversos tipos de radiação ionizante desencadeiam 
fenômenos químicos e biológicos que podem ocorrer até muito tempo após a irradiação 
com consequências extremas, por isso, a determinação da dose de radiação é cada vez 
mais motivo de estudo devido aos seus efeitos em seres vivos. 
A medida da radiação pode ser feita de diversas maneiras e utilizando diversos 
materiais. A princípio, qualquer material que sofra alguma mudança (física, química ou 
físico-química) quando exposto à radiação, pode ser considerado um detector de radiação. 
Mas, para esse material ser utilizado como dosímetro, ele deve apresentar várias outras 
características. Algumas características imprescindíveis para um bom dosímetro são: 
resposta proporcional à dose recebida, reprodutibilidade e estabilidade da resposta, ampla 
faixa de utilização, facilidade de utilização e leitura da resposta, além da viabilidade 
quanto ao custo. 
Os materiais luminescentes, naturais ou sintéticos, são amplamente utilizados em 
dosimetria da radiação (Sadar et al., 2013; Teixeira et al. 2012). Os centros de defeitos 
criados pela radiação ionizante são responsáveis pela luminescência (McKeever, 1985; 
Marfunin, 1979). A intensidade luminescente é proporcional à quantidade de energia 
absorvida, isto é, a dose de radiação à qual foi exposto o material, por tanto, a medida da 
dose pode ser realizada através de duas técnicas luminescentes, denominadas 
2 
 
termoluminescência(TL) e luminescência opticamente estimulada(LOE) e com diversos 
materiais. 
A aplicação do fenômeno de TL para a medida de dose radiação teve início a partir 
de 1947 (McKeever, 1985). O primeiro material utilizado para a dosimetria foi o 
LiF:Mg,Ti. Logo após esta aplicação outros materiais tais como, o CaF2 natural, 
CaF2:Mn, CaSO4 e Li2B4O7, foram utilizados para este fim (Campos, 1998). Desde então, 
houve um progresso considerável com respeito à eficiência dos dosímetros TL. 
Atualmente a dosimetria por LOE e TL são técnicas bem estabelecidas com aplicações 
nas áreas de dosimetria pessoal, ambiental, clínica e industrial (Bos, 2001; McKeever, 
2002), porém, há um número limitado de materiais luminescentes utilizados em larga 
escala para as diversas aplicações da dosimetria, por isso, é importante a busca por novos 
materiais que apresentem bons resultados com ótimo custo-benefício. 
Os materiais naturais apresentam grande potencial para dosimetria das radiações, 
dentre esses materiais podem ser citados diversos silicatos brasileiros além de carbonatos 
e óxidos. 
Assim, neste trabalho estudamos e caracterizamos o silicato de alumínio através das 
técnicas citadas (TL e LOE) e, por conseguinte, verificamos se esse material obedece aos 
requisitos para ser considerado um bom dosímetro, ou seja, encontrar suas propriedades 
dosimétricas e sua possível aplicação na dosimetria das radiações. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
2. Objetivo 
O objetivo do trabalho é produzir pastilhas de silicato de alumínio pelo método de 
sinterização e em seguida estudar e caracterizar as propriedades dosimétricas do material 
utilizando as técnicas de TL e LOE e, verificar se o silicato de alumínio cumpre os 
requisitos para ser considerado um bom dosímetro. 
 
 
4 
 
3. Fundamentos Teóricos 
 Neste capítulo serão abordados os principais conceitos necessários para a 
compreensão da teoria adotada neste trabalho, referente à dosimetria das radiações e o 
estudo das propriedades dosimétricas do Al2SiO5 utilizando as técnicas de TL e LOE. 
 
3.1 Conceitos sobre física das radiações 
 A definição mais comumente empregada para descrever a radiação é a propagação 
de energia por meio de formas diferentes, esta propagação ocorre através do tempo e do 
espaço. Os principais tipos de radiação são: alfa, beta e gama. 
As radiações alfa e beta são corpusculares e originadas no núcleo atômico, mas 
diferem quanto a seu alcance. As partículas alfa possuem pouco poder de penetração, 
sendo barradas por uma simples folha de papel e não possuindo capacidade de penetração 
na matéria. As partículas beta,  podem se apresentar sob a forma de feixe de pósitrons 
ou feixe de elétrons, apresentam alcance maior que as partículas alfa. 
As radiações gama são constituídas por ondas eletromagnéticas, que são formadas 
no núcleo do átomo. Estas radiações possuem um alto poder de penetração. 
A radiação é classificada em duas categorias: ionizante e não ionizante, dependendo 
de sua capacidade de ionizar a matéria. A radiação não ionizante não tem o poder de 
ionizar o meio com a qual ela interage, enquanto que a radiação ionizante pode ser 
caracterizada por sua habilidade de excitar e ionizar os átomos do material com a qual ele 
interage. 
 
3.1.1 Processos de interação da radiação com a matéria 
 Os fótons da radiação podem sofrer diversas interações com os átomos de um 
atenuador. A probabilidade de cada interação ocorrer depende da energia do fóton da 
radiação e número atômico do atenuador. Durante a interação, o fóton pode desaparecer 
completamente (efeito fotoelétrico ou produção de pares) ou pode ser espalhado de forma 
coerente (espalhamento coerente) ou incoerente (efeito Compton). A seguir apresentamos 
de forma breve os principais processos de interação. 
 
Efeito fotoelétrico- Ocorre interação do fóton com um elétron orbital firmemente ligado 
de um atenuador e, então, o fóton desaparece e o átomo é ionizado, pois ele transfere toda 
a sua energia para o elétron. Enquanto isso, o elétron orbital é ejetado do átomo como um 
fotoelétron. 
5 
 
Espalhamento coerente (Rayleigh) – o fóton interage com um elétron orbital ligado. 
Esta interação é elástica, porque o fóton não perde essencialmente sua energia e, por isso, 
este espalhamento não desempenha nenhum papel no coeficiente de transferência de 
energia, mas apenas contribui no coeficiente de atenuação. 
Efeito Compton – (Espalhamento incoerente) – o fóton é espalhado por um elétron de 
baixa energia de ligação (denominado também de elétron recuado ou Compton), que 
recebe parte de sua energia. 
Produção de Pares – um fóton de alta energia desaparece ao se aproximar do núcleo 
atômico, e um par elétron-pósitron é produzido. Já que a massa é produzida totalmente 
da energia do fóton na forma de um elétron-pósitron, a produção de par tem uma energia 
limiar (energia mínima necessária do fóton para o efeito acontecer). 
 
3.1.2 Grandezas e unidades de radiação 
 A dosimetria está relacionada a métodos de determinação da quantidade de dose 
que é depositada em um meio material, pelas radiações ionizantes, sendo assim, a dose 
de radiação que um material recebe determina os efeitos que podem produzir sobre o 
material. 
Apresentamos a seguir as principais grandezas envolvidas na dosimetria das 
radiações: kerma, exposição e a dose absorvida. 
 
Kerma (K) – O kerma é aplicável a radiações ionizantes como os fótons. Esta grandeza 
mede a energia transferida da radiação ionizante para partículas carregadas, como os 
elétrons, e é representada pela expressão: 
𝐾 =
𝑑𝐸
𝑑𝑚
 
onde: dE é a energia transferida (Joule) e dm = massa de ar (kg). A unidade do kerma é 
joule por kilograma. O nome dado a esta unidade é Gray (Gy). 
 
Exposição (X) – O conceitode exposição relaciona-se à quantidade total de cargas 
elétricas de mesmo sinal produzidas no ar quando elétrons e pósitrons liberados ou criados 
por fótons, em uma quantidade de massa, são completamente freados no ar. A exposição 
é expressa pela seguinte relação: 
𝑋 =
𝑑𝑄
𝑑𝑚
 
6 
 
onde: dQ é a quantidade total de cargas elétricas (C) e dm = massa de ar (kg). A unidade 
da exposição é o coulomb por kilograma. 
 
Dose absorvida (D) – A dose absorvida é uma grandeza que pode ser aplicada a ambas 
as radiações ionizantes para qualquer tipo de material, e representa a quantidade de 
energia absorvida pelo material exposto à radiação. A dose absorvida pode ser expressa 
pela seguinte relação: 
𝐷 =
𝑑𝜀
𝑑𝑚
 
onde: dε é a energia absorvida de radiação (Joule) e dm a massa do material absorvedor 
(kilograma) 
A unidade utilizada para a dose absorvida é o Gray (Gy). 
 
3.2 Termoluminescência 
 O fenômeno de termoluminescência (TL) é um processo físico caracterizado por 
uma emissão termicamente estimulada, sob a forma de luz, da energia armazenada nos 
materiais termoluminescentes quando são irradiados, após serem aquecidos. 
Como foi mencionada na introdução, possui aplicação nas mais variadas áreas da 
dosimetria: dosimetria pessoal, ambiental, clínica e de altas doses (McKeveer, 1985). 
A TL pode ser descrita por dois estágios principais: o primeiro, no qual ocorre uma 
perturbação no processo levando-o de um estado de equilíbrio a um estado metaestável, 
e o segundo, no qual ocorre o retorno do processo do estado termicamente estimulado ao 
de equilíbrio. Inicialmente, a radiação ionizante causa a alteração no processo e, então, 
há a emissão de luz, como consequência do relaxamento do sistema durante o retorno à 
estabilidade. A TL pode ser compreendida utilizando a teoria de bandas, a seguir, uma 
breve descrição desta teoria para a TL. 
 
Teoria de Bandas 
Os materiais termoluminescentes, em geral têm estrutura iônica, isto é, são cristais 
formados por ligações iônicas. Estes cristais apresentam bandas, denominadas de: banda 
de valência (BV), banda proibida (BP) e banda de condução (BC). A banda de valência, 
na qual os elétrons ficam presos a sítios na estrutura cristalina, permanece repleta e a de 
condução, onde os elétrons ficam livres para se moverem no cristal, permanece vazia; 
estas duas bandas são separadas pela banda proibida, uma faixa larga de estados 
7 
 
energéticos não permitidos aos elétrons. A largura da banda proibida determina se o 
material é um isolante ou um semicondutor (MacKeever, 1985). 
Existem níveis de energia metaestáveis localizados na banda proibida, que ocorrem 
com a incorporação de impurezas ou a formação de defeitos na estrutura cristalina, 
denominados armadilhas. Os defeitos mais comuns que podem ocorrer nos cristais são a 
vacância de um átomo ou íon, ou a existência de um átomo numa posição intersticial. 
Durante o processo de irradiação com radiação ionizante são produzidos no cristal pares 
elétrons-buracos, que migram através dele até se recombinarem e serem capturados em 
armadilhas, conforme pode ser observada na Figura 1 
 
 
Figura 1- Diagrama esquemático de excitação e estimulação TL (McKeever e Chen, 
1997) 
 
Quando a amostra cristalina é aquecida, os elétrons absorvem energia térmica e 
escapam das armadilhas, migrando para a banda de condução, onde podem se movimentar 
livremente até se recombinarem com um buraco armadilhado, estes níveis localizados são 
os centros de recombinação. Após a recombinação, ocorre o processo de aniquilação e, 
então, a emissão de sua energia na forma de luz TL. 
 
3.2.1 Curva de emissão TL 
 A luz emitida por um cristal em função da temperatura de aquecimento é 
denominado de curva de emissão termoluminescente. Esta curva é a melhor característica 
de um material TL, e pode apresentar vários picos. Cada um desses picos é associado a 
uma armadilha de certa profundidade de energia, que pode ser de elétrons ou de buracos, 
8 
 
e é caracterizado pela temperatura em que ocorre o máximo de emissão, Figura 2 
(McKeever, 1985). 
A forma da curva de emissão varia de um material para outro e depende de fatores 
como a taxa de aquecimento, dose de radiação e concentração de armadilhas. A presença 
de dois ou mais picos TL numa mesma curva de emissão revela a existência de mais de 
um tipo de armadilha. 
 
 
Figura 2 - Curva de emissão TL e alguns de seus parâmetros. TL é a intensidade 
termoluminescente em unidades arbitrarias, Tm1, Tm2 e Tm3 são as temperaturas onde 
ocorre um máximo de emissão (Marfunin, 1975) 
 
De maneira geral, a resposta na intensidade TL exibida por um cristal aumenta quando 
este é exposto à radiação, atingindo a saturação para exposições elevadas. Em alguns 
materiais TL a resposta inicial é linear, e em outros se observa um crescimento mais 
rápido do que o linear, comportamento que recebe o nome supralinearidade (Figura 3). 
9 
 
 
Figura 3 - Curva típica de resposta TL de um material em função da exposição à 
radiação (Campos, 1998) 
 
3.2.2 Dosimetria Termoluminescente 
 Os materiais que apresentam a propriedade termoluminescente são vários, e a 
escolha do melhor material a ser utilizado depende de alguns fatores, pois o material deve 
reunir determinadas características que façam da sua utilização um método prático e 
eficiente. Estas características são: 
 Resposta TL linear para um amplo intervalo de dose 
 Resposta de preferência pouca dependência da energia da radiação 
 Sensibilidade, mesmo para doses muito baixas; 
 Resposta reprodutível, inclusive para doses baixas (próximo ao limite de detecção 
do material TL). 
Os dosímetros TL podem ser produzidos nas mais diversas formas e dimensões, o 
que torna seu uso vantajoso. Além disso, outra vantagem é a possibilidade de reutilização 
destes materiais, após seu uso, por meio de tratamentos térmicos bem definidos. 
Uma característica muito importante é o limite inferior de dose de detecção da 
amostra. O limite inferior de detecção é definido como sendo a soma da média das leituras 
TL, e três vezes o desvio padrão das medições realizadas dos dosímetros não irradiados 
(que passaram por tratamento térmico). 
10 
 
Este limite inferior também depende das características do material utilizado como 
dosímetro TL. Sua determinação é importante, pois quanto menor for este limite, maior 
utilidade esta amostra terá para fins dosimétricos. 
Outro fator importante é a estabilidade da resposta TL. Uma amostra TL apresenta 
boa estabilidade quando a resposta TL devida à exposição do dosímetro a uma irradiação 
não apresenta variação durante o seu armazenamento à temperatura ambiente. A 
estabilidade de um dosímetro é influenciada pelo decaimento do sinal armazenado, entre 
os instantes da irradiação e da medição. 
 
3.3 Luminescência Opticamente Estimulada 
 A luminescência opticamente estimulada (LOE) é um fenômeno físico semelhante 
à TL e se refere a emissão de luz quando o cristal sofre uma excitação óptica, não térmica 
como na TL. Essa técnica também se trata de expor o material a uma radiação e a criação 
de pares de elétrons e buracos que serão armadilhados, assim como ocorre na TL. A 
amostra, então, é estimulada através de energia luminosa, que será absorvida pelos 
elétrons e buracos, o que permitirá que haja a recombinação dos mesmos, e assim, a 
emissão de luz. A intensidade do sinal LOE é proporcional a dose absorvida de radiação 
(Boetter-Jensen, 2003). 
Nessa técnica, o comprimento de onda da luz emitida durante a recombinação é 
geralmente menor do que aquele utilizado para o estímulo. Isso é possível, pois a energiado fóton emitido corresponde à recombinação elétron-buraco, e resulta de energia 
armazenada anteriormente pela interação com a radiação. 
As armadilhas podem ou não ser as mesmas que são associadas aos picos TL. O 
sinal TL, durante o aquecimento, surge como uma curva que representa a quantidade de 
luz que o material emitiu depois do aquecimento, essa curva apresenta vários picos, 
representando as diferentes armadilhas, sendo que cada uma delas é associada a uma 
energia de ativação (energia térmica necessária para que o elétron ou buraco escape da 
armadilha), enquanto que o sinal LOE, durante o estímulo com intensidade de luz 
constante, é observado como uma curva de decaimento conforme as cargas armadilhadas 
vão sendo liberadas, veja a Figura 4. Para a medida LOE contribuem somente as 
componentes da população de elétrons armadilhados que são fotoativas. 
 
11 
 
 
 
Figura 4 - Exemplo de curva de decaimento LOE para fluorita (Bibiano, 2015) 
 
 
12 
 
4. Materiais e equipamentos 
 Nesta parte apresentamos uma descrição de uma forma breve e geral a preparação 
das amostras do silicato de alumínio para a produção dos dosímetros em forma de 
pastilhas, as fontes de irradiação, os fornos que foram utilizados para o tratamento térmico 
e os equipamentos de medida usados para o desenvolvimento do projeto. 
 
4.1 Materiais 
 As amostras de silicato de alumínio (preto e azul) investigadas neste trabalho 
foram adquiridas na LEGEP Mineração Ltda. que informou que este cristal é do estado 
de Minas Gerais (Figura 5). 
 
 
 
Figura 5 - Amostras de silicato de alumínio na cor preta e azul 
 
As amostras foram pulverizadas utilizando almofariz e um pistilo, ambos de 
cerâmica com dureza maior que o Al2SiO5. Após a trituração, foi realizada a separação 
granulométrica com duas peneiras, obtendo amostras pulverizadas com granulação entre 
13 
 
80 e 180 m. O pó fino foi usado para a análise por fluorescência de raios X e difração 
de raios X. 
É inconveniente que o material seja testado com ele na forma de pó, já que a 
manipulação de pó em dosimetria pode apresentar indefinição da forma, perda de massa 
nas transferências e influência da umidade do ar. Essas inconveniências dificultam os 
procedimentos de tratamento térmico, irradiação e leitura da luminescência. 
O procedimento clássico para transformar o pó em um corpo sólido foi o seguinte: 
preparação do pó fino  compactação  sinterização  corpo sólido (pastilha). 
A amostra com granulação entre 80 e 180 mm foi submetida à moagem com esferas 
de alumina dentro de frascos de PVC (Figura 6) durante 24 horas. Isso faz com que se 
possa reduzir o tamanho das partículas da amostra, esta etapa é importante para facilitar 
a compactação da amostras em forma de cilindros (pastilhas). 
 
 
 
Figura 6 - As esferas de alumina e o frasco de PVC utilizados para a moagem da 
amostra de silicato de alumínio 
 
O pó muito fino foi pesado em alíquotas de 20 mg para a produção de pastilhas 
(Figura 7a), em seguida, essas pastilhas foram compactadas em moldes de aço com três 
orifícios de 6 mm de diâmetro (Figura 7b) aplicando uma pressão de 5 kPa (Figura 7c). 
As pastilhas compactadas foram sinterizadas a uma temperatura de 800 °C durante uma 
hora no forno de LACIFID. O equipamento utilizado para a produção das pastilhas e as 
14 
 
pastilhas prontas são apresentadas na Figura 7. A Figura mostra as pastilhas e o 
equipamento utilizado para a produção das pastilhas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 7 - Equipamento utilizado para a produção das pastilhas 
 
 
(a) (b) 
(c) 
(d) 
15 
 
Equipamentos 
4.1.1 Irradiação gama 
 As pastilhas de silicato de alumínio foram irradiadas com raios gama para induzir 
os centros TL e que, eventualmente poderiam criar defeitos pontuais adicionais na 
amostra natural ou tratada termicamente. Tal irradiação com raios gama foi realizada no 
Centro de Tecnologia das Radiações (CTR) do CNEN/IPEN-SP. Foram usadas duas 
fontes de 60Co, uma fonte GamaCell com taxa de 0,873 kGy/h, para doses altas, e outra 
fonte tipo panorâmica com taxa de 10,73 Gy/h a 40 cm da fonte, para doses 
intermediarias. Também, foi usada uma fonte panorâmica de 173Cs com taxa de 0,625 
mGy/min para doses na ordem de mGy, esta fonte pertence ao Instituto de Pesquisas de 
Energia Nuclear (IPEN). 
 
Figura 8 - Irradiador Gamacell 
 
16 
 
 
 
 
 
Figura 9 - Irradiador gama do tipo panorâmica 
 
4.1.2 Tratamento térmico 
 Os fornos empregados, no tratamento térmico das pastilhas assim como na 
sinterização, estão montados no laboratório LACIFID (Figura 10). Todos eles possuem 
um termopar (tipo K chromel alumel) conectado a um controlador de temperatura 
localizado em posição bem próxima à amostra, isso permite uma boa precisão nas 
temperaturas estabelecidas. 
 
 
 
Figura 10 - Fornos utilizados para o tratamento térmico e para a sinterização das 
pastilhas de silicato de alumínio 
17 
 
4.1.3 Difração de raios X 
 A difração de raios X foi utilizada como método de análise para determinar a 
estrutura cristalina das amostras de Al2SiO5. O difratômetro de raios X utilizado foi de 
marca RIGAKU, modelo Miniflex (veja a Figura 11) pertencente ao Departamento de 
Ciências do Mar da UNIFESP. Para a obtenção dos difratogramas foi operado com tubo 
de ânodo de cobre (radiação Cu-K), com tensão de 40 kV e corrente de 20 mA. 
 
 
Figura 11 - Difratômetro de raios-X RIGAKU modelo Miniflex 
 
4.1.4 Leitor de termoluminescência 
 Para a obtenção das curvas de emissão TL foi utilizado o leitor de 
termoluminescência Daybreak Modelo 1100, fabricado pela Daybreak Nuclear and 
Medical Sistems INC. e que está montado no Laboratório de Cristais Iônicos, Filmes Fines 
e Datação (LACIFID) do Instituto de Física da Universidade de São Paulo (Figura 12). 
Uma característica importante deste aparelho é a presença de um disco giratório porta-
amostra que permite fazer até 20 leituras automáticas sucessivas. 
 
18 
 
 
 
 
Figura 12 - Leitor TL Daybreak modelo 1100 
 
O sistema de aquisição de dados da Daybreak funciona basicamente com duas 
funções: aquecimento controlado e detecção de luz. O sistema de aquecimento é 
composto por uma placa (prancheta) de liga de platina, de 2,0x5,0 cm2 de área (chamada 
também de panela ou de porta-amostra), que é aquecida pela passagem controlada de 
corrente elétrica. Um termopar tipo K (chromel-alumel) soldado na parte inferior que 
monitora continuamente a temperatura da panela, permitindo ao controlador de 
temperatura, a cada instante, aplicar ou não a corrente elétrica à portas-amostra para o 
aquecimento controlado. A panela e o termopar ficam situados numa câmara escura, na 
qual há também uma entrada para o nitrogênio (Figura 13). 
O gerenciamento de todo este sistema é feito pelo software TLAPPLIC desenvolvido 
pelo fabricante. Uma das vantagens deste software é que o usuário pode configurar 
parâmetros experimentais, como a taxa de aquecimento (1 a 25 °C/s) e intervalo de 
temperatura (50 até 700 °C). Todas as leituras TL foram feitas em um ambiente com fluxo 
de nitrogênio, para evitar o sinal de TL espúria (Aitken, 1985). 
Além disso, o leitor Daybreak utiliza dois filtros, um azul escuro, Corning 7-59, e outro 
azul claro, Schott BG-39, que juntos atenuam fótons com comprimento de onda na região 
do infravermelho próximo, podendo registrar emissões luminescentes entre 300 e 500 
nm. 
19 
 
 
Figura 13 - Esquema do leitor TL Daybreak 1100. O sistema está equipado com um 
disco giratório porta-amostra que possibilita fazer até 20 leiturasautomáticas 
sucessivas 
 
4.2.5 Luminescência Opticamente Estimulada 
 As medições de LOE foram realizadas utilizando um aparelho leitor Risø TL/OSL 
Reader, modelo DA-20 equipado com uma fonte beta de 90 Sr/90 Y, com taxa de 0,081 
Gy/s (veja Figura 14) do Departamento de Ciências do Mar da Universidade Federal de 
São Paulo. A emissão de luz durante a leitura LOE é captado pela tuobo fotomultiplicador 
Bialkali EMI 9235QB. O equipamento possui um sistema automatizado de irradiação e 
leitura TL ou LOE, sem a necessidade de interrupção durante o processo de troca e 
medida das amostras. 
 
Figura 14 - Leitor Risø TL/OSL 
20 
 
Resultados e Discussões 
4.2 Difração de raios X 
 A difração de raios X é uma das principais técnicas de caracterização 
microestrutural de materiais cristalinos, por isso foi utilizada para a confirmação da 
estrutura cristalina das amostras de silicatos de alumínio utilizadas (preta e azul). 
Os resultados dessa análise possuem características específicas e únicas de cada 
cristal, gerando assim um padrão difratométrico, equivalente a uma impressão digital de 
cada estrutura cristalina. Com isso, os picos de difração encontrados na figura 15 foram 
comparados com o espectro do padrão do silicato de alumínio, e a partir dessa 
comparação, verificou-se a estrutura cristalina do silicato de alumínio. 
 
 
Figura 15 - Difração de raios-X do silicato de alumínio 
 
4.3 Termoluminescência 
A termoluminescência possui uma grande aplicação na dosimetria das radiações e 
através dela, conseguimos fazer a análise da curva de emissão TL do silicato de alumínio 
que representa a luz emitida pelo material depois que ele é aquecido. Essa curva é 
composta por picos TL, em que cada pico é relacionado a uma armadilha, seja ela de 
elétrons ou buracos e a temperatura em que ocorre o máximo dessa emissão de luz. A 
curva TL também está relacionada com a temperatura, já que quando a temperatura está 
21 
 
baixa, poucas armadilhas são liberadas e quando a temperatura aumenta, os elétrons e 
buracos possuem uma probabilidade maior de saírem das armadilhas, por isso a emissão 
de luz é maior em temperaturas mais altas. 
O comportamento da intensidade TL em função da dose de irradiação para as 
pastilhas do silicato de alumínio preto foram estudadas. As Figuras 16 a 21 apresentam 
as curvas de emissão TL em função da dose obtida. Foram usadas doses de irradiação 
entre 0,01 até 25 Gy. Em todas as pastilhas é possível observar picos TL em 105 °C e 175 
°C. A forma da curva de emissão TL depende dos tipos de armadilhas que existem no 
silicato de alumínio, isto é, se a amostra apresenta mais de um pico, significa que também 
existirá mais de um tipo de armadilha. No silicato de alumínio, foram observados dois 
picos, por isso, pode-se dizer que o cristal apresentou dois tipos de armadilhas que 
contribuem a emissão TL. 
Em todas as amostras analisadas, pode-se observar que os dois picos crescem com 
a irradiação gama. Tanto o pico de baixa temperatura (105 °C) como o pico em 175 °C 
permanecem na mesma posição, ou seja, não experimentam nenhum tipo de 
deslocamento na sua temperatura máxima, este comportamento é fundamental para a 
utilização do material como dosímetro. 
Também podemos observar o comportamento linear com a dose de irradiação do 
pico TL em 175 °C. 
 
 
Figura 16 - Curva de emissão TL para a pastilha 1 em função das diferentes doses de 
radiação gama 
22 
 
 
Figura 17 - Comportamento do pico TL em 175 °C em função da dose gama para a 
pastilha 1 
 
Figura 18 - Curva de emissão TL para a pastilha 4 em função das diferentes doses de 
radiação gama 
 
23 
 
 
Figura 19 - Comportamento da intensidade do pico TL em 175 °C em função da dose 
gama para a pastilha 4 
0 
Figura 20 - Curva de emissão TL para a pastilha 7 em função das diferentes doses de 
radiação gama 
 
24 
 
 
Figura 21 - Comportamento da intensidade do pico TL em 175 °C em função da dose 
gama para a pastilha 7 
 
4.3.1 Estabilidade do pico TL em 175 °C (Fading) 
 A estabilidade da resposta TL do dosimetro está diretamente relacionada com a 
profundidade da armadilha na BP. Esta característica importante avalia se os elétrons 
armazenados nas armadilhas responsáveis pelo pico TL em 175 °C são afetadas pela 
temperatura de armazenamento (temperatura ambiente). Para estudar a estabilidade da 
resposta TL do pico em 175 °C foi aleatoriamente escolhida uma pastilha, devido que o 
processo demanda muito tempo e o comportamento das pastilhas é muito similar com a 
dose de irradiação. 
 Assim, esta amostra escolhida foi exposta a radiação gama de 5 Gy e 
acondicionada em um envelope de plástico da cor preta para proteger da luz ambiente. As 
medições da estabilidade TL a temperatura ambiente foram realizadas com intervalos de 
tempo de 0 até 27360 minutos. Na Figura 22 podemos observar que a intensidade TL do 
pico em 105 °C diminui muito rápido com tempo de armazenamento, porém o pico TL 
em 175 diminui pouco com o tempo de armazenamento, sendo essa diminuição bastante 
acentuada até 60 minutos, após 60 minutos a intensidade continuo estável, como é 
25 
 
mostrado na Figura 23. Resultado que não era esperado devido à posição do pico TL com 
temperatura. 
 
 
Figura 22 - Curva de emissão TL da amostra para diferentes tempos de 
armazenamento após irradiação com raios gama de 5 Gy 
 
Figura 23- Variação da intensidade dos picos TL em 105 e 175 °C com o tempo de 
armazenamento após irradiação de 5 Gy 
 
26 
 
4.4 LOE 
 A curva de emissão LOE não apresenta picos como a curva de emissão TL, já que 
o material é exposto a uma taxa de luz constante. Assim, conforme o tempo passa e as 
armadilhas vão sendo liberadas, a intensidade LOE diminui. Por isso, a curva de emissão 
LOE é uma curva de decaimento. 
A intensidade LOE é proporcional a quantidade de armadilhas e a taxa de radiação 
a qual o material foi exposto. Essa intensidade também foi analisada e foi obtida através 
do cálculo da área abaixo da curva de emissão LOE. 
As Figuras 24, 26 e 28 apresentam as curvas de emissão do sinal LOE para as 
pastilhas de silicato de alumínio. 
Nas Figuras 25, 27 e 29 podemos observar que todas as pastilhas apresentaram um 
comportamento linear para o intervalo de dose de irradiação entre 0,081 até 5,2 Gy. Além 
disso, também observamos a proporcionalidade da intensidade LOE com a dose de 
radiação, já que, também em todas as pastilhas a intensidade LOE cresceu com aumento 
da dose de radiação de forma linear. 
 
 
Figura 24 - Curva de emissão LOE da pastilha 1 para diferentes doses de irradiação 
 
27 
 
 
Figura 25 - Comportamento da intensidade do sinal LOE em função da dose de 
irradiação 
 
Figura 26 - Curva de emissão LOE da pastilha 4 para diferentes doses de irradiação 
 
28 
 
 
Figura 27- Comportamento da intensidade do sinal LOE em função da dose de 
irradiação 
 
Figura 28 - Curva de emissão LOE da pastilha 7 para diferentes doses de irradiação 
29 
 
 
 
Figura 29 - Comportamento da intensidade do sinal LOE em função da dose de 
irradiação 
 
30 
 
5. Conclusões 
 As pastilhas de silicato de alumínio apresentam dois picos TL com máximos em 
105 °C e 175 ºC que crescem linearmente com a dose de radiação gama. As posições dos 
picos TL não sofrem nenhum deslocamento, o que é um comportamento que favorece a 
dosimetria das radiações nesse material. 
Em relação a estabilidade dos picos TL, o pico de 175 ºC se mostrou muito mais 
estável, mantendo sua intensidade mesmo depois de 27360 minutos. Já o pico de 105 ºC 
perdeugrande parte da sua intensidade depois de 360 minutos. 
Quanto aos resultados de LOE, os valores se mostraram lineares e consistentes em 
todas as pastilhas na faixa de doses analisada, com resultados de intensidade de sinal LOE 
até para baixas doses de radiação como 0,081 Gy. 
Isso demonstrou que o silicato de alumínio apresentou resultados consistentes e 
estáveis tanto para altas e baixas doses de radiação, obtendo boas respostas para até 0,01 
Gy, o que é importante para que o material seja usado para dosimetria com possíveis 
aplicações na dosimetria ambiental. 
Dos resultados obtidos neste trabalho, podemos concluir que as pastilhas de silicato 
de aluminio preparados por sinterização a 800 °C, é um bom candidato para a dosimetria 
por TL ou LOE, devido às características interessantes apresentadas pelo material, como, 
curva TL simples com dois picos isolados, alta sensibilidade, comportamento linear com 
a dose, estabilidade do pico TL em 175. Porém, ainda falta complementar alguns 
resultados pelo método de LOE como a estabilidade e reprodutibilidade dos sinais LOE. 
 
 
 
31 
 
6. Referências 
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