DETERMINAÇÃO DE POTENCIOMETRIA DE ACIDO FOSFORICO EM REFRIGERANTE

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UNIFACP – CENTRO UNIVERSITARIO DE PAULÍNIA
Ederson S. Gomes
R.A.: 13845
Jacqueline Freitas Vidal 
R.A.: 13881
Pâmella de Oliveira
 R.A.: 13870
Thiago Piazzeta
 R.A.: 13862
Valdenio Junior
R.A.: 13886
EXPERIMENTO 1:
DETERMINAÇÃO DE POTENCIOMETRIA DE ACIDO FOSFORICO EM REFRIGERANTE
PAULÍNIA, 04/2019
1. INTRODUÇÃO
Ácido fosfórico de grau alimentício é empregado como flavorizante e acidulante em diversos alimentos e bebidas, mas não sem controvérsias acerca dos seus possíveis malefícios à saúde. Há estudos indicando correlação entre o consumo de refrigerantes de cola e a baixa densidade óssea (osteoporose) e danos severos à dentição. Uma bebida de cola destrói 10 vezes mais material dentário que suco de frutas cítricas nos três primeiros minutos de ingestão. Tais danos são atribuídos aos elevados teores de H3PO4 e ácido cítrico presentes nestes refrigerantes.
O H3PO4 é um ácido poliprótico, que apresenta mais de um hidrogênio ionizável. Essa ionização ocorre por etapas, ou seja, o ácido cede um próton (H+) por vez. 
Potenciometria ou método potenciométrico de análise química são métodos que se baseiam na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações específicas, ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise.
2. OBJETIVO
O objetivo da análise seguinte é determinar o teor de ácido fosfórico em uma amostra de refrigerante de cola através de titulação potenciométrica, plotar a curva de titulação correspondente, sua primeira e segunda derivada, identificar os pontos de equivalência
3. EXPERIMENTO
3.1 Materiais Utilizados
3.1.1 Vidrarias Instrumentais
· Bequer;
· Bureta;
· pHmetro com eletrodo combinado;
3.1.2 Reagentes e Soluções
· Agitador magnético;
· Bastão magnético;
· Solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L (fc: 0,9922);
· Amostra de refrigerante de Coca (Usamos Coca-Cola);
· Água destilada;
3.2 Procedimento
3.2.1 Preparo da amostra de refrigerante
Aquecer cerca de 100 mL do refrigerante em um béquer coberto por um vidro de relógio até a ebulição. Manter o aquecimento por cerca de 20 minutos para remover completamente o gás carbônico e, na sequência, deixar esfriar.
3.2.2 Titulação potenciométrica da amostra de refrigerante com NaOH
Transferir 50 mL do refrigerante descarbonatado para um béquer e avolumar com água destilada, conforme for necessário. Titular com a solução de NaOH padronizada, usando alíquotas de 0,5 mL sucessivas até aproximadamente pH 10,5. Caso o volume adicionado seja ligeiramente diferente de 0,5 mL, anote-o precisamente. Medir e anotar o valor de pH da solução antes de iniciar a titulação e após cada adição de titulante com o auxílio de um potenciômetro e um eletrodo de vidro combinado.
4. Resultados
4.1
Tabela de valores volume NaOH x pH
	Volume NaOH (mL)
	pH
	0,00
	1,80
	0,50
	1,85
	1,00
	1,90
	1,50
	1,92
	2,00
	1,99
	2,50
	2,10
	2,60
	2,12
	2,70
	2,15
	2,80
	2,18
	2,90
	2,25
	3,00
	2,30
	3,10
	3,40
	3,20
	5,10
	3,30
	10,20
	3,40
	11,40
	3,50
	11,60
	3,60
	11,90
	4,10
	12,00
	4,60
	12,10
	5,60
	12,40
	6,60
	12,60
	7,60
	12,70
	8,60
	12,80
5. Discussões
Muitos dos ácidos com os quais trabalhamos são poliprótico, isto é, tem a capacidade de doar mais que um próton, e um exemplo é o ácido fosfórico. Quando o ácido fosfórico está em solução aquosa ele sofre as seguintes dissociações: 
H3PO4 (aq) → H+ + H2PO4(aq)
H2PO4- (aq) ↔ H+ + HPO4-2(aq)
HPO4-2(aq) ↔ H+ + PO43- (aq) 
Quando adicionamos o hidróxido de sódio na solução, ocorrerá à neutralização das espécies acidas conforme questão abaixo: 
1- H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
2- NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O
3- Na2HPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O
A adição sucessiva de base vai fazer com que o ácido passe a formas iônicas com cargas cada vez mais negativas, até que surja uma espécie aniônica que não se comporte como ácido.
	Volume NaOH (mL)
	pH
	2,90
	2,25
	3,00
	2,30
	3,10
	3,40
	3,20
	5,10
	3,30
	10,20
	3,40
	11,40
	3,50
	11,60
A análise da tabela mostra que o primeiro ponto de equivalência (ponto de Inflexão) ocorre quando o volume do titulante é de 3,30 mL.
6.
CONCLUSÃO
A utilização do pHmetro foi realizada com êxito, exemplificando que a obtenção de concentrações e pontos de equivalência podem ser obtidas sem o uso de indicadores. A concentração do ácido fosfórico, que é um ácido poliprótico, foi encontrada nos dois pontos de equivalência, e esta é diretamente relacionada com a adição de NaOH na solução. O terceiro ponto de equivalência não é obtido devido a constante de dissociação no terceiro hidrogênio ser muito fraca
Notamos que a análise de potenciômetria é mais confiável, pois depende do aspecto de mudança de cor do indicador para que a neutralização possa ser mudada, e neutralizamos com a solução de NaOH utilizando o eletrodo de vidro combinado. Notamos que os parâmetros de ácido fosfórico contido em nossa amostra foi de 3,3.10-2 mol/L do que é permitido pela ANVISA 0,07g/100mL segundo a consulta pública nº 44, de 13 Julho de 2004 da Agencia Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA, concluindo nosso trabalho o valor encontrado está abaixo dos parâmetros.
7. QUESTÕES
1. Escrever as reações químicas envolvidas.
Por tratar-se de um ácido poliprótico, o ácido fosfórico tem a capacidade de doar mais do que um próton, ou seja, possuem mais de um átomo de hidrogênio substituível por molécula (BACCAN et al 2001)
H3PO4 (aq) → H+ + H2PO4(aq)
H3PO4 (aq) + H2O (l) → H2PO4- (aq) + H3O+ (aq)
H2PO4- (aq) ↔ H+ + HPO4-2(aq)
H2PO4- (aq) + H2O (l) → HPO42- (aq) + H3O+ (aq)
HPO4-2(aq) ↔ H+ + PO43- (aq) 
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
 NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O
 Na2HPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O
2. Construir os gráficos de pH vs. volume do titulante adicionado e 1ª e 2ª derivadas para as 2 titulações realizadas. 
Gráficos apresentados no relatório.
3. Na titulação do H3PO4 com NaOH, são observados apenas o 1º e o 2º ponto de equivalência. 
Por quê?
Segundo Baccan et al (2001) a mudança de pH na região do primeiro ponto de equivalência ocorre entre o pH 3,8 e pH 5,0. Para o segundo ponto de equivalência a dissociação ocorre entre o pH 8,5 e pH 10,0 e para o terceiro ponto de equivalência a constante de dissociação é tão pequena, tão fraca, que o terceiro hidrogênio ionizável não possui interesse analítico, dessa forma, o pH encontrado na dissociação do primeiro e segundo Hidrogênio estão de acordo com o que é descrito na literatura.
4. Através do gráfico da 2ª derivada, calcular a concentração em mol L-1 da solução de H3PO4 com base no 1º ponto de equivalência. Realizar novamente o cálculo usando o 2º ponto de equivalência. Comparar e comentar os resultados.
V (NaOH): 3,30 mL
n (NaOH): 0,1 x 3,30.10-3 = 3,3.10-4 mol
n (H3PO4): 3,3.10-4 / 2 = 1,7.10-4 mol
C = 1,7.10-4 / 50,10-3 = 3,3.10-2 mol/L
[H3PO4] = 3,3.10-2 mol/L
5. Estimar os valores de pKa1 e pKa2 com base na curva de titulação Comparar os valores obtidos experimentalmente com os da literatura.
Como pKa = pH o pka1 foi de 2,20 enquanto o da literatura é 2,12; O pka2 foi de 5,2 e o da literatura é de 7,21, portanto um valor não foi correspondente ao da literatura enquanto o pka1 foi.
6. Calcular o teor de ácido fosfórico em mol L-1 e g L-1 da amostra de refrigerante, utilizando o volume do 1º e 2º ponto de equivalência obtido através do gráfico de 2ª derivada. Comentar sobre os resultados obtidos.
7. Quais as vantagens em realizar a determinação de H3PO4 por titulação potenciométrica em relação à volumetria de neutralização utilizando indicadores? 
Se fosse utilizado algum indicador a sua mudança de coloração que iria apresentar o ponto de equivalência.A não utilização de indicadores possibilita a percepção do ponto de equivalência através de uma mudança mais brusca do pH nas adições de NaOH.
Em questão apresenta uma série de vantagens sobre a técnica convencional: maior sensibilidade, pode ser aplicada à soluções bem diluídas; pode ser empregada para soluções coloridas ou turvas, pois não necessita de indicadores visuais; pode ser aplicada para certas reações que não disponham de indicadores visuais adequados; pode-se determinar sucessivamente vários componentes; ode ser aplicada em meio não aquoso; pode ser adaptada a instrumentos automáticos.
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