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MARCHA DE ANÁLISE PARA OS CÁTIOS DO GRUPO I E IDENTIFICAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA AMOSTRA DESCOHECIDA IQA-129 ALUNA: ARIEL MACHADO DE ARAUJO PROF: CELESTE I – Introdução Para análises qualitativas os cátions podem ser classificados em 5 grupos, levando em consideração o modo com que estes reagem com alguns reagentes seletivos, principalmente pela formação ou não de precipitados. A classificação mais comum está relacionada com a diferença de solubilidade de seus cloretos, sulfetos, hidróxidos e carbonatos. O primeiro grupo (grupo da prata) constituído pelos cátions: Ag+, Hg22+ e Pb2+, é conhecido como grupo do cloreto insolúvel e tem como reativo o ácido clorídrico diluído. A separação destes cátions é de grande importância para a indústria, como exemplos têm: a prata, utilizada para fabricação de jóias, aparelhos elétricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricação de tinta, e o mercúrio, utilizado na fabricação de espelhos. Os cátions do grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+), ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. A realização desse experimento consiste na confirmação dos cátions do grupo I através da marcha de análise e identificação dos componentes de uma amostra desconhecida. II – Objetivos Efetuar marcha de análise para os cátions do grupo I e identificar os componentes de uma amostra desconhecida. III – Procedimentos Parte 1: Marcha de análise para os cátions do grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+) Obs.: Por falta do cátion Hg22+ no laboratório, só efetuou-se as análises para os cátions Ag+ e Pb2+. a) Em dois tubos de ensaio, adicionou-se 5 gotas de solução aquosa de Ag+ e Pb2+, respectivamente. Após isso, adicionou-se gotas de HCl diluído até precipitação completa. Então, centrifugou-se as misturas. b) Posteriormente, adicionou-se água destilada quente aos tubos e observou-se a solubilidade de cada cátion analisado. c) Adicionou-se NH4OH concentrado e observou-se. d) Em outros dois tubos contendo as soluções de Ag+ e Pb2+ (5 gotas de cada), respectivamente, adicionou-se gotas de K2CrO4. Agitou-se, centrifugou-se e observou-se os resultados. Depois, adicionou-se gotas de HNO3 concentrado e agitou-se novamente. e) Adicionou-se 5 gotas de cada cátion a outros dois tubos e, em seguida, adicionou- se gotas de solução de KI. Parte 2: Identificação dos componentes de uma amostra desconhecida a) Em um tubo de ensaio, adicionou-se 20 gotas da amostra e 4 gotas de HCl diluído. Agitou-se e centrifugou-se a mistura. b) Ao precipitado formado, previamente lavado com água destilada, adicionou-se água destilada quente. Agitou-se e centrifugou-se a mistura. c) Separou-se o sobrenadante do precipitado, com o auxílio de uma pipeta de plástico, e adicionou-se o primeiro a outro tubo de ensaio. d) Ao tubo contendo o sobrenadante adicionou-se KI e agitou-se. Observou-se a formação de um precipitado amarelo ovo. e) Ao tubo contendo o precipitado, previamente lavado com água destilada, adicionou-se NH4OH concentrado e agitou-se o mesmo. Observou-se a formação de um precipitado rosado. Em seguida, centrifugou-se e separou-se o precipitado formado do sobrenadante. IV – Resultados e Discussão Parte 1: Marcha de análise para os cátions do grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+) Através dos procedimentos efetuados, obteve os seguintes resultados: a) Ao adicionar HCl diluído em ambos os tubos, observou-se a formação de um precipitado. Isso ocorreu devido a reação dos íons cloretos (1 e 2), presentes na solução, com os respectivos cátions: Ag+ + Cl- ↔ AgCl ↓ (1) Pb2+ + 2 Cl- ↔ PbCl2 ↓ (2) b) Com a adição de água destilada quente aos tubos contendo AgCl e PbCl2, observou-se que o primeiro foi insolúvel e o segundo foi solúvel. c) Ao adicionar NH4OH(conc), observou-se que o Ag+ foi solubilizado e o Pb2+ precipitou na forma de Pb(OH)2. AgCl + 2 NH4OH(conc) ↔ Ag(NH3)2Cl + 2 H2O (3) PbCl2 + 2 NH4OH(conc) ↔ Pb(OH)2 ↓ + 2 NH4Cl (4) d) Ao adicionar solução de K2CrO4 aos tubos contendo Ag+ e Pb2+, observou-se a formação de precipitados devido as seguintes reações: Cátion HCl H2O Δ NH4OH(conc) K2CrO4 HNO3(conc) KI Ag+ AgCl ↓ (branco) Insolúvel [Ag(NH3)2]+ Ag2CrO4 ↓ (vermelho) Solúvel AgI ↓ (amarelo pálido) Pb2+ PbCl2 ↓ (branco) Solúvel Pb(OH)2↓ (branco) PbCrO4 ↓ (amarelo) Solúvel PbI2 ↓ (amarelo ovo) 2 Ag+ + CrO4 2- ↔ Ag2CrO4 ↓ (5) Pb2+ + CrO4 2- ↔ PbCrO4 ↓ (6) Com a adição de HNO3(conc), os precipitados foram solubilizados devido a reação entre os cátions e os íons NO3-. e) Ao adicionar solução de KI em cada uma das soluções, observou-se a formação de precipitados. Ag+ + I- ↔ AgI ↓ (amarelo pálido) (7) Pb2+ + 2 I- ↔ PbI2 ↓ (amarelo ovo) (8) Parte 2: Identificação dos componentes de uma amostra desconhecida a) Ao adicionar HCl diluído a amostra, observou-se a formação de precipitado. b) Com a adição de água destilada quente, verificou-se que parte do sólido formado foi solubilizado. c) Após a separação do sobrenadante do precipitado, adicionou-se solução de KI ao sobrenadante e houve a formação de um precipitado amarelo ovo, confirmando, assim, a presença do cátion Pb2+ na amostra, como pode ser observado na reação (8). Ao precipitado adicionou-se NH4OH concentrado e observou-se que praticamente todo conteúdo sólido foi solubilizado e houve a formação, em pequena quantidade, de um precipitado roseado. Com isso, verificou-se a presença do cátion Ag+, cuja reação pode ser vista em (3). Já o precipitado roseado ainda é uma incógnita. Pode ser que a amostra estava contaminada com algum outro componente desconhecido. V – Conclusão Através do experimento realizado foi possível efetuar a marcha de cátions do grupo I e identificou-se que os componentes da amostra desconhecida são Ag+e Pb2+, havendo também um componente ou impureza que não foi possível identificar. VI – Referências Bibliográficas GONÇALVES, L. Apostila Análise Qualitativa Experimental IQA-129, IQ- UFRJ, 2018. VOGEL, Arthur I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. rev. por G. Svehla. – São Paulo: Mestre Jou, 1981.