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D E T E R M IN A Ç Ã O D E P E R Ó X ID O P E L A T IT U L A Ç Ã O P E L D E T E R M IN A Ç Ã O D E P E R Ó X ID O P E L A T IT U L A Ç Ã O P E L O M É T O D O P E R M A N G A N O M E T R IA : E S T U D O D E A N O V A E T E S T E T U K E Y SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE FACULDADE DE FARMÁCIA DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO PELA TITULAÇÃO PELO MÉTODO PERMANGANOMETRIA: ESTUDO DE ANOVA E TESTE TUKEY 201707940031 – BIANCA HELENA DOS SANTOS LIMA 201707940004 – GIOVANNA CAROLINNY DINIZ DA SILVA 201707940026 – WANESSA MODESTO COSTA Campus Belém — Junho de 2021 UFPA D E T E R M IN A Ç Ã O D E P E R Ó X ID O P E L A T IT U L A Ç Ã O P E L D E T E R M IN A Ç Ã O D E P E R Ó X ID O P E L A T IT U L A Ç Ã O P E L O M É T O D O P E R M A N G A N O M E T R IA : E S T U D O D E A N O V A E T E S T E T U K E Y SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE FACULDADE DE FARMÁCIA DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO PELA TITULAÇÃO PELO MÉTODO PERMANGANOMETRIA: ESTUDO DE ANOVA E TESTE TUKEY Relatório apresentado como parte dos critérios de avaliação da Atividade Curricular FAR01030- Química Farmacêutica Experimental I. Turma de Farmácia. Professor: Dr. Antonio S C Carvalho. Campus Belém — Junho de 2021 UFPA RESUMO A volumetria de oxirredução é caracterizada por uma reação onde ocorre transferência de elétrons entre o titulante e o analito. São classificadas de modo geral em métodos oxidimétricos e métodos redutimétricos, segundo o tipo de substância empregada. O objetivo deste relatório foi realizar a determinação do teor de peróxido presente em amostras comerciais através do método de permanganometria e avaliar pelo teste ANOVA e Tukey, bem como descrever o roteiro de padronização da solução de KMnO4 e o método de permanganometria, calcular os teores de H2O2 nas amostras comerciais de água oxigenada e realizar tratamento estatístico, teste ANOVA e Tukey. Os resultados obtidos indicam que as amostras possuíam teor de peróxido de hidrogênio acima do que é indicado no rótulo Palavras chaves: volumetria de oxirredução; permanganometria; peróxido de hidrogênio. SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 5 2. REFERENCIAL TEÓRICO ............................................................................................... 5 VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO .............................................................................. 5 PERMANGANOMETRIA .................................................................................................. 6 3. OBJETIVOS ......................................................................................................................... 7 3.1. OBJETIVO GERAL ...................................................................................................... 7 3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ....................................................................................... 7 4. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................. 7 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS .................................................................................... 7 DESCRIÇÃO DO MÉTODO: ............................................................................................. 8 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................................... 8 CÁLCULO PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES ........................................................... 8 CÁLCULO DA [KMnO4] REAL ........................................................................................ 8 EXEMPLO CÁLCULO PARA O TEOR DE H2O2 DAS AMOSTRAS .......................... 9 PERCENTUAIS DE CADA AMOSTRA ......................................................................... 10 VOLUME EM CADA AMOSTRA ................................................................................... 10 RESULTADOS ESTATÍSTICOS ..................................................................................... 10 CÁLCULO DO TESTE T .................................................................................................. 11 ESTUDO ANOVA E TESTE TUKEY .............................................................................. 12 6. CONCLUSÃO ..................................................................................................................... 13 REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 14 1. INTRODUÇÃO O peróxido de hidrogênio apresenta elevada atividade oxidante, superior a substâncias como o cloro e permanganato de potássio, e quando sofre o processo de catálise origina a espécie radical OHº. Apesar da sua reatividade, o H2O2 pode ser encontrado em muitos organismos, sendo um metabólito natural, o qual ao sofrer decomposição gera oxigênio molecular e água. A literatura descreve que sua formação está associada à presença de alguns fatores como espécies de SO4 2- , H+, temperatura e outros. Os registros da primeira comercialização desta substância são de 1800, e cresce cada vez mais, devido às suas inúmeras aplicações, estando presente no tratamento de poluentes e na indústria têxtil, além de ser um parâmetro importante na quantificação de muitas reações biológicas, por estar associado com a atividade de oxidases. Desta forma, se faz importante a determinação de H2O2, podendo ser realizada por diversos métodos como volumetria, espectrofotometria e até mesmo métodos eletroquímicos. Suas características incluem a coloração transparente, não é inflamável e sua apresentação comercial se dá em soluções aquosas, apresentando boa estabilidade quando armazenado corretamente (MATTOS, 2003; CARVALHO, 2008) 2. REFERENCIAL TEÓRICO VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO Este tipo de volumetria é caracterizado por uma reação onde ocorre transferência de elétrons entre o titulante e o analito. São classificadas de modo geral em métodos oxidimétricos e métodos redutimétricos, segundo o tipo de substância empregada. Nessas reações existem as espécies que atuam como agentes oxidantes e agentes redutores. Os primeiros, recebem elétrons e são reduzidos, enquanto os segundos doam elétrons, e assim são oxidados, como no esquema abaixo. Existe a ocorrência de semirreações, já que a reação geral deve ser simultânea. Os agentes oxidantes costumam ser mais empregados, entre eles o permanganato de potássio KMnO4. É importante também que a escolha entre titulante e analito possibilite uma reação completa, onde uma espécie apresente elevada capacidade oxidante e outra redutora (VASCONCELOS, 2019). Para a identificação do ponto final existem alguns métodos de visualização como o uso de indicadores específicos ou a partir próprio titulante, ou ainda por meios instrumentais. No caso de identificação visual sem indicador, tem-se que a coloração do titulante permite observar a variação, pois ao atingir o ponto final temos um excesso do mesmo, produzindo uma cor diferente da inicial. PERMANGANOMETRIA A permanganometria se fundamenta na determinação de substâncias oxidáveis pelo reagente KMnO4, em meio ácido, neutro ou alcalino. Em geral, o próprio permanganato serve como indicador nessas titulações, por ter cor violeta na forma oxidada (MnO4 -) e na sua formareduzida ser praticamente incolor, sendo o método mais comum de aplicação das reações oxirredução, cujo titulante usado é a solução padronizada de KMnO4. Trata-se de um método oxidimétrico que pode apresentar três reações clássicas, a depender do pH do meio, como mostrado abaixo (VASCONCELOS, 2019). 3. OBJETIVOS 3.1. OBJETIVO GERAL Realizar a determinação do teor de peróxido presente em amostras comerciais através do método de permanganometria e avaliar pelo teste ANOVA e Tukey. 3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Descrever o roteiro de padronização da solução de KMnO4 e o método de permanganometria. Calcular os teores de H2O2 nas amostras comerciais de água oxigenada e realizar tratamento estatístico, teste ANOVA e Tukey. 4. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E EQUIPAMENTOS - Balão volumétrico 200 mL - Pipeta volumétrica - Erlenmeyer - H2SO4 - Solução padronizada de KMnO4 - Bureta, suporte e garra DESCRIÇÃO DO MÉTODO: Com auxílio de uma pipeta, adicionar 10 mL da água oxigenada a ser analisada em um balão volumétrico de 200 mL e aferir com água deslitada, homogeneizando em seguida. Após isso, retirar uma alíquota de 10 mL da solução, adicionar em um Erlenmeyer e juntar mais 75 mL de água destilada. Logo após, adicionar 10 mL de H2SO4 para acidificar o meio. Posteriormente, preparar a bureta com a solução padronizada de KMnO4 e realizar a titulação. Não é necessário adicionar nenhum indicador ao analito. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO CÁLCULO PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES [KMnO4] = 0,02M supondo um volume de 100 mL 𝑀 = 𝑚 𝑀𝑀 ∗ 𝑉 (𝐿) 0,02 = 𝑚 158 ∗ 0,1 m = 0,316g de KMnO4 serão necessários para o preparo de soluções. CÁLCULO DA [KMnO4] REAL 2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 K2SO4 + 5 Na2SO4 + 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O Pela estequiometria, a reação ocorre 2:5 2 mols de KMnO4 --------------- 5 mols de Na2C2O4 158*2 --------------- 5*134 X ------------------- 0,127 g X = 0,05989 g KMnO4 = 0,00599 g KMnO4 = 0,0060 g KMnO4 Volume usado = média do volume da titulação + volume usado na prova do branco Volume = 17,6 + 0,1 = 17,7 mL (0,00177 L) 𝑀 = 𝑚 𝑀𝑀 ∗ 𝑉 (𝐿) 𝑀 = 0,060 158 ∗ 0,0177 𝑀 = 0,02145 𝑀 EXEMPLO CÁLCULO PARA O TEOR DE H2O2 DAS AMOSTRAS 2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 O2 + 8 H2O AMOSTRA X: PARA VOLUME MÉDIO 2 Mols KMnO4 ------------- 5 mols H2O2 0,02145* 8,87 mL -------------- X X = 0,475653 mmol H2O2 0,475653 mmol H2O2 ------------ 10 mL Y ----------------- 200 mL Y = 9,513075 mmol H2O2 9,513075 mmol H2O2 -------------- 10 mL Z ---------------- 1 mL Z = 0,9513075 mmol H2O2 m = 0,9513075 * 34 = 32,344 mg (0,032344 g) 1 mL ------------ 0,32344 g 10 mL ----------- X X = 0,32344g % 𝑚 𝑣 = 𝑚 𝑣 ∗ 100 % 𝑚 𝑣 = 0,32344 10 ∗ 100 %m/v = 3,2344% = 3,24 PERCENTUAIS DE CADA AMOSTRA AMOSTRA X AMOSTRA Y AMOSTRA Z 3,28% 3,24% 3,21% 3,24% 3,32% 3,24% 3,17% 3,24% 3,17% 3,24% 3,26% 3,20% VOLUME EM CADA AMOSTRA AMOSTRA X AMOSTRA Y AMOSTRA Z 10,81 10,69 10,57 10,69 10,93 10,69 10,45 10,69 10,45 10,65 10,76 10,57 RESULTADOS ESTATÍSTICOS Teor de H2O2 nas amostras comercializadas Amostra X Amostra Y Amostra Z 3,28% 3,24% 3,21% 3,24% 3,32% 3,24% 3,17% 3,24% 3,17% 3,24% 3,26% 3,20% Cálculo da média, desvio padrão e coeficiente de variação Média 3,234 Desvio padrão 0,043 Coeficiente de variação 1,33% Cálculo do erro absoluto e relativo. Erro Absoluto -0,234 Erro Relativo 7,24% CÁLCULO DO TESTE T Comparação entre amostra X e Y Amostra X Amostra Y Média 0,032325 0,03265 Variância 2,09167E-07 1,43333E-07 Observações 4 4 Hipótese da diferença de média 0 gl 6 Stat t -1,094797497 P(T<=t) uni-caudal 0,157797786 t crítico uni-caudal 1,943180281 P(T<=t) bi-caudal 0,315595571 t crítico bi-caudal 2,446911851 Não existe diferença significativa entre o valor indicado pelo fabricante e o amostrado pois o t calculado é menor que o t crítico, além disso o valor P bicaudal é maior que o alfa (0,05). Comparação entre amostra Y e Z Amostra Y Amostra Z Média 0,03265 0,03205 Variância 1,43333E-07 8,33333E-08 Observações 4 4 Hipótese da diferença de média 0 gl 6 Stat t 2,520504151 P(T<=t) uni-caudal 0,022628133 t crítico uni-caudal 1,943180281 P(T<=t) bi-caudal 0,045256265 t crítico bi-caudal 2,446911851 Existe uma pequena diferença entre o valor de H2O2 indicado pelo fabricante e o amostrado, pois o t calculado é maior que o t crítico, assim como o P valor é menor que 0,05. Comparação entre amostra X e Z Amostra X Amostra Z Média 0,032325 0,03205 Variância 2,09167E-07 8,33333E-08 Observações 4 4 Hipótese da diferença de média 0 gl 5 Stat t 1,01695036 P(T<=t) uni-caudal 0,17791658 t crítico uni-caudal 2,015048373 P(T<=t) bi-caudal 0,35583316 t crítico bi-caudal 2,570581836 Não existe diferença significativa entre o valor indicado pelo fabricante e o amostrado pois o t calculado é menor que o t crítico, além disso o valor P bicaudal é maior que o alfa (0,05). ESTUDO ANOVA E TESTE TUKEY Fonte da variação SQ gl MQ F valor-P F crítico Entre grupos 7,22E-07 2 3,61E-07 2,483748 0,138375 4,256495 Dentro dos grupos 1,31E-06 9 1,45E-07 Total 2,03E-06 11 O estudo ANOVA diz se existe ou não diferença entre as amostras, mas não diz qual ou quais amostras estão diferentes das outras. Para isso é utilizado o teste Tukey para identificar qual(is) amostra(s) difere entre si. TESTE TUKEY Amostra X Amostra Y Amostra Z Amostra X ----- 0,4792 0,5833 Amostra Y 1,705 ----- 0,1197 Amostra Z 1,443 3,148 ----- TESTE TUKEY Amostra Y Amostra Z Amostra Y ----- 0,04526 Amostra Z 3,565 ----- Após realizar o teste Tukey foi possível concluir que somente os teores das amostras Z diferem dos teores encontrados na amostra Y, indicando que a primeira possui mais variação em relação a segunda. Quando realizado o teste para as três amostras foi observado que não há diferenças significativas entre os teores encontrados para as três amostras. 6. CONCLUSÃO A partir dos dados analisados, foi identificado que todas as amostras possuíam teor de peróxido de hidrogênio acima do que é indicado no rótulo. Além disso, os dados estatísticos demonstraram que não existe diferença significativa nos resultados obtidos. REFERÊNCIAS CARVALHO, Mirella Lucas de et al. Determinação de peróxido de hidrogênio utilizando eletrodo de pasta de carbono contendo paládio disperso. 2008. MATTOS, Ivanildo Luiz de et al. Peróxido de hidrogênio: importância e determinação. Química nova, v. 26, n. 3, p. 373-380, 2003. VASCONCELOS, Nadja Maria Sales de. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2. ed. Fortaleza: Uece, 2019. 196 p.
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