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Universidade Federal de Campina Grande – UFCG Centro de Tecnologia e Recursos Naturais – CTRN Unidade Acadêmica de Engenharia Civil – UAEC Laboratório de Saneamento Campus Bodocongó – CEP: 58109-970 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Relatório Apresentado à Disciplina de Laboratório de Química da Água da Unidade Acadêmica de Engenharia Civil do CTRN da UFCG como requisito básico para aprovação na citada disciplina. Autores: Aluno 1: Filipp Presley dos Santos Belo – 122111405 Aluno 2: Felipe Barbosa de Oliveira - 121211167 Aluno 3: Lucas Rafael Santos Nicolau - 122110707 Aluno 4: Rian Campos Almeida - 122110665 filipp.presley@estudante.ufcg.edu.br Campina Grande – PB, 08 de Novembro de 2022. Experimento 03 e 04: Preparo e Padronização de Soluções Autores: Filipp Presley dos Santos Belo, Felipe Barbosa de Oliveira, Lucas Rafael Santos Nicolau, Rian Campos Almeida. Unidade Acadêmica de Engenharia Civil, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, Universidade Federal de Campina Grande, Bodocongó, 58109-970, Campina Grande – PB Resumo: Concentração é a quantidade de soluto em uma solução. Analisando experimentalmente, foram preparadas duas soluções de HCl e NaOH, as quais foram posteriormente utilizadas em um processo de padronização e titulação, para assim determinar suas respectivas concentrações. Para o HCl, sua concentração foi constatada como sendo de 0,105 mol/L-1. Já para o NaOH, foi determinada a concentração de 0,093 mol/L-1. Palavras chave: Solução, Padronização, Preparo, Concentração. 1. INTRODUÇÃO Uma solução é um sistema homogêneo composto por dois elementos diferentes: solvente e soluto. O solvente é a parte majoritária da substância, uma vez que seu papel é o de realizar a dissolução do soluto – substância em menor quantidade da solução. Para determinar o comportamento da solução usa-se como base a concentração desta e a natureza química do soluto (a forma que ele se comporta em diferentes temperaturas, se ele é higroscópico, a sua pureza, etc...). O termo “concentração” é empregado para designar a quantidade de uma substância em um volume definido de solução, isto é, quantidade de soluto dissolvida no solvente, expressa quantitativamente em mol/L. A concentração de uma solução pode ser obtida através da pesagem de certa massa de uma determinada substância e da dissolução desta em um solvente. Assim sendo, a substância utilizada é denominada padrão primário ou ponto de referência após um processo que chamamos de “padronização”. Segundo CUNHA (2014), “os padrões primários têm como principais características o elevado grau de pureza, fácil obtenção, purificação e conservação, além de sua grande solubilidade em água e a capacidade de se estabilizar tanto em solução, como no estado sólido.” [1] As substâncias que não são padrões primários necessitam ter a sua concentração determinada. Para tanto, uma técnica amplamente utilizada nos laboratórios químicos é a Titulação, que engloba a reação química de uma amostra de solução (problema), com concentração desconhecida, com uma solução de concentração conhecida, denominada de solução padrão. O intitulado “ponto de equivalência” auxilia na obtenção da concentração desconhecida, e é calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação, o qual pode ser descoberto com ajuda de um indicador químico. A concentração desconhecida da solução problema pode ser descoberta pelo princípio da equivalência, o qual demonstra que, no ponto de equivalência, o número de equivalentes de ácido deve ser igual ao número de equivalentes de base. Tal conceito pode ser determinado pela seguinte fórmula: Na Va = Nb Vb (1) (Fonte: adaptado de : FEITOSA, Patrícia H. C. Guia de Laboratório. 2ª edição) [2] Sendo: Na: Normalidade do ácido Va: Volume do ácido Nb: Normalidade da base Vb: Volume da base A normalidade é uma forma de determinar a concentração de uma solução, servindo como expressão da relação entre o número de equivalente-gramas do soluto, ou seja, o número de mol das “unidades reagentes” [3] , e o volume da solução, em litros. Na reação ácido-base, o equivalente-grama de um ácido é a quantidade de matéria (mol) de H+ que é ionizada na reação, enquanto que o de um ácido é a quantidade de OH-. [3] Com isso, chega-se à seguinte fórmula: (2) N: Normalidade n° eq.g.: Número de equivalente-gramas V: Volume Ao fim do processo de padronização, há uma discussão acerca do fator de correção, que é utilizado para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução ou para se reportar o valor corrigido (ou mais exato) da concentração de uma solução após sua padronização. Ele pode ser alcançado pela seguinte fórmula: (3) (Fonte: FEITOSA, Patrícia H. C. Guia de Laboratório. 2ª edição) [2] Onde: Fc: Fator de correção Cr: Concentração real Ce: Concentração esperada 1.1. OBJETIVOS GERAIS Preparar duas soluções aquosas, a primeira utilizando Hidróxido de Sódio (NaOH) como soluto e a segunda utilizando Ácido Clorídrico (HCl), padronizar e determinar a concentração da solução de NaOH preparada e de uma solução de Carbonato de Sódio (Na2CO3). 1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS - Preparar uma solução homogênea de NaOH e H2O; - Preparar uma solução de HCl e H2O; - Realizar o procedimento de titulação em uma solução de HCl e Na2CO3; - Determinar a concentração de HCl em uma solução de HCl e H2O; - Realizar o procedimento de titulação em uma solução de HCl e NaOH, utilizando o HCl como padrão primário. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. 2. 2.1 REAGENTES E MATERIAIS Reagentes e materiais utilizados no experimento de preparo de soluções: · Balança Semi-analítica de marca “Coleman”; · Béquers de 100mL; · 2 balões volumétrico; · Um funil; · Um bastão de vidro; · Água destilada; · Ácido Clorídico (HCl); · Hidróxido de Sódio (NaOH); · Uma pipeta de pasteur; · Um pipetador; 2.2 PROCEDIMENTOS O procedimento inicia-se adicionando 1g de NaOH em um béquer de 100ml. Para isso, foi medido o peso do béquer, com o intuito de tarar a balança semi-analítica “Coleman”, e em seguida foi sendo adicionado, aos poucos, pequenas quantidades de NaOH até que fosse alcançada a massa desejada. Figura 1 – Béquer contendo NaOH na balança. (Fonte: Própria) Em seguida, utilizando o bastão de vidro, foi realizada a dissolução de NaOH em água destilada, para que assim resultasse em uma solução homogênea. Após a diluição total, a mistura foi adicionada a um balão volumétrico, com o auxílio de um funil, e o volume restante desse foi preenchido com água destilada utilizando uma pipeta de Pasteur para garantir a precisão, finalizando o processo de homogeneização agitando o balão volumétrico manualmente. Fig. 3 – Solução de NaOH e H2O no balão Fig. 2 – Solução de NaOH e H2O no béquer volumétrico. (Fonte: Própria) (Fonte: Própria) Para a segunda parte do experimento de preparo de soluções, foi adicionado a um béquer uma pequena quantidade de água destilada para diluir 10,0 mL de HCl, visto que não é recomendado verter água sobre ácidos concentrados. Para garantir a precisão do volume de HCl, o volume da substância foi medido com o auxílio do instrutor da disciplina utilizando um pipetador. Figura 4 – Instrutor medindo o volume do HCl. (Fonte: Própria) Por fim, a mistura foi adicionada a um balão volumétrico, o qual também foi preenchido por água destilada e agitado manualmente. Figura 5 – Proveta graduada de capacidade 10,0mL. (Fonte: Própria) 2.3 REAGENTES E MATERIAIS Reagentes e materiais utilizados no experimento de determinação da concentração de uma solução por titulação ácido-base: · Bureta de 25ml; · Um pipetador manual; · 2 Erlenmeyers; · Béquers de 100ml; · Ácido Clorídico (HCl); · Hidróxido de Sódio (NaOH); · Carbonato de Sódio (NaCO3); · Indicador Metilorange; ·Indicador Fenolftaleína. 2.4 PROCEDIMENTOS A segunda etapa do experimento refere-se à determinação de uma solução por titulação ácido-base. 2.4.1 SOLUÇÃO DE Na2CO3 E HCl. Uma bureta de 25mL foi enchida com HCl até a marcação 0, e em seguida, com o auxílio de um pipetador, foram medidos 10mL de Na₂CO₃, o qual foi transferido, posteriormente, para um Erlenmeyer Figura 6 – Bureta com HCl Figura 7 – Erlenmeyer com solução de Na2CO3 (Fonte: Própria) (Fonte: Própria) Prontamente, foram adicionadas três gotas de Metilorange na substância, o que provocou uma alteração de cor, para que o processo de titulação de ácido-base fosse desempenhado. Figura 8 – Erlenmeyer com Na2CO3 após a adição do indicador Metilorange (Fonte: Própria) Usando uma bureta, foi adicionado, gota a gota e cuidadosamente para evitar a formação de bolhas, HCl à solução do Erlenmeyer, o qual foi agitado constantemente até que ocorresse a faixa de viragem, ou seja, a transição permanente da cor do indicador. Fig. 9 – Adição de HCl na solução de Na2CO3 Fig. 10 – Mistura de HCl e Na2CO3 após a titulação (Fonte: Própria) (Fonte: Própria) Por fim, foi medido o volume de HCl restante na bureta, com o intuito de obter-se o volume do ácido utilizado. Descoberto o volume, o HCl pode ter sua concentração determinada para que, assim, seja utilizado como padrão primário no próximo experimento. 2.4.2 SOLUÇÃO DE HCl E NaOH. O processo de determinação da concentração de NaOH é similar ao realizado para determinar a concentração do HCl. Posto isto, uma bureta de 25mL foi preenchida de HCl até a marcação de 0. Figura 11: Bureta com 25mL de HCl (Fonte: Própria) Posteriormente, com o auxílio de um pipetador, 10mL de NaOH foi transferido para um Erlenmeyer, no qual foi adicionado à mistura 1 gota de Fenolftaleína (Indicador da solução), o que provocou uma alteração de cor. Fig. 12: Erlenmeyer com solução de NaOH Fig. 13: Solução de NaOH após adição de Fenoftaleína (Fonte: Própria) (Fonte: Própria) A solução de HCl contida na bureta foi adicionada, gota a gota, no Erlenmeyer, o qual foi constantemente agitado até que ocorresse a completa mudança de coloração. Destarte, o cálculo para determinar a concentração do NaOH foi realizado. Figura 14: Adicionando HCl na solução de NaOH Figura 15: Solução após o processo de titulação (Fonte: Própria) (Fonte: Própria) 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Após a realização dos procedimentos, obteve-se os seguintes resultados e, para uma melhor conclusão, foram realizadas discussões acerca destes: Tabela 1: Resultados referentes à preparação de soluções: Ácido Clorídrico (HCl) Hidróxido de Sódio (NaOH) Massa do soluto utilizado (g) - 1,0 Volume do soluto utilizado (mL) 10,0 - Quantidade de soluto utilizado (mol) 1 1 Concentração esperada (mol/L-1) 0,102 0,091 (Fonte: elaborada pelos autores) O resultado da primeira parte do experimento foi o preparo de duas soluções aquosas, uma contendo HCl e outra contendo NaOH, ambas de concentração desconhecida, as quais serão utilizadas na próxima etapa. Tabela 2: Resultados referentes à padronização do HCl: Concentração do Na2CO3 (N) 0,1 Volume gasto do Na2CO3 (mL) 10,0 Volume utilizado do HCl (mL) 9,5 Concentração encontrada do HCl (N) 0,105 Fator de correção 1,029 (Fonte: FEITOSA, Patrícia H. C. Guia de Laboratório. 2ª edição) [2] Os resultados do experimento de padronização do HCl, utilizando o Na2CO3 foram de que o ácido clorídrico, ao passar pelo processo de titulação com o carbonato de sódio cuja concentração pré-estabelecida era de N=0,1 mol/L-1, apresentou o seu ponto de viragem ao alcançar a marca de 9,5mL na bureta, e seguindo a fórmula (1), obteve-se a seguinte expressão: Na 9,5 = 0,1 10 Na ≅ 0,105 Em seguida, o valor da concentração obtida foi comparado com o valor esperado para alcançar, dessa forma, o fator de correção. Utilizando a fórmula (3), chegou-se à seguinte expressão: Tabela 3: Resultados referentes à padronização do NaOH: Concentração do HCl (N) 0,105 Volume gasto do HCl (mL) 8,9 Volume utilizado do NaOH (mL) 10,0 Concentração encontrada do NaOH (N) 0,093 Fator de correção 1,021 (Fonte: FEITOSA, Patrícia H. C. Guia de Laboratório. 2ª edição) [2] Após a realização dos procedimentos, chegou-se aos seguintes resultados: do experimento de padronização do NaOH, concluiu-se que o hidróxido de sódio, ao passar pelo processo de titulação com o ácido clorídrico cuja concentração havia sido determinada como sendo de 0,105 mol/L-1, atingiu o seu ponto de viragem após serem adicionados 8,9mL de HCl. Novamente seguindo a fórmula (1), obteve-se a seguinte expressão: 0,105 8,9 = Nb 10 Nb ≅ 0,093 Por fim, a concentração do Hidróxido de Sódio foi comparada com a concentração esperado, para que assim o fator de correção fosse descoberto utilizando a fórmula (3): As variações entre a concentração obtida por meio dos experimentos e a concentração esperada podem ter sido ocasionadas por fatores externos, tais como formação de bolhas durante o processo de adição de HCl nas soluções, adição de reagentes e/ou indicadores em excesso, assim como imprecisões na observação das medidas de volume e massa durante o processo de preparo. 4. CONCLUSÃO Neste relatório, foi possível realizar o processo de preparo e padronização de soluções utilizando o método de titulação por ácido-base, o qual se demonstrou de bastante eficácia para determinar a concentração das soluções estudadas. Na primeira etapa, foram realizadas as preparações de duas soluções homogêneas de substâncias determinadas (NaOH e HCl) com água destilada, ambas de concentração desconhecida, para que, em seguida, pudessem ser realizados os procedimentos de padronização e titulação destas. Na segunda etapa, a padronização do Ácido Clorídrico foi alcançada com o auxílio de uma solução do sal Na2CO3, a qual foi essencial para realizar a titulação ácido-base e assim determinar que a normalidade da solução de HCl é de, aproximadamente, 0,105 mol/L-1. Além disso, o fator de correção do experimento foi de, aproximadamente, 1,029. Por fim, foi realizada a padronização do Hidróxido de Sódio, por meio da titulação entre esta substância e a solução de HCl utilizada na etapa anterior, o que levou à conclusão de que a normalidade da solução de NaOH é de 0,093 mol/L-1 e, portanto, o seu fator de correção é, aproximadamente, 1,021. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] CUNHA, Marta; FERNANDES, Rita. Preparação, diluição e padronização de soluções. Faculdade de Engenharia: Universidade do Porto (2014). Disponível em: < https://paginas.fe.up.pt/~up201307853/index_files/lca.pdf >. Acesso em: 01 de novembro de 2022. [2] FEITOSA, Patrícia H. C. Guia de Laboratório. Universidade Federal de Campina Grande. Unidade Acadêmica de Engenharia Civil - 2ª edição (2017) [3] DIAS, Diego L. Equivalente-grama. Mundo Educação. Disponível em: < https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/equivalente-grama.htm >. Acesso em: 03 de novembro de 2022. 2
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