Relatório 4 - Identificação de Cátions

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<p>1</p><p>Universidade Federal de Alagoas -UFAL</p><p>Instituto de Química e Biotecnologia – IQB</p><p>Cidade Universitária, Tabuleiro dos Martins, CEP: 57072-970,</p><p>Maceió-Al</p><p>Disciplina: Laboratório de Química 3</p><p>Professora: Fabiane Caxico de Abreu Galdino</p><p>EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO E COMPLEXAÇÃO:</p><p>IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS</p><p>Jackeriane Santos Barbosa</p><p>Erivelton Lázaro Juviniano Costa</p><p>Maceió- AL</p><p>Agosto de 2024.</p><p>2</p><p>Jackeriane Santos Barbosa</p><p>Erivelton Lázaro Juviniano Costa</p><p>EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO E COMPLEXAÇÃO:</p><p>IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS</p><p>Relatório de aula prática experimental</p><p>apresentado ao Instituto de Química e</p><p>Biotecnologia da Universidade Federal de</p><p>Alagoas, como requisito de avaliação</p><p>bimestral para a disciplina Laboratório de</p><p>Química 3.</p><p>Maceió- AL</p><p>Agosto de 2024</p><p>3</p><p>Sumário</p><p>1. Introdução… ................................................................................ 5</p><p>2. Objetivo… .................................................................................... 6</p><p>3. Materiais e métodos… ................................................................. 6</p><p>4. Procedimento Experimental........................................................................7</p><p>5. Resultados e discussões. .......................................................... 10</p><p>6. Conclusão… .............................................................................. 18</p><p>7. Referências Bibliográficas… ...................................................... 19</p><p>4</p><p>Sumário de Ilustrações</p><p>Figura 1 - Solução A após a reação com NH4OH ..................................................... 10</p><p>Figura 2 - Solução B após a adição de Ferrocianeto de Potássio (esquerda) e (NH2)2S</p><p>(direita) ...................................................................................................................... 11</p><p>Figura 3 - Solução C após a adição de Ferrocianeto de Potássio ............................. 12</p><p>Figura 4 - Solução X após a adição de HCl ............................................................... 13</p><p>Figura 5 - Solução X após a adição do Cromato de Potássio ................................... 14</p><p>Figura 6 - Solução X após a adição do Hidróxido de Sódio 1 ................................... 15</p><p>Figura 7 - Solução Y após a adição do NaOH (esquerda), NaOH em excesso (centro)</p><p>e HCl (direita) ............................................................................................................ 16</p><p>Figura 8 - Solução Y após a adição de Ferrocianeto de Potássio ............................. 16</p><p>Figura 9 - Solução Y após a adição de Tiocianato de Potássio ................................ 17</p><p>5</p><p>1. Introdução</p><p>Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam</p><p>elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma</p><p>substância iônica com um íon que receba seu elétron passando a ter carga negativa</p><p>(ânion. A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem</p><p>como função identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na</p><p>constituição de amostras desconhecidas (BRADY, 2008).</p><p>A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a</p><p>identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em</p><p>ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum</p><p>entre eles, na presença de um reagente especifico. Após a descoberta da presença</p><p>de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes</p><p>através de reações por via úmida ou seca (teste de chama) específicas, que</p><p>determinam com certeza, qual é o cátion descoberto (BACCAN et al., 1995)</p><p>Complexos são compostos solúveis que se formam em soluções aquosas</p><p>que muitas vezes podem aumentar a solubilidade de um sal. Eles são formados a</p><p>partir de um cátion que se envolve com ânions carregados negativamente ou</p><p>moléculas, como água ou amônia que possuem um ou mais pares de elétrons que</p><p>são atraídos pelo cátion carregado positivamente. Esses ânions ou moléculas são</p><p>referidos como ligantes quando formam um complexo com o cátion metálico.</p><p>Ligantes comumente usados são moléculas de água e amônia e ânions como</p><p>hidróxido, cloreto, tiossulfato e cianeto. Em termos de solubilidade a formação de</p><p>um complexo diminui a concentração do cátion na solução, e se um precipitado</p><p>contendo aquele cátion está presente, começará a dissolver o precipitado puxando</p><p>o cátion para fora do sal sólido e forçando o ânion na solução.</p><p>A composição de misturas relativamente complexas de íons metálicos pode</p><p>ser determinada por meio da análise qualitativa, procedimento para descobrir a</p><p>identidade dos íons metálicos presentes na mistura (em vez de informações</p><p>quantitativas sobre suas quantidades). O procedimento utilizado para separar e</p><p>identificar mais de 20 cátions metálicos comuns de uma única solução consiste em</p><p>precipitar seletivamente apenas alguns tipos de íons metálicos de cada vez sob</p><p>determinados conjuntos de condições.</p><p>Na análise qualitativa, determina-se a identidade, não a quantidade de íons</p><p>metálicos presentes em uma mistura. A técnica consiste em precipitar</p><p>6</p><p>seletivamente apenas alguns tipos de íons metálicos de cada vez sob</p><p>determinados conjuntos de condições. As etapas consecutivas de precipitação</p><p>tornam-se progressivamente menos seletivas até que quase todos os íons</p><p>metálicos sejam precipitados. Outras etapas adicionais são necessárias para</p><p>separar íons metálicos que precipitam juntos.</p><p>2. Objetivo</p><p>Identificar os cátions e íons presentes nas soluções, a partir da precipitação e</p><p>coloração.</p><p>3. Materiais E Reagentes</p><p>NH4OH concentrado;</p><p>HCl concentrado;</p><p>Solução de K2CrO4 0,1 mol/L;</p><p>Solução de NaOH 0,1 mol/L;</p><p>Solução de K4[Fe(CN)6] 0,1% (m/v);</p><p>Solução de tioacetamida 0,1% (m/v);</p><p>Solução de K3[Fe(CN)6] 0,1% (m/v);</p><p>Solução de KSCN 0,1% (m/v);</p><p>Solução de Na2S2O3 0,1% (m/v);</p><p>Solução de KI 0,1% (m/v);</p><p>Solução de NH4OH 0,3 mol/L;</p><p>Éter etílico;</p><p>Estante para tubos de ensaio pequenos;</p><p>Tubos de ensaio pequenos;</p><p>Funis de colo curto pequeno;</p><p>Béqueres de 50 mL;</p><p>Conta gotas;</p><p>Papel de filtro quantitativo;</p><p>HCl 6 mol/L;</p><p>7</p><p>4. Procedimento Experimental</p><p>4.1 Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+</p><p>Solução A</p><p>1. Em 0,5 mL da solução A, adicionou-se 1 mL de HCl 6 mol/L , aqueceu-</p><p>se em banho maria. Em seguida, adicionou-se 0,5 mL de tioacetaminda.</p><p>Observou-se se houve formação de um precipitado amarelado que</p><p>passa para preto. O precipitado é insolúvel em NaOH, porém solúvel no</p><p>HNO3 a quente. Observou-se e anotou-se as características do</p><p>precipitado.</p><p>2. Em 0,5 mL da solução A, adicionou-se 1 mL de NH4OH 0,3 mol/L e</p><p>observou-se a formação de um precipitado azul. O precipitado é solúvel</p><p>em excesso de reagente, obtendo-se uma coloração azul intensa, devido</p><p>a formação de íons complexo solúvel. Observou-se e anotou-se as</p><p>características do precipitado.</p><p>3. Em 0,5 mL da solução A, adicionou-se 10 gotas de KI e observou-se a</p><p>formação de um precipitado branco que se encontra mascarado por uma</p><p>solução marrom de I3-. Adicionou-se um excesso de Na2S2O3, os íons</p><p>triodeto são reduzidos a íons iodeto incolores e a coloração branca do</p><p>precipitado torna-se visível. Observou-se e anotou-se as características</p><p>do precipitado.</p><p>Solução B</p><p>4. A 0,5 mL da solução B, adicionou-se 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Ocorre a</p><p>formação de um precipitado verde. Se a precipitação não ocorre</p><p>aumente o volume de K4[Fe(CN)6]. Observou-se e anotou-se as</p><p>características do precipitado.</p><p>5. A 0,5 mL da solução B, adicionou-se 10 gotas de (NH2)2S. Haverá a</p><p>formação de um precipitado preto. O precipitado</p><p>é insolúvel no HCl,</p><p>porém solúvel no HNO3 concentração a quente. Observou-se e anotou-</p><p>se as características do precipitado.</p><p>6. A 0,5 mL da solução B, adicionou-se 10 gotas de K3[Fe(CN)6].</p><p>Formação de um precipitado vermelho escuro. Observou-se e anotou-</p><p>se as características do precipitado.</p><p>8</p><p>Solução C</p><p>7. A 0,5 mL da solução C, adicionou-se 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Observe</p><p>a formação de um precipitado azul celeste.</p><p>8. A 0,5 mL da solução C, adicionou-se 10 gotas de (NH2)2S. Haverá a</p><p>formação de um precipitado preto, solúvel no HCl 6 mol/L.</p><p>9. A 0,5 mL da solução C, adicionou-se 10 gotas de K3[Fe(CN)6].</p><p>Obtenção de um precipitado azul escuro.</p><p>Identificação de Cátions Desconhecidos</p><p>Ensaio com Ácido Clorídrico Diluído</p><p>1. Colocou-se em um tubo de ensaio 15 gotas da solução X;</p><p>2. Adicionou-se 3 gotas de HCl 6 mol/L e agitou-se cuidadosamente;</p><p>3. Formará um precipitado branco insolúvel em ácido;</p><p>4. Analisou-se as propriedades físicas do precipitado e anotou-se;</p><p>5. Acrescentou-se 1 mL de HCl concentrado e analisou-se o que</p><p>aconteceu; anotou-se.</p><p>Ensaio com Cromato de Potássio</p><p>6. Colocou-se em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução X e algumas gotas</p><p>de K2CrO4 até a formação de um precipitado;</p><p>7. Observou-se a coloração do precipitado e anotou-se;</p><p>8. Filtrou-se o precipitado e adicionou-se o sólido em um tubo de ensaio.</p><p>9. Acrescentou-se aos poucos a solução de hidróxido de amônio até</p><p>dissolver o precipitado, agitando cuidadosamente.</p><p>Ensaio com Hidróxido de Sódio 1</p><p>10. Colocou-se em um tubo de ensaio 10 gotas de solução X;</p><p>11. Adicionou-se a solução de hidróxido de sódio e agitou-se</p><p>cuidadosamente;</p><p>12. Observou-se o tubo e suas mudanças e anotou-se;</p><p>13. Adicionou-se hidróxido de amônio em excesso, até dissolver o</p><p>precipitado, agitando cuidadosamente. Faz-se anotações do observado</p><p>durante a dissolução.</p><p>9</p><p>Ensaio com Hidróxido de Sódio 2</p><p>14. Em um tubo de ensaio, adicionou-se 10 gotas de solução Y;</p><p>15. Acrescentou-se 30 gotas de solução de hidróxido de sódio, observou-</p><p>se o acontecido e anotou-se;</p><p>16. Adicionou-se mais uma pequena quantidade de solução de hidróxido</p><p>de sódio;</p><p>17. Observou-se novamente o que aconteceu e anotou-se;</p><p>18. Adicionou-se à solução acima, 30 gotas de ácido clorídrico diluído. E</p><p>anotou-se as observações feitas.</p><p>Ensaio com Ferrocianeto de Potássio</p><p>19. Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de solução Y;</p><p>20. Acrescentou-se 20 gotas de solução de ferrocianeto de potássio,</p><p>observou-se se formou precipitado e anotou-se suas características;</p><p>21. Acrescentou-se 20 gotas de ácido clorídrico concentrado, observou-se</p><p>o acontecido e anotou-se.</p><p>Ensaio com Tiocianato de Potássio</p><p>22. No papel filtro, pingou-se 3 gotas da solução Y;</p><p>23. Adicionou-se em seguida 3 gotas de tiocianato;</p><p>24. Observou-se a coloração formada;</p><p>25. Em seguida, acrescentou-se 3 gotas de éter etílico, observou-se o</p><p>acontecido e anotou-se</p><p>10</p><p>5. RESULTADOS E DISCUSSÕES</p><p>Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+</p><p>Solução A</p><p>Ao adicionar o HCl e a tioacetamida, observou-se a coloração roseada no</p><p>tubo. Esperava-se a formação de um precipitado amarelo, mas no experimento</p><p>não foi possível visualizar a formação do precipitado amarelo. Isso pode ter</p><p>acontecido por algum erro durante o processo, sendo por erro de manuseio ou no</p><p>banho maria.</p><p>Ao adicionar NH4OH houve a formação de precipitado azul. De acordo com</p><p>a teoria, a formação desse precipitado azulado é devido à formação de íons</p><p>complexo solúvel. Pode-se explicar isso por meio da seguinte reação:</p><p>Cu2++ 4 NH4OH → [Co(NH3)4]2++ 4 H2O</p><p>Figura 1 - Solução A após a reação com NH4OH</p><p>Solução B</p><p>Após adicionar as 10 gotas de K4[Fe(CN)6], percebeu-se a coloração</p><p>verde, assim como após serem adicionadas 10 gotas de (NH2)2S observou-se a</p><p>formação de um precipitado preto. Contudo, ao adicionar 10 gotas [K3[Fe(CN)6]</p><p>não foi perceptível a formação de um precipitado vermelho escuro e sim um</p><p>11</p><p>amarelo escuro (mais intenso), isto possivelmente se deu devido a algum erro no</p><p>manuseio ou dosagem.</p><p>Quando uma solução contendo íons de Cobalto (II) (Co²⁺) reage com</p><p>ferrocianeto de potássio (K₄[Fe(CN)₆]), ocorre a formação de um complexo de</p><p>cobalto e ferrocianeto. A reação principal pode ser representada por:</p><p>Co2++ [Fe(CN)6] 4- → Co2[Fe(CN)6]</p><p>Este complexo é conhecido como ferrocianeto de cobalto (II) ou</p><p>complexo de cobalto-ferrocianeto. A formação desse complexo pode resultar</p><p>na cor verde da solução, que é um indicativo típico quando se tem cobalto (II) e</p><p>ferrocianeto de potássio.</p><p>Figura 2 - Solução B após a adição de Ferrocianeto de Potássio (esquerda) e (NH2)2S (direita)</p><p>Solução C</p><p>Um composto ou uma solução contendo o íon ferro(II) oxidará lentamente</p><p>ao estado de ferro(III) na exposição ao ar devido à maior estabilidade do íon Fe3+.</p><p>Para distinguir entre íons ferro(II) e ferro(III), ferrocianeto de potássio [K4[Fe(CN)6</p><p>3H2O] e potássio complexos de ferrocianeto [K3[Fe(CN)6] são usados neste</p><p>experimento. O grupo ciano em cada complexo tem uma carga de -1 e potássio</p><p>tem uma carga de +1. Assim, o complexo ferrocianeto, Fe(CN)6 4–, contém ferro</p><p>no estado de oxidação +2 enquanto o ferrocianeto complexo, Fe(CN)6 3–, contém</p><p>ferro no estado de oxidação +3. Um precipitado azul profundo (azul da Prússia)</p><p>12</p><p>resulta quando um íon complexo se combina com o ferro em um estado de</p><p>oxidação diferente do que estão presentes no complexo.</p><p>A cor azul-escura do precipitado deve-se à presença de ferro em ambos os</p><p>estados de oxidação no complexo ciano. Isso fornece um meio de identificar</p><p>qualquer íon de ferro. Assim, quando uma solução de ferro(II) é misturada com</p><p>ferricianeto [ferro(III)], forma-se um precipitado azul-escuro; da mesma forma,</p><p>quando uma solução de ferro(III) é misturada com ferrocianeto [ferro(II)], um</p><p>precipitado azul profundo é formado. O precipitado azul profundo, azul da Prússia,</p><p>tem a composição de [Fe4(CN)6] 3. O azul da Prússia tem sido usado como</p><p>pigmento em tintas de impressão, tintas, cosméticos (sombra para os olhos), cores</p><p>artísticas, papel carbono e fitas de máquina de escrever. O íon tiocianato, SCN–,</p><p>fornece um excelente teste de confirmação para o íon Fe3+.</p><p>Figura 3 - Solução C após a adição de Ferrocianeto de Potássio</p><p>Identificação de Cátions Desconhecidos</p><p>Ensaio com Ácido Clorídrico Diluído</p><p>Após a adição dos reagentes no tubo de ensaio, foi possível notar a</p><p>formação de um precipitado de coloração branca, o qual mostrou-se insolúvel no</p><p>ácido clorídrico diluído. Tal resultado indica a presença do cátion</p><p>O HCl é o reagente de grupo e precipitou todos os cátions desse grupo na</p><p>forma de cloretos, então dessa forma pode-se dizer que o precipitado branco pode</p><p>conter PbCl2, AgCl ou Hg2Cl2. Como o líquido ficou incolor e límpido, significa que</p><p>13</p><p>não há cátions dos grupos posteriores na solução. Posteriormente a adição de</p><p>ácido clorídrico concentrado, houve a sedimentação do precipitado no tubo de</p><p>ensaio.</p><p>Figura 4 - Solução X após a adição de HCl</p><p>Ensaio com Cromato de Potássio</p><p>Após a adição de duas gotas de cromato de potássio no tubo de ensaio</p><p>contendo 0,5 mL da solução X, houve a formação de um precipitado de cor</p><p>vermelha</p><p>Depois da filtração do precipitado, foi adicionado o produto em um novo tubo de</p><p>ensaio. A adição da solução de hidróxido de amônio ao tubo resultou em uma</p><p>solução de coloração amarelada</p><p>O cromato de potássio é usado como um indicador na determinação do</p><p>Cloreto por titulação com a solução padrão de Nitrato de Prata. Este método é</p><p>chamado de método Mohr de determinar cloreto e é baseado na formação de um</p><p>precipitado vermelho de Cromato de Prata no ponto final depois que todo o Cloreto</p><p>foi precipitado como cloreto de prata branco. Dessa forma, como conseguimos</p><p>observar o precipitado vermelho, é possível dizer que há Cl- nesta solução.</p><p>Ag + Cl → AgCl (precipitado branco)+-</p><p>2 Ag (excesso) + CrO+42- → Ag2Cro4 (precipitado vermelho no ponto final)</p><p>14</p><p>Figura 5 - Solução X após a adição do Cromato de Potássio</p><p>Ensaio com Hidróxido de Sódio 1</p><p>A mistura da solução X com hidróxido de sódio resultou em uma solução de</p><p>coloração marrom.</p><p>O sulfato férrico reage com hidróxido de sódio para formar um precipitado</p><p>marrom avermelhado de hidróxido férrico.</p><p>Essa solução é amarela límpida. Se a solução mudar para uma cor</p><p>amarronzada, é porque ocorreu a hidrólise do ferro. Isso pode ser evitado,</p><p>adicionando-se algumas gotas de ácido clorídrico no preparo da solução.</p><p>A Reação de Fe(III) com solução de hidróxido de sódio: forma-se um</p><p>precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro(III), Fe(OH)3, insolúvel em</p><p>excesso de reagente (distinção do alumínio e do cromo): Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3</p><p>A reação é a seguinte: Fe2(SO4)3+6NaOH→2Fe(OH)3↓+3Na2SO4</p><p>O produto de solubilidade do Fe(OH)3 é tão reduzido (Kps = 3,8 x 10-38)</p><p>que ocorre a precipitação completa mesmo na presença de sais de amônio</p><p>(distinção do ferro(II)). A precipitação não ocorre na presença de certos ácidos</p><p>orgânicos, como o ácido acético. O hidróxido de ferro(III) é convertido, por forte</p><p>15</p><p>aquecimento, em óxido de ferro(III), Fe2O3, dificilmente solúvel em ácidos diluídos,</p><p>mas dissolve-se por ebulição prolongada com HCl concentrado: ∆ 2</p><p>Fe(OH)3↓ → Fe2O3 + 3 H2O Fe2O3 + 6 H+ → 2 Fe3+ + 3 H2O</p><p>Figura 6 - Solução X após a adição do Hidróxido de Sódio 1</p><p>Ensaio com Hidróxido de Sódio 2</p><p>A mistura da solução Y com hidróxido de sódio 2 (30 gotas) resultou em</p><p>uma solução com floculado laranja depositado ao fundo do tubo de ensaio. Em</p><p>seguida, ao ocorrer a adição de hidróxido de sódio (excesso) a mistura ficou</p><p>ainda mais heterogênea com o depositado laranja ao fundo do tubo. Por fim,</p><p>com a adição de 30 gotas de ácido clorídrico diluído, a mistura apresentou um</p><p>caráter homogêneo obtendo a coloração amarela.</p><p>A formação de um precipitado laranja sugere a presença de um íon</p><p>metálico que, em meio básico (com NaOH), forma um hidróxido insolúvel de</p><p>coloração característica. Esse precipitado pode ser indicativo de ferro(III), que</p><p>ao reagir com NaOH, forma Fe(OH)₃, um precipitado de cor laranja-</p><p>avermelhada. Já adição de HCl (ácido forte) ao precipitado de Fe(OH)₃ provoca</p><p>a dissolução do precipitado, formando uma solução de FeCl₃. Essa solução é</p><p>de coloração amarela devido ao Fe³⁺ dissolvido.</p><p>16</p><p>Figura 7 - Solução Y após a adição do NaOH (esquerda), NaOH em excesso (centro) e HCl (direita)</p><p>Ensaio com Ferrocianeto de Potássio</p><p>A mistura da solução Y com ferrocianeto de potássio resultou em uma</p><p>solução de coloração azul escuro. Observou-se a formação de precipitado, a</p><p>partir de seu acúmulo nas paredes do tubo de ensaio. Não se observaram</p><p>mudanças após a adição de ácido clorídrico concentrado.</p><p>O precipitado de cor azul escuro ao adicionar ferrocianeto de potássio</p><p>indica a presença do cátion Fe³⁺ (ferro III) na solução Y. Isso ocorre porque o</p><p>ferrocianeto de potássio reage com íons de ferro III para formar ferrocianeto</p><p>férrico, que é de cor azul escura.</p><p>Figura 8 - Solução Y após a adição de Ferrocianeto de Potássio</p><p>17</p><p>Ensaio com Tiocianato de Potássio</p><p>A mistura da solução Y com tiocianato de potássio (3 gotas) resultou em</p><p>uma coloração amarela, o que sugere a presença de íons que podem formar</p><p>complexos coloridos com o tiocianato, característica do cátion ferro(III), o íon</p><p>forma um complexo colorido com o tiocianato, o que explica a cor observada.</p><p>Ao ocorrer a adição de éter etílico, a coloração ficou um pouco mais vibrante,</p><p>ainda de caráter amarelado.</p><p>Figura 9 - Solução Y após a adição de Tiocianato de Potássio</p><p>18</p><p>CONCLUSÃO</p><p>A partir dos resultados obtidos, foi possível verificar a relevância que o uso</p><p>da prática de ensino experimental, ligada à teoria, pode trazer resultados</p><p>satisfatoriamente palpáveis na formação, observou-se qualitativamente os</p><p>produtos obtidos. Dessa forma, houve a visualização experimental de</p><p>conhecimentos obtidos através da literatura, fato que possibilitou ampla</p><p>compreensão do comportamento dos cátions e dos respectivos precipitados nas</p><p>soluções estudadas. Além disso, verificar a atuação de tais íons em diferentes</p><p>compostos é fundamental para a formação plena dos discentes de Engenharia</p><p>Química</p><p>19</p><p>REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA</p><p>BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6. ed.</p><p>Campinas: Unicamp, 1995. 327 p.</p><p>BRADY, J.E. & HUMISTON, G.E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC</p><p>Editora, 1986.</p>