relatorio analitica pH

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA 
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS 
Disciplina: EXA 412- Química Analítica 
 
 
CALIBRAÇÃO DO ELETRODO DE VIDRO, TITULAÇÃO 
POTENCIOMÉTRICA. 
 
Relatório apresentado como parte 
da avaliação da disciplina Química 
Analítica. 
 
 
 
Discentes: Ana Kaline de Carvalho e 
Larissa Gonçalves 
Turma: P0202 
Docente: Dr. Tarcisio Silva de Almeida 
 
 
 
 
 
 
FEIRA DE SANTANA 
2020 
 
 
SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO ..................................................................................................3 
2. OBJETIVO.........................................................................................................5 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................6 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .....................................................................8 
5. CONCLUSÃO .................................................................................................16 
6. REFERÊNCIAS ..............................................................................................17 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Introdução 
A Potenciometria trata-se de um método eletroquímico baseado na medida da força 
eletromotriz de uma célula galvânica. Esta célula basicamente é constituída por um 
eletrodo indicador (cujo potencial varia de uma maneira conhecida com alterações na 
concentração de um analito no qual se deseja saber certas características como o pH) 
e um eletrodo de referência (que possui parâmetros de condições padrões ideias: um 
potencial que não sofre grandes variações sob a temperatura de 25oC e não depende 
da solução que se encontra o analito). 
O potencial de uma célula é dado pelas equações: 
EOcel: EOdireita - EOesquerda 
ou EOcátodo – EOânodo 
ou simplesmente EOindicador - EOreferência + Ejunção 
 A prática potenciométrica tem como um dos objetivos utilizar o potencial que irá 
aparecer entre os dois eletrodos já citados anteriormente e utilizar dessa informação 
para saber a composição de uma determinada solução. Para ter uma boa medição de 
leitura do equipamento que mede o pH (o qual utiliza as técnicas da potenciometria) 
é necessária uma boa calibração e mesmo assim precisa de um tempo para ter um 
equilíbrio. Além desse cuido, esse equipamento internamente tem os dois eletrodos 
sendo o que está posicionado na ponta do phmetro (equipamento utilizado para a 
realização da prática) ter bastante cuidado para não quebrar a película que protege o 
eletrodo. Nos eletrodos de vidro tem a constituição de um eletrodo de referência 
interno e um outro eletrodo externo que se chama de eletrodo indicador que possui 
uma membrana de vidro sensível ao pH( essa película fica em contato com uma 
solução da amostra)(SKOOG,et al.,2006).A superfície dessa membrana deve ser 
lavada com água destilada antes de efetuar as medidas de pH, o principio desse 
hidratação envolve uma reação de troca iônica entre cátions de carga unitário 
presente no vidro e prótons da solução ( SKOOG, et al.,2006) O phmetro foi utilizado 
como equipamento para a análise pois este equipamento pode medir concentrações 
diversas de ións, como os de hidrogênio, ressaltando que o equipamento em questão 
deve ser bem calibrado com soluções de pH’s: 4,7 e 10. Essa calibração é feira para 
ter melhores resultados do parâmetro a ser analisado. Para ter com exatidão o ponto 
4 
 
 
de equivalência, o qual depende do alcance de variação do eletrodo indicador do 
equipamento (salto potenciométrico), ou seja, da concentração e força do ácido e da 
base usados para a titulação. Em titulações de ácido com base forte (NaOH), se o 
ácido tiver uma grande força significa que maior será o salto potenciométrico obtido. 
A desvantagem da técnica de potenciometria (sua titulação) é que as condições 
padrões ideais devem ser 25OC na pressão de 1 ATM, obedecendo a equação de 
Nerst(cuja fórmula é: E=EO- 
𝑅𝑋𝑇
𝑛𝑋𝐹
XlnQ ). Porém o fator de Nerst é teórico, valendo 
apenas para a temperatura ambiente de 25OC. Para outras temperaturas utiliza-se a 
equação: E= E0 - 
0,0592
N
 XlogQ. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Objetivo 
Determinar a concentração do ácido clorídrico e do ácido acético em vinagre através 
da titulação potenciométrica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Procedimento Experimental 
 
1 Calibração 
 Ligar o pHmetro na tomada; 
 Colocar em 2 béqueres de 50 ml as soluções tampões de pH 4 ,7e 10, 
marcando os béqueres com 4, 7e 10; 
 Retirar o eletrodo da solução em que está imerso e lava-lo com a ajuda 
do frasco lavador enxugando-o logo após com um papel fino; 
 Com o aparelho ligado, colocar o eletrodo de vidro na solução tampão 
solicitada e esperar a estabilização; 
 Retirar o eletrodo da solução tampão, lavar com água destilada do frasco 
lavador e enxugar; 
 Colocar agora o eletrodo na outra solução tampão requisitada, esperar 
para estabilizar; 
 Retirar o eletrodo, lavar e enxugar. Verificar a resposta do pHmetro à 
calibração; 
 Mudar o eletrodo se necessário. 
 
2 Titulação de NaOH com HCl. 
 Realizar medição de pH durante uma titulação ácido base e construir a 
curva de calibração, identificando através da mesma o PF da titulação; 
 Pegar alíquota de 15 ml de HCL e colocar em béquer de 250 ml; 
 Adicionar água destilada recém fervida para poder mergulhar o eletrodo; 
 Montar esquema de titulação volumétrica com bureta de 25 ml contendo 
o NaOH padronizado na prática 2, agitador magnético sob o béquer 
contendo a amostra, bagueta; 
 Mergulhar o eletrodo após sua calibração e anotar o pH da amostra 
(volume de NaOH = 0); 
 Ir adicionando NaOH anotando o volume adicionado e o pH lido , 
verificando a variação no pH do sistema; 
7 
 
 
 Perto do PE ocorre uma variação brusca de pH e o NaOH deve ser 
adicionado lentamente; 
 Adicionar NaOH até que o pH varie pouco (até cerca de pH 9,8) 
 
3 Titulação de NaOH com Vinagre. 
 Realizar medição de pH durante uma titulação ácido base e construir a 
curva de calibração, identificando através da mesma o PF da titulação.; 
 Pegar alíquota de 1 ml de Vinagre e colocar em béquer de 250 ml; 
 Adicionar água destilada recém fervida para poder mergulhar o eletrodo; 
 Montar esquema de titulação volumétrica com bureta de 25 ml 
contendo o NaOH padronizado na prática 2, agitador magnético sob o 
béquer contendo a amostra, bagueta; 
 Mergulhar o eletrodo após sua calibração e anotar o pH da amostra 
(volume de NaOH = 0); 
 Ir adicionando NaOH anotando o volume adicionado e o pH lido , 
verificando a variação no pH do sistema; 
 Perto do PE ocorre uma variação brusca de pH e o NaOH deve ser 
adicionado lentamente; 
 Adicionar NaOH até que o pH varie pouco (até cerca de pH 9,8) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Resultados e discussões 
1.Calibração do pHmetro 
Para a 1a parte do procedimento realizou-se a calibração do pHmetro com soluções 
de ph 4 (ácido),7 (neutro) e 10 (alcalino/básico). Foi realizada primeiramente essa 
calibração para que o equipamento consiga realizar todas as leituras de ph, 
presentes nas tabelas 1 e 2, com uma melhor eficácia e com menores chances de 
erros. 
2.Titulação de NaOH com HCl 
 Na 2a parte do procedimento foi feita uma titulação do tipo ácido forte e base forte. 
A medida que a base era acrescentada de 1 em 1 ml o pHmetro media seu 
respectivo pH da solução no béquer. Quando se atingiu na bureta o valor próximo 
de 10 ml, foi realizada a titulação de 0,5 em 0,5 ml até o equipamento ter acusado 
um salto grande do valor de pH. A partir desse momento o acréscimo de NaOH na 
solução foi de 0,2 em 0,2 ml até que o valor de pH tenha pouca variação e isso foi 
em torno de 13 ml. Depois desse ponto voltou a se acrescentar NaOH de 0,5 em 
0,5 ml até finalizaratitulação. A tabela 1 mostra cada valor de pH demonstrado no 
pHmetro à medida que se acrescentava NaOH no béquer contendo uma solução 
com HCl. A partir dessa tabela 1, fez-se três gráficos, onde se utilizou os valores 
obtidos nessa tabela abaixo: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Tabela1-Titulação de NaOH com HCL. 
Medidas Variação Derivada 1 Variação Derivada 2 
Vol.(mL) 
NaOH 
pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV Vol. 
Méd. 
Δ(ΔpH/ΔV) 𝚫(𝚫𝐩𝐇/𝚫𝐕)
𝚫𝐕
 
Vol. 
Méd. 
0 1,29 
1,00 1,28 -0,01 1,00 -0,010 0,050 
2,02 1,47 0,19 1,02 0,186 1,510 0.1960 0,1922 0,780 
2,99 1,51 0,04 0,97 0,041 2,505 -0,1450 -0,1495 2,008 
4,01 1,56 0,05 1,02 0,049 3,500 0,0080 -0,0078 3,005 
4,93 1,60 0,04 0,92 0,043 4,470 -0,0060 -0,0065 3,985 
6,00 1,66 0,06 1,07 0,056 5,465 0,0130 0,0121 5,018 
6,96 1,75 0,09 0,96 0,094 6,480 0,0380 0,0396 6,023 
7,98 1,84 0,09 1,02 0,088 7,470 -0,0060 -0,0059 6,975 
8,94 1,95 0,11 0,96 0,115 8,460 0,0270 0,0281 7,965 
9,99 2,09 0,14 1,05 0,133 9,465 0,0180 0,0171 8,963 
10,40 2,18 0,09 0,41 0,220 10,195 0,0870 0,2122 9,830 
10,98 2,31 0,13 0,58 0,224 10,690 0,0040 0,0069 10,44 
11,20 2,38 0,07 0,22 0,318 11,090 0,0940 0,4273 10,89 
11,41 2,44 0,06 0,21 0,286 11,410 -0,0320 -0,1523 11,30 
11,62 2,57 0,13 0,21 0,619 11,515 0,3330 1,5857 11,46 
11,84 2,69 0,12 0,22 0,545 11,730 -0,0740 -0,3364 11,62 
12,07 2,86 0,17 0,23 0,739 11,955 0,1940 0,8435 11,84 
12,30 3,12 0,26 0,23 1,130 12,185 0,3910 1,7000 12,07 
12,52 3,91 0,79 0,22 3.591 12,410 2,4610 11,186 12,30 
12,68 5,51 1,60 0,16 10,00 12,600 6,4090 40,056 12,51 
12,88 6,20 0,69 0,20 3,450 12,780 -6,5500 -32,750 12,69 
13,12 6,83 0,63 0,24 2,625 13,000 -0,8250 -3,4375 12,89 
13,34 9,06 2,23 0,22 10,14 13,230 7,5150 34,159 13,12 
13,58 9,92 0,86 0,24 3,583 13,460 -6,5570 -27,321 13,35 
13,80 10,24 0,32 0,22 1,455 13,690 -2,1280 -9,6727 13,58 
14,00 10,48 0,24 0,20 1,200 13,900 -0,2250 -1,1250 13,80 
14,97 11,24 0,76 0,97 0,784 14,485 -0,4160 -0,4289 14,19 
15,92 11,54 0,30 0,95 0,316 15,445 -0,5680 -0,5979 14,97 
 
Na figura 1 têm-se a análise de que a medida que a base (NaOH) foi sendo 
acrescentada ao béquer, contendo uma solução de HCl (com concentração a 
ser calculada posteriormente no relatório), o pH foi mudando de ácido para 
básico. 
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Figura 1: Curva da titulação de NaOH com HCl. 
O ponto de equivalência será representado pela parte mais íngreme da curva de 
titulação, essa parte íngreme por causa do ácido clorídrico (HCl) que está totalmente 
ionizado em uma solução aquosa. A reação que demonstrada a neutralização do HCl 
é: 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
Na figura 2 analisa a variação de pH sobre a variação do volume tudo isso em 
relação ao volume médio de NaOH. Além disso esse tipo de gráfico 
representado pela taxa de variação de uma função, é preciso o cálculo do 
volume médio entre dois pontos consecutivos. Esta figura 2 é a primeira 
derivada calculada pela variação do pH neste dois pontos dividido pela 
variação do volume do titulante em questão (NaOH). 
 
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Figura 2- Curva da primeira derivada da titulação de Naoh com HCl 
Já na figura 3 é possível determinar a concentração da solução de HCl com 
uma maior precisão em comparado aos cálculos caso fizesse utilizando os 
dados da figura 1 ou da figura 2. Se utilizasse os dados presentes na figura 1 
não teria boa precisão do ponto de equivalência (no caso de titulações 
potenciométricas de neutralização o ponto de equivalência é medido quando 
o pH apresentar uma maior taxa de variação) e se utilizar os dados da figura 2 
teria uma certa imprecisão, pois a leitura do volume final utilizado para o 
cálculo da concentração do ácido utilizado seria errado. 
 
Figura 3-Curva da segunda derivada da titulação de NaOH com HCl 
Na figura 3 acima, observa-se que no volume de 12,78 ml (= 0,01278 L) de 
NaOH se encontra o ponto de equivalência. Será esse volume utilizado para o 
cálculo da real concentração de HCl. A concentração (C) de NaOH utilizada 
para a titulação foi de 0,1381 mol/L e o volume de HCl utilizado foi de 15 
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ml(=0,015 L). Como a proporção estequiométrica da equação abaixo é de 1:1, 
é válido dizer que os números de mols(n) de NaOH é igual ao n do ácido: 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
nNaOH=nHCl 
CNaOH x VNaOH = CHCl x VHCl 
0.1381mol/L X 0,01278 L = CHCl X 0,015 L 
CHCl = 0,1176612 mol/L 
CHCl ≈ 0,1177 mol/L 
3. Titulação de NaOH com H3CCOOH 
Na 3a parte do procedimento foi feita uma titulação do tipo ácido fraco e base 
forte. A medida que a base era acrescentada de aproximadamente de 0,5 em 
0,5 ml o pHmetro media seu respectivo pH da solução no béquer. Quando se 
atingiu na bureta o valor próximo de 6,40 ml, foi realizada a titulação de 0,3 em 
0,3 ml até se aproximar do valor de 7,58 ml. A partir desse valor voltou-se a 
acrescentar de 0,5 em 0,05 ml até que o valor de pH não variasse tanto e no 
valor de 9,99 ml foi finalizado a titulação. A tabela 2 mostra cada valor de pH 
demonstrado no pHmetro à medida que se acrescentava NaOH no béquer 
contendo uma solução com H3CCOOH. A partir dessa tabela 2, fez-se mais três 
gráficos, onde se utilizou os valores obtidos nessa tabela abaixo: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Tabela2-Titulação de NaOH com Vinagre. 
Medidas Variação Derivada 1 Variação Derivada 2 
Vol.(mL) 
NaOH 
pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV Vol. 
Méd. 
Δ(ΔpH/ΔV) 𝚫(𝚫𝐩𝐇/𝚫𝐕)
𝚫𝐕
 
Vol. 
Méd. 
0 3,14 
0,56 3,62 0,48 0,56 0,857 0,280 
1,00 3,87 0,25 0,44 0,568 0,780 -0,2890 -0,6568 0,530 
1,58 4,10 0,23 0,58 0,397 1,290 -0,1710 -0,2948 1,035 
1,92 4,20 0,10 0,34 0,294 1,750 -0,1030 -0,3029 1,520 
2,44 4,33 0,13 0,52 0,250 2,180 -0,0440 -0,0846 1,965 
2,90 4,45 0,12 0,46 0,261 2,670 0,0110 0,0234 2,425 
3,40 4,59 0,14 0,50 0,280 3,150 0,0190 0,0380 2,910 
3,90 4,72 0,13 0,50 0,260 3,650 -0,0200 -0,0400 3,400 
4,40 4,93 0,21 0,50 0,420 4,150 0,1600 0,3200 3,900 
4,88 5,16 0,23 0,48 0,479 4,640 0,0590 0,1229 4,395 
5,38 5,66 0,50 0,50 1,000 5,130 0,5210 1,0420 4,885 
5,87 6,25 0,59 0,49 1,204 5,625 0,2040 0,4163 5,378 
6,40 9,51 3,26 0,47 6,936 6,135 5,7320 12,195 5,880 
6,70 10,12 0,61 0,30 2,033 6,550 -4,9030 -16,343 6,343 
6,92 10,50 0,38 0,22 1,727 6,810 -0,3060 -1,3910 6,680 
7,25 10,84 0,34 0,33 1,030 7,085 -0,2420 -0,7333 6,948 
7,58 11,10 0,26 0,33 0,788 7,415 0,2420 0,7333 7,750 
8,40 11,46 0,36 0,82 0,439 7,990 -0,3490 -0,2537 7,103 
9,44 11,70 0,24 1,04 0,231 8,920 -0,2080 -0,2000 8,455 
9,99 11,77 0,07 0,55 0,127 9,715 -0,1040 -0,1891 9,318 
 
Na figura 4 têm-se a análise de que a medida que a base (NaOH) foi sendo 
acrescentada ao béquer, contendo uma solução de H3CCOOH (com 
concentração a ser calculada posteriormente no relatório), o pH foi mudando 
de ácido para básico. 
 
Figura 4- Curva de titulação de NaOH com Vinagre 
O ponto de equivalência será representado pela parte mais íngreme da curva de 
titulação, essa parte íngreme por causa do ácido acético (H3CCOOH) que está 
14 
 
 
totalmente ionizado em uma solução aquosa. A reação que demonstrada a 
neutralização do H3CCOOH é: 
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O 
Na figura 5 analisa a variação de pH sobre a variação do volume tudo isso em 
relação ao volume médio de NaOH. Além disso esse tipo de gráfico 
representado pela taxa de variação de uma função, é preciso o cálculo do 
volume médio entre dois pontos consecutivos. Esta figura 2 é a primeira 
derivada calculada pela variação do pH neste dois pontos dividido pela variação 
do volume do titulante em questão (NaOH). 
 
 
Figura 5-Curva da primeira derivada da titulação de NaOH com Vinagre 
Já na figura 6 é possível determinar a concentração da solução de CH3COOH 
com uma maior precisão em comparado aos cálculos caso fizesse utilizando os 
dados da figura 4 ou da figura 5. Se utilizasse os dados presentes na figura 4 
não teria boa precisão do ponto de equivalência (no caso de titulações 
potenciométricasde neutralização o ponto de equivalência é medido quando o 
pH apresentar uma maior taxa de variação) e se utilizar os dados da figura 5 
teria uma certa imprecisão, pois a leitura do volume final utilizado para o cálculo 
da concentração do ácido utilizado seria errado. 
 
15 
 
 
 
Figura 6-Curva da segunda derivada da titulação de NaOH com Vinagre 
Na figura 6 acima, observa-se que no volume de 6,135 ml (= 0,006135 L) de 
NaOH se encontra o ponto de equivalência. Será esse volume utilizado para o 
cálculo da real concentração de H3CCOOH. A concentração (C) de NaOH 
utilizada para a titulação foi de 0,1381 mol/L e o volume de H3CCOOHl 
utilizado foi de 1 ml(=0,001 L). Como a proporção estequiométrica da equação 
abaixo é de 1:1, é válido dizer que os números de mols(n) de NaOH é igual ao 
n do ácido: 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
nNaOH=nHCl 
CNaOH x VNaOH = CH3CCOOH x VH3CCOOH l 
0.1381mol/L X 0,006135 L = CH3CCOOH X 0,001 L 
CH3CCOOH = 0,8472435 mol/L 
CH3CCOOH ≈ 0,8472 mol/L 
 
 
 
 
 
 
 
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Conclusão: 
A concentração da titulação referente a neutralização do ácido clorídrico foi de 
aproximadamente 0,1177 mol/ L. e a concentração obtida para o ácido acético foi de 0,8472 
mol/ L. As duas concentrações foram utilizadas com o métodos potenciométricos podendo 
sempre ter algum tipo de erro presente, tanto do operador quanto dos equipamentos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Referências 
Harris, D. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de Janeiro, 2006; 
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R.; Fundamentos de 
Química Analítica, 8ª edição, Thomson, São Paulo, 2006; 
 SCHNEIDERr, N. S. H.; Fundamentos da Potenciometria, Santa Maria, 2000.