Relatório de Analítica 17

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CAMPUS​ JI-PARANÁ 
CURSO TÉCNICO INTEGRADO AO MÉDIO EM QUÍMICA 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA II 
CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS 
 
DISCENTES:​ Camila Navarro de Souza, 
Mateus Carlos Batista, Ygor Castellan 
Santos. 
TURMA:​ 3°A Química. 
DOCENTE: ​Wilhan Donizete Gonçalves 
Nunes. 
 
 
 
 
 
 
Ji-Paraná, 
17 de Março de 2020 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Os materiais de laboratório usados para medições volumétricas devem ser 
calibrados ou aferidos, visando a obtenção de volumes precisos quando utilizados 
em análises e experimentos, tendo em vista que tal procedimento é imprescindível 
para a confiabilidade dos resultados finais. Tem-se como calibração: 
Operação que estabelece, sob condições especificadas, numa primeira 
etapa, uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos 
por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas 
associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer 
uma relação visando a obtenção de um resultado de medição a partir de 
uma indicação. (INMETRO, 2012, p. 27) 
 
As vidrarias volumétricas devem ser adquiridas já validadas ou serem 
validadas pelo próprio laboratório, tendo em vista que essa certificação é primordial 
para a qualificação de qualquer método ou processo laboratorial (MORIWAKI; 
KIMURA, 2005). Dessa forma, a calibração destas garante que o volume desejado 
seja entregue de forma confiável durante os experimentos. 
O procedimento de calibração das vidrarias envolve a determinação de 
massa de água contida na vidraria ou ejetada por tal. Sequencialmente, é utilizado o 
valor da densidade da água na determinada temperatura em que ela se encontra e 
calcula-se o seu volume por meio da fórmula da densidade: 
 
 ( -1​) ➞ D = v
m /mlg V = d
m 
 
As operações de calibração devem ocorrer, no mínimo, em duplicata e a 
vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e em equilíbrio térmico 
com o ambiente juntamente com um suprimento de água destilada ou deionizada 
utilizada no procedimento. O conhecimento da temperatura ambiente do laboratório 
é fundamental durante o momento em que as soluções e as vidrarias são 
manipuladas, uma vez que outro aspecto importante deve ser levado em 
consideração: a expansão volumétrica de ambos de acordo com a variação da 
temperatura a qual estão submetidos. 
 
 
2. OBJETIVO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. MATERIAIS E REAGENTES 
 
Para a realização dessa prática de calibração de pipeta e balão volumétrico 
foram utilizados os seguintes materiais e reagentes: 
● Água destilada; 
● Balança analítica; 
● Pêra de borracha; 
● Pisseta; 
● Termômetro; 
● 1 balão volumétrico de 10,00 mL; 
● 1 béquer de 250 mL; 
● 1 pipeta volumétrica de 10,00 mL; 
● 3 béqueres de 50 mL. 
 
3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
PARTE A - Pipeta graduada 
 
Os volumes encontrados durante o procedimento de verificação da calibração 
dos aparelhos volumétricos foram obtidos a partir do cálculo da densidade da água. 
A temperatura da água destilada nos procedimentos realizados foi de 25 °C, 
utilizando assim uma densidade de 0,997044 g/mL​-1​. Conforme mostra a tabela 1. 
 
Tabela 1 ​– Densidade absoluta da água em várias temperaturas. 
T/°C ​ ​ Densidade 
(gm/L-1 ) 
T/°C ​ ​ Densidade 
(gmL-1 ) 
T/°C ​ ​ Densidade 
(gmL-1 ) 
 0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 
 1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 
 2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 
 3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 
4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 
5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 
6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783 
7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 
8 0,999849 18 0,998585 28 0,996232 
9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 
 
Posteriormente pesou-se o béquer seco de 50mL, com finalidade de se 
descobrir a massa do mesmo, após isso foi transferido os 10,00 mL da pipeta para o 
béquer e logo em seguida o béquer foi pesado a fim de se descobrir a massa da 
água contida no béquer. Esse procedimento foi realizado em triplicata, com três 
béqueres diferentes. Assim que foi pesado a massa dos béqueres vazios e a massa 
dos béqueres com a água, então para descobrir o valor da massa de água pesada, 
foi feito a subtração entre o valor da massa do béquer contendo a água com o 
 
béquer seco. Após obtermos a densidade da água e sua massa, calculou-se o seu 
volume, através da fórmula da densidade: 
 
Onde a densidade é o quociente entre a massa de um corpo e o volume por 
ele ocupado. 
ensidadeD = MassaV olume 
Sendo que o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade 
em gmL-1. 
 
Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 2: 
Tabela 2 - ​Procedimento realizado na pipeta 
 
 Massa do 
béquer seco de 
50mL 
Massa do 
béquer com 
água 
Diferença de massa entre o 
béquer com água e o 
béquer seco 
 
Volume (mL) 
01 29.5254 g 39.5227 g 9.9973 g 10.0269396336 
02 32.5150 g 42.4829 g 9.9716 g 10.0011634391 
03 31.4946 g 41.4662 g 9.9679 g 9.9974524695 
 
Logo após, calculou-se o volume médio de líquido medido na pipeta. A média 
aritmética dos volumes é determinada pelo quociente entre a soma dos valores dos 
volumes e o número de vezes que o procedimento foi repetido. A média aritmética é 
dada pela fórmula: 
 
Substituindo os valores temos: 
 
média do volumex = 3
30.0255555422 = 0.00851851411 
 
Erro Relativo 
 
O termo exatidão descreve a proximidade de um valor da média , com o valor 
verdadeiro. É expresso como erro, onde: 
 
 
rroE = x − μ 
 
Substituindo os valores temos: 
 
rro 0.008518 0.00 .008518E = 1 − 1 = 0 
 
Um erro calculado dessa maneira é chamado de erro absoluto. Quando se 
quer comparar erros de quantidades diferentes é mais útil o uso do erro relativo que 
é calculado dividindo o erro absoluto pelo valor verdadeiro: O erro percentual é o 
erro relativo multiplicado por 100. 
 
elativor = μ
erro 00× 1 
 
Substituindo os valores temos: 
 
%elativor = 10
0.008518 00 .08518× 1 = 0 
 
Desvio Médio 
 
Os desvios individuais são simplesmente a diferença, sem considerar o sinal, 
entre os valores experimentais e o valor médio. 
 
 
Substituindo os valores temos: 
 
m D = 3
0.0184211195 + 0.007355075 + 0.00110660446| | | | | | .0122807464 = 0 
 
Variância 
 
Dado um conjunto de dados, a variância é uma medida de dispersão que 
mostra o quão distante cada valor desse conjunto está do valor central (médio). 
Quanto menor é a variância, mais próximos os valores estão da média; mas quanto 
 
maior ela é, mais os valores estão distantes da média. A variância é dada pelafórmula: 
 
Substituindo os valores temos: 
 
arV = 3
0.0003393376+0.0000540971+0.001224573 .000171964= 0 
 
Desvio Padrão 
 
O desvio padrão s, é uma precisão mais útil da dispersão para um pequeno 
número de medidas e é calculado a partir da equação: 
 
Substituindo os valores temos: 
 
 S = √0.000171964 .0131135045= 0 
 
PARTE B - Balão Volumétrico 
 
Foi realizado da mesma maneira como o da pipeta, analisou-se a 
temperatura da água descobrindo sua densidade, conforme mostra a tabela 1. 
 
Pesou-se um balão volumétrico seco de 10 ml descobrindo sua massa que foi 
14.2990g transferiu-se 10 ml de água que estavam na pipeta volumétrica para o 
balão volumétrico e foi pesado novamente descobrindo a massa do balão 
volumétrico mais a massa da água. Esse procedimento foi realizado em triplicata, 
utilizando o balão com o mesmo volume e massa. Para descobrir a massa da água 
foi feito a subtração entre o valor da massa do balão contendo a água com o balão 
seco. Conhecendo-se a massa e a densidade da água, calculou-se o volume do 
balão volumétrico pela equação: 
ensidadeD = MassaV olume 
Onde a densidade é o quociente entre a massa de um corpo e o volume por 
ele ocupado. Sendo que o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e 
a densidade em gmL-1 . 
 
Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 3: 
Tabela 3 - ​Procedimento realizado no balão volumétrico. 
 
 Massa do balão 
seco de 10 mL 
Massa do 
balão com 
água 
Diferença de massa entre o 
balão com água e o balão 
seco 
 
Volume (mL) 
01 14.2990 g 24.2640 g 9.9650 g 9.9945438717 
02 14.2990 g 24.3120 g 10.0130 g 10.0426861803 
03 14.2990 g 24.2891 g 9.9901 g 10.0197182873 
 
Logo após, calculou-se o volume médio de líquido medido no balão 
volumétrico, que obviamente foi calculado igual ao da pipeta. A média aritmética dos 
volumes é determinada pelo quociente entre a soma dos valores dos volumes e o 
número de vezes que o procedimento foi repetido. A média aritmética é dada pela 
fórmula: 
 
Substituindo os valores temos: 
 
 
média do volumex = 3
30.0569483393 = 0.01898277981 
 
Erro Relativo 
 
O termo exatidão descreve a proximidade de um valor da média , com o valor 
verdadeiro. É expresso como erro, onde: 
 
rroE = x − μ 
Substituindo os valores temos: 
 
rro 0.0189827798 0.00 .0189827798E = 1 − 1 = 0 
 
Um erro calculado dessa maneira é chamado de erro absoluto. Quando se 
quer comparar erros de quantidades diferentes é mais útil o uso do erro relativo que 
é calculado dividindo o erro absoluto pelo valor verdadeiro: O erro percentual é o 
erro relativo multiplicado por 100. 
 
elativor = μ
erro 00× 1 
 
Substituindo os valores temos: 
 
%elativor = 10
0.018982 00 .18982 × 1 = 0 
Desvio Médio 
 
Os desvios individuais são simplesmente a diferença, sem considerar o sinal, 
entre os valores experimentais e o valor médio. 
 
 
Substituindo os valores temos: 
 
m D = 3
0.0244389081 + 0.0237034005 + 0.0007355075| | | | | | .0162926054 = 0 
 
 
 
 
Variância 
 
Dado um conjunto de dados, a variância é uma medida de dispersão que 
mostra o quão distante cada valor desse conjunto está do valor central 
(médio).Quanto menor é a variância, mais próximos os valores estão da média; mas 
quanto maior ela é, mais os valores estão distantes da média. A variância é dada 
pela fórmula: 
 
Substituindo os valores temos: 
 
arV = 3
0.0005972602+0.0005618512+0.000000541 .0003865508 = 0 
 
Desvio padrão 
 
O desvio padrão, s, é uma precisão mais útil da dispersão para um pequeno 
número de medidas e é calculado a partir da equação: 
 
Substituindo os valores temos: 
 
S = √0.0003865508 .0196608952 = 0 
 
 
Tabela 4 - Desvio padrão de vidrarias volumétricas. 
 
 
Volume (mL) Pipeta Balão Volumétrico 
0,5 ± 0,0006 
1 ± 0,0006 ± 0,02 
2 ± 0,0006 ± 0,02 
3 ± 0,01 
4 ± 0,01 
5 ± 0,01 ± ​0,02 
10 ± 0,02 ± ​0,02 
15 ± 0,03 
20 ± 0,03 
25 ± 0,03 ±​ 0,03 
50 ± 0,05 ± 0,05 
100 ± 0,08 ± 0,08 
 
Analisando a tabela 4 percebe-se que a pipeta volumétrica está calibrada 
pois obteve-se uma diferença de 0,013 mL no resultado final, sendo que essa pipeta 
tem uma tolerância de até ​ ​±​ ​0,02 mL. 
De acordo com os resultados apresentados na tabela 4, percebe-se que o 
balão volumétrico está calibrado, pois o volume de tolerância para esse balão é de 
± 0,02, e o volume obtido no procedimento foi de 0,019 mL. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
 
O procedimento experimental permitiu que a calibração de vidrarias 
volumétricas pudesse obter resultados mais precisos e exatos. Porém, os 
resultados obtidos raramente são 100% seguros visto que fatores internos e 
externos podem afetar a exatidão do experimento. Além disso, a prática foi de suma 
importância para aprender como é feita a calibração de vidrarias e para que serve a 
mesma, além disso pode-se concluir que nem todas as vidrarias são precisas e que 
nem todas as medidas marcadas são exatas. Por fim, foi aprendido que a 
verificação da calibração das vidrarias devem ser feitas periodicamente para que os 
resultados de pesquisas, análises e experimentos sejam o mais exato possível. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
KIMURA, E.; MORIWAKI, C. Exatidão das vidrarias volumétricas e impacto sobre a 
quantificação de metoclopramida em solução oral. Arq Ciênc. Saúde Unipar, 
Umuarama, 9(2), mai./ago. p.117-120, 2005. 
 
SILVA, L. Aulas práticas da disciplina Química Analítica IV. Universidade Federal de 
Juiz De Fora, 2013. 
 
Vocabulário Internacional de Metrologia: Conceitos fundamentais e gerais e termos 
associados (VIM 2012). Duque de Caxias, RJ : INMETRO, 2012. 94 p.