Determinação da Dureza em Águas

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Prof. Colombo Determinação da DUREZA EM ÁGUAS 
 
1- INTRODUÇÃO 
 
DEFINIÇÃO: Característica conferida à água, pela presença de sais alcalino-terrosos (cálcio, 
magnésio, e outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza é devida aos sais 
bicarbonatos e carbonatos (de cálcio, magnésio, e outros), denomina-se temporária pois pode ser 
eliminada quase totalmente pela fervura; quando é devida a outros sais, denomina-se permanente. As 
águas duras, em função de condições desfavoráveis de equilíbrio químico, podem incrustar nas 
tubulações e dificultar a formação de espumas com o sabão. (NBR 9896/1993). 
 A dureza total de uma amostra de água é a concentração total de cátions bivalentes, 
principalmente de cálcio e magnésio, expressa em termos de CaCO3. Exprime a dureza da água obtida 
pela soma das durezas de carbonatos (dureza temporária) e de não-carbonatos (dureza permanente). 
 
 
MÉTODOS: 
1) Método titulométrico do EDTA-Na (NBR 12621/Set 1992). 
2) Método complexométrico (NBR 5761/Dez 1984). 
 
 
Princípio do Método titulométrico do EDTA-Na para determinação da Dureza Total: 
 Os íons Ca++ e Mg++ de umas solução formam um complexo vermelho vinho com o corante 
negro de eriocromo-T, em pH= 10,0. Pela adição de EDTA-Na à solução colorida, ocorre a formação 
de um complexo estável e não dissociado do EDTA-Na com íons Ca++ e Mg++, separandose o corante. 
Quando a quantidade de EDTA-Na for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio, a solução 
toma a cor azul original do corante, o que indica o fim da titulação. 
 
 
Princípio do Método titulométrico do EDTA-Na para determinação do Cálcio: 
 O EDTA quando adicionado a uma amostra de água contendo Ca++ e Mg++ combina 
principalmente com o cálcio que pode ser determinado diretamente, com o EDTA. Para tanto, deve-se 
elevar o pH, a fim de precipitar o magnésio como hidróxido, e usar um indicador que se combine 
somente com o cálcio. Alguns indicadores provocam uma visível troca de cor quando todo o cálcio é 
complexado pelo EDTA, em pH na faixa de 12-13. 
 
 
2- OBJETIVO 
Determinar a dureza total, o cálcio e o magnésio em amostras de água para abastecimento 
público e águas naturais em geral, através do método titulométrico do EDTA-Na. 
 
 
 
 
 
 
 
3- METODOLOGIA 
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
PR
 
Ministério da Educação 
Universidade Tecnológica Federal do Paraná 
Campus Curitiba – Departamento de Química e Biologia 
Disciplina: ANÁLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS 
 
Materiais Reagentes 
2 erlenmeyer de 250 mL 
1 béquer de 100 mL 
1 proveta de 100 mL 
1 funil de haste curta 
1 bureta de 25 ou 50 mL 
1 pipeta volumétrica de 100 mL 
1 pipeta volumétrica de 25 mL 
1 pera insufladora de ar 
1 suporte universal 
1 garra para bureta 
Solução de EDTA-Na (sal dissódico de EDTA) 0,01 mol/L 
Pastilhas tampão para dureza 
Papel indicador universal 
Solução NH4OH conc. (hidróxido de amônio) 
Solução de NaOH (hidróxido de sódio) 1 mol/L 
Solução padrão de CaCO3 (Carbonato de cálcio) 0,01 mol/L 
Indicador murexida. 
Indicador de Negro de eriocromo -T 
 
 
 
1) Padronização da solução de EDTA-Na 0,01 mol/L (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) 
a) Diluir 25 mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L (medidos com pipeta volumétrica) a 50 mL 
com H2O, em erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicionar 1 mL de solução de NH4OHconc. para obter pH 10,0 , verificar o pH com papel indicador 
universal. 
c) Juntar 0,05 g do Indicador de negro de eriocromo-T e titular com solução de EDTA-Na 0,01 mol/L 
até mudança de coloração vermelho vinho para azul. Adicionar as últimas gotas com intervalos de 
3 a 5 s. 
d) Considerando que as soluções de CaCO3 e EDTA-Na reagem em condições estequiométricas (1:1) 
,calcular o fc da solução de EDTA-Na 
 
 
2) Determinação da dureza total da Amostra 
a) Transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumétrica. 
b) Adicionar 1 mL da solução de NH4OH conc. para obter pH=10,0 e aproximadamente 0,1 g do 
indicador de negro de eriocromo-T (ou pastilhas tampão para dureza). 
c) Titular com EDTA-Na 0,01mo/L, lentamente e com agitação constante ate mudança da coloração 
de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto (Obs.- com pastilhas tampão a coloração muda 
de vermelho vinho para verde). 
d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da 
viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e Mg++. Anotar o volume 
gasto. 
 
 
3) Determinação do Cálcio 
a) Pipetar 100 mL da água a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L, 
para elevar o pH entre 12 e 13 testando com o papel indicador universal. 
b) Juntar aproximadamente 0,2 mg de murexida à amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L 
até mudança na coloração de rósea para púrpura. 
c) Anotar o volume gasto na titulação 
d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da 
viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ . Anotar o volume gasto. 
 
 
4- EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 
 A dureza total é expressa por: 
 mg CaCO3/L = (V1-Vb )x fc x 0,01 x 100000 
 Va 
onde, 
V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra. 
Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco. 
fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. 
Va= Volume (mL) da amostra. 
 
 O teor de cálcio é determinado por: 
 
 mg Ca/L = (V2-Vb )x fc x 0,01 x 40,08 x 1000 
 Va 
onde, 
V2= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra. 
Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco. 
fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. 
Va= Volume (mL) da amostra. 
 
 Pela diferença de volume gasto para titular a dureza total e o cálcio obtém-se o teor de Mg++: 
 
mgMg/L = (V1-V2 )x fc x 0.01 x 24,31 x 1000 
 Va 
onde, 
V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na determinação da dureza total. 
V2= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na deteminação do cálcio. 
fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. 
Va= Volume (mL) da amostra. 
 
 
 
 
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1. Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 12621/Set 1992, NBR 13799/ Abr 1997 
e NBR 9896/1993. 
2. Kirchner, C. J., “Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critérios y normas de calidad”.