quimica analitica relatorio 9

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA FRONTEIRA SUL
CAMPUS LARANJEIRAS DO SUL
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS
DAVI LUIZ KOESTER E MARCIELI KARINA RODRIGUES 
Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada
LARANJEIRAS DO SUL
2018
Objetivos:
A água oxigenada comercializada contém determinada quantidade de peróxido de hidrogênio, e o objetivo deste experimento foi mostrar uma análise volumétrica de oxirredução com o intuito de se chegar à porcentagem massa por volume de peróxido de hidrogênio numa água oxigenada comercial.
1)	Procedimentos: 
a) Preparo da solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1: Foi medido 3,2 a 3,3 g de permanganato de potássio em um vidro relógio, e transferido para um béquer de 1500 mL e adicionado 1000 mL de água, e coberto com um vidro relógio, a solução foi aquecida, mantendo em ebulição moderada durante 30 a 60 minutos. O filtro foi recolhido num frasco limpo com etanolato de sódio e água destilada. A solução de permanganato de potássio foi transferida para um frasco escuro e bem vedada. 
b) Preparo da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1: A massa de oxalato de sódio necessária para preparar 250 mL de solução 0,05 mol / L-1 foi calculada e medida, logo em seguida foi dissolvida em água destilada e transferida para um balão volumétrico de 1000 mL e o volume completado. 
c) Preparo da solução de ácido sulfúrico 1 mol L-1: O volume de ácido sulfúrico (d = 1,84 kg/L; dosagem 95 - 99%; massa molar = 98,08 g/mol) foi calculado para o preparo de 600 mL de solução, e transferido para um balão de 1000 mL e logo em seguida completado o volume com água destilada. 
d) Padronização da solução de permanganato de potássio: O volume da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1 que consuma aproximadamente 15 mL da solução de permanganato de potássio foi calculada, em seguida foi utilizada uma pipeta volumétrica adequada a solução padrão de oxalato de sódio e foi transferida para um Erlenmeyer de 125 mL, em seguida adicionado aproximadamente 20 mL de água destilada, e 20 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1. A solução foi aquecida próxima a 80 ºC, e para evitar a decomposição do íon oxalato foi cuidado para não ultrapassar a temperatura indicada. A mistura de permanganato de potássio foi titulada lentamente a quente com solução. Inicialmente a reação é lenta, aumentando sua velocidade com o acréscimo da quantidade de Mn (II) que é catalisador em solução. O ponto final da titulação é alcançado com pequeno excesso de solução titulante, visualizado pelo aparecimento de coloração violeta clara permanente.
 e) Pré titulação A amostra de 1,0 mL foi transferida para um Erlenmeyer de 125 mL, e foi adicionado aproximadamente 20 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1. A titulação foi iniciada com solução padrão de permanganato de potássio, lentamente até o aparecimento de coloração violeta clara (a reação é lenta no início da titulação). Foi preparado uma solução da amostra cuja titulação de uma alíquota de 20 mL que consuma aproximadamente 20 mL de permanganato de potássio.
 f) Análise de amostra: Foi transferido 15 mL da solução de água oxigenada a um Erlenmeyer de 125 mL, e em seguida adicionada aproximadamente 20 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1. A titulação da amostra foi iniciada adicionando lentamente a solução padrão de permanganato de potássio até o aparecimento de coloração violeta clara permanente (a reação é lenta no início da titulação).
1.1)	Resultados e discuções: 
a)	Preparo da solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1:
O permanganato de potássio é um agente titulante largamente empregado em volumetria redox por ser um agente oxidante forte. Ele mesmo atua como indicador para detecção do ponto final da titulação, pois o íon permanganato apresenta coloração violeta, e o íon manganês é incolor em solução aquosa. As soluções aquosas de permanganato não são totalmente estáveis em virtude da oxidação da água. 
Na reação observamos que 4mol de MnO-4 reagem com 2 mol de H2O formando 4 MnO2, 3 O2, e deixando a solução alcalina, pois libera 4 OH-. Como esta reação é indesejada sempre se utiliza uma solução em meio acido.
As soluções contendo excesso de permanganato jamais devem ser aquecidas, pois elas se decompõem em decorrência da oxidação da água. Devido não ter características de padrão primário, as soluções de permanganato de potássio devem ser padronizadas. O oxalato de sódio é largamente utilizado como padrão primário na padronização de soluções de permanganato de potássio. Em soluções acidas o íon oxalato é convertido ao acido não dissociado (ácido oxálico). Sua reação com o permanganato é descrita abaixo:
b)	 Preparo da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1:
Sabendo o volume que é desejado de solução, concentração molar esperada e sua massa molar podem então calcular seu número de mol e a massa que será necessária para obtermos tal solução.
Com a concentração e o volume foi calculado o número de mol que resultou em 0,0125mol, tendo este resultado e a massa molar foi calculado a massa necessária para o preparo da solução.
Com a concentração e o volume foi calculado o número de mol que resultou em 0,0125mol, tendo este resultado e a massa molar foi calculado a massa necessária para o preparo da solução.
Este resultado indica que para o preparo de 250mL deoxalato de sódio 0,05 mol/L-1 são necessários 1,675g de oxalato de sódio. 
c) Preparo da solução de ácido sulfúrico 1 mol L-1:
Para esta titulação foi preciso deixar a solução ácida para ser titulada por uma base, então foi utilizado o ácido sulfúrico.
	Sabendo a densidade e o volume esperado da solução, foi calculada a massa da solução, que resultou em 1840 g.
Seu grau de pureza é 98%, logo nestes 1840 g de solução há apenas 1803,2 g de H2SO4.
	Assim que calculamos a massa correta de H2SO4, foi calculado o numero de mol, segue abaixo o calculoda concentração da solução concentrada:
Assim sabendo o volume e a concentração da solução concentrada, e a concentração da solução diluída, foi calculado o volume da solução concentrada a ser utilizado para o preparo da solução diluída.
Para o preparo de 500 mL de acido sulfúrico 1 mol L-1 foi utilizado 27 mL da de acido sulfúrico comercial (concentrado).
d) Padronização da solução de permanganato de potássio:
	Sabendo a concentração e o volume de permanganato de potássio foi calculado o número de mol.
Sabendo o número de mol de permanganato de potássio e sua razão estequiométrica com o oxalato de sódio que é de 2:5, foi calculado o número de mol de oxalato de sódio que correspondeu a 7,5*10-4.
	Em seguida calculamos o volume necessário (esperado) de oxalato de sódio para preparar a solução, segue abaixo:
Esperava-se gastar um volume de 15 mL, mas devido a imprecisões na vidraria, imprecisões do analista, e a impurezas foi gasto um volume de 13,25 mL.
	Assim que calculado o volume gasto foi calculado o número de mol de permanganato, utilizando a razão estequiométrica de 2:5 calculamos o número de mol de oxalato que reagiu com o permanganato. 
	Com o número de mol e o volume, conseguimos obter a concentração de oxalato de sódio que reagiu.
 Na tabela a seguir é apresentado o resultado obtido de todas as equipes utilizando o mesmo procedimento. Com os dados é possível calcular a média, desvio padrão e intervalo de confiança a 95% do experimento.
Tabela 1) Resultados da padronização da solução de permanganato de potássio.
	EQUIPES
	Concentração molar de KMnO4
	1
	0,0224
	2
	0,0220
	3
	0,0226
	4
	0,0226
	5
	0,0224
	6
	0,0225
	7
	0,0226
	8
	0,0221
Média
Desvio Padrão
Intervalo de confiança 95%
 Este resultado mostra que a concentração de permanganato na solução preparada está entre 0,0224 e 0,0614 com 95% de confiança.
e) Pré-titulação:Neste processo operóxido de hidrogênio reage como permanganato de potássiona proporção de 5:2 (se não for em meio ácido não ocorre a segunda reação). 
Neste processo é realizada a pré titulação é realizada a fim de preparar uma solução cuja alíquota de 15 mL consuma aproximadamente 15 mL de padrão. Visando o preparo de 50 m|L desta solução temos:
.
Neste procedimento foram gastos 17,2 mL de padrão na titulação de 1 mL de amostra. Assim, para 50 mL de padrão temos:
Com este resultado concluímos que para o preparo de 50 mL da solução da amostra devemos utilizar 2,90 mL de amostra. Assim ao titular 15 mL dessa solução será gasto aproximadamente 15 mL de padrão.
f) Análise de amostra:
	Sabendo o volume e a concentração de permanganato de potássio foi calculado o número de mol. 
	Utilizando a razão estequiométrica calculamos o numero de mol de peróxido de hidrogênio.
Assim que calculado o numero de mol foi feito uma regra de três para sabermos o numero de mol para 50 mL da solução.
A cada 2 mL de água oxigenada há 0,066 g de peróxido de hidrogênio isso em termos de porcentagem equivale a 3,30%.
Na água oxigenada (vencida) analisada há 3,30 % de peróxido de hidrogênio.
A cada 2 mol de peróxido de hidrogênio que se degrada há produção de 1 mol de O2 e 2 mol de H2O, isso significa que a cada 1,94*10-3 mol de H2O2 há 9,7*10-4 mol de O2 produzido.
Está amostra contem 21 mL de O2, que significa que em 200 mL de água oxigenada há 21 mL de O2.
Como na molécula de O2 há dois átomos de oxigênio o volume correto de oxigênio presente na amostra é de 10,5 mL de O.
 Na tabela a seguir é apresentado o resultado obtido de todas as equipes utilizando o mesmo procedimento. Com os dados é possível calcular a média, desvio padrão e intervalo de confiança a 95% do experimento.
Tabela 2) Resultados de analise de água oxigenada
	Equipes
	Volume de KMnO4 (mL)
	% de H2O2 (m/v)
	1
	10,87
	3,30
	2
	10
	3,16
	3
	10,4
	3,15
	4
	10
	3,16
	5
	10,86
	3,16
	6
	10,97
	3,33
	7
	10,5
	3,27
	8
	10,5
	3,30
Vencidos: AZUL
Não vencidos: Verde
Média
Desvio Padrão
Intervalo de confiança 95%
 Este resultado mostra que a concentração na água oxigenda da solução preparada está entre 10,51e 0,31 com 95% de confiança.
Conclusão:
Foi concluído que mesmo após o vencimento da amostra (nosso caso) ainda assim a amostra apresentou uma quantidade muito próxima do indicado no rótulo.