Calibração de Bureta e Pipeta

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Instituto Federal de Brasília
Curso de Licenciatura em Química
Laboratório de Química Analítica
Relatório de Aula Prática nº 03
Calibração
Alunos: Alessandro Oliveira
 Allan M. da Silva
 Altemar G. Oliveira
Professor: Rodrigo Alves
Brasília
2019
Introdução
A bureta e a pipeta são vidrarias essenciais para um laboratório de química analítica. A bureta é fabricada de forma precisa, com uma escala volumétrica gravada no vidro, o que permite utilizar-se de volumes variados. Já as pipetas são usadas para transferência de volumes fixos (HARRIS, 2012).
Como são vidrarias usadas em análises mais precisas, os erros mais comuns são, geralmente, causados por padronizações ou calibrações malfeitas. Testar as vidrarias utilizando amostras e volumes conhecidos podem ser um ótimo meio para minimizar os erros (SKOOG, et. al, 2006).
Os métodos de calibração são de grande importância em um processo analítico. Pois segundo Pimentel e Neto (1996, p. 268) “Ela afeta a aplicabilidade, a exatidão, a precisão, a duração e o custo global de uma análise. (...) mas sua assimilação pelos profissionais da química em geral é bastante limitada”. Todo material volumétrico deve estar cuidadosamente livre de quebras de filme de água antes de ser calibrado. 
Objetivos
Calibrar uma pipeta de 5 ml e uma bureta de 50 ml. 
Material e métodos
Materiais:
Bureta de 50mL;
Água deionizada;
Erlenmeyer com rolha de borracha;
Balança analítica;
Suporte universal e garra;
Termômetro;
Becker;
Pipeta de 5mL.
Métodos:
Encheu-se a bureta com água deionizada e retirou-se quaisquer bolhas de ar pela ponta. Verificou-se que a bureta escoa sem deixar gotas nas paredes. Deixou-se a bureta em repouso por 5 minutos e pesou-se um erlenmeyer de 125mL, tampado com rolha de borracha, anotou-se a massa obtida. 
Escoou-se, aproximadamente, 10 mL de água para dentro do frasco pesado e o cobriu para evitar a evaporação. Deixou-se passar aproximadamente 30s para que o filme líquido presente nas paredes descesse. Estimou-se todas as leituras para próximo de 0,01mL. Pesou-se o frasco novamente para determinar a massa de água transferida e verificou-se a temperatura da água. Repetiu-se o procedimento para 20, 30, 40 e 50mL. Em seguida, refez-se o procedimento inteiro (10, 20,30, 40, 50mL).
Encheu-se a pipeta com água deionizada. Pesou-se um erlenmeyer de 125mL, tampado com rolha de borracha, anotou-se a massa obtida. 
Transferiu-se o volume, aproximadamente, 5mL de água para dentro do frasco pesado e o cobriu para evitar a evaporação. Deixou-se passar aproximadamente 30s para que o filme líquido presente nas paredes descesse. Pesou-se o frasco novamente para determinar a massa de água transferida e verificou-se a temperatura da água. Repetiu-se o procedimento para 10, 15 e 20mL. Em seguida, refez-se o procedimento inteiro (10, 15 e 20 mL).
Resultados e Discussão
A tabela abaixo fornece a densidade da água em função da temperatura e será usada para calcular o valor do volume real transferido pela bureta durante sua calibração.
	Temperatura (ºC)
	Densidade (g/mL)
	24
	0,9973
	25
	0,9970
	26
	0,9965
	27
	0,9965
	28
	0,9962
	29
	0,9958
	30
	0,9956
Realizou-se sucessivas transferências de alíquotas de aproximadamente 10 ml para um Erlenmeyer e verificando-se as massas, foi possível obter os valores da massa real de água transferida, para futura averiguação do volume real de água. A primeira análise foi realizada com a temperatura de 26°C e a segunda com uma temperatura de 27°C.
A massa total da primeira alíquota de água correspondeu ao valor de 49,6273 g e a segunda transferência resultou em 49,3668 g (quadro 03). Calculando-se a partir das equações 03 e 04, pode se encontrar o volume real de água transferido pela bureta.
Quadro 03 – Intervalos e massas obtidas da bureta. A temperatura inicial era de 26ºC, para * a temperatura passou a ser 27ºC.
	Intervalo Transferido (mL)
	Massa (g)
	Intervalo Transferido (mL)
	Massa (g)
	0,2 – 10,1
	9,9014
	0,2 – 9,9*
	9,8465
	10,1 – 20,2
	9,9254
	9,9 – 19,9*
	9,8896
	20-2 – 30,2
	9,9318
	19-9 – 30,2*
	9,8754
	30,2 – 40,1
	9,9368
	30,2 – 40,2*
	9,8832
	40,1 – 49,9
	9,9319
	40,2 – 49,9*
	9,8721
	Soma 49,7
	49,6273
	49,7*
	49,3668
O volume lido na bureta foi de 49,7 ml. A primeira análise resultou num volume de 49,78 ml, a uma temperatura de 26°C. A segunda análise resultou num volume de 49,53 ml, a uma temperatura de 27°C. Esses resultados conferem uma correção de 0,08 ml e -0,17 ml, respectivamente, conferindo uma correção média de -0,045 ml. 
Para verificar se os dados obtidos foram obtidos foram válidos, verificou-se o valor do desvio padrão e também plotou-se um gráfico de dispersão, onde foi feita a sua regressão linear. Pode-se observar que dos 10 valores obtidos para os volumes transferidos pela bureta durante a duplicata de dados, quando foram transferidos sucessivamente 10 ml para um Erlenmeyer para verificar seu volume real, tiveram um desvio padrão igual a 0,02954, o que indica uma baixa dispersão nos dados e consequentemente, uma confiança em cima dos resultados obtidos.
O gráfico de dispersão dos dados obtidos e seu R2 foi altíssimo, o que confere uma boa confiabilidade nos resultados.
Quadro 4: Gráfico de dispersão e equação da reta de sua linearização.
Em seguida, foi realizado a calibração de uma pipeta de 5 ml. Por quatro vezes, encheu-se uma pipeta até o menisco e em seguida, transferiu-se o volume para um Erlenmeyer para a verificação de sua massa. Por quatro vezes consecutivas, a massa de água foi anotada e inserida na tabela abaixo. Repetiu-se o procedimento duas vezes.
A primeira amostragem teve uma massa total de 19,4951 g e o segundo teste, obteve-se 19,6016 g (quadro 05). a temperatura de análise foi de 27°C e para o cálculo do volume real, utilizou-se a densidade adequada. 
 Calculando-se a partir das equações 05 e 06, verificou-se que a massa de água transferida durante as quatro repetições da análise, foi de 19,4951 g e 19,6016 g, que resultaram nos volumes reais de 19,56 ml e 19,67 ml, respectivamente. A correção para a pipeta então é, respectivamente, de -0,44 ml e -0,33ml, com uma correção média de -0,385 ml.
Quadro 05 – Intervalos e massas obtidas da pipeta a 27ºC. 
	Intervalo Transferido (mL)
	Massa (g)
	Intervalo Transferido (mL)
	Massa (g)
	0 – 5
	4,8212
	0 – 5
	4,9090
	5 – 10
	4,8896
	5 – 10
	4,8957
	10 – 15
	4,8816
	10 – 15
	4,8969
	15 – 20
	4,9027
	15 – 20
	4,8997
	Soma 20
	19,4951
	20
	19,6016
Conclusão
	Dessa forma, pudemos ao longo do experimento, calibrar duas vidrarias muito utilizadas na química analítica, que dará maior precisão nos resultados, uma vez que se tem agora, um valor mais próximo do volume real da bureta e da pipeta calibrada. 
	Apesar da calibração realizada, verificou-se na literatura que a variação aceitável para uma bureta de 50 ml é de 0,05 ml e nosso erro encontrado foi de 0,045ml e portanto, está dentro do limite de incerteza de uma vidraria classe A. Já uma pipeta de 5 ml tem como variação aceitável 0,01 ml, porém a variação encontrada para a pipeta foi de 0,385 ml e ficou bem acima do limite para uma vidraria classe A.
	O que pode explicar essa variação tão discrepante para a pipeta, é a dificuldade de manusear a pêra, a fim de chegar no menisco ideal, provocando um erro de paralaxe. Então, uma análise com maior perícia, possivelmente daria resultados mais satisfatórios e muito provavelmente, dentro dos valores aceitáveis para esse tipo de vidraria.
Referências
HARRIS, D.C. Ferramentas do Ofício. In:_______. Análise Química Quantitativa. 8ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. p. 31-53.
PIMENTEL, M.F. NETO, B.B. Calibração: Uma Revisão para Químicos Analíticos. Química Nova. São Paulo: v. 19, n. 3, p. 268-277. 1996. Disponível em: <http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/Vol19No3_268_v19_n3_09.pdf>.Acesso em: 8 set. 2019.
SKOOG, D. A, et. al. Erros em Análises Químicas. In:_______. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. Editora Thomson, 2006. p. 83-97.