Corpo do Relatório 08 - DQO

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Experimento 08: DQO – DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO
Autores: Iranilza Costa da Silva, Gutemberg Matos Bezerra Filho, Samir Montenegro Medeiros e Vandré Vitorino Alves.
Unidade Acadêmica de Engenharia Civil, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, Universidade Federal de Campina Grande, Bodocongó, 58.109-970, Campina Grande-PB
Resumo: 
Neste presente relatório visa-se a análise da Demanda Química de Oxigênio (DQO), que mostra ser uma analise de imensurável relevância para análise de problemas ambientais. Através da análise da DQO de esgotos sanitários e de efluentes industriais, ela avalia a quantidade de oxigênio consumido em meio ácido que leva à degradação de matéria orgânica. A DQO analisada neste relatório foi proveniente de uma amostra de água e encontrado o seguinte valor de 74,64, o que demonstra considerável quantidade de matéria oxidável. Tal resultado adveio de três etapas: titulação , prova em branco e prova padrão.
Palavras Chave: DQO, Solução Digestora.
INTRODUÇÃO
“A DQO visa medir o consumo de oxigênio que ocorre durante a oxidação química de compostos orgânicos presentes numa água. Os valores obtidos é uma medida indireta do teor de matéria orgânica presente.” (NUVOLARI, 2003).
A demanda química de oxigênio, sintetizado pela sigla DQO, é a quantidade de oxigênio consumida na oxidação química da matéria orgânica existente na água. É um parâmetro bastante relevante na analise de qualidade da água e tratamento de esgoto, pois a matéria orgânica presente ocasiona o consumo do oxigênio dissolvido pelos microrganismos nos processos metabólicos que é um dos principais problemas de poluição. Os principais compostos oxidáveis são: o nitrogênio (de proteína), carbono ou hidrogênio de hidrocarbonetos, ou enxofre e fósforo de detergentes. 
As matérias inorgânicas e orgânicas, materiais redutores, estão presentes na água, porém são provenientes de fontes naturais e de resíduos de indústria, como as fabricas de papel e metalúrgicas. Tal contaminação gera danos ao crescimento de plantas, se forem regadas com água contendo altos valores de DQO, especialmente se estiverem em solo pobre. 
A determinação da DQO é feita por meio de uma técnica simples, sabendo que é uma oxidação química, nesse procedimento todo material existente no efluente (biodegradável ou não) é oxidado através de um agente químico forte, nesse caso é o dicromato de potássio (K2Cr2O7), em meio ácido (ácido sulfúrico) e em altas temperaturas, na presença de catalisador (sulfato de prata + ácido sulfúrico) e na presença de mercúrio como complexante. A quantificação do dicromato reagido equivalente a matéria orgânica, pode ser feita pela tituação de óxido redução do dicromato excedente com o sulfato ferroso aminiacal, usando ferroina como indicador. A reação representa mostra tal reação:
Matéria orgânica + K2Cr2O7 + H2SO4 -> CO2 + H2O + prod. Ñ oxidados + K2Cr2O7
Para realização dos cálculos deste experimento utilizaremos a Fórmula [1]:
Onde:
VPB: trata-se d volume do sulfato ferroso amoniacal 0,025 N gasto na titulação da prova em branco (mL);
VPA: trata-se d volume do sulfato ferroso amoniacal 0,025 N gasto na titulação da amostra (mL);
VPA: trata-se d volume do sulfato ferroso amoniacal 0,025 N gasto na titulação na prova padrão.
Objetivos
Objetivos Gerais
Realizar medições para Volume gasto para Amostra, para a Prova em Brando e para a Prova Padrão.
Calcular a DQO da amostra.
Objetivos Específicos
Discutir possíveis erros ocorridos.
Enunciar o que o valor encontrado significa.
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reagentes e Materiais
Tubos de digestão 16 100 mm, com tampa rosqueada;
Erlenmeyer de 125 mL;
Bureta de 25 mL;
Pipetas de 5 e 10 mL;
Pisseta;
Bloco de aquecimento de alumínio fundido (150ºC);
Misturador vibratório;
Solução de digestão (dicromato de potássio + sulfato de mercúrio + ácido sulfúrico);
Solução catalisadora (ácido sulfúrico + sulfato de prata);
Solução padrão de sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)26H2O 0,025 N – (SFA);
Indicador ferroína;
Água destilada.
Procedimento Experimental
Titulação da Amostra
Inicialmente, foi homogeneizada a amostra de água contida no frasco;
Posteriormente, foi pipetado 1,5 mL da solução digestora e a transferida para o tubo de digestão.
Em seguida, foi pipetado 2,5 mL da amostra, com o auxílio de uma pipeta de 5 mL e realizado a transferência da mesma para um tubo de digestão;
Subsequentemente foi pipetado 3,5 mL da solução catalisadora e a transferiu a mesma para o tubo de modo que ela descesse pelo lado do tubo e formasse uma camada no fundo no mesmo; Essa camada no fundo, dá-se pelo fato desta solução ser mais densa que as outras contidas no frasco;
Em seguida foi misturada a solução do tubo com o auxílio do misturador vibratório da marca vortex mixer;
Subsequentemente foi colocada em um frasco no bloco de digestão (a 150ºC) e o deixada por duas horas para que a matéria orgânica pudesse ser destruída pela mistura dos ácidos adicionados ao tubo;
Após as duas horas, o tubo foi retirado e esperou-se que ele esfriasse.
Transferiu o conteúdo do tubo de digestão para um Erlenmeyer de 125 mL. Lavou o tubo com água destilada por 3 vezes, onde, em cada uma delas, a água era transferida para o Erlenmeyer afim de evitar perdas do material digerido;
Adicionou-se duas gotas de ferroína e misturou bem;
Por fim, foi realizado a titulação com a solução padrão de sulfato ferroso amoniacal 0,025 N até que a cor amarelada mudasse para uma cor alaranjada. Por fim, anotou-se o volume gasto na titulação, que foi adotado como VPA.
Prova em Branco
Inicialmente, foi pipetado 1,5 mL da solução digestora e a transferiu para o tubo de digestão.
Em seguida, foi pipetado 2,5 mL de água destilada, com o auxílio de uma pipeta de 5 mL e realizado a transferência da mesma para um tubo de digestão;
Subsequentemente foi pipetado 3,5 mL da solução catalisadora.
Posteriormente foi transferido o conteúdo do tubo de digestão para um Erlenmeyer de 125 mL. Lavou o tubo com água destilada por 3 vezes, onde, em cada uma delas, a água era transferida para o Erlenmeyer afim de evitar perdas do material digerido;
Adicionou-se duas gotas de ferroína e misturou bem;
Por fim, foi realizado a titulação com a solução padrão de sulfato ferroso amoniacal 0,025 N até que a cor amarelada mudasse para uma cor alaranjada. Por fim, anotou-se o volume gasto na titulação, que foi adotado como VPB.
Prova Padrão
Inicialmente, foi pipetado 1,5 mL da solução digestora e transferido para um Erlenmeyer de 125 mL.
Posteriormente foi adicionado 15 mL de água destilada e 3,5 mL de ácido Sulfúrico concentrado com agitação continua, deixando esfriar.
Por fim, foi adicionado duas gotas do indicador ferroína e titulado com sulfato ferroso amoniacal. Anotando o volume gasto e chamando de VP.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Realizados os procedimento descritos, encontrou-se os valores indicados na Tabela 1, para o Volume gasto na prova em branco, na titulação da amostra e na prova padrão. De posse destes valores, calculou-se utilizando a Fórmula [1] o valor da DQO da amostra.
Tabela 1: Volume/Concentração/ Tempo Cronometrado.
	Volume de SFA gasto na prova em branco (VPB) em mL
	12,20
	Volume de SFA gasto na titulação da amostra (VPA) em mL
	11,25
	Volume de SFA gasto na prova padrão (VP) em mL
	12,90
	Valor da DQO calculado 
	74,64
(Fonte: Elaborada pelos autores,2018)	
Por se tratar de um procedimento extenso e que, além de contar com várias etapas, necessita da determinação dos volumes para a amostra, para a prova em branco e para a prova padrão, este experimento tem grande chance de sofrer influência de erros do operador. Estes erros podem ter ocorrido principalmente na aferição dos meniscos e na visualização do momento exato do ponto de viragem, pois pode ter caído gotas a mais ou a menos do que o correto.
O valor encontrado de 74,64 para a DQO da amostra demonstra que a mesma apresenta matéria orgânica consideravelmenteelevada principalmente levando em conta onde foi recolhida. Maiores afirmações poderiam ser feitas se possuíssemos valores também para a Demanda Bioquímica da Água, e sua relação com a DQO ao longo de um período maior de tempo.
CONCLUSÃO 
Foi determinado o valor de 74,64 para a amostra, o que demonstra considerável quantidade de matéria oxidável, contudo maiores afirmações a respeito da qualidade da água amostral poderiam ser feitas mediante a análise também da DBO e sua relação com a DQO.
Os procedimentos realizados possibilitaram o aprendizado dos métodos utilizados para determinação da Demanda Química de Oxigênio, demonstrando processos mais complexos que os experimentos anteriores e com procedimentos que enriqueceram ainda mais o conhecimento de todos.
REFERÊNCIAS
ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2012.
CHAPMAN, D. KIMSTACH, V. Selection of Water Quality Variable. W of Biota, Sediments and Water Quality Assessments: A Guide to of the Use of Biota. In: Sediments and Water in Environment Monitoring, 2nd Edition, Chapmam Edition, E& FN Spon, London, 59-126. (1996)
EBBING, Darrell D.; GAMMON, Steven D. General Chemistry. 8. ed. Boston: Houghton Mifflin Company, 2008.
FEITOSA, Patrícia Hermínio Cunha. Guia de Laboratório. 2. ed. Campina Grande: Universidade Federal de Campina Grande, 2017. Apostila.
NUVOLARI, A. As diversas opções de tratamento do esgoto sanitário. São Paulo: Ed. Edgard Blücher, 2003, 520p.