Relatório Cristalização

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ESTUDO DE SEPARAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO 
CRISTALIZAÇÃO 
 
 
Clédima Costa RA: 004201600281 
Enilton Costa Silva RA: 004201600289 
Simone Luana Savi RA:004201400737 
Talita Natalia Miguel RA: 004201400118 
 
 
 
 
 
 
Disciplina: Laboratório de operações unitárias 
Professor: Filipe Alves Coelho 
 
CAMPINAS , 15 de FEVEREIRO de 2019 
2 
 
RESUMO 
 
Este relatório tem a finalidade de determinar a eficácia e a importância do processo de 
cristalização. Foram realizados dois procedimentos onde um a cristalização foi realizada 
em repouso já a outro a cristalização ocorreu sobe agitação constante. Através do estudo 
de separação sólido-líquido por cristalização, e através dos experimentos realizados, 
observou-se que o processo com agitação teve um rendimento maior do que o 
procedimento com cristalização em repouso. Pois a agitação constante e a adição de 
cristais de sulfato de cobre hidratado no procedimento com agitação foi possível 
verificar dois fatores importantes que influenciam totalmente a formação de núcleos 
cristalinos. Observou-se através dos procedimentos que quando não ocorre agitação 
formam-se poucos núcleos de cristalização, sendo assim apresentando um rendimento 
menor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Palavras-chave: relatório, cristalização, laboratório de operações unitárias 
SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................................ 4 
2 OBJETIVOS ............................................................................................................................. 4 
2.1 Geral ................................................................................................................................... 4 
2.2 Específico ........................................................................................................................... 5 
4 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................... 6 
4.1 Materiais ............................................................................................................................ 6 
4.2 Métodos ........................................................................................................................ 7 
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................................. 9 
5.1 Cálculo Da Massa Cristalizada ........................................................................................... 9 
5.2 Porcentagem Da Massa De Sulfato De Cobre Cristalizadas ............................................. 10 
5.3 Massa Obtida e Massa Esperada ....................................................................................... 11 
6 CONCLUSÃO ........................................................................................................................ 16 
REFERÊNCIAS ........................................................................................................................ 17 
 
4 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
Do ponto de vista formal cristalização é a mudança de uma substância ou várias 
substâncias do estado gasoso, líquido ou sólido amorfo para o estado cristalino. No 
método de cristalização a partir de soluções, ocorre uma alteração de fase de um 
produto (o soluto) originalmente em solução para uma fase sólida. No processo de 
separação sólido-líquido está entre as operações unitárias mais importantes e pode ser 
empregadas em indústrias químicas, têxteis, farmacêuticas, no beneficiamento de 
minério, bem como no processamento de alimentos, tratamento de água e resíduos. 
É notória a importância da cristalização nos mais diversos setores industriais. Pois 
pode tornar um processo de cristalização viável e econômico, e pode ser conduzido de 
modo que possua alto rendimento. Até mesmo, quando conduzido da maneira correta, 
gera um produto com as especificações requeridas para a sua aplicação. O entendimento 
dos fatores termodinâmicos e cinéticos que governam a cristalização é fundamental para 
que se possa atuar de maneira adequada sobre os processos produtivos visando obter 
produtos com qualidade e especificações desejadas. No presente relatório, serão 
apresentados resultados dos procedimentos utilizando o processo de recristalização do 
sulfato de cobre hidrato, onde foi possível observar a importância de dois fatores 
fundamentais para formação de núcleos cristalinos, que são eles, agitação constante e 
indução da formação de núcleo cristalino com adição de alguns cristais de sulfato de 
cobre. 
 
 
 
2 OBJETIVOS 
 
2.1 Geral 
 
Verificar a eficiência do método de separação do sólido de uma solução através do 
processo de cristalização. 
5 
 
 
2.2 Específico 
 
Determinar a eficácia e a importância do método de cristalização para separação sólido-
líquido. 
 
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
 
Segundo o livro Tecnologia Sucroalcooleira - Coleção UAB−UFSCar (Caliane B. 
B. Costa e Marco Giulietti) cristalização é a transformação várias substancias ou apenas 
uma substancia do estado gasoso, líquido ou sólido para o estado cristalino. Um solido é 
considerado cristalino quando os átomos e moléculas que o constituem estão 
organizados em uma estrutura tridimensional regular. 
Em vários setores industriais como farmacêutica e alimentos se encontra o processo 
de cristalização na produção, tanto nos produtos finais quanto de intermediários, para 
que esse processo seja econômico, ele deve ser conduzido de modo que possua alto 
rendimento e também muito encontrado na escala laboratoriais. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
4.1 Materiais 
Equipamentos: 
- Estufas 
- Centrífuga 
- Balança analítica 
- Cronômetro 
- Sistema de filtração à vácuo (Kitassato, rolha, bomba de vácuo, funil, vacuômetro, 
mangueira de silicone, borrachas de vedação) 
 
Vidrarias: 
- 6 Tubos de ensaios (Próprios da centrífuga) 
- 1 Bastão de vidro 
- 3 Vidros relógio 
- 6 Papéis de filtro 
- 2 Provetas 
- 2 Pinças 
 
Reagentes: 
- Leite Integral 
- Leite Desnatado 
- Leite Semi-desnatado 
- Vinagre de álcool 
 
 
 
 
 
 
 
7 
 
4.2 Métodos 
 
Preparação dos meios 
Utilizando uma balança analítica pesou-se em dois béqueres de 250 mL 25,0683g no 
primeiro e 25,0409g de sulfato de cobre hidratado no segundo béquer. 
 
 
Figura 1. Sulfato de cobre hidratado 
 
Com o auxílio de uma proveta graduada, adicionou-se 50 mL de água em cada 
béquer. Os béqueres foram colocados em chapa de aquecimento até que a solução 
atingisse 60°C e apresentasse diluição total do sal na água. As soluções foram agitadas 
levemente com o bastão de vidro. 
 
Cristalização 
Em dois béqueres de 500 mL preparou-se um banho de gelo (água e gelo) e colocou-se 
os dois béqueres com a solução de sulfato de cobre, com cuidado para que não entrasse 
água do banho. 
8 
 
 
 
 
O béquer número 2 foi mantido em repouso por 90 minutos, e outro sob constante 
agitação manual, com um bastão de vidro, também por 90 minutos. Após o tempo de 
cristalização adicionou-se no béquer 2 alguns cristais de sulfato de cobre hidratado e 
observou-se. 
Após esse período, filtrou-se o conteúdo dos dois béqueres por meio de um sistema 
de filtração à vácuo com papel de filtro de massa conhecida, pesado anteriormente. 
Após o término da filtração e com auxílio de uma pinça, pegou-se o papel filtro com 
cuidado e colocou-se o mesmo em vidro relógio, que foi transportado para uma estufa, 
onde foi colocado sem o vidro relógio a 80°C até total perda de umidade. 
Os dois papéis contendo sulfato de cobre filtrados e secos foram pesados para 
cálculo da diferença de massa entre o papel de filtro com e sem massa de sulfato de 
cobre. 
 
 
 
 
 
Figure 3. Banho de gelo Figure 2. Solução de sulfato de cobre em banho de gelo 
 
9 
 
 
 
5 RESULTADOSE DISCUSSÃO 
 
5.1 Cálculo Da Massa Cristalizada 
 
O peso do papel filtro utilizado foi fornecido pelo professor, portanto a massa do 
papel de filtro = 0,800 g . 
 
 Experimento 1 (Cristalização em repouso) 
 
Cálculo para massa cristalizada 
 
Após o procedimento de secagem do papel filtro contendo os cristais de sulfato de 
cobre hidratado pesou-se o mesmo na balança analítica onde foi obtido os seguintes 
dados: 
 
Massa do papel de filtro com cristais de sulfato de cobre hidratado = 1,2618 g 
Massa papel filtro = 0,800 g 
 
M do papel de filtro com cristais de sulfato de cobre hidratado - M papel filtro 
 
Mcristais = 1,2618 𝑔 − 0,800 𝑔 = 0,4618 𝑔 
 
Através do procedimento realizado obteve-se 0,4618 g de cristais de sulfato de 
cobre. 
 
 
 
 
 
 
Equação 1 
10 
 
 Experimento 2 (Cristalização sob agitação constante) 
 
Cálculo para massa cristalizada 
 
 
Massa do papel de filtro com cristais de sulfato de cobre hidratado = 2,1425 g 
Massa papel filtro = 0,800 g 
 
Mcristais = 2,1425 𝑔 − 0,800 𝑔 = 1,3425 𝑔 
 
No experimento de cristalização com agitação constante foi obtido 1,3425 g de 
cristais de sulfato de cobre. 
 
Tabela 1. Massa de cristais de sulfato de cobre hidratado 
Procedimento 
Massa de cristais de 
sulfato de cobre hidratado (g) 
1 – Cristalização em repouso 0,4618 
2 – Cristalização sob agitação constante 1,3425 
 
 
5.2 Porcentagem Da Massa De Sulfato De Cobre Cristalizadas 
 
Dados obtidos através dos procedimentos realizados: 
 
Tabela 2. Massa de sulfato e cobre hidratado inicial e massa de cristais obtida após os procedimentos 
Procedimento 
Massa CuSo4 (Béquer) 
(g) 
Massa de 
cristais obtida (g) 
1 – Cristalização em repouso 25,0683 g 0,4618 g 
2 – Cristalização sob agitação constante 25,0409 g 1,3425 g 
 
 
 
 
 
11 
 
 
% =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑖𝑠 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑑𝑎
𝑥 100 
 
 
Procedimento 1 Cristalização em repouso 
 
0,4618 𝑔 
25,0683 𝑔
 𝑥 100 = 1,84% 
 
Obteve-se 1,84% de sulfato de cobre cristalizado através do processo de 
cristalização em repouso. 
 
 
Procedimento 2 Cristalização sob agitação constante 
 
1,3425 𝑔 
25,0409 𝑔
 𝑥 100 = 5,36 % 
 
Através do processo de cristalização com agitação constante obteve-se 5,36 % de 
sulfato de cobre cristalizado. 
 
5.3 Massa Obtida e Massa Esperada 
 
Para realizar um comparativo entre a massa obtida e a massa foi necessário conhecer 
a solubilidade do sulfato de cobre nas temperaturas utilizadas nos procedimentos em 
laboratório. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equação 2 
12 
 
 
Curva de solubilidade do Sulfato de cobre 
 
 
Gráfico 1. Curva de solubilidade. Fonte: Perry’s Handbook 
 
 
Tabela 3. Solubilidade do Sulfato de cobre em 100 g de água 
Temperatura (°C) CuSO4 (g) em 100g de água 
0 14,3 
10 17,4 
20 20,7 
30 25 
40 28,5 
50 33,3 
60 40 
80 55 
100 75,4 
Fonte: Perry’s Handbook 
 
 
 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 20 40 60 80 100 120
 s
u
lf
at
o
 d
e 
co
b
re
 (
gr
am
as
) 
Temperatura ° C 
 
Fonte: Perry's Handbook 
Solubilidade do sulfato de cobre em 100 g de água) 
13 
 
 
Procedimento 1 Cristalização em repouso 
 
Com total dissolução da massa de 25,0683 g de sulfato de cobre a 60 °C, a mesma 
foi resfriada até 20 °C para que a cristalização pudesse ocorrer. Para determinar o valor 
da massa esperada utilizou-se a tabela acima com os dados de solubilidade do sulfato de 
cobre em 100 g de água na temperatura de 20°C. 
 
Solubilidade a 20 °C = 20,7 g por 100 mL de água. 
 
No experimento realizado utilizou-se 50 ml de água, portanto a solubilidade de 
sulfato de cobre a 20 °C seria de 10,35 g conforme cálculo abaixo. 
 
 20,7 g 100 mL 
 X 50 mL 
 X = 10,35 g. 
 
 
M esperada = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑣𝑒𝑙 
 
 
M esperada = 25,0683 − 10,35 = 14,72 𝑔 de cristais de sulfato de cobre 
M obtida = 0,4618 𝑔 de cristais de sulfato de cobre 
 
 
Rendimento = 
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎
 𝑥 100 
 
 
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎
𝑥 100 → 
0,4618 𝑔
14,72 𝑔 
𝑥 100 = 3,14 % 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 
 
 
Equação 3 
Equação 4 
14 
 
Observou-se neste experimento que o rendimento foi extremamente baixo, isso pode 
ter ocorrido, primeiramente pelo fato de que a solução durante o resfriamento e repouso 
não foi agitada, com isso forma-se poucos núcleos de cristais e também pelo fato de que 
o tempo em repouso foi pequeno, considerando-se a quantidade de cristais de sulfato de 
cobre que deveriam se formar por isso o rendimento não foi alto. 
 
 
Procedimento 2 Cristalização sob agitação constante 
 
No segundo procedimento a temperatura para fazer o resfriamento foi a mesma, 
sendo de 20 °C. 
 
Logo, 
 Solubilidade a 20 °C = 20,7 g por 100 mL de água. 
 Utilizou-se 50 ml de água, portanto a solubilidade de sulfato de cobre a 20 
°C seria de 10,35 g conforme cálculo anterior. 
 
 
M esperada = 25,0409 − 10,35 = 14,69 𝑔 de cristais de sulfato de cobre 
M obtida = 1,3425 𝑔 de cristais de sulfato de cobre 
 
 
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎
𝑥 100 → 
1,3425 𝑔
14,69 𝑔 
𝑥 100 = 9,14 % 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 
 
 
No procedimento com agitação, observou-se um considerável aumento no 
rendimento da cristalização, isso se deve ao fato de que neste caso, a solução ficou o 
tempo todo sobe agitação, durante o resfriamento, o processo de cristalização foi 
induzido a acontecer mais rapidamente, pois o bastão de vidro promove o choque entre 
as moléculas e com verificou-se fatores fundamentais para a formação de vários núcleos 
de cristalização. Para que houvesse um rendimento maior a água gelada tinha que ser 
circular, facilitando a formação de cristais. No béquer 2 onde foi adicionado alguns 
cristais de sulfato de cobre para induzir a formação de cristais observou-se um 
15 
 
considerável aumento nos núcleos de cristalização, porem mesmo com a indução o 
rendimento da recristalização foi baixo. 
Os procedimentos não apresentaram bons rendimentos e isso pode ser justificado 
pelo tempo de agitação para a formação de cristais que foi pequeno, se fossem deixados 
mais tempo, mais cristais se formariam aumentando o rendimento do experimento. 
Outro fator de para a recristalização ter dado baixa além do tempo de agitação, é pelo 
fato de que, quando feita à recristalização os cristais formados são os mais puros que se 
pode obter, pois não há espaço para impurezas na estrutura cristalina formada durante a 
recristalização. 
16 
 
6 CONCLUSÃO 
 
Através do experimento de cristalização realizado em laboratório conclui-se que o 
desempenho do método utilizando a agitação constante é mais eficiente do que o 
método em que a solução ficou em repouso, visto que mesmo com a indução da 
cristalização no método em repouso não foi o suficiente para se obter um bom 
rendimento da parte recristalizada, visto que as paredes do béquer são lisas e isso não 
favorece a formação de núcleos cristalinos. Verificou-se também a importância da 
agitação durante o resfriamneto da solução em banho de gelo, pois o bastão de vidro 
promove o choque entre as partículas e com isso a formação de vários núcleos 
cristalinos. Os rendimentos foram de 3,14 % no procedimento realizado com a solução 
em repouso e de 9,14 % no procedimento com agitação constante. 
 
 
 
17 
 
REFERÊNCIAS 
 
COSTA, Caliane B. B.; GIULIETTI, Marco. Introdução à cristalização princípios e 
aplicações. 2012. 
Disponível em: 
<http://livresaber.sead.ufscar.br:8080/jspui/bitstream/123456789/2771/1/TS_Caliane_I
ntroCristalizacao.pdf>. 
Acesso em: 23 mar. 2019. 
 
SANTOS, Luiz Fernando S.. CRISTALIZAÇÃO DO SULFATO DE COBRE. 
Disponível em: <https://www.scribd.com/document/69045686/CRISTALIZACAO-DO-SULFATO-DE-COBRE>. 
Acesso em: 23 mar. 2019. 
 
LIMA, Kairon AndrÉ de. ESTUDO DA CRISTALIZAÇÃO E ELABORAÇÃO DE 
PRÁTICA DIDÁTICA EM CRISTALIZADOR BATELADA AGITADO. 2014. 
Disponível em: <https://www.unifal-
mg.edu.br/engenhariaquimica/system/files/imce/TCC_2014_2/Kairon_Lima_TCC_2014
_2.pdf>. 
Acesso em: 24 mar. 2019 
 
PINTO, Pedro. Síntese do Sulfato de Cobre Pentaidratado. 2003. 
Disponível em: <http://pedropinto.com/files/secondary/tlq/tlqII_relatorio2.pdf>. 
Acesso em: 23 mar. 2019.