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DETERMINAÇÃO DE COBRE Autores: SILVA; Beatriz Rodrigues da; SILVA, Sabrina Mendes Lima de Souza da; SILVEIRA, Denner Evaristo dos Santos; SOUZA, Krishnara Luzia Guedes de; YAMAMOTO, Estevan Hiroyuki. Prof. Dr. Jonas A. Vieira. ANÁPOLIS-GO MAIO DE 2019 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1 REAGENTES -Amônia -Solução da amostra de cobre -Solução padrão estoque de cobre 2000mgL-1 -Água destilada 2.2 MATERIAIS -Espectrofotômetro Uv-vis -Béqueres -4 Balões volumétricos -Pipeta graduada 2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Utilizando a mesma amostra de cobre da última aula, adicionou-se 5 mL em 4 balões volumétricos diferentes para uma análise por adição de padrão. Em um dos balões adionou-se apenas a amônia e nos outros foi adicionado volumes diferentes da solução padrão estoque de concentração igual a 2000mgL-1 e amônia. Um branco, apenas com amônia, foi adicionado no espectrofotômetro para desconsiderar ruídos que não correspondem a absorbância do cobre. Quadro 1- Absorbâncias obtidas para cada solução em 620nm λ=620nm Volume da solução estoque padrão adicionado em 5mL da amostra Amostra (0 mL) 3 mL 5,5 mL 8 mL A Am A Am A AmT A Am 1 0,054 0,0537 0,096 0,1177 0,179 0,199 0,118 0,189 2 0,053 0,124 0,204 0,175 3 0,054 0,133 0,204 0,274 4 0,206 5 0,202 *A=Absorbância *Am=Absorbância média Gráfico 1- Regressão linear da reta de adição de padrão 0 50 100 150 200 250 300 350 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18 0.21 0.24 0.27 0.30 A bs or bâ nc ia Concentraçao de cobre da solucao estoque ([Cu]) Equation y = a + b Adj. R-Squa 0.81091 Value Standard Err B Intercept 0.06341 0.02528 B Slope 4.63286E 1.24417E-4 Adiçao de padrao A concentração da amostra é obtida por extrapolação da reta. Quando a absorbância for zero tem-se o módulo da concentração correspondente como a concentração da amostra. 0=0,000463286[amostra] +0,06341 -0,06341/0,000463286= [amostra] [amostra]= |-136,87| [amostra] = 136,87mgL-1 Na solução da amostra havia apenas 5mL dela e o resto foi completado com amônia. 136,87mg- 1000mL X - 50mL x= 6,84mg 6,84mg-5mL X - 50mL x=68,4mg Percebe-se que em 0,05g de fio de cobre há 0,0684g de Cu2+, logo houve contaminação da nossa amostra, pois há mais cobre do que deveria. Esta diferença com o valor encontrado pela curva de calibração que foi 0,04455g, provavelmente foi ocasionado por usar-se uma solução padrão estoque diferente e possíveis erros dos manipuladores. Entre os dois métodos: curva de calibração e adição de padrão, cada um tem uma forma de se realizar. O primeiro deve-se fazer diluições da solução padrão estoque em diversas concentrações e não é adicionado nelas a amostra, a amostra é analisada separadamente e pela equação da reta encontra-se a contração da amostra pela absorbância obtida nela, não se admite extrapolações da reta. Na adição de padrão, todas as soluções possuem certa quantidade de amostra e em apenas uma é adicionada a solução padrão estoque, desta forma faz-se uma extrapolação da reta para encontrar a concentração da amostra. 4. CONCLUSÃO
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