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RELATÓRIO 1 - TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA

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FACULDADE DE AMERICANA
CURSO DE FARMÁCIA
AMANDA AYUMI KETAYAMA - RA: 20180729
HENRIQUE DA SILVA FARINHA - RA: 20180970
MORGANA TUCHAPSKI - RA: 20181554
SIOMARA ASSUNÇÃO SILVA - RA: 20181366
SUZI ADRIANA FELIPE DE OLIVEIRA VALLADÃO - RA: 20180845
TAMIRES BARBOSA DIAS DE ANDRADE - RA: 20180226
QUÍMICA ANALÍTICA
AULA PRÁTICA 1
TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA
AMERICANA
2019
INTRODUÇÃO
Para se analisar e interpretar resultados de uma experiência torna-se necessário o conhecimento na precisão das medidas. É importante saber que sucessivas medidas de uma mesma grandeza não dão resultados iguais, ainda que feitas cuidadosamente.
A exatidão de uma medida está relacionada com seu erro absoluto, isto é, com a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza.
A precisão, por outro lado, está relacionada com a concordância das medidas entre si, ou seja, quanto maior a dispersão dos valores, menor a precisão. Esta variável pode ser expressa de várias maneiras, mas se diz que quanto maior a grandeza dos desvios, menor sua precisão. Precisão não implica obrigatoriamente exatidão, pois um conjunto de medidas pode ser preciso, mas inexato, haja vista que os valores encontrados podem ser concordantes entre si e discordantes em relação ao valor verdadeiro. Resumindo, a exatidão está relacionada com a veracidade das medidas e a precisão com sua reprodutibilidade. (BACCAN, 1979)
A imagem abaixo ilustra isso:
Nas práticas em laboratório, são utilizados instrumentos de medidas que possuem volumes de líquidos com valores aproximados como a proveta e os béqueres em escala. Já para medidas volumétricas mais exatas utilizam-se pipetas volumétricas e graduadas.
Os aparelhos volumétricos são calibrados a temperatura padrão de 20°C, portanto não devem ser colocados para secar na estufa, pois o vidro sofre dilatação e contração, provocando assim, erro de leitura de volume.
As análises volumétricas que utilizam os aparelhos como proveta e pipeta necessitam de uma atenção especial na hora de definir o menisco. O menisco é a curva que se forma na superfície do líquido. A medida correta é efetuada pela parte de baixo do mesmo. O que acontece é que as moléculas do líquido são atraídas pelas moléculas do tubo de vidro, as forças intermoleculares atuantes neste caso são maiores que entre as moléculas do próprio líquido. Ou seja, o menisco é formado pela atração do líquido pelo vidro, uma forma de “querer grudar”, se não fosse por isso teríamos uma linha horizontal (reta) demarcando o volume do líquido.
2 – OBJETIVO
O objetivo do experimento é verificar a precisão das vidrarias em relação às medidas e volumes, comparando os resultados obtidos de cada vidraria.
PARTE EXPERIMENTAL 
3 – MATERIAIS
3.1 - Reagentes utilizados
• Água destilada
• Água de torneira
3.2 – Materiais
• béqueres
• Proveta
• Pêra de sucção
• Pipeta volumétrica
• Pipeta graduada
• Tubo de ensaio 
• Bastão de vidro
• Termômetro
4- PROCEDIMENTO
4.1– Medidas de Temperatura
· Coloque cerca de 100 ml de água de torneira em um béquer e meça a temperatura utilizando um termômetro. Durante a medida, mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente.
· Coloque, no Béquer, 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a temperatura da mistura da água/gelo a cada minuto, até que fique constante.
· Pese 5g de cloreto de sódio numa folha de papel manteiga. A seguir, adicione-o à mistura, sob agitação. Agite com um bastão de vidro, continue lendo a temperatura a cada 1 minuto, durante 5 minutos.
4.2– Medidas de Massa
· Pese uma proveta de 25 ml
· Adicione 100 gotas de água destilada, utilizando um conta-gotas. Pese novamente e leia o volume.
· Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 ml de água.
· Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes.
4.3– Medidas de Volume
· Pese 1 béquer de 50 ml e anote a massa
· Meça 25 ml de água neste béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata.
· Descarte a água. Seque o béquer com papel toalha.
· Meça 25 ml de água em uma proveta, transfira para o béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata.
· Descarte a água. Seque o béquer com papel toalha.
· Meça 25 ml de água em uma pipeta graduada, transfira para o béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata.
· Descarte a água. Seque o béquer com papel toalha.
· Meça 25 ml de água em uma pipeta volumétrica, transfira para o béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata.
· Utilize uma tabela de densidades da água, em várias temperaturas, para determinar a massa de 25 ml de água na temperatura em que sua experiência foi realizada. Essa será sua massa real de 25 ml de água.
· Determine a massa média, o desvio padrão e o erro relativo percentual para cada vidraria utilizada para medir a água. Compare a precisão e exatidão de cada vidraria utilizada.
5 - RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1– Medidas de Temperatura
Antes de colocar 100ml de água de torneira num béquer, mediu-se a temperatura e estava em 26ºC, depois do gelo a temperatura diminuiu para 20ºC. 
Abaixo há uma tabela com as medições das temperatura feitas minuto a minuto, utilizando um termômetro:
	Tempo (minuto)
	Temperatura em ºC
	Antes de acrescentar o gelo, temperatura ambiente da água
	26ºC
	Ao colocar o gelo na água
	20ºC
	Após 1 minuto
	16ºC
	Após +1 minuto
	14ºC
	Após +1 minuto
	13ºC
	Após +1 minuto
	13ºC
	Após +1 minuto
	13ºC
	Ao acrescentar o cloreto de sódio
	16ºC
	Após 1 minuto
	17ºC
	Após +1 minuto
	17ºC
	Após +1 minuto
	18ºC
	Temperatura final
	18ºC
A seguir, há um gráfico para ilustrar a alteração da temperatura em função do tempo:
Observa-se que a temperatura se manteve constante em 13ºC e depois de acrescentar NaCl, em 17ºC.
Nota-se que após acrescentar NaCl na água, a temperatura começou a subir, pois a reação de dissolução do cloreto de sódio em água é um processo exotérmico, o que fica evidente pelo sinal negativo encontrado na variação de entalpia (∆H), indicativo de um processo que libera energia. Neste caso, trata-se de um processo que libera 0,9 Kcal por mol de NaCl diluído. Representado pela equação:
NaCl(s) + H2O(l) → Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O(l) ∆H = -0,9 Kcal/mol, 
5.2– Medidas de Massa
Volume de 100 gotas: 5 ml
Massa da proveta: 14,6345g
	
	Massa de 100 gotas descontando o peso da proveta
	Massa de 1 gota
	Volume de 1 gota
	Massa de 1 ml
	Proveta 1
	4,8284 g
	0,048284 g
	0,05 ml
	0,96568 g
	Proveta 2
	5,3956 g
	0,053956 g
	0,05 ml
	1,0791 g
	Proveta 3
	4,8868 g
	0,048868 g
	0,05 ml
	0,97736 g
5.3– Medidas de Volume
Massa do béquer de 50 ml: 30,6595g
Temperatura: 27ºC
Volume: 25 ml
A densidade da água na temperatura de 27ºC é 0,9965g/ml, então em 25ml a densidade é 24,9125 g, que logo, representa a massa exata que será utilizada nos cálculos. Obs: Valores com representação de quatro dígitos na pressão de 1 atm, segundo o livro Handbook of Chemistry and Physics, CRC press, Ed 64.
Abaixo a tabela expõe somente massa da água (descontando a massa do béquer) nos diferentes aparelhos utilizados:
	Aparelhos
	1
	2
	3
	Béquer
	24,0021 g
	24,9759 g
	24,0095 g
	Proveta
	24,2953 g
	24,2282 g
	24,4514 g
	Pipeta graduada
	28,9061 g
	28,9658 g
	28,9500 g
	Pipeta Volumétrica
	24,8577 g
	24,7645 g
	24,8267 g
Calculo da média, desvio padrão e erro relativo percentual de cada tipo de vidraria:
	Aparelhos
	Massa média
	Desvio padrão
	Erro relativo percentual
	Béquer
	24,3291 g
	23,8719 a 24,7863 (+/- 0,4572)
	2,34 %
	Proveta
	24,3249 g
	24,0867 a 24,5631 (+/- 0,2382)
	2,36 %
	Pipeta graduada
	28,9406 g
	28,9156 a 28,9656 (+/- 0,025)
	16,2 %
	Pipeta Volumétrica
	24,8163 g
	24,7776 a 24,8549 (+/- 0,03868)
	0,386 %
Nota-se que o béquer e a proveta foram precisos e pouco exatos.
A pipeta graduada foi muito precisa, mas bem longe da exatidão, o que não era esperado para esse tipo de vidraria.
Jáa pipeta volumétrica foi a mais próxima da exatidão com um erro relativo de 0,386% e também foi precisa.
Segunda a literatura a ordem de exatidão decrescente nas vidrarias utilizadas é: pipeta volumétrica > pipeta graduada > proveta > béquer.
6- CONCLUSÃO
Esta prática possibilitou um aprendizado muito importante, pois através do cálculo do desvio padrão foi possível evidenciar a margem de erro dos equipamentos volumétricos como proveta, pipeta graduada, pipeta volumétrica (equipamentos de precisão), como também bécher que serve apenas para conter pequenos volumes de líquidos, sem precisão de medição.
Foi possível observar também que os valores do desvio padrão/erro relativo que foram obtidos deve-se aos números de amostras, que no caso deste relatório foi menor que o observado na literatura consultada. Então concluímos que as técnicas de volumetria trabalhadas nesta prática serviram para desenvolvimento de uma prática laboratorial mais precisa e cuidadosa para medidas de volumes.
7- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. VOGEL, Química Analítica Quantitativa. 4.ed. São Paulo: Editora Kapelusz, 1960.
2. BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Editora Edgard Blucher LTDA, 1979.
3. UNITY INSTRUMENTOS DE TESTE E MEDIÇÃO. Você conhece a diferença entre Precisão e Exatidão? Disponível em: http://www.unityinstrumentos.com.br/voce-conhece-a-diferenca-entre-precisao-e-exatidao Acesso em 06 mar.2019.
4. INFO ESCOLA. Tópicos em termoquímica: entalpia. Disponível em https://www.infoescola.com/quimica/topicos-em-termoquimica-entalpia. Acesso em 06 mar.2019.
5. E-DISCIPLINAS USP. Tabela de densidade da água com a temperatura. Disponível em: https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/286169/mod_resource/content/2/TABELA%20DE%20DENSIDADE%20DA%20%C3%81GUA%20COM%20A%20TEMPERATURA.pdf. Acesso em 06 mar.2019.
Mudanças de temperatura da água
Antes do gelo	
Temperatura em ºC	26	Ao acrescentar o gelo	
Temperatura em ºC	20	min. 1	
Temperatura em ºC	16	Min. 2	
Temperatura em ºC	14	Min.3	
Temperatura em ºC	13	Min.4	
Temperatura em ºC	13	Min.5	
Temperatura em ºC	13	Min.6	
Temperatura em ºC	16	Min.7	
Temperatura em ºC	17	Min.8	
Temperatura em ºC	17	Min.9	
Temperatura em ºC	17	Min.10	
Temperatura em ºC	18

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