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QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL ULBRA ESTER RIEDER Sumário Sumário ASPECTOS GERAIS DA DISCIPLINA _________________________________________ 1 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ____________________________________________ 4 PRIMEIROS SOCORROS __________________________________________________ 18 REVISANDO SOLUÇÕES __________________________________________________ 20 ORIENTAÇÕES PARA AS AULAS PRÁTICAS __________________________________ 24 ORIENTAÇÕES PARA O RELATÓRIO ________________________________________ 26 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO __________________________________________ 29 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA ________________ 36 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS _______ 44 PRÁTICA 3 – FORÇAS INTERMOLECULARES, PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO ___ 52 PRÁTICA 4 – SEPARAÇÃO DE MISTURAS ____________________________________ 59 PRÁTICA 5 - ESTEQUIOMETRIA ____________________________________________69 PRÁTICA 6 - TITRIMETRIA _________________________________________________74 PRÁTICA 7 - ELETROQUÍMICA_____________________________________________ 81 PRÁTICA 8 - TERMOQUÍMICA______________________________________________88 Pág. 01 ASPECTOS GERAIS DA DISCIPLINA ASPECTOS GERAIS DA DISCIPLINA OBJETIVOS GERAL: Introduzir o método científico de pesquisa em laboratório dentro dos princípios de segurança do trabalho e aplicação prática dos conteúdos trabalhados nas aulas teóricas, das disciplinas correlatas. Desenvolver habilidades para escolher e manusear adequadamente vidrarias e equipamentos para operações específicas; realizar operações matemáticas aplicadas ao preparo de soluções; desenvolver consciência crítica para seleção e análise de informações na área da química. ESPECÍFICOS: Preparar o aluno para atuar em laboratórios químicos dentro dos padrões e regras de segurança. Avaliar e discutir procedimentos para gerenciamento de resíduos químicos, para o desenvolvimento de conhecimentos, habilidades, atitudes e valores sociais, para a proteção do meio ambiente natural e construído. Tornar o aluno capaz de: identificar métodos e técnicas específicas de laboratório; usar técnicas volumétricas; identificar os fatores que provocam a corrosão; identificar e classificar as trocas de calor que acompanham as reações químicas; analisar os fatores que influenciam na velocidade das reações e no equilíbrio químico e iônico. Capacitar o aluno para análise e síntese de artigo científico. Interpretar e utilizar as diferentes formas de representação (tabelas, gráficos, símbolos, expressões), assim como avaliar criticamente os materiais didáticos e expressar resultados. Estimular e fortalecer uma consciência crítica ambiental e social. CONTEÚDO PROGRAMÁTICO Normas de segurança no laboratório de química e manipulação de produtos químicos; manuseio de equipamentos para medidas de volume e massa; calibração de vidraria; pesagem; preparo de soluções; operações e reações químicas; forças intermoleculares: ponto de fusão e ebulição; Pág. 02 ASPECTOS GERAIS DA DISCIPLINA solubilidade; separação de misturas: destilação simples, fracionada e a pressão reduzida; sublimação e recristalização; titrimetria de neutralização; estequiometria; eletroquímica; termoquímica: Lei de Hess; cinética química; equilíbrio químico e iônico. PROCESSOS AVALIATIVOS G1: uma prova escrita (60%) e participação nas aulas práticas, resenha de artigo científico e relatórios (40%). G2: uma prova escrita (60%) e participação nas aulas práticas, resenha de artigo científico, relatórios e prova prática (40%). O grau final do semestre resulta da média ponderada dos graus G1 e G2, sendo que G2 tem peso 2. Será aprovado o aluno que obtiver média 6,0. Substituição de grau: uma prova escrita, que englobará todo o conteúdo da disciplina. Este grau substituirá integralmente o grau desejado, e terá peso 1 e 2 conforme o grau a ser substituído seja o grau 1 ou 2, respectivamente. Importante: Para realizar a substituição de grau, o aluno deverá apresentar média entre G1 e G2 maior que zero. BIBLIOGRAFIA BÁSICA LENZI, E. et al. Química Geral Experimental. Rio de janeiro: F. Bastos, 2012. CONSTANTINO, M. G., SILVA, G. V. J., DONATE, P. M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp. 2004. ATKINS P. Princípios de Química. São Paulo: Bookman, 1999. COMPLEMENTAR ANDRADE, M. Z. Segurança em Laboratórios Químicos e Biotecnológicos. Caxias do Sul: EDUCS, 2008. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed., Rio de Janeiro: LTC, 2002. OLIVEIRA, E. A. Aulas Práticas de Química. 3a ed. São Paulo: Moderna, 1995. Pág. 03 ASPECTOS GERAIS DA DISCIPLINA RUSSEL, J. B., Química Geral. 2ª ed. São Paulo: Makron Books do Brasil, 2008. ATKINS, P., JONES, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. WALLAU, W. M. e SANTOS, A. J. R. W.A.; Produtos químicos perigosos utilizados em laboratórios de ensino – proposta e exemplos para indicação de seus perigos no rótulo; Química Nova, Vol. 36, No. 8, 1267-1274, 2013. SUAREZ, W.T., FERREIRA, L.H., FATIBELLO-FILHO, O. Padronização de soluções ácida e básica empregando materiais do cotidiano. Química Nova, Vol. 25, 36-38, 2007. http://www.periodicos.capes.gov.br/ Pág. 04 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO SEGURANÇA NO LABORATÓRIO “Você é parte de uma equipe e sua responsabilidade se estende a seus colegas no laboratório. A segurança no procedimento experimental depende da ação de todos e não apenas das pessoas encarregadas especificamente em executá-lo”. RECOMENDAÇÕES DE SEGURANÇA — É obrigatório o uso de avental (de preferência 100% algodão) de manga longa devidamente fechado sobre a roupa, uso de calça comprida e sapatos fechados; — Cabelos longos devem estar presos; — Evitar o uso de roupas confeccionadas com materiais sintéticos; — É obrigatório o uso de óculos de segurança e luvas de segurança adequados ao risco em todas as atividades realizadas no laboratório; — Manter atenção constante visando a ordem e limpeza no local de trabalho; — O laboratorista ao realizar o trabalho deve consultar a metodologia e procedimentos aplicáveis para o caso. Se houver dúvidas, consultar o professor para eliminar dúvidas e recorrer as medidas de segurança aplicáveis; — Consultar previamente a FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos); — Consultar as propriedades físico-químicas e toxicológicas dos produtos químicos utilizados, principalmente aqueles de maiores riscos de manipulação; — Verificar o estado de conservação dos equipamentos e materiais de trabalho, antes de iniciar suas atividades, e rejeitar o uso caso seja constatado algum defeito; “Nenhum trabalho é tão importante e urgente que não possa ser planejado e executado com segurança” Pág. 05 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO — Proibido pipetar substâncias químicas com a boca, utilize peras de sucção; — Evitar brincadeiras e distrações durante o trabalho. Manter-se concentrado no trabalho que está realizando; — É proibido ingerir bebidas e alimentos no laboratório; — É expressamente proibido fumar no laboratório e em áreas indicadas por avisos de proibição nas dependências da Instituição; — É proibido utilizar ar comprimido para se refrescar, secar a pele ou roupas em qualquer partedo corpo; — Não colocar materiais do laboratório dentro dos bolsos da roupa ou avental; — Não utilizar lentes de contato, pois estas podem ser danificadas por produtos químicos, causando lesões graves; — Substâncias tóxicas devem obrigatoriamente ser manipuladas dentro de capelas; — Trabalhar sempre com materiais de vidro em bom estado, separando e descartando em recipientes de coleta seletiva (reciclagem) os que estiverem trincados ou quebrados; — Todo e qualquer material reciclável de laboratório, como vidro, metal, plástico e papel, deve estar previamente descontaminado (isento de resíduo); — Afastar frascos de reagentes das bordas das bancadas e capelas; — Ao manipular os tubos de ensaio e demais recipientes com produtos químicos, manter afastado da face, direcionando-os para o lado oposto, assegurando que não irá causar danos por possíveis respingos ou projeções violentas em outras pessoas; — Redobrar a atenção ao manipular volumes maiores do que os convencionais de produtos químicos, dispensando o máximo de cuidado no seu transporte transferência e operações; — Não levar as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos; — Nunca retornar um reagente líquido ou sólido, não utilizado, para o frasco de origem; Pág. 06 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO — Soluções alcalinas devem ser estocadas em frasco plástico, pois atacam vidros. Exemplos: hidróxido de sódio, de potássio, etc; — É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácido. Nunca se deve adicionar água ao ácido; deve-se fazer a operação contrária: adicionar ácido à água; — Não se expor a radiações ultravioleta, infravermelho ou de luminosidade intensa sem a proteção adequada (óculos com lentes filtrantes); — Manter portas e gavetas fechadas; — Ao manipular recipientes quentes usar luvas de proteção térmica; — Lubrifique tubos de vidros e termômetros antes de inseri-los em rolhas ou tampas de borracha; — Não submeter materiais de vidros a mudanças bruscas de temperatura; — Para introduzir ou remover tubo de vidros e termômetros em rolhas, mangueira de silicone, tampas emperradas e outros materiais utilizar luvas anticorte, envolver as partes com panos secos para maior proteção em caso de ruptura do vidro; — Manter os produtos químicos, em especial inflamáveis e explosivos, longe de muflas, fornos, bicos de gás, lamparinas, equipamentos elétricos em geral; — Nunca acenda bico de gás sem antes verificar e eliminar os seguintes problemas: vazamentos, obstrução, dobras, torção e pressão na mangueira de gás, dificuldade para abrir ou fechar válvula de gás. Certificar-se de que a válvula esteja fechada antes de acender o bico de gás, retirar das proximidades líquidos inflamáveis e/ou materiais explosivos. Nunca acender bico de gás, lamparinas ou maçaricos com isqueiro, utilizar fósforos com palito longo ou acendedores; — Manter as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao laboratório; — Fazer uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para lavagem; Pág. 07 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO — Rotular imediatamente qualquer reagente ou solução preparados ou amostras coletadas; — Retirar da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um trabalho, logo após o uso; — Jogar papéis usados na lata de lixo somente quando não representarem riscos; — Usar pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação; — Limpar imediatamente qualquer derramamento de reagentes. Proteja-se para fazer essa limpeza e use os materiais e recursos adequados. No caso de ácidos e bases fortes, o produto deve ser neutralizado antes de se proceder a limpeza; — Tomar cuidado ao aquecer recipientes de vidro com chama direta. Usar, sempre que possível, uma tela de amianto; — Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos, tomar as seguintes providências: interromper o trabalho; advertir as pessoas próximas sobre o ocorrido; solicitar ou efetue a limpeza imediata; alertar o responsável; verificar e corrigir a causa do problema. CHAPAS OU MANTAS DE AQUECIMENTO — Não deixar chapas aquecidas ou mantas sem o aviso ”CHAPA QUENTE”; — Usar, sempre que possível, chapas ou mantas de aquecimentos para evaporação ou refluxo de produtos inflamáveis dentro da capela; — Não ligar chapas ou mantas de aquecimentos que apresentem resíduos aderidos sobre suas superfícies. Pág. 08 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO MUFLAS — Não deixar a mufla aquecida ou em operação, sem o aviso “MUFLA QUENTE”; — Desligar a mufla e não colocar em operação, se: o pirômetro deixar de indicar temperatura; a temperatura ultrapassar a ajustada; — Não abrir a porta da mufla de modo brusco, quando a mesma estiver aquecida; — Não tente remover ou introduzir cadinhos na mufla sem utilizar: pinça adequadas; protetor facial; luvas de amianto; aventais protetores de braços, se necessários. USO DE CHAMA EM LABORATÓRIO — De preferência, usar chama em capela; — Não acender o bico de gás (Bunsen) sem antes verificar e eliminar os seguintes problemas: vazamentos; dobra no tubo de gás; ajuste inadequado entre o tubo de gás e suas conexões; existência de inflamáveis ao redor. — Não acender maçarico, bico de gás, com a válvula de gás combustível muito aberta. OPERAÇÃO EM CAPELA COMUM — Nunca iniciar um trabalho sem que: O sistema de exaustão esteja operando; O piso e a janela das capelas estejam limpos; As janelas das capelas estejam funcionando perfeitamente. Pág. 09 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO — Nunca iniciar qualquer trabalho que exija aquecimento, sem antes remover produtos inflamáveis da capela; — Deixar na capela apenas a porção da amostra a analisar; remova todo e qualquer material desnecessário, principalmente produtos tóxicos. A capela não é local de armazenamento de produto; — Manter as janelas das capelas com o mínimo de abertura possível. — Evitar colocar o rosto dentro da capela; — Se houver paralisação do exaustor das capelas: interromper a análise imediatamente; fechar ao máximo a janela da capela; retirar-se do laboratório; avisar aos demais colegas do laboratório e ao Setor de Segurança; somente reiniciar o trabalho no mínimo 5 minutos após a normalização do sistema de exaustão. — Procurar instalar os equipamentos, vidros, dispositivos que gerem fumaça, etc., a uma distância maior do que 20 cm da face da capela. — Proteger o tampo da capela quando manusear ácido fluorídrico; — Nunca utilizar a capela comum para ácido perclórico ou substâncias radioativas. MANIPULAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS LÍQUIDOS INFLAMÁVEIS E COMBUSTÍVEIS Líquidos inflamáveis são aqueles que apresentam ponto de fulgor abaixo de 70 ºC. São classificados em duas classes, de acordo com essa propriedade física: Ponto de fulgor, ºC Classe I Classe II até 37,7 37,7 a 70 Pág. 10 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Líquidos combustíveis (Classe III) são aqueles que têm ponto de fulgor acima de 70 ºC. Quando aquecidos a temperaturas superiores a seu ponto de fulgor, os líquidos combustíveis comportam-se como líquidos inflamáveis. Líquidos inflamáveis comumente usados em laboratório e seu ponto de fulgor, em ºC Acetato de etila - 4,4 Acetato de metila - 9 Acetona -38 Álcooletílico 12 Álcool Isopropílico 12 Álcool Metílico 23 Benzeno 11 Ciclohexano - 20 1,2 dicloroetano 13 Dissulfeto de Carbomno -30 Éter de petróleo -57 Éter etílico -45 Hexano 23 Trietilamina -7 Manipulação — Não manipule líquidos inflamáveis sem se certificar da inexistência de fontes de ignição nas proximidades. — Não jogue na pia líquidos inflamáveis e/ou voláteis. Estoque-os em recipientes de despejo adequados. — Guarde frascos contendo líquidos inflamáveis e/ou voláteis em geladeira. PRODUTOS TÓXICOS Para uma avaliação adequada do risco envolvido na manipulação de um produto químico, devem ser conhecidas as relações entre toxicidade, frequência de manipulação e concentração durante a exposição. As Pág. 11 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO substâncias tóxicas podem entrar no corpo por inalação, ingestão, absorção através da pele ou pela combinação desses caminhos. Alguns compostos químicos se decompõem gerando material tóxico quando submetidos ao calor, à umidade ou presença de outros produtos químicos. As informações concernentes à toxidez ou risco potencial de toxidez podem ser obtidas do fornecedor do produto e pela FISPQ. Tais informações são importantes para que se determine o tipo de EPI (equipamento de proteção individual) contra a exposição e o tratamento médico adequado adotado no caso de exposição. A quantidade de produtos tóxicos estocada deve ser mantida no mínimo necessário. Se possível, grandes quantidades de material tóxico devem ser estocadas fora dos prédios onde circulem pessoas. Os efeitos causados pelas substâncias tóxicas podem ser locais ou sistêmicos e considerados ao nível de organismos, sistemas, órgãos, tecidos, células organelas e moléculas. A ação tóxica depende da quantidade de agente químico (ou produto de biotransformação) presente no local de ação considerado. Em decorrência da ação tóxica o dano pode ser reversível ou irreversível. Vários compostos orgânicos e inorgânicos nos estados sólido, líquido e gasoso podem apresentar ação carcinogênica. A introdução destas substâncias no organismo humano pode se dar através das vias pulmonar, dérmica e oral. Substâncias reconhecidamente carcinogênicas para o homem: Arsênio em pó, pentóxido de arsênio, tricloreto de arsênio, trióxido de arsênio, asbestos (amianto), benzeno, benzidina, cromo em pó, óxido de cromo (IV), arseniato de chumbo, arseniato de sódio, arsenito de sódio. Substâncias provavelmente carcinogênicas para o homem: Acrilonitrila, cádmio em pó, cloreto de cádmio, sulfato de cádmio, tetracloreto de carbono, clorofórmio, óxido de etileno, níquel em pó, o- toluidina. Pág. 12 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Fatores que ainda devem ser considerados são a mutagênese química e a teratogênese, associadas ao uso de substâncias químicas. A mutagênese química é a capacidade que uma substância possui de induzir mutações, isto é, promover alterações no patrimônio genético do indivíduo. A teratogênese é o aparecimento de um efeito degenerativo sobre um sistema em desenvolvimento. Produtos tóxicos comumente usados em laboratório Avaliação de Risco AGENTE QUÍMICO In a la ç ã o In g e s tã o Ir ri ta ç ã o C u tâ n e a C o n ta to O c u la r Ácido cianídrico 4 4 2 4 Ácido fluorídrico 4 4 4 4 Ácido fórmico 4 3 4 4 Acroleína 4 3 3 4 Anidro ftálico 3 - 2 3 Anilina 3 3 2 2 Benzeno 3 2 2 2 Bromo 4 4 4 4 Cianeto de potássio - 4 3 4 Cloro 4 - 3 4 Cloronitrobeno 4 3 3 3 Etanolamina 3 2 2 3 Fenol 2 3 4 4 Flúor 4 - 4 4 Formaldeído 3 3 3 3 Hidrocarbonetos: polihalogenados 4 3 2 3 Iodo 4 4 4 4 Iodometano 4 - - - Isocianatos (T.D.I.) 4 - 3 3 Mercúrio 4 1 - 1 Nitrobenzeno - 4 3 4 Piridina 3 2 2 3 Toluidina 3 3 2 2 Vapores nitrosos 4 - 2 3 Sendo 1: lesão mínima, 2: lesão leve, 3: lesão moderada e 4: lesão grave Pág. 13 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Manipulação — Não manipule produtos tóxicos sem se certificar da sua toxidez e de seus mecanismos de intoxicação. — Trabalhe com produtos tóxicos somente na capela. — Não jogue produto tóxico nas pias. — Utilize todos os EPIs recomendados para manipular o produto. — Interrompa o trabalho imediatamente caso tenha qualquer sintoma de intoxicação. Ir imediatamente ao médico e informá-lo sobre as características do produto envolvido. PRODUTOS CORROSIVOS Líquidos corrosivos podem ocasionar queimaduras de alto grau pela ação química sobre os tecidos vivos. Podem ser responsáveis também por incêndios, quando postos em contato com matéria orgânica e/ou determinados produtos químicos. Líquidos corrosivos comumente utilizados em laboratório Ácido bromídico conc. Ácido sulfúrico conc. Ácido cloroacético Bromo Ácido fluorídrico conc. Cloreto de acetila conc. Ácido fórmico conc. Cloreto de estanho Ácido iodídrico conc. Fenol Ácido nítrico conc. Hidróxido de sódio e de potássio Ácido perclórico conc. Oxicloreto de fósforo Tricloreto de fósforo Manipulação — Somente manipule produtos corrosivos usando óculos de segurança e luvas de PVC. Pág. 14 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO PRODUTOS PIROFÓRICOS Produtos pirofóricos são aqueles que, em condições ambientais normais (atmosfera, temperatura e umidade), reagem violentamente com oxigênio do ar ou com a umidade existente, gerando calor, gases inflamáveis e fogo. Dentre estes, podem-se citar metais alcalinos e alguns derivados organo-metálicos. Produtos pirofóricos comumente usados em laboratório Butil lítio Sesquicloreto de etil alumínio Cloreto de dietil alumínio Sódio Dicloreto de etil alumínio Trietil alumínio Dietil zinco Tri-isobutil alumínio Hidreto de diisobutil alumínio Trimetil alumínio Lítio Tripropil alumínio Potássio Manipulação A manipulação destes produtos requer cuidados especiais de acordo com seu estado físico. a) Sólidos : dos exemplos citados acima, lítio, sódio e potássio (metais alcalinos) são sólidos. Devem ser manipulados sob um líquido inerte, geralmente querosene. Exposição prolongada ao ar provoca ignição espontânea. — Não jogue aparas de metais alcalinos na pia, elas provocam incêndio. Conserve-as longe da água. — Conserve os produtos pirofóricos sólidos longe de solventes inflamáveis, a fim de evitar propagação de fogo. Pág. 15 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO — Descarte aparas de metais alcalinos, vertendo-os aos poucos sob metanol, etanol ou propanol secos. b) Líquidos: os derivados organo-metálicos citados acima são líquidos. Com exceção do butil lítio, são acondicionados em recipientes metálicos, munidos de válvula. GELO SECO E NITROGÊNIO LÍQUIDO Gelo seco e nitrogênio líquido devem ser manipulados com cuidado. — Use luvas para lidar com esses produtos, pois provocam queimaduras em contato com a pele. — Adicione gelo seco vagarosamente no líquido refrigerante, para evitar projeções. — Não derrame nitrogênio líquido sobre mangueiras de borracha, elas ficarão quebradiças e poderão provocar acidentes. INCOMPATIBILIDADE ENTRE PRODUTOS QUÍMICOS Define-se como “incompatibilidade entre produtos químicos” a condição na qual determinados produtos se tornam perigosos quando manipulados ou armazenados próximos a outros, com os quais podem reagir, criando situações perigosas. Os agentes oxidantes são considerados os mais perigosos nesse sentido, pois, duranteuma reação química, fornecem oxigênio, um dos elementos necessários para ignição. Algumas vezes, esse suprimento de oxigênio pode ser muito elevado, com forte desprendimento de calor, o que pode provocar explosões. Quando um agente oxidante é guardado próximo a um produto combustível, e, por uma razão qualquer (danificação de embalagens ou volatilização), entrarem em contato, existe uma probabilidade elevada de início de incêndio ou explosão. Pág. 16 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO CLASSES DE PRODUTOS QUÍMICOS OXIDANTES MAIS PERIGOSOS Bromatos Nitratos Bromo Perbromatos Cloratos e percloratos Periodatos Cromatos Permanganatos Dicromatos Peróxidos Iodatos Para armazenar produtos químicos, deve-se observar a seguinte regra geral: Não guardar substâncias oxidantes próximo a líquidos voláteis e inflamáveis. EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO Os equipamentos de proteção podem ser coletivos (EPC) ou individuais (EPI). Os equipamentos de proteção coletiva, ou EPC, são equipamentos utilizados para proteção de segurança enquanto um grupo de pessoas realiza determinada tarefa ou atividade. Como exemplos de EPCs podem ser citados: • Extintores de incêndio; • Lava-olhos; • Chuveiros de segurança; • Exaustores e capelas químicas: estas devem ser construídas de forma aerodinâmica, de maneira que o fluxo de ar ambiental não cause turbulências e correntes, reduzindo, assim, o perigo de inalação e a contaminação do operador e do ambiente; • Dispositivos de pipetagem: são os dispositivos de sucção para pipetas. Ex.: pipetador automático e pêra de borracha. Pág. 17 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO • Kit de primeiros socorros: composto de material usualmente indicado, inclusive antídoto universal contra cianureto e outros antídotos especiais; • Manta ou cobertor: é utilizado para abafar ou envolver a vítima de incêndio, devendo ser confeccionado em lã ou algodão grosso, não sendo admitidos tecidos com fibras sintéticas; Como o próprio nome sugere, os equipamentos de proteção coletiva dizem respeito ao coletivo, devendo proteger todos os trabalhadores expostos a determinado risco. Os equipamentos de proteção individual ou EPIs são quaisquer meios ou dispositivos destinados a ser utilizados por uma pessoa contra possíveis riscos ameaçadores da sua saúde ou segurança durante o exercício de uma determinada atividade. O uso deste tipo de equipamentos só deverá ser contemplado quando não for possível tomar medidas que permitam eliminar os riscos do ambiente em que se desenvolve a atividade. Como exemplos de EPIs podem ser citados: • Protetores faciais: óculos de segurança e máscaras (contra gases, contra pó); • Luvas, feitas em diversos materiais e tamanhos conforme os riscos contra os quais se quer proteger: mecânicos, químicos, biológicos, térmicos ou elétricos. • Proteção de pés e pernas: uso de sapatos, botinas, botas, tênis, apropriados para os riscos contra os quais se quer proteger: mecânicos, químicos, elétricos e de queda. • Aventais Pág. 18 PRIMEIROS SOCORROS PRIMEIROS SOCORROS Primeiros socorros são os atendimentos imediatos e rápidos ao acidentado até seu encaminhamento ao médico, em casos mais graves. Neste sentido, primeiros socorros são procedimentos de emergência. É necessário que sejam os mais corretos possíveis para evitar problemas futuros. No laboratório podem ocorrer, principalmente, desmaios, corpos estranhos e substâncias químicas nos olhos, queimaduras, cortes e envenenamentos. Em presença de qualquer acidente, leve ou grave, NÃO PERDER A CALMA. Isto influi na maneira de pensar e agir. Procedimentos de primeiros socorros • Desmaios: em caso de desmaio, deitar o indivíduo de costas, com a cabeça mais baixa que o corpo. Em caso de sinais de desmaio, sentar o indivíduo e curvar sua cabeça entre as pernas, fazendo-o respirar profundamente. • Cortes: lavar abundantemente o local do ferimento com água. Não retirar fragmentos fixados no local do corte. Se necessário interrompa a perda de sangue (hemorragia) por elevação do membro ferido, seguido de pressão próxima do ferimento. Evite fazer torniquete. • Contato da pele com produtos químicos: promover uma lavagem abundante do local com água. • Queimaduras por contato com produtos químicos: providenciar a lavagem da área com água fria, por um período de pelo menos 15 minutos, encaminhando em seguida o acidentado ao socorro médico mais próximo. Pág. 19 PRIMEIROS SOCORROS • Corpos estranhos nos olhos: com muito cuidado lavar os olhos abundantemente com água limpa e após manter a pálpebra fechada. • Substância química nos olhos: lavar os olhos abundantemente com água limpa. Evite a utilização de substâncias neutralizantes de acidez ou basicidade, colírios anestésicos, entre outros. • Queimaduras: a queimadura pelo calor deve ser lavada abundantemente com água fria por cerca de 15 minutos. Se for por ácido ou base, deve-se lavar com água fria abundantemente até a eliminação da substância. • Ingestão de substâncias químicas: inicialmente, o acidentado deve beber 1 ou 2 copos de água. Se necessário provocar vômito pela estimulação mecânica da faringe. Jamais provocar vômito se a pessoa estiver desacordada, ou se ingerir substância corrosiva, cáustica ou solventes voláteis. Pág. 20 REVISANDO SOLUÇÕES REVISANDO SOLUÇÕES 1. 400 mL de uma solução aquosa contêm 80 g do medicamento Gardenal, utilizado como antidepressivo do Sistema Nervoso Central. a) determine a concentração em g/L. b) que volume dessa solução deve ser injetado em um paciente a fim de que ele receba 2,0 g do medicamento? 2. Determine a massa de nitrato de prata necessária para preparar 500 mL de uma solução a 0,40%(m/v). R: 2,0 g 3. Determine a massa de uma solução aquosa de H3PO4 a 85,0%(m/m) que contém 20,0 g do ácido. R: 23,5 g 4. Determine a massa de soluto necessária para preparar 10,0 g de uma solução a 28%(m/m) de hidróxido de sódio. R: 2,8 g 5. Descreva como preparar 50 g de solução de BaCl2 a 12%, partindo de BaCl2.2H2O e água pura. R: 7,04 g BaCl2.2H2O em 43 g água 6. Determine a massa de HCl anidro contido em 5,00 cm3 de ácido clorídrico (densidade 1,19 g/cm3) contendo 37,23% de HCl em peso (ou seja, m/m). R: 2,22 g 7. Determine o volume de ácido sulfúrico concentrado (densidade 1,84 g/cm3), contendo 98% de H2SO4 em peso, que contém 40,0 g de H2SO4 puro. R: 22,2 cm3 8. Para uma solução foram dissolvidos 5,00 g de NaCl em 25,0 g de água. Determine: a) Fração molar de NaCl na solução R: 5,80x10-2 b) A percentagem molar do NaCl na solução R: 5,80 % c) A percentagem em massa do NaCl na solução R: 16,7 % 9. Determine o volume de Pb(NO3)2 2,00 M que contém 600 mg de Pb2+. Pág. 21 REVISANDO SOLUÇÕES R: 1,45 mL 10. Uma solução aquosa de cloreto de sódio tem concentração 0,90% (m/v). Determine a molaridade desta solução. R: 0,15 M 11. Determine a massa de sulfato de cobre II necessária para preparar 1,50 L de uma solução 0,690 M. R: 165 g 12. Que volume de uma solução 0,10 M de KMnO4 contém 5,0 g de KMnO4? R: 316 mL 13. Uma garrafa de Coca-cola (0,473 L) contém 36,9 g de sacarose, C12H22O11. Determine a molaridade desta solução. R: 0,228 M 14. a) Determine a massa de cloreto de amônio necessária para preparar 750 mL de uma solução 0,333 M. b) Determine o percentual de cloreto de amônio nesta solução.R: a) 13,4 g e b) 1,79% 15. Determine o volume de solução 0,200 M de Ni(NO3)2.6H2O que contém 500 mg de Ni2+. R: 42,6 cm3 16. Que volume de ácido sulfúrico 18 M é necessário para preparar 500 mL de uma solução 0,150 M? R: 4,2 mL 17. Uma alíquota de 10,0 mL de NH3 15 M é diluída a 250 mL com água. Qual é a molaridade da solução diluída? R: 0,60 M 18. Se 25,0 mL de NaH2PO4 3,60 M são diluídos a 1,00 L, qual é a molaridade da nova solução? R: 0,0900 M 19. Quando se dissolve um comprimido efervescente contendo 1 g de vitamina C em um copo de água, obtêm-se cerca de 200 mL de uma solução aquosa. Determine a concentração em mol.L−1 de vitamina C. (massa molar da vitamina C=1,8×102 g mol−1). R: 2,8 × 10−2 20. Como se prepara: a) 300 mL de solução de ácido oxálico 0,10 mol/L a partir do reagente sólido dihidratado, H2C2O4.2H2O? Pág. 22 REVISANDO SOLUÇÕES b) 500 mL de solução de HNO3 0,2 mol/L a partir do reagente d = 1,63 g/mL e a 62% em massa? 21. Determine a massa do soluto contido em cada solução: a) 300 mL de solução 0,14 mol/L em HNO3. b) 30 mL de solução 0,20 mol/L em Na2SO4. c) 20 mL de solução 0,002 mol/L em AgNO3. 22. Determine a concentração molar de: a) uma mistura de 13 mL de AgNO3 0,13 mol/L e 87 mL de água. b) 67 mL de solução de NaCl 0,1 mol/L diluídos para 450 mL. c) uma mistura preparada diluindo-se 63 mL de HCl 0,1 mol/L para 1 L de solução. 23. Um recipiente contém 400 mL de solução de carbonato de sódio. Uma alíquota de 32,5 mL dessa solução contém 0,65 g do sal. Determine a massa desse sal na solução original. 24. Um béquer contendo 350 mL de solução de nitrato de prata de concentração 200 g/L foi adicionado de 150 mL de água destilada. Determine a concentração da nova solução. 25. Determine o pH das seguintes soluções: a) 0,002 mol.L-1 de HCl b) 1,0 x 10-5 mol.L-1 de HCl c) 3,6 x 10-3 mol.L-1 de HCl d) 0,2 mol.L-1 de um determinado ácido fraco (tipo HA) que apresenta um grau de dissociação de 0,40%. e) 0,25 mol.L-1 de um determinado ácido fraco (tipo HA) que apresenta um grau de dissociação de 0,30%. R: a) 2,7 b) 5 c) 2,44 d) 3,1 e) 3,12 26. A partir do valor do pH de cada uma das seguintes soluções abaixo, determine o valor da concentração de H+: Pág. 23 REVISANDO SOLUÇÕES a - suco gástrico, pH = 1,50; b - cerveja, pH = 4,25; c - vinagre, pH = 2,90; d - suco de limão pH = 2,30; e - água gaseificada, pH = 3,90 R: (em mol/L) 3,2x10-2 b) 5,6x10-5 c) 1,25x10-3 d) 5x10-3 e) 1,26x10-4 27. Questão 43 da Prova do ENADE 2011 Uma indústria química de ácidos utiliza ácido sulfúrico, H2SO4, comprado na forma de solução concentrada 96 cg/g e densidade 1,84 g/mL, a 20 ºC. Considerando a utilização dessa solução por essa indústria para o preparo de soluções diluídas de H2SO4, analise as afirmações abaixo. I. No rótulo dos frascos comprados, seria correto estar escrito 96%. II. A 20 ºC, na preparação de 250 L de solução de H2SO4, de concentração 150 g/L, seriam necessários, aproximadamente, 21 L da solução comprada pela indústria. III. As concentrações em quantidade de matéria das soluções diluídas preparadas pela indústria devem ser registradas, nos respectivos rótulos, com a unidade g/L. É correto o que se afirma em (A) I, apenas. (B) III, apenas. (C) I e II, apenas. (D) II e III, apenas. (E) I, II e III. Pág. 24 ORIENTAÇÕES PARA AS AULAS PRÁTICAS ORIENTAÇÕES PARA AS AULAS PRÁTICAS Para o bom andamento das práticas, os roteiros devem ser lidos com antecedência, para entrar no laboratório sabendo o que será feito e assim acompanhar a explicação que será dada pelo professor conhecendo a proposta de trabalho a ser realizado. É indispensável, por parte de cada aluno, a consulta aos livros de química geral antes, durante e após as aulas práticas. De um modo geral, o aluno deve anotar o que fez, o que viu e o que concluiu. Deve ainda escrever as equações químicas à medida que são realizadas na prática. Tudo deve ser anotado, mesmo que não seja o resultado esperado na prática realizada. Eventualmente isso poderá ser útil na análise de uma amostra desconhecida. A responsabilidade pela confecção do relatório é da dupla. O prazo para entrega do relatório é de uma semana. O relatório deve seguir o modelo apresentado. Toda a bibliografia consultada deve ser indicada. A ausência na aula experimental impede a confecção do relatório. Neste caso, a nota atribuída será zero. CADERNO DE LABORATÓRIO Um caderno de laboratório capa dura é requerido para registrar as práticas. O registro no caderno é realizado em três momentos: antes, durante e depois do procedimento experimental. Antes da prática: 1. Título da experiência. 2. Equação para qualquer reação executada. Pág. 25 3. Um esboço breve (fluxograma) do procedimento a ser seguido em suas próprias palavras. 4. Dados sobre os reagentes e produtos. 5. Cálculo de rendimentos teóricos. Durante a prática: 1. Descrição de como foi realizado na prática. 2. Registros de todos os valores numéricos envolvendo a prática, como massas, temperaturas e outros. 3. Observações visuais resultantes da prática, como: “formação de precipitado de cor...”, “formação de gás”, “mudança de cor de ... para..” 4. Dados obtidos, tais como pontos de fusão e pontos de ebulição. Não registre dados ou observações em folhas de papel separadas. Você pode argumentar que estes dados, reescritos mais tarde em seu caderno, conduzirão a um caderno mais limpo, mas a sua integridade ou sua precisão, copiando dados de rascunhos no caderno, pode ser duvidosa. Se os dados são muito desorganizados como eles são registrados, você pode os tabular ou reescrever na próxima página do caderno. Após a prática: 1. Calcule o rendimento dos processos reacionais. 2. Esboçar um resumo da experiência. Neste resumo, você deve comparar os resultados obtidos com os observados na literatura. 3. Armazenar seu produto, etiquetado usando dados de seu caderno: nome do produto e seu nome. Ocasionalmente, você terá que deixar seu produto para secar até a próxima aula de laboratório. Pág. 26 ORIENTAÇÕES PARA O RELATÓRIO ORIENTAÇÕES PARA O RELATÓRIO FORMATAÇÃO DO RELATÓRIO - Papel A4 - Margens (cm): esquerda: 3,0; direita: 2,0; inferior e superior: 2,5 - Fonte para o corpo do trabalho: Times New Roman, 12 ou Arial, 11 ou Verdana, 11 - Espaçamento: 1,5 - Títulos e subtítulos destacados em negrito (sugestão: todo em letra maiúscula). - Sugestão: Utilizar o template para compor o relatório. COMPONENTES IMPORTANTES DO RELATÓRIO 1. TÍTULO: nome do experimento realizado, número da prática. 2. RESUMO: um texto contendo entre 5 a 8 linhas resumindo todo o relatório: objetivos, procedimentos, resultados e discussão (se for o caso). 3. OBJETIVOS: com verbo no infinitivo, indicar o(s) objetivo(s) da prática. Apresente, de forma sucinta, o que se pretende observar ou verificar através da realização do experimento. 4. INTRODUÇÃO: teoria necessária para o entendimento da prática e discussão dos resultados. Esta teoria deve estar devidamente referenciada. Pág. 27 ORIENTAÇÕES PARA O RELATÓRIO 5. MATERIAIS E MÉTODOS: este deve ser apresentado em 3 subitens: 5.1 Materiais Informar, na forma de itens, todos os materiais e equipamentos utilizados, exceto reagentes. 5.2Reagentes Informar, na forma de itens, todos os reagentes, com formulação e concentração. Exemplos: 1. Ácido clorídrico concentrado (HCl) 2. Solução aquosa de ácido clorídrico (HCl) 0,50 mol/L 5.3 Procedimento Experimental - Descrever todo o procedimento experimental realizado, com detalhes. - Colocar um fluxograma do procedimento experimental ou um esquema da montagem do experimento. - Os verbos devem estar no passado e de forma impessoal (não usar titulamos e colocamos e sim titulou-se ou foram titulados, colocou-se ou foram colocados). 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO - Colocar todos os resultados alcançados na ordem em que foram adquiridos ou descritos no procedimento experimental. - Os resultados devem ser apresentados com clareza e organização. -Fazer uso de tabelas e gráficos, quando conveniente. Gráficos facilitam a ilustração de uma tendência de comportamento, logo, devem ser priorizados se os resultados permitirem. - Todos os resultados numéricos devem apresentar unidades. - Observar o uso correto dos algarismos significativos. Pág. 28 ORIENTAÇÕES PARA O RELATÓRIO - Todos os procedimentos que envolvem reações químicas devem apresentar as devidas reações efetivas na sequência do processo. - Todos os cálculos devem também ser apresentados neste item. - Explicar todas as observações experimentais (mudanças de cor, turvação, mudança de temperatura, etc.) e os resultados obtidos (obtenção de um produto ou subproduto, rendimento, massa, concentração, etc.) - Todos os resultados devem ser discutidos com embasamento químico. Este é o item do relatório em que os resultados são associados com considerações teóricas. Exige, portanto, do relator conhecimentos e pensamento crítico. É o item de maior peso no relatório. - Se o resultado diferir do que é esperado a partir da teoria, considerar criticamente as possíveis fontes de erro. 7. CONCLUSÕES Apresentar as conclusões a partir dos resultados obtidos de forma clara e resumida. 8. REFERÊNCIAS Listar as referências consultadas para a realização do relatório de acordo com a ABNT. Indicar as referências no texto, com a numeração adequada. Pág. 29 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO 1. VIDRARIAS BÁSICAS DE LABORATORIO Estes estão entre os recipientes mais usados em laboratório. A capacidade varia de alguns mililitros até litros. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, ao resfriamento e ao ataque por reagentes químicos. São recipientes de fácil limpeza. Atividade: 1 - Pesquisar sobre a função de cada vidraria. 2 – Classificar as vidrarias em vidrarias para conter líquidos e vidrarias para medir volumes. 3 –Diferenciar pipeta graduada de pipeta volumétrica e suas funções. Pág. 30 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO 2. TIPOS DE AQUECIMENTO Antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você conheça sua natureza. Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No laboratório, o aquecimento pode ser feito com bico de gás, aquecedores elétricos (como chapas, fornos e mantas elétricas), vapor d´água ou banhos (como de óleo, água ou areia), lâmpadas incandescentes que emitem raios infravermelho ou de outro tipo. 2.1 Aquecimento com bico de gás: aquecimento mais usado em laboratório. Permite alcançar temperaturas da ordem de 1500 °C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás. O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Para aquecimento de líquidos à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de algum material poroso (cerâmica, porcelana, etc.), a fim de evitar uma ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. O aquecimento utilizando vidrarias não pode ser realizado diretamente no bico de gás. Estes aquecimentos devem ser feitos com tela de amianto, cuja função é uniformizar o calor e não permitir a passagem da chama. ZONAS DA CHAMA A chama é constituída de várias zonas: a) Zona oxidante: é a zona externa de cor violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Temperaturas de 1560-1540 ºC. Pág. 31 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO b) Zona redutora: é a zona intermediária luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Temperaturas abaixo de 1540 ºC. c) Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda não sofreram combustão – mistura carburante. Temperaturas em torno de 300 ºC. 2.2 Banho-maria: aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo ponto de ebulição (inferior a 100 °C). O banho-maria, em geral, é aquecido eletricamente e permite a estabilização de temperaturas através de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nível de água. 2.3 Banhos líquidos de alta temperatura: são utilizados para aquecer substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos Pág. 32 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO mais comumente empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220 °C) e os óleos minerais (ponto de ebulição entre 250 e 300 °C). Os banhos de óleo são usados quando o aquecimento é feito até cerca de 220 °C. A máxima temperatura alcançada para tais banhos irá depender do tipo de óleo empregado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas até 220 ºC. Para temperaturas até cerca de 250 °C recomenda-se o óleo de semente de algodão. Os fluidos de silicone são, provavelmente, os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos até 250 °C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto, de custo mais elevado comparado aos demais. Os banhos de óleo devem, sempre que possível, serem utilizados em capela. Deve-se colocar sempre um termômetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos, geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica. Importante: o aquecimento de qualquer líquido acima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo uma explosão. 3. PROCEDIMENTOS IMPORTANTES 3.1 Identificação de menisco Ao adicionar um líquido em um tubo estreito, este exibe uma curvatura marcante que é denominada de menisco. Comumente é utilizada a parte inferior do menisco como ponto de referência na aferição e no uso de equipamento volumétrico. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um papel opaco atrás da coluna graduada. Ao ler o volume, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe. O erro de paralaxe é um fenômeno que pode provocar uma leitura: do volume menor que seu valor real se o menisco for“olhado” por cima da superfície (a na figura) e do volume maior se Pág. 33 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO o menisco for “olhado” abaixo da superfície do líquido (c na figura). 3.2 Técnica de pipetagem: a pipeta é cheia utilizando uma pera de sucção (borracha) em sua parte superior. A pipeta é, então, lavada com um pouco do líquido a ser transferido e depois cheia pelo líquido até 1 a 2 cm acima do traço de calibração. Seca-se a pipeta externamente com um pedaço de papel e deixa-se, cuidadosamente, escoar o líquido até a parte inferior do menisco tangenciar a tração de calibração. A pipeta deve estar na vertical e o traço na altura do olho do operador. O líquido é transferido para o frasco receptor, com a ponta da pipeta encostada na parede interna deste. Deixa-se escoar lentamente e ao finalizar, aguarda- se 15 segundos (tempo de esgotamento) e afasta-se a pipeta do frasco. A gota remanescente não deve ser removida através de qualquer artifício. O tempo ideal de escoamento é de 20” para 10 mL, 30” para 25 mL e 35” para 50 mL. As pipetas graduadas obedecem a padrões pré-estabelecidos. São identificadas por um código de cor oficial (ISO 1769). Estas apresentam três tipos diferentes: Tipo 1 – descarregam um volume conhecido desde um traço zero no topo até uma outra marca de graduação; Tipo 2 – descarregam um volume conhecido desde um traço até a ponta, ou seja, o zero está na ponta; Tipo 3 – está calibrada para conter um certo volume desde a ponta até um traço de graduação, sendo assim para remover um volume definido de uma solução. Pág. 34 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO NOTA: Nas pipetas tipo 2, a gota final do líquido que fica na ponta deve ser aproveitada, contrariando o procedimento normal. Por isso, elas são identificadas por um anel branco, ou esmerilhado, próximo ao topo. Qualquer leitura realizada fora da temperatura de calibração acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). Os erros mais comuns são: - medir volumes de soluções quentes; -usar material inadequado para medir volumes; -usar material molhado ou sujo; -existência de bolhas nos recipientes; -controle indevido na velocidade de escoamento. 3.3 Procedimento para acender o bico de gás Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira: a) feche completamente a entrada de ar no bico; b) abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela; c) abra vagarosamente, a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul. Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é geralmente o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico. 3.4 Aquecimento de tubos de ensaio Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de gás. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo de ensaio, ao ser aquecido, deve ser ligeiramente inclinado, aquecendo-o na superfície do líquido (e não no fundo). Pág. 35 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO O tubo deve ficar virado para a direção em que não se encontre outra pessoa, pois é comum, aos operadores sem prática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. Utiliza-se pinça de madeira próxima da boca do tubo, para manter este sobre a chama. O tubo deve ser agitado brandamente, para evitar superaquecimento do líquido. 3.5 Transferência de líquidos Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o líquido escorra externamente sobre o rótulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificação do líquido; Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o líquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, também, que a tampa se contamine por contato com a bancada; Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância; só retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio; Se a substância que se está manuseando é volátil, isto é, se ela evapora facilmente à temperatura ambiente, nunca cheire uma substância diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito tóxica. Para evitar intoxicações graves, cheire as substâncias através do deslocamento de seus vapores. Pág. 36 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA OBJETIVOS Comparar o grau de precisão entre os diferentes tipos de vidrarias utilizadas para conter e dispensar volumes. Desenvolver habilidade para trabalhos com pipetas volumétricas e graduadas, dispensando diferentes volumes. Calibrar um instrumento de medida de volume. Conferir a calibração de uma vidraria. INTRODUÇÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA A vidraria deve ser calibrada para medir o volume que realmente contém ou dispensa. Isso pode ser feito pela medição da massa de água transferida ou contida em um determinado recipiente. Nesse caso pode-se verificar, por exemplo, que uma pipeta volumétrica de 10 mL transfere 10,02 mL e não 10,00 mL. VIDRARIAS CALIBRADAS: balão volumétrico, pipetas (graduadas e volumétricas), buretas e provetas. a) Vidrarias de transferência total Apresentam apenas a aferição referente a sua capacidade volumétrica numa dada temperatura (pipeta volumétrica, balão volumétrico 10, 50, 100 mL). Não são capazes de medir um volume intermediário (8,0; 35 ou 70 mL). Pág. 37 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA b) Vidrarias graduadas Apresentam formas cilíndricas de diâmetros variáveis com aferições ao longo do cilindro, indicando o volume correspondente a cada marca no cilindro. Calibração de vidrarias volumétricas Princípio: fundamenta-se no fato de a água pura a 3,98 oC ( 4 oC) possuir densidade igual a 1,00 g/mL. Nestas condições, a massa é igual ao volume da água. d = m/v se a densidade da água é igual a 1,00 então m = v PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL MEDIDA DE VOLUME 1. Colocar 100 mL de água em um béquer de 250 mL. Com esta água, proceder como segue: - Completar precisamente o volume de um balão volumétrico (b.v.) de 50 mL; - Transferir todo o conteúdo do b.v. 50 mL para uma proveta de 100 mL; - Comentar se o resultado encontrado na proveta é igual a 50 mL ou não; - Transferir os 50 mL de água restante no béquer para a proveta e comentar o resultado. 2. Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a média dos valores obtidos e calcule o desvio. Pág. 38 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA Leitura (mL) Béquer Erlenmeyer Proveta graduada 1 50 2 50 (valor médio +/-σ) mL (50+/-0) mL Determinação do erro: observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintesdados: Béquer: ( ± ) mL, erlenmeyer: ( ± ) mL e proveta: ( ± ) mL 3. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o desvio. Leitura (mL) Pipeta volumétrica Proveta 1 10 2 10 (valor médio +/-σ) mL (10+/-0) mL Determinação do erro: observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta volumétrica ( ± ) mL e proveta ( ± ) mL 4. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes: Tubo de ensaio 1 2 3 4 5 Volume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5 Pág. 39 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA 5. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50 mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o desvio. Leitura (mL) Bureta Proveta 1 25 2 25 (valor médio +/-σ) mL (25+/-0) mL Determinação do erro: observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Bureta ( ± ) mL e proveta ( ± ) mL 6. Encher uma pipeta volumétrica com 10 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 25 mL. Repita o procedimento mais duas vezes e anote os volumes medidos na proveta. Faça a média dos valores obtidos e calcule o desvio. Leitura (mL) Pipeta Proveta 1 10 2 10 3 10 (valor médio +/-σ) mL (25+/-0) mL Determinação do erro: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e proveta ( ± ) mL Pág. 40 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA 7. Retirar com as pipetas graduadas (1,2,5 e 10 mL) apenas 1 mL de água e transferir para um tubo de ensaio, contando o número de gotas correspondente. Pipeta (mL) Número de gotas 1 2 5 10 8. Pipetar 1 mL de água e transferir para um tubo de ensaio. Medir com uma régua o volume transferido e definir 1 mL = x cm Calcular através da altura do tubo de ensaio o provável volume do tubo de ensaio. Completar o volume máximo do tubo de ensaio e medir em uma proveta. Comentar se o volume encontrado está de acordo com o calculado. Descrever os resultados dos experimentos realizados no caderno de laboratório. CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA 1. Conferir a calibração de um balão volumétrico de 25 mL - Pesar um balão volumétrico aferido para volume de 25 mL, limpo e seco, vazio, (Mb = xx,xxxx g) (Mb = massa do balão vazio) em balança analítica (0,0001 g); - Colocar água destilada até próximo ao menisco (2 mm) e secar a haste interna do balão com papel filtro fixado num bastão de vidro; - Com uma pipeta completar o volume até que o menisco atinja o traço de aferição; Pág. 41 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA - Pesar o balão com água (Mt = xx,xxxx g) (Mt= massa do balão com água); - Verificar a temperatura da água. Cuidado para não manusear o balão com as mãos úmidas. - Determinar a massa de água (Ma), sendo Mt = Ma + Mb Utilizar a tabela da densidade da água em diferentes temperaturas para fazer a calibração da vidraria; Calcular o volume real a partir dos dados obtidos a temperatura ambiente e a 20 ºC, utilizando a fórmula da densidade. Exemplo: a partir dos dados abaixo calcule o volume real de água contido em um balão volumétrico de 25 mL, sabendo que a temperatura no laboratório era de 27,3 oC. Mt = 49,6127 g, Mb = 25,1334 g, logo a Ma = 24,4793 g A densidade da água a 27,3 oC = 0,996429 g/mL Se d = m/v , logo, relacionando a temperatura v27,3 oC = m/d27,3 oC 2. Conferir a calibração de pipetas volumétricas e graduadas aferidas para o volume de 10 mL na temperatura ambiente e a 20 ºC - Pesar um pesa-filtro de 25 mL com tampa vazio, limpo e seco (Mp = xx,xxxx g) - Medir exatamente 10 mL com pipeta limpa e seca (até o traço de aferição) de água destilada; - Transferir totalmente o líquido para o pesa-filtro e colocar a tampa; - Pesar o pesa-filtro com água (Mt = xx,xxxx g) Pág. 42 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA - Verificar a temperatura Cálculos: Determinar a massa de água: Ma = Mt - Mp Utilizar a tabela da densidade da água em diferentes temperaturas para fazer a calibração da vidraria. Calcular para cada pipeta (graduada e volumétrica) o volume de água a 20 ºC e a temperatura ambiente, através da fórmula da densidade. Exemplo: Um pesa-filtro vazio pesou 10,313 g. Após enchê-lo com água de uma pipeta de 25 mL, a massa foi de 35,225 g. Se a temperatura do laboratório era de 27 ºC, encontre o volume de água transferido pela pipeta. Mt = 35,225 g, Mp = 10,313 g, logo a Ma = 24,912 g Se d = m/v , v27 = m/d27 A densidade da água a 27,0 oC = 0,996512 g/mL E o volume será v = 24,99 mL Abaixo é apresentada a tabela de densidade da água em diferentes temperaturas. Pág. 43 PRÁTICA 1 – MEDIDA DE VOLUME E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA Temperatura ºC Décimos de grau 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 10 0,999700 691 682 673 664 654 645 635 624 615 11 605 595 585 574 564 553 542 531 520 509 12 498 486 475 463 451 439 427 415 402 390 13 377 364 352 339 326 312 299 285 272 258 14 244 230 216 202 188 173 159 144 120 114 15 099 084 069 054 038 023 007 991 975 959 16 0,998943 926 910 893 877 860 843 826 809 792 17 774 757 739 722 704 686 668 650 632 613 18 595 576 558 539 520 501 482 463 444 424 19 405 385 365 345 325 305 285 265 244 224 20 203 183 162 141 120 099 078 056 035 013 21 0997992 970 948 926 904 882 860 837 815 792 22 770 747 724 701 678 655 632 608 585 561 23 538 514 490 466 442 418 394 369 345 320 24 296 271 246 224 196 171 146 120 095 069 25 044 018 992 967 941 914 888 862 836 809 26 0,996783 756 929 703 676 649 621 594 567 540 27 512 485 457 429 401 373 345 311 289 261 28 232 204 175 147 118 089 060 031 002 973 29 0,995944 914 885 855 826 796 766 736 706 676 30 646 616 586 555 525 494 464 433 402 371 Pág. 44 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS OBJETIVOS Realizar procedimentos adequados de pesagem; Revisar e consolidar conceitos básicos referentes à caracterização de soluções, expressões de concentração e diluições; Identificar uma sequência de reações químicas; Desenvolver habilidade no manuseio do material de laboratório e de técnicas de desidratação, precipitação e filtração; Conceitos envolvidos: reações e equações químicas, solução aquosa, desidratação, precipitação, filtração e indicadores de pH. INTRODUÇÃO TÉCNICAS DE PESAGEM A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima de balanças analíticas está entre 100 e 200 g. O processo de pesagem variade acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. 2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). 3. Retirar poeiras ou detritos do prato com pincel apropriado. Pág. 45 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS 4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). 5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devem ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, vidro de relógio ou papel apropriado para pesagem), que devem estar limpos e secos. Sempre que alguma substância cair acidentalmente sobre o prato da balança, este deve ser imediatamente limpo com um pincel. 7. O material a ser pesado deve estar à temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. 8. Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. Estes objetos devem ser manipulados com uma pinça ou com um pedaço de papel limpo. 9. A balança deve ficar protegida de qualquer tipo de choque, a fim de evitar danos às suas partes mais sensíveis. Ela deve ficar protegida de poeira e corrosão e colocada onde não haja correntes de ar. 10. Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a leitura do peso, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro na leitura. SOLUÇÕES Uma solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. No âmbito mais restrito, as dispersões que apresentam as partículas do disperso (soluto) com um diâmetro inferior a 10 Å são denominadas soluções. Quando este diâmetro está entre 10 e 1000 Å, têm-se dispersões coloidais. Pág. 46 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS As soluções podem ser de vários tipos: líquido em líquido (l/l), sólidos em líquidos (s/l), sendo estas duas muito comuns, mas há ainda gás em líquido (g/l), gás em gás (g/g) e soluções de sólidos em sólidos (s/s). No preparo de uma solução, o soluto é a substância minoritária (disperso) e o solvente é o majoritário (dispersante) que está em maior proporção na mistura e dissolve o soluto. Geralmente, nos laboratórios de química, o solvente mais utilizado é a água destilada. As soluções podem ser classificadas de acordo com as quantidades de soluto dissolvido, podendo ser insaturadas, saturadas ou supersaturadas. Considerando que a solubilidade de um soluto é a quantidade máxima deste que pode ser disperso em uma determinada quantidade de solvente a uma dada temperatura, tem-se: Solução insaturada: quando a quantidade de soluto adicionada é inferior a sua solubilidade numa dada temperatura. Solução saturada: quando a quantidade de soluto dissolvido é igual a sua solubilidade numa dada temperatura. Solução supersaturada é quando a quantidade de soluto dissolvido é maior que a sua solubilidade numa dada temperatura. Em uma solução, o soluto e o solvente constituem uma fase única e toda mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto a ponto) constitui uma solução. Atividade: Realizar um estudo sucinto sobre as unidades de concentração utilizadas em laboratório. PREPARO DE SOLUÇÕES A preparação de soluções requer alguns cuidados. Estes estão diretamente relacionados com a solubilidade limitada da maioria das substâncias, a mudança de volume e a alteração da temperatura da mistura. É conveniente, sempre que se preparam soluções desconhecidas, Pág. 47 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS consultar tabelas com dados de solubilidade. Evita-se assim o inconveniente de obter "soluções" turvas ou com duas fases, devido à adição não adequada da quantidade de soluto. Etapas para preparação de soluções 1. Cálculo da quantidade de composto – Conhecidos a concentração e o volume da solução a preparar, calcula-se a quantidade química de soluto. – Converte-se essa quantidade química em massa ou volume e procede-se à medição dessa massa ou volume. 2. Medição – Para medição de massa utiliza-se balança. – Para a medição de volumes utilizam-se provetas para medições não muito precisas e pipetas volumétricas e buretas para medidas mais precisas. 3. Dissolução/Diluição – Após pesagem do soluto sólido em vidro de relógio, transfere-se essa massa para um béquer de capacidade nunca superior ao volume pretendido, e adiciona-se água destilada mexendo com um bastão vidro de modo a facilitar a diluição, lavando o vidro de relógio para arrastar todas as partículas de soluto que tenham ficado agarradas a este (se necessário, aquecer para facilitar a completa dissolução do soluto). – Transfere-se, com as devidas precauções, a solução para um balão volumétrico de volume coincidente com o da solução a preparar, com o auxílio de um funil e bastão vidro. – Em seguida deve-se lavar com um pouco de água destilada, de 2 a 3 vezes, o béquer onde se fez a diluição. ATENÇÃO: cuidado para que a quantidade de água utilizada na dissolução do sal e na lavagem do béquer não ultrapasse o volume final desejado. Por isso, é importante que estas operações sejam realizadas com um mínimo de água. Pág. 48 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS – Finalmente, com o auxílio de uma pipeta, completa-se o volume de solução requerido e que é definido pelo traço de referência do balão (menisco) (cuidado para não ultrapassar o referido traço). Caso ocorra a formação de bolhas de ar sobre o menisco, deve-se retirar estas com o auxílio de uma pipeta, para possibilitar uma correta leitura do volume da solução. – Se o soluto for líquido, mede-se o volume calculado e adiciona-se lentamente ao solvente, agitando e completando o volume final pretendido. 4. Homogeneização – Coloca-se a tampa no balão volumétrico e agita-se a solução para completa homogeneização. 5. Armazenagem – As soluções devem ser sempre transferidas e guardadas em frascos apropriados e devidamente rotulados (nome/fórmula química do soluto / concentração / data da preparação, nome do laboratorista). – Soluções a base de iodo, AgNO3, sulfato ferroso amoniacal e KMnO4 devem ser armazenados em frasco de vidro escuro. – Soluções de NaOH e KOH devem ser armazenados em frasco de polietileno. SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO HCl 0,1 M f: 0,9803 Data: Nome: SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO HCl 0,09803 M Data: Nome: Pág. 49 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS Nesta prática será utilizado um composto de cobre II para a realização de diversas operações químicas. O composto de cobre II mais conhecido é o sulfato de cobre II penta- hidratado, CuSO4.5H2O, que se apresenta na forma de cristais azuis. Este sal é também conhecido por vitríolo azul. Os sais de cobre II, em solução aquosa, formam o íon cobre II hidratado,[Cu(H2O)4]2+, um íon de cor azul clara. Atividade: Pesquisar sobre o sulfato de cobre II; formas existentes e seus principais usos. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PREPARO DE SOLUÇÕES 1. Preparo de soluções de NaOH - Realizar o cálculo da massa necessária para preparar 50,0 mL de NaOH 3,0 mol.L-1: - Pesar _______ g de NaOH p.a. em copo de béquer e dissolver com água destilada (aproximadamente 20 mL); - Transferir para um balão volumétrico de 50,0 mL com auxílio de um funil, e completar com água destilada até o traço de referência. Homogeneizar; - Calcular e expressar a concentração da solução em: a) Percentual (m/v) b) Molaridade (mol.L-1) c) Concentração comum (g/L) Pág. 50 PRÁTICA 2 – PESAGEM, SOLUÇÕES, OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS - A partir da solução de NaOH 3,0 mol.L-1, preparar 100,0 mL de NaOH 0,3 mol.L-1. Rotular para utilizar em outra aula prática. 2. Preparo de solução de CuSO4 Preparar 25,0 mL de solução de sulfato de cobre 0,2 mol.L-1, a partir do sulfato de cobre anidro. OPERAÇÕES E REAÇÕES QUÍMICAS 1. Reação entre CuSO4(aq) e NaOH(aq) - Transferir a solução de cobre, preparada no item 2 anterior, para um copo de béquer de 250 mL. - Adicionar lentamente a solução de NaOH 3,0 M, preparada no item 1 anterior, até precipitação completa (em torno de 30 mL), que ocorre em meio básico (testar com papel indicador). - Descrever o aspecto do precipitado resultante: - Escrever a equação química da reação observada: 2. Aquecimento do composto resultante - Aquecer o copo de béquer contendo o precipitado até a mudança de cor do precipitado para preto. - Escrever a equação química da reação observada: - Resfriar o filtrado. - Identificar (nomear) e pesar, em balança analítica, um papel filtro. - Filtrar o precipitado. - Após a filtração, secar o papel filtro com o precipitado em estufa. Pág. 51 - Após secagem, manter o mesmo em dessecador para resfriar. - Após resfriamento completo à temperatura ambiente, pesar o papel filtro com o precipitado. - Determinar o rendimento da reação. - Indicar as causas mais prováveis do desvio do rendimento de 100% deste processo. Pág. 52 PRÁTICA 3 – FORÇAS INTERMOLECULARES, PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO PRÁTICA 3 – FORÇAS INTERMOLECULARES, PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO OBJETIVOS Relacionar as propriedades macroscópicas (como ponto de fusão, PF, ponto de ebulição, PE e solubilidade) com o tipo de ligação (iônica e molecular) e força intermolecular. Determinar pontos de fusão e ebulição de alguns compostos. INTRODUÇÃO LIGAÇÕES E INTERAÇÕES QUÍMICAS Substâncias iônicas são aquelas formadas por íons (cátions e ânions) ligados entre si por forças de natureza elétrica. Substâncias moleculares ou covalentes são formadas a partir do compartilhamento de elétrons entre os átomos dos elementos que estão se ligando. Apesar de não possuírem íons em sua constituição, as moléculas podem apresentar polos elétricos, devido à diferença de eletronegatividade dos elementos; neste caso, são denominadas moléculas polares. Quando não há diferença de eletronegatividade ou quando a resultante dessas diferenças é nula, a molécula é denominada apolar. As substâncias moleculares têm suas moléculas atraídas entre si por forças denominadas de intermoleculares. Entre moléculas apolares, a força de atração que justifica a sua existência nos estados sólido e líquido é denominada de dipolo induzido–dipolo induzido. Entre moléculas polares, a força intermolecular é denominada dipolo permanente–dipolo permanente ou simplesmente dipolo – dipolo. Em moléculas em que o hidrogênio está ligado ao oxigênio, nitrogênio ou flúor, uma interação mais forte ocorre, denominada ponte de hidrogênio (ou ligação de hidrogênio). Pág. 53 PRÁTICA 3 – FORÇAS INTERMOLECULARES, PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO O ponto de fusão normal de uma substância corresponde à temperatura segundo a qual essa substância passa do estado sólido ao estado líquido, à pressão normal (1 atm). Procedendo ao aquecimento lento e gradual de uma substância no estado sólido, à pressão normal, verifica-se que quando a temperatura atinge a temperatura de fusão da substância, esta se mantém aproximadamente constante enquanto durar a mudança de fase (variações entre 0,5 e 1,0 ºC são aceitáveis na prática). O ponto de fusão é característico de cada substância particular. No caso de misturas, a temperatura a que se inicia a fusão é variável, dependendo da composição da mistura. Durante a fusão de uma mistura, a temperatura não se mantém constante. Por conseguinte, se em uma determinação experimental a temperatura variar significativamente durante a fusão, uma mistura ou uma substância bastante impura está presente. Assim, o estudo do comportamento da temperatura no decurso da fusão constitui um critério possível para avaliar o grau de pureza de uma substância. A determinação do ponto de fusão de uma substância pode ser feita pelo aquecimento do sólido em um banho, ou utilizando equipamentos específicos. O banho a usar para o aquecimento da substância é escolhido em função da temperatura previsível de fusão da substância. Se esta for inferior a 100 ºC (ponto de ebulição da água), é usual o banho-maria. Se for acima de 100 ºC, é necessário recorrer a banhos de óleo, glicerina ou parafina. O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Quanto maior a força intermolecular, maior é o seu ponto de fusão. Ponto de ebulição normal: se um líquido é colocado em um recipiente fechado, parte dele evapora, até que o vapor formado tenha certo valor de pressão denominado tensão de vapor. Esta é uma propriedade que depende da temperatura. Representa o limite máximo para a evaporação daquele líquido, naquela temperatura. Quando a pressão de vapor for igual ao valor da pressão externa exercida sobre o líquido, a água ferve, com o Pág. 54 PRÁTICA 3 – FORÇAS INTERMOLECULARES, PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO característico fenômeno da formação de bolhas de ar na massa líquida. Durante a ebulição, bem como em qualquer transição de estados físicos, a temperatura do sistema mantém-se constante, até que toda a massa líquida passe ao estado gasoso. FATORES QUE INFLUENCIAM NOS PONTOS DE FUSÃO E EBULIÇÃO Nas substâncias moleculares, de um modo geral, dois fatores influem nos PF e PE: Tipo de força intermolecular: em moléculas com tamanhos similares, quanto mais intensa a atração intermolecular, maiores os PF e PE. Ordem crescente de intensidade de interação: dipolo induzido–dipolo induzido < dipolo–dipolo < ponte de hidrogênio Tamanho da molécula: em moléculas com o mesmo tipo de interação, quanto maior a molécula, maiores os PF e PE. Para comparar os pontos de fusão e ebulição de diferentes substâncias, esses dois fatores devem ser considerados. A solubilidade de uma substância (denominada soluto) em outra (denominada solvente) está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mesmas (iônicas ou intermoleculares). Em consequência disso, substâncias iônicas e substâncias moleculares polares tendem a se solubilizar em solventes também polares, enquanto que substâncias apolares tendem a se solubilizar em solventes apolares. O envolvimento das partículas do soluto pelas moléculas do solvente é denominado de solvatação e, no caso do solvente usado
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