INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E DURAÇÃO DO TRATAMENTO TÉRMICO DE SOLUBILIZAÇÃO NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO E NAS CARACTERÍSTICAS MICROESTRUTURAIS E MICRODUREZA DA LIGA INCONEL 718

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Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba
INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E DURAÇÃO DO TRATAMENTO TÉRMICO DE SOLUBILIZAÇÃO NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO E NAS CARACTERÍSTICAS MICROESTRUTURAIS E MICRODUREZA DA LIGA INCONEL 718
Carlos Eduardo Cabral dos Santos
Fábio Augusto de Godoi Evaristo
Pindamonhangaba - SP
2018
Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba
INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E DURAÇÃO DO TRATAMENTO TÉRMICO DE SOLUBILIZAÇÃO NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO E NAS CARACTERÍSTICAS MICROESTRUTURAIS E MICRODUREZA DA LIGA INCONEL 718
Carlos Eduardo Cabral dos Santos
Fábio Augusto de Godoi Evaristo
Projeto de Monografia apresentada à Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba para Graduação, no Curso Superior de Tecnologia em Processos Metalúrgicos.
Área de Concentração:
Orientador(a): Prof. Dr. Sérgio Roberto Montoro
Pindamonhangaba - SP
2018
Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba
INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E DURAÇÃO DO TRATAMENTO TÉRMICO DE SOLUBILIZAÇÃO NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO E NAS CARACTERÍSTICAS MICROESTRUTURAIS E MICRODUREZA DA LIGA INCONEL 718
Carlos Eduardo Cabral dos Santos
Fábio Augusto de Godoi Evaristo
Projeto de Monografia apresentada à Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba para graduação, no Curso Superior de Tecnologia em Processos Metalúrgicos.
___________________________________
Prof. Dr. Sérgio Roberto Montoro
Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba
________________________________________
Profª. Esp. Maria Cristina Carrupt Ferreira Borges
Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba
________________________________________
Prof. Me. Celio Pacheco de Siqueira
Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba
Pindamonhangaba, 13 de julho de 2018
AGRADECIMENTO
CARLOS EDUARDO CABRAL DOS SANTOS
A Deus primeiramente, que está sempre ao meu lado, me dando forças, me abençoando e iluminando sempre a minha mente e o meu caminho. A todos, direta ou indiretamente, contribuíram para a realização deste trabalho. Aos meus pais Vera e João, que proporcionaram toda condição necessária para que eu pudesse chegar até esta etapa da minha vida.
Ao professor Sérgio Montoro, pelo inestimável apoio na orientação deste trabalho.
Aos auxiliares docentes Edilon França, José Luiz e as monitoras Isabela e Vitória, pela contribuição significativa para o sucesso de nosso trabalho, no auxílio para realização dos ensaios nos laboratórios de Metalografia, Tratamento Térmico e Químico e aos colegas de classe, com quem nesses anos de estudo tive a felicidade de conviver.
FÁBIO AUGUSTO DE GODOI EVARISTO
A Deus, pelo dom da vida.
Aos meus pais Alcides e Maria Arlete, pelo amor, dedicação e por guiarem meus primeiros passos.
Ao professor Sérgio Roberto Montoro, pelo apoio na orientação deste trabalho.
Aos colegas de classe, com quem nesses anos de estudo tive a felicidade de conviver, e adquiri com alguns uma amizade para a vida toda.
Aos docentes desta instituição de ensino, ao técnico e Edilon, à bibliotecária Sueli e a todos os monitores pelo tempo cedido e disposição na ajuda.
A todos que, direta ou indiretamente, contribuíram para a realização deste trabalho.
A razão precisa de um outro amor. Precisa do encantamento de um outro amor. De uma conversão. Uma conversão ética, de amor e respeito pela vida. Reverência pela vida. Respeito e admiração pela vida, pela diversidade e pela unidade. Ideias educam ideias. Para educar pessoas, é preciso mais que ideias. É preciso encantamento. Sem encantamento, as ideias não se convertem, não se transformam, não se tornam carne e sangue do vivido. Para dar esse salto vital, para além do seu desencantamento, e para além de sua instrumentalização manipuladora, a razão, para atravessar seus abismos, a razão precisa de encantamento. Precisamos dela, inclusive, porque nós precisamos nos salvar de nós mesmos. Precisamos ser salvos de ficarmos abandonados a nós mesmos. A razão é imprescindível. Mas, sozinha, não é capaz de nos salvar da desumanidade.
Severino Antônio
RESUMO
A superliga Inconel 718 é formada principalmente pelos elementos, níquel, cobalto e de ferro apresentando aplicações variadas em altas temperaturas, como em motores de foguetes e veículos espaciais em geral, reatores nucleares, submarinos, usinas termoelétricas, equipamento petroquímico, por exemplo. 
A resistência a oxidação em altas temperaturas é a característica fundamental para a escolha das superligas de níquel em projetos complexos e o conhecimento do processo de oxidação das superligas em altas temperaturas é muito importante para sua aplicação. O processo de oxidação é influenciado por diversas variáveis, como temperatura, composição química, velocidade, tipo de escoamento e variações térmicas do ambiente, que não são fáceis de prever. As superligas são compostas por vários elementos químicos diferentes que pode conferir um determinado efeito sobre o comportamento de resistência à oxidação, outros fatores, como microestrutura do material, tensão submetida e mudanças de fase provocadas pela exposição a altas temperaturas podem complicar a situação no desenvolvimento de seu processo de fabricação.
Dessa forma, o estudo das temperaturas de trabalho das superligas e o aumento crescente dessas temperaturas tem levado a condições cada vez mais exigentes de resistência à oxidação nessas temperaturas, levando em conta também os requisitos de resistência mecânica adequada nessas condições. 
Palavras-chave: Inconel 718, Resistência a oxidação, altas temperaturas.
ABSTRACT
The Inconel 718 superalloy is made up primarily of elements such as nickel, cobalt and iron, with varied applications at high temperatures, such as rocket motors and space vehicles in general, nuclear reactors, submarines, thermoelectric plants, petrochemical equipment, for example.
The oxidation resistance at high temperatures is the fundamental characteristic for the choice of nickel superalloys in complex projects and the knowledge of the oxidation process of superalloys at high temperatures is very important for their application. The oxidation process is influenced by several variables, such as temperature, chemical composition, velocity, flow type and thermal variations of the environment, which are not easy to predict. Superalloys are composed of several different chemical elements that can confer a certain effect on oxidation resistance behavior. Other factors, such as microstructure of the material, stress and phase changes caused by exposure to high temperatures may complicate the development of manufacturing process.
Thus, the study of the working temperatures of superalloys and the increasing of these temperatures has led to increasingly demanding conditions of resistance to oxidation at these temperatures, also taking into account the requirements of adequate mechanical strength in these conditions.
Key words: Inconel 718, Resistance to oxidation, high temperatures.
LISTA DE FIGURAS
21Figura 1 – Classificação das superligas.
23Figura 2 – Classificação do níquel e suas ligas.
24Figura 3 – Componentes de turbina fabricados em liga de Níquell.
27Figura 4 - MEV mostrando carbonetos de Inconel como recebido 718, pontos brancos na região do contorno de grão.
30Figura 5 - Micrografia em MEV mostrando a presença de carbonetos dispersos na matriz e precipitação de fase δ nos contornos de grão.
31Figura 6 - Microestrutura mostrando duas impressões de ensaio de dureza Vickers, formando uma reta com a interseção de uma dendrita. A análise química foi realizada com espectro de linha em toda a dendrita..
32Figura 7 - a) Forno VIM; b) Desenho esquemático do VIM; c) Desenho esquemático da câmara.
33Figura 8 - a) Forno ESR; b) Desenho esquemático do ESR.
34Figura 9 - a) Forno VAR; b) Desenho esquemático do forno VAR.
34Figura 10 - a) e b) Macrografias de um lingote da liga 718, refundido por VAR, mostrando os defeitos de nódulos (“tree ring patterns”)..
35Figura 11 - Macrografia da liga 718, mostrando os defeitos das sardas (“freckles”)..
37Figura 12 - Microestrutura das superligas (a) RN 902 e (b) R4006A,revelando a presença de defeitos do tipo sardas (“freckles”). “G” é a direção do gradiente térmico, “g” a aceleração da gravidade e “Fluxo” é a direção de escoamento do líquido.
Figura 13 - Esquema mostrando a formação das sardas (“freckles”): a) diagrama de fases mostrando a variação na composição do líquido com a variação da temperatura; b) formação de fluxo líquido por movimentação convectiva; c) abertura do canal devido ao fluxo de líquido; d) consolidação do defeito.
.
38
39Figura 14 - a) Macrografia de um lingote da liga 718, refundido por VAR, mostrando os defeitos de manchas brancas (“white spots”); b) Micrografia em MEV do mesmo lingote, mostrando o defeito manchas brancas na matriz..
40Figura 15 - Microestrutura aceitável com presença de fase δ em grão isolado.
40Figura 16 - Microestrutura inaceitável devido ao acentuado nível de fase δ acicular.
41Figura 17 - Amostra de Inconel 718 na condição inicial.
42Figura 18 - Cut-off de disco abrasivo Arotec.
41Figura 19 - Amostra de Inconel 718 para exame metalográfico.
42Figura 20 - Embutidora mecânica a quente Arotec.
41Figura 21 - Amostra de Inconel 718 após o lixamento..
42Figura 22 - Demonstração do giro de 90 graus após alteração da granulometria da lixa.
41Figura 23 - Politriz elétrica da marca Arotec.
42Figura 24 - Microscópio ótico Olimpus, modelo BX51M..
41Figura 25 – Estufa de secagem e esterilização.
42Figura 26 - Balança analítica shimadzu ay 220.
41Figura 27 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 1. Ampliação: a) 50x b) 100x..
42Figura 28 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 2. Ampliação: a) 50x b) 100x
41Figura 29 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 3. Ampliação: a) 50x b) 100x.
42Figura 30 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 4. Ampliação: a) 50x b) 100x...
41Figura 31 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 5. Ampliação: a) 50x b) 100x..
42Figura 32 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 6. Ampliação: a) 50x b) 100x
41Figura 33 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 7. Ampliação: a) 50x b) 100x.
42Figura 34 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 8. Ampliação: a) 50x b) 100x...
41Figura 35 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 9. Ampliação: a) 50x b) 100x.
41Figura 36 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 10. Ampliação: a) 50x..
42Figura 37 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 11. Ampliação: a) 50x b) 100x
41Figura 38 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 12. Ampliação: a) 50x b) 100x.
42Figura 39 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 13. Ampliação: a) 50x b) 100x...
41Figura 40 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 14. Ampliação: a) 50x b) 100x..
42Figura 41 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 15. Ampliação: a) 50x b) 100x
41Figura 42 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 16. Ampliação: a) 50x b) 100x.
Figura 43 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra sem tratamento..............................................................................................................................................56
Figura 44 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 12.
56
Figura 45 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 12.
56
Figura 46 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 12.
57
Figura 47 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 16.
57
Figura 48 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 16.
57
Figura 49 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 16.
58
Figura 50 - MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). Corpo de prova da amostra 16.
58
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Efeito dos principais elementos químicos nas superligas de níquel.
17
Tabela 2 - Composição química da liga Inconel 718 (% em peso).
19
Tabela 3 - Cada elemento de liga em função da diferença de diâmetro atômico e a sua solubilidade a 1000ºC. Os elementos em negrito são efetivos endurecedores por solução sólida no níquel.
37
Tabela 4 - Composição química do material em % peso.
40
Tabela 5 - Composição química do material em % peso segundo norma API (UNS N07718.
40
Tabela 6 - Tratamento térmico de solubilização.
42
Tabela 7 - Ensaio de Dureza Vickers (HV) Antes Tratamento Térmico.
49
 TOC \h \z \c "Tabela" 
Tabela 8 - Ensaio de Dureza Vickers (HV) Após Tratamento Térmico.
49
Tabela 9 - Dados ensaio de Corrosão.
55
Tabela 10 – Parametros e resultado obtidos após o tratamento térmico.
59
SUMÁRIO
	1 INTRODUÇÃO...............................................................................................................
	13
	2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA............................................................................................
	14
	2.1 SUPERLIGAS................................................................................................................
	14
	2.2 A liga Inconel 718...................................................................................................
	17
	2.2.1 Características da liga Inconel 718.........................................................................
	17
	2.3 FUSÃO DA LIGA INCONEL 718..................................................................................
	22
	2.3.1 Forno de fusão a vácuo por indução (VIM)...........................................................
	23
	2.3.2 Refusão por eletroescória (ESR).............................................................................
	24
	2.3.3 Refusão a vácuo em forno a arco (VAR)................................................................
	25
	2.3.4 Defeitos provenientes da refusão no ESR e VAR.................................................
	26
	2.4 TRATAMENTOS TÉRMICOS DA LIGA INCONEL 718...............................................
	29
	2.5 Principais fases presentes na liga Inconel 718......................................
	31
	2.5.1 Fase gamma (γ)......................................................................................................
	31
	2.5.2 Fase gamma prime (γ’)........................................................................................
	31
	2.5.3 Fase gamma double prime (γ”)…………............................................................
	32
	2.5.4 Fase delta (δ)..............................……………............................................................
	32
	2.5.5 Carbonetos……………………….……………............................................................
	34
	2.6 MECANISMOS DE ENDURENCIMENTO DA LIGA INCONEL 718...........................
	35
	2.6.1 Aumento de resistência pelo refino do grão e pelas discordâncias................
	35
	2.6.2 Endurecimento por solução sólida.......................................................................
	36
	2.6.3 Endurecimento por precipitação de carbetos MC[(Nb,Ti)C]..............................
	36
	2.6.4 Endurecimento por precipitação das fases γ’ e γ”......................................
	38
	3 METODOLOGIA E COLETA DE DADOS.....................................................................
	40
	3.1 Material...................................................................................................................
	40
	3.2 Corte e preparação das amostras.............................................................
	41
	3.3 Ensaio de microdureza Vickers.....................................................................
	42
	3.4 Tratamento térmico..........................................................................................
	42
	3.5 Embutimento...........................................................................................................
	44
	3.6 lixamento................................................................................................................
	45
	3.7 POLIMENTO...................................................................................................................46
	3.8 USO DO REAGENTE..................................................................................................
	47
	3.9 Observação macroestrutural......................................................................
	47
	3.10 ENSAIO DE CORROSÃO.........................................................................................
	48
	4 RESULTADOS E DISCUSSÕES.....................................................................................
	50
	5 CONCLUSÃO....................................................................................................................
	60
	REFERÊNCIAS.....................................................................................................................
	61
	
	
1 INTRODUÇÃO
Ligas à base de níquel, como o Inconel 718, são essencialmente endurecidas por precipitação de fases durante a realização do tratamento térmico de solubilização. Ao variar a duração do ciclo ou mesmo a temperatura do tratamento térmico, pode-se obter propriedades mecânicas mais expressivas. No entanto, devido à formação de fases secundárias nos contornos de grão ou mesmo no interior do grão, ocorre um empobrecimento de elementos de liga que proporcionariam uma resistência à corrosão maior. Estas fases que se formam em determinadas regiões da estrutura proporcionam uma redução da resistência à corrosão da liga, mesmo sendo este um material considerado nobre. A realização de um tratamento térmico de solubilização passa, necessariamente, por uma otimização dos parâmetros utilizados para que exista um balanceamento satisfatório entre as propriedades mecânicas e sua resistência à corrosão. Através de um planejamento fatorial completo, utilizando-se de 2 variáveis e 2 níveis de experimentação, espera-se compreender a influência da temperatura e duração do tratamento térmico de solubilização na resistência à corrosão e nas características microestruturais e microdureza de liga Inconel 718.
Este trabalho consiste em determinar-se um tratamento térmico adequado para adquirir as propriedades desejadas para a liga INCONEL 718, estudando-se duas variáveis fundamentais (tempo e temperatura), conferindo ao material uma excelente resistência mecânica e também uma ótima resistência à corrosão, definindo-se assim um parâmetro ideal para ser aplicado em seu processo de fabricação.
Avaliar quantitativamente a tenacidade à fratura da superliga Inconel 718 e investigar a influência da deformação plástica na cinética de precipitação da fase δ durante o tratamento térmico de envelhecimento. Para avaliar este efeito, dois níveis distintos de sobrecarga foram aplicados na região da trinca, visando gerar significativa deformação plástica no material (plastificação);
Verificar a eficácia dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento realizados no Inconel 718.
Nas empresas, a constante busca pela melhoria contínua visando produtos de maior qualidade e custo mais baixo demanda que novas tecnologias e processos sejam criados ou melhorados a fim de atender às necessidades a que se prestam. Nesse contexto, a determinação de parâmetros para o tratamento térmico de solubilização da liga INCONEL 718 visa suprir a necessidade de se obtê-lo com alta resistência mecânica e corrosiva para atender às solicitações quanto ao seu uso na fabricação de dispositivos e equipamentos.
 Os tratamentos térmicos aplicados à superliga Inconel 718 vêm sendo estudados no que tange a otimização da formação das fases que promovem aumento da resistência mecânica - fase γ’, gama γ’’ e eta η bem como o controle da formação das fases δ (delta), Laves e fases topologicamente empacotadas (TCP), que fragilizam o material. Entretanto, a literaturas relatam estudos que apontam a fase delta como promotora no controle do crescimento de grão, funcionando como barreira para o mecanismo de escorregamento de grãos. 
As etapas de tratamento térmico em ligas endurecidas por precipitação são tratamento de solução sólida e envelhecimento. No tratamento de solução sólida a temperatura deve ser cuidadosamente escolhida, pois em temperaturas próximas à linha solvus obtém-se resistência à fluência e, em temperaturas mais baixas, o aumento da resistência à fadiga. Reportam o crescente aumento da temperatura de solução sólida utilizada ao longo do tempo, visando dissolver fases prejudiciais como delta, TCP e Laves. 
O tratamento de envelhecimento proporciona precipitação das fases secundárias como γ’, γ’’ e o crescimento de grão. A fase metaestável γ’’, com estrutura cristalina TCC, possui baixo grau de desajuste em relação à matriz Ni-Cr-Fe, e é a fase mais importante no mecanismo de endurecimento. 
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Superligas
O termo superligas foi usado pela primeira vez logo após a segunda guerra mundial para descrever um grupo de ligas que foram desenvolvidas para aplicações que requerem alto desempenho em elevadas temperaturas, como em compressores e em motores de aeronaves. Essas ligas são particularmente bem sucedidas para estas aplicações devido a sua habilidade de reter a sua resistência mesmo após longos tempos de exposição em temperaturas acima de 650°C (PADILHA, 1994). Recentemente, a gama de aplicações das superligas expandiu para diversas outras áreas além da indústria aeronáutica, como em motores de foguetes, indústria química e petroquímica. Como resultado da evolução do uso deste material, atualmente, as superligas são aplicadas em ambientes que requerem elevada resistência mecânica em altas temperaturas, bem como grande resistência à corrosão/oxidação combinada com boa resistência à fadiga e à fluência, mantendo inclusive rigidez a elevadas temperaturas (SILVA, 2006).
As superligas apresentam uma composição química baseada em elementos do grupo 8B, de acordo com a classificação periódica dos elementos, consistindo usualmente de várias combinações de ferro, níquel, cobalto e cromo, bem como quantidades menores de tungstênio, molibdênio, tântalo, nióbio, titânio e alumínio. Basicamente, existem três principais classes de superligas, isto é, as superligas de níquel, ferro e cobalto, sendo as de níquel as mais empregadas (SMITH, 2012).
Em temperaturas mais baixas, dependendo da aplicação e da resistência mecânica requerida, as superligas de ferro são mais indicadas do que as de níquel e de cobalto, pois apresentam um custo inferior. As superligas de cobalto são as que possuem a capacidade de trabalhar em temperaturas mais elevadas. Contudo, a sua utilização é mais restrita, pois são significativamente mais caras que as superligas de ferro e de níquel. A Figura 1 ilustra a classificação das superligas, destacando os nomes comerciais de algumas que integram cada grupo (SILVA, 2006).
Figura 1 – Classificação das Superligas
Fonte: (SILVA, 2006)
A Figura 2 ilustra a classificação do Níquel e das superligas de Níquel (SOUZA, 1989).
Figura 2 – Classificação do Níquel e suas Ligas
 SHAPE \* MERGEFORMAT 
Fonte: (SOUZA, 1989)
As superligas a base de níquel são utilizadas tanto na condição fundida como forjada e, essencialmente, apresentam como mecanismo de aumento de resistência o endurecimento por precipitação de carbonetos e compostos intermetálicos, além de endurecimento por solução sólida (SOUZA, 1989).
A extensa utilização das superligas de níquel deve-se ao fato de que este elemento proporciona grande estabilidade microestrutural e apresenta grande solubilidade para diversos elementos de liga. Em sua maioria, as superligas de níquel são formadas por uma matriz austenítica reforçada pela precipitação de um composto intermetálico cúbico de face centrada, também conhecida como γ’ de estequiometria (Ni3(Al-Ti)). A Tabela 1, destaca as influências dos principais elementos químicos utilizados nas superligas a base de Níquel (COSTA e SILVA, 2011).
Tabela 1 – Efeito dos principais elementos químicos nas superligas de níquel
	Elemento
	Funções
	Ni
	A principal função é formar a matriz austenítica, permitindo a presença de outros elementos químicos, acomodando inclusive precipitados coerentesem solução sólida com a matriz.
	Fe
	Ajuda a formar a matriz, auxiliando no processo de endurecimento por solução sólida, sendo fundamental para a precipitação de compostos endurecedores da matriz.
	Cr
	Juntamente com o Ni e o Fe forma a matriz e auxilia no endurecimento por solução sólida, garantindo estabilidade superficial (resistência à oxidação e a corrosão a quente).
	Mo
	Auxilia no processo de endurecimento por solução sólida da matriz.
	Ti, Nb, Al
	Causam pouco endurecimento por solução sólida. São os principais formadores de intermetálicos (Ni3Nb e Ni3(Ti, Al)).
	C, Cr, Mo, Ti, Nb
	Promovem a formação de carbonetos.
	Al, Cr
	Tem como função principal, junto com o cromo auxiliar na resistência a oxidação, além de formar compostos endurecedores intermetálicos (Ni3Al).
Fonte: (COSTA e SILVA, 2011)
2.2 A liga Inconel 718
2.2.1 Características da liga Inconel 718
A liga Inconel 718 foi descoberta há 50 anos, por H.L. Eiselstein, para ser usada como material do disco da turbina nos motores aeronáuticos, pela General Electric. É marca patenteada da International Nickel Corporation e pode ser classificada como liga da família níquel-ferro. Trata-se de uma liga metálica de alta resistência, endurecível por precipitação, formando compostos intermetálicos, apropriada para serviços em temperaturas na faixa de - 250 a 649°C. É uma liga que apresenta boa resistência à oxidação até cerca de 1000 °C, além de boa resistência à corrosão em uma variedade de meios agressivos (COSTA e SILVA, 2006).
Atualmente as aplicações da liga Inconel 718 são: em componentes de motores aeronáuticos, estruturas nucleares (grades de espaçamento do elemento combustível), componentes rotativos e estáticos de motores de alta resistência, ferramentas de corte e extrusão por cisalhamento a temperaturas elevadas e veículos espaciais, conforme exemplo da figura 3 (COSTA e SILVA, 2006).
Figura 3 – Componentes de turbina fabricados em liga de Níquel.
Fonte: (oliveira, 2011)
Sabe-se que uma das características mais marcantes desta liga é a sua lenta resposta ao envelhecimento, o que permite que a mesma seja soldada e recozida sem que ocorram trincas devido a tensões provocadas por precipitação na zona afetada pelo calor (ZTA) (OLIVEIRA, 2011).
Outra característica que marca a superliga 718 é a sua composição química que propicia uma ampla variedade de microestruturas. Por causa disto, a metalurgia usa toda a sua engenhosidade para obter grandes aumentos de resistência nas mais variadas temperaturas de tratamento. Os elementos químicos presentes na composição da liga 718 têm uma função a cumprir. Segundo Realum (2012), desta forma, estão abaixo relacionados os principais elementos químicos e suas funções:
Níquel - A sua principal função é formar a matriz austenitica, permitindo a presença de outros elementos químicos, e acomodar precipitados coerentes na matriz em solução sólida.
Ferro - Este elemento também ajuda a formar a matriz, auxilia no processo de endurecimento por solução sólida, sendo fundamental para a precipitação de compostos endurecedores na matriz.
Cromo - Juntamente com Ni e Fe, forma a matriz e auxilia no processo de endurecimento por solução sólida, garantindo a estabilidade superficial (resistência à oxidação e a corrosão a quente).
Molibdênio - Sua função é auxiliar no processo de endurecimento por solução sólida na matriz.
Nióbio e Titânio - Causam um pouco de endurecimento por solução sólida. São os principais formadores de intermetálicos (Ni3Nb e Ni3Ti).
Alumínio - Tem como função principal, junto com o cromo auxiliar na resistência à oxidação, além de formar compostos endurecedores intermetálicos (Ni3 Al). A composição química típica da liga 718 está relacionada na tabela 1 (REALUM, 2012).
Tabela 2 – Composição química da liga Inconel 718 (% em peso)
Fonte: (oliveira, 2011)
Propriedades Mecânicas - A razão primordial para a existência das superligas de níquel com diferentes composições químicas é a sua excelente resistência mecânica num amplo intervalo de temperaturas. A estrutura cristalina compacta cúbica de face centrada (CFC) da matriz austenítica das superligas de níquel, como já foi comprovado, apresenta grande capacidade de manter resistência à tração, à ruptura e boas propriedades de fluência em temperaturas homólogas muito mais altas do que as ligas de matriz cúbica de corpo centrado (CCC) por causa de vários fatores, incluindo o excelente módulo de elasticidade e a alta difusividade que os elementos secundários possuem nesse tipo de matriz. É de grande importância a grande solubilidade de muitos elementos de liga na matriz austenítica e a capacidade de controle da precipitação de fases intermetálicas como a gama linha, que conferem alta resistência mecânica. O endurecimento também pode ser aumentado pela formação de carbetos e também pela dissolução de alguns elementos na matriz (endurecimento por solução sólida). Essa capacidade de endurecimento dessas ligas austeníticas de níquel, de cobalto e de ferro as torna adequadas para aplicações em turbinas de jato e motores de foguetes, que exigem alta resistência mecânica em média e alta temperatura.
Entretanto, não apenas a resistência mecânica/dureza é importante nesse tipo de aplicações. A dutilidade nas condições de serviço também é importante, e a maioria das superligas apresenta boa dutilidade. As superligas em geral apresentam também boa resistência ao impacto, à fadiga de alto e de baixo ciclo e à fadiga térmica [1].
Propriedades Físicas - O níquel puro possui densidade de 8,9 g/cm3, ponto de fusão 1455 ºC, estrutura cristalina CFC (cúbica de face centrada). A densidade da maioria das superligas de níquel fica entre 7,79 e 9,32 g/cm3. Por exemplo, a densidade da Inconel 100 (contém cerca de 60 % de níquel) é de 7,79 g/cm3, devido aos elevados teores de alumínio e de titânio, ao passo que as superligas com altos teores de tungstênio e tântalo chegam a densidades da ordem de 9,07 g/cm3. A densidade é uma propriedade importante para as superligas de níquel, uma vez que a redução da densidade do componente de turbina de jato leva a um aumento das tensões centrífugas, reduzindo a vida útil do componente.
A condutividade térmica do níquel puro é da ordem de 0,089 (W/mm2)/(ºC/mm), portanto superior à do ferro puro (CCC: cúbico de corpo centrado), que atinge somente 0,072 (W/mm2)/(ºC/mm). Porém a condutividade térmica das superligas é muito inferior, da ordem de 10 % desse valor, devido à adição de muitos elementos de liga em elevados teores. O ideal seria obter superligas com maior condutividade térmica, já que isso seria importante para dissipar calor e assim minimizar os gradientes de temperatura, reduzindo então as tensões térmicas e assim a tendência de ocorrer falha por fadiga térmica.
A expansão térmica nas superligas de níquel é menor do que nas ligas ferrosas austeníticas e isso é importante do ponto de vista da aplicação em turbinas de jatos, já que esses componentes são projetados com estreitas tolerâncias dimensionais para operar bem em serviço, além de um baixo coeficiente de expansão térmica contribuir para minimizar as tensões térmicas, minimizando assim a ocorrência de empenamento e fadiga térmica.
Devido à presença de vários elementos químicos na liga 718, tem-se o aparecimento de várias fases durante a sua elaboração, processamento ou uso. Algumas dessas fases podem ser obtidas a partir de envelhecimentos isotérmicos (SMITH, 2012).
O aparecimento de nitretos (TiN) e carbonitretos [(C-N)Nb] se deve a dificuldade na eliminação do nitrogênio durante a elaboração da liga. Os nitretos e carbonitretos formam-se durante a solidificação e não se alteram durante as etapas posteriores de processamento (SMITH, 2012).
Apesar da baixa fração volumétrica do nitrogênio, ocorre a formação do nitreto tipo TiN devido à forte afinidade do nitrogênio pelo titânio. Pouca informação está disponível com relação ao aspecto deletério da fase no material (tanto durante o processamento quanto no uso geral da liga). Os Carbonetos do tipoMC, M6 C e M23 C6 podem precipitar-se durante a solidificação, processamento ou uso da liga (SMITH, 2012).
Os carbonetos tipo MC, são estáveis, sendo o "M" geralmente Nb e/ou Ti. Encontra-se distribuídos pela matriz, figuras 4 e 5. Estes carbonetos são dissolvidos completamente em temperaturas superiores a 1250°C. Precipitam-se durante a solidificação, trabalho a quente ou envelhecimento isotérmico na faixa de temperatura de 700 a 800°C. Os carbonetos tipo M6C e M23C6 precipitam-se durante a solidificação, envelhecimento a baixas temperaturas ou sobtensões combinadas (ensaio de fluência). O Cromo é predominante na composição "M" e precipita-se preferencialmente nos contornos de grão (MOURA BRANCO, 1985).
Figura 4 – MEV mostrando carbonetos de Inconel como recebido 718, pontos brancos na região do contorno de grão.
Fonte: (oliveira, 2011)
Figura 5 – Micrografia em MEV mostrando a presença de carbonetos dispersos na matriz e precipitação de fase δ nos contornos de grão.
Fonte: (oliveira, 2011)
Em função de sua alta concentração na liga Inconel 718, o nióbio tende a se segregar em regiões interdendríticas durante o processo de solidificação, formando uma fase indesejável chamada Laves, em produtos fundidos ou soldados, como pode ser observado na figura 6 e o gráfico 1, que indicam um aumento na concentração de Nb na região periférica da dendrita. Este é um grave problema, porque a heterogeneidade de composição devido à segregação de nióbio continua, mesmo após os tratamentos térmicos de envelhecimento resultando na degradação das propriedades mecânicas da liga (PADILHA, 1994).
Figura 6 – Microestrutura mostrando duas impressões de ensaio de dureza Vickers, formando uma reta com a interseção de uma dendrita. A análise química foi realizada com espectro de linha em toda a dendrita.
Fonte: (oliveira, 2011)
Gráfico 1 – Concentração de Nb em na dendrita ao longo da linha na fig. 4. A análise foi feita em 30 pontos nesta medição. A distância entre pontos de aproximadamente 1 µm.
Fonte: (oliveira, 2011)
2.3 FUSÃO DA LIGA 718
Para que a liga 718 possa ser empregada em condições que exijam severos requisitos microestruturais e de composição química, como na indústria aeroespacial, nuclear e de petróleo, ela deve ser processada por meio de avançados processos de fusão. Além disso, é de grande importância a realização de múltiplas fusões para maximizar as propriedades da liga. O processo de tripla fusão (VIM +ESR +VAR) é utilizado na liga 718 desde 1983 e é a rota predominante na fabricação de componentes de turbinas a gás (SILVA, 2006).
A produção das superligas níquel-ferro geralmente se inicia com o forno de fusão a vácuo por indução (Vacuum Induction Melting – VIM) para evitar a formação de inclusões de óxidos não metálicos. A etapa intermediária é a refusão por eletroescória (ElectroSlag Remelt – ESR), sendo esta opcional, que visa a remoção de impurezas do material e o controle da solidificação. A última etapa é a refusão a vácuo em forno a arco (Vacuum arc remelting – VAR), para melhorar a qualidade do material, eliminando gases e proporcionando uniformidade de composição química (SILVA, 2006).
2.3.1 Forno de fusão a vácuo por indução (VIM)
O forno VIM, mostrado na figura 7, consiste de uma câmara, mantida sob vácuo em torno de 10-4 atm durante a fusão da liga, a qual é revestida de bobinas de cobre resfriadas a água, que transportam a corrente elétrica a frequências de 50 e 60 Hz (SILVA, 2006). A fusão a vácuo minimiza a reação do oxigênio e do nitrogênio com os elementos mais reativos a elevadas temperaturas, em particular, alumínio, titânio e cromo (SILVA, 2006). Após a fusão, ocorre o vazamento do metal líquido em moldes sob pressão parcial de argônio. Assim, ligas com baixo nível de inclusões e com faixas estreitas de composição química podem ser produzidas (SILVA, 2006).
Figura 7 – a) Forno VIM; b) Desenho esquemático do VIM; c) Desenho esquemático da câmara.
Fonte: (VALLE, 2010)
2.3.2 Refusão por eletroescória (ESR)
O refino por ESR pode ser aplicado em lingotes produzidos tanto na aciaria convencional quanto no VIM. O processo consiste em refundir um eletrodo sólido através do aquecimento de uma escória eletrocondutora por meio da passagem de corrente elétrica, geralmente corrente alternada. Ao mesmo tempo em que atua no aquecimento para a refusão, a escória também promove a remoção de inclusões e excelente dessulfuração, por meio de reações químicas ou por flotação para a superfície da poça de escória, a medida que as gotas do metal refundido passam através dela (SILVA, 2006).
Durante a solidificação, a escória pode ser adicionada ou removida para manter uniformidade ao longo de toda a piscina de escória. A escolha da escória é um parâmetro crítico, já que ela determina a reatividade química com o metal e diferentes temperaturas de fusão e viscosidades. As escórias utilizadas para este processo geralmente contêm fluoreto de cálcio (CaF2), com adições de calcita (CaO), alumina (Al2O3) e dolomita (MgO) (SILVA, 2006).
Além da remoção de impurezas do metal, o ESR, figura 8, tem como objetivo o controle da solidificação, a fim de gerar um lingote com reduzido nível de segregação e uma excelente microestrutura bruta de solidificação. Para tal propósito, o sistema é complementado por uma lingoteira de cobre, refrigerada a água, que promove a rápida solidificação do metal (SILVA, 2006).
Figura 8 – a) Forno ESR; b) Desenho esquemático do ESR.
Fonte: (VALLE, 2010)
2.3.3 Refusão a vácuo em forno a arco (VAR)
O processo VAR consiste em uma refusão contínua a vácuo, por meio de um arco elétrico mantido entre um eletrodo consumível (catodo) e o topo do lingote secundário (anodo), o qual vai se formando no molde de cobre refrigerado a água. O arco opera com corrente contínua (entre 5000 e 40000 A, dependendo do material e do tamanho do eletrodo) e com voltagem entre 20 e 50 V. Essa operação garante tanto a purificação do material ao longo da fusão quanto o controle da solidificação, em termos de homogeneidade química e estrutural. Este processo é comumente utilizado na produção de metais reativos, como titânio e zircônio, assim como na produção de ligas a base de níquel e aços especiais (VALLE, 2010).
Este equipamento, conforme mostrado na figura 9, é similar ao ESR, mas, enquanto no ESR o eletrodo é mergulhado em uma piscina de escória, a qual transmite o calor para a refusão, o VAR utiliza um arco elétrico como fonte de calor e trabalha em uma câmara sob vácuo (SILVA, 2006). O arco divide as inclusões em partes muito pequenas e, em alto vácuo, elas se decompõem quimicamente e liberam alguns de seus gases. Com isso, o processo VAR remove maior quantidade de impurezas que o ESR, incluindo gases dissolvidos, sulfetos e óxidos, garantindo melhores propriedades mecânicas do lingote (SILVA, 2006).
Além disso, o método VAR tem a vantagem de poder ser operado de modo a obter taxas mais elevadas de resfriamento do lingote do que o ESR e, por conseguinte, promover menos segregação. Por esse motivo, na refusão de ligas altamente sensíveis à segregação, como superligas de níquel, é indispensável à utilização do VAR (VALLE, 2010).
Figura 9 – a) Forno VAR; b) Desenho esquemático do forno VAR.
Fonte: (VALLE, 2010)
2.3.4 Defeitos provenientes da refusão no ESR e VAR
Três classes de defeitos de macrosegregação estão presentes nas superligas refundidas, incluindo a Inconel 718: os nódulos (“tree rings”), as sardas (“freckles”) e as manchas brancas (“white spots”) (VALLE, 2010).
O defeito de nódulos (“tree rings”), mostrado na figura 10, é caracterizado por bandas de ligeira segregação, comum tanto no processo VAR quanto no ESR, resultado de instabilidades no regime de temperatura do lingote. Estas instabilidades conduzem a uma progressão irregular nas pontas das dendritas, causando uma variação periódica de segregação constitucional existente nesta região e, consequentemente, a variação da composição no momento da solidificação. Embora não haja relatos de que este defeito é deletério às propriedadesmecânicas da liga, ele é uma causa de rejeição do lingote, pois é facilmente observado em superfícies atacadas e está associado à presença de sardas (“freckles”) (VALLE, 2010).
Figura 10 – a) e b) Macrografias de um lingote da liga 718, refundido por VAR, mostrando os defeitos de nódulos (“tree ring patterns”).
Fonte: (VALLE, 2010)
As sardas (“freckles”) são segregações interdendríticas, ricas em compostos com baixo ponto de fusão, adicionados para atuar como endurecedores da liga, de densidade diferente do metal de base. Eles se caracterizam por manchas pretas macroscópicas na superfície, como mostrado na figura 11, e não podem ser removidos por forjamento posterior nem por tratamento térmico de homogeneização a elevadas temperaturas. A sua existência afeta drasticamente as propriedades mecânicas, causando, por exemplo, inesperadas explosões fatais em turbinas a gás (VALLE, 2010).
A formação das sardas (“freckles”) ocorre durante os processos de solidificação VAR e ESR. São causados por movimento convectivo, instável, do líquido interdendrítico, devido a diferença de densidade causada pela segregação de elementos na interface com a região solidificada (“mushy zone”). A direção é ainda influenciada pelo gradiente térmico que define a direção da frente de crescimento das dendritas. O movimento convectivo é determinado pela diferença entre as densidades do líquido interdendrítico no topo da poça e no pé da mesma. Estes defeitos tendem a se formar quando a taxa de fusão é muito alta. Para a liga 718, é comum encontrarmos estes defeitos na região próxima ao meio do raio do lingote (VALLE, 2010).
Figura 11 – Macrografia da liga 718, mostrando os defeitos das sardas (“freckles”).
Fonte: (VALLE, 2010)
A figura 12 mostra um exemplo deste defeito para as superligas RN 902 (similar ao inconel 718, rico em Nb) e R4006A (similar ao inconel 720, rico em Ti). A face fria está a direita da figura. Observe que os defeitos crescem em uma direção inclinada aos grãos. Estes crescem na direção do gradiente térmico. Enquanto que na liga RN 902 as sardas (“freckles”) crescem do topo para baixo, devido a maior densidade do líquido interdendrítico, na liga R4006A o processo é inverso, já que o líquido interdendrítico apresenta densidade menor (VALLE, 2010).
Figura 12 – Microestrutura das superligas (a) RN 902 e (b) R4006A, revelando a presença de defeitos do tipo sardas (“freckles”). “G” é a direção do gradiente térmico, “g” a aceleração da gravidade e “Fluxo” é a direção de escoamento do líquido.
Fonte: (VALLE, 2010)
A figura 13 mostra um esquema explicativo para a formação deste defeito. Quando um líquido de composição tem sua temperatura aumentada de T2 para T1, a composição do líquido tenderá a diminuir à CL1 pela refusão de dendritas recém-formadas. Este processo de dissolução produz um líquido interdendrítico que flui em um campo mais elevado de temperatura. Este fluxo permite a formação, a propagação e a consolidação das sardas (“freckles”) (VALLE, 2010).
Figura 13 – Esquema mostrando a formação das sardas (“freckles”): a) diagrama de fases mostrando a variação na composição do líquido com a variação da temperatura; b) formação de fluxo líquido por movimentação convectiva; c) abertura do canal devido ao fluxo de líquido; d) consolidação do defeito.
Fonte: (VALLE, 2010)
As manchas brancas (“white spots”), figura 14, são defeitos típicos de lingotes de superligas de níquel com alto teor de nióbio, como a Inconel 718, refundidos pelo processo VAR. Elas se caracterizam por manchas brancas macroscópicas na superfície e podem ter efeitos deletérios às propriedades mecânicas da liga. Existem diversos tipos de manchas brancas (“white spots”), caracterizadas de acordo com suas origens e efeitos nas propriedades mecânicas. Entre estes tipos, estão os discretos, dendríticos e de solidificação (SMITH, 2012).
As manchas brancas (“white spots”) dos tipos discretos e dendríticos são causadas por detritos sólidos, com composição diferente da liga, que caem no lingote em solidificação e ficam presos na região semi-sólida. Se estes detritos são fundidos ou se dissolvem na piscina de metal, eles são inócuos, mas, caso contrário, formam inclusões ou manchas brancas (“white spots”). O tipo de solidificação, entretanto, resulta de perturbações térmicas que ocorrem na frente de solidificação (SMITH, 2012).
Figura 14 – a) Macrografia de um lingote da liga 718, refundido por VAR, mostrando os defeitos de manchas brancas (“white spots”); b) Micrografia em MEV do mesmo lingote, mostrando o defeito manchas brancas na matriz.
Fonte: (VALLE, 2010)
2.4 TRATAMENTOS TÉRMICOS DA LIGA 718
Os tratamentos térmicos são realizados com o intuito de otimizar as propriedades das superligas para que estas se tornem adequadas para diversas aplicações. As aplicações e propriedades mecânicas requeridas irão influenciar diretamente nas condições de temperatura, tempo e taxa de resfriamento a serem utilizadas nos tratamentos térmicos, já que estes fatores geram diferentes fases, distribuições e morfologias (vistas anteriormente) e, consequentemente, diferentes propriedades na liga. O gráfico 2 apresenta o diagrama TTT da liga 718 (SMITH, 2012).
Gráfico 2 – Diagrama Tempo-Temperatura-Transformação (TTT) da liga Inconel 718.
Fonte: (VALLE, 2010)
O tratamento térmico de solubilização é utilizado para solubilizar segundas fases que apresentem efeitos deletérios na resistência mecânica e na resistência à corrosão, e/ou para homogeneizar a microestrutura prévia da liga para posterior envelhecimento. Adicionalmente, pode recristalizar a estrutura forjada para máxima ductilidade. Processos empregados de solubilização não dissolvem todas as segundas fases das ligas endurecidas por precipitação (SMITH, 2012).
O tratamento térmico de envelhecimento, geralmente após solubilização, é utilizado para promover a precipitação de fases endurecedoras (γ’ e γ”, no caso da liga 718) com o objetivo de aumentar a resistência mecânica da liga. A temperatura de envelhecimento determina não apenas o tipo, mas também o tamanho e distribuição dos precipitados. Entretanto, os denominados endurecedores primários (γ’ e γ”) não são as únicas fases que se precipitam durante o envelhecimento. Em prolongados tempos de envelhecimento, podem ser formados carbetos e as fases TCP. O duplo envelhecimento tem como objetivo, em adição ao controle das fases endurecedoras γ’ e γ”, controlar a morfologia dos carbetos no contorno de grão (SMITH, 2012).
Nas aplicações aeroespaciais, há a necessidade de elevada resistência à tração e à fadiga a altas temperaturas. Para isso, segundo norma de inspeção aeroespacial da liga 718 (AMS 5662), faz-se um tratamento térmico de solubilização a 980°C por 1 hora, com resfriamento ao ar, seguido de envelhecimento a 720°C por 6 horas, com resfriamento no forno até 620°C, mantendo no forno por 18 horas a esta temperatura até o completo envelhecimento, com posterior resfriamento ao ar (SILVA, 2006).
Para aplicações na indústria de petróleo e gás, onde os níveis de resistência das aplicações aeroespaciais são desnecessários, a liga é desenvolvida com uma pequena modificação na composição química e nos tratamentos térmicos. Para esta aplicação, o objetivo é atingir uma combinação de alta resistência à corrosão e resistência mecânica (REALUM, 2012). 
Segundo norma API (UNS N07718), a sequência de tratamentos térmicos adequados é a solubilização na faixa de temperaturas entre 1021°C e 1052°C, por no mínimo uma hora e no máximo duas horas, com resfriamento ao ar, óleo ou água até a temperatura ambiente, seguido de envelhecimento na faixa entre 774°C e 802°C de seis a oito horas, com resfriamento ao ar, óleo ou água até a temperatura ambiente (SPECIAL METALS, 2015).
Nas aplicações nucleares, em que a resistência do material não é um fator crítico, utiliza-se a liga 718 em condição solubilizada e sem envelhecimento, a fim de evitar a formação dos precipitados endurecedores γ’ e γ”. Sem tais precipitados, não há o efeito de amolecimento induzido pelaradiação, que dissolve tais precipitados, além de haver uma significativa melhora na ductilidade (SILVA, 2006).
2.5 Principais fases presentes na liga Inconel 718
Para garantir as boas propriedades mecânicas e metalúrgicas destas ligas, tanto a composição química quanto a microestrutura do material exercem um papel fundamental. Para adequar as microestruturas das superligas a base de níquel e garantir a resistência necessária para aplicações específicas são realizados tratamentos térmicos de solubilização, seguido de um ou mais estágios de envelhecimento. Através destes processos pode-se controlar a fração, o tamanho, a morfologia e a distribuição dos precipitados, assim como estabilizar várias fases de carbonetos e controlar suas morfologias A seguir, destacam-se as principais características das fases presentes na liga em estudo (CHIAVERINI, 2008).
2.5.1 Fase gamma (γ)
Matriz austenítica com elevados teores de Fe e Cr que apresenta grande solubilidade para diversos elementos de liga. Esta fase pode ter sua resistência aumentada através dos mecanismos de endurecimento por solução sólida e por precipitação. A estrutura cúbica de faces centradas permite múltiplos sistemas de escorregamento, o que resulta em boa ductilidade e conformabilidade (CHIAVERINI, 2008).
2.5.2 Fase gamma prime (γ’)
Apresenta estrutura cristalina ordenada cúbica de faces centradas com possível estequiometria (Ni3(Al, Ti)). A morfologia desta fase apresenta-se na forma de partículas quase esféricas. É considerada uma das principais fases responsáveis pelo aumento da resistência mecânica em muitas superligas a base de níquel (CHIAVERINI, 2008). 
Várias pesquisas destacam que a fase γ’ presente na liga Inconel 718, contribui para o aumento de resistência mecânica da liga, porém, em menor grau do que a fase γ”, a qual será destacada no Item 2.5.3. Quanto maior a fração volumétrica de precipitados γ’, menor a distância entre os precipitados na matriz γ, maior dificuldade de movimentação de discordâncias e, desta forma, maior a resistência mecânica da liga (CHIAVERINI, 2008).
O acréscimo de resistência da liga pela precipitação de γ’ é uma função do tamanho das partículas precipitadas, ou seja, quanto maior o tamanho das partículas, maior o acréscimo de dureza da liga. Porém, este acréscimo de resistência, está relacionado aos fatores como tempo e temperatura de envelhecimento e quantidade de elementos formadores da fase γ’ presentes na liga como Al, Ti, Nb e Ta (COSTA e SILVA, 2006).
A fase γ’ por ser metaestável pode transformar-se em outros precipitados desde que a liga estiver supersaturada em Ti, Nb ou Ta ou ainda se esta permanecer durante longos períodos em temperaturas superiores a 700 ºC. A fase γ’ rica em titânio (Ti) pode se transformar para a fase eta (η) que apresenta fórmula estequiométrica Ni3Ti, e possui estrutura cristalina do tipo hexagonal compacta (HC). Da mesma forma, a fase γ’ quando rica em Nb pode se transformar em fase delta (δ) cuja estequiometria é dada pela fórmula Ni3Nb e possui estrutura do tipo ortorrômbica (COSTA e SILVA, 2006).
Estas fases, η (Ni3Ti) e δ (Ni3Nb), são fases deletérias às propriedades mecânicas e metalúrgicas do material e são formadas quando a fase γ’ permanece durante longos períodos em temperatura acima de 700 ºC, aproximadamente 60% da temperatura de fusão da liga (COSTA e SILVA, 2006).
2.5.3 Fase gamma double prime (γ”)
É uma fase metaestável que possui estrutura cristalina tetragonal de corpo centrado, com uma morfologia de discos alongados orientados paralelamente aos planos cristalográficos da matriz. Esta fase é produzida através da combinação do Ni com o nióbio (Nb), na presença do ferro (Fe), sendo a estequiometria final do composto, coerente com a matriz γ, Ni3Nb (COLPAERT, 2008).
O composto intermetálico Ni3Nb (γ”) geralmente precipita simultaneamente com γ’ (Ni3(Al, Ti)) e está presente somente em algumas ligas a base de Ni, como no Inconel 706 e 718, sendo de fato a principal responsável pelo aumento da resistência mecânica da liga dessa última liga. Essa fase garante elevada resistência na faixa que varia de baixas até temperaturas intermediárias, sendo instável em temperaturas acima de aproximadamente 650 °C. Quando a liga for mantida na faixa de temperaturas entre 650 ºC e 900 ºC, aproximadamente, a fase metaestável γ” se transforma na fase estável δ (COLPAERT, 2008).
2.5.4 Fase delta (δ)
A fase δ é um composto termodinamicamente estável de γ” que pode se formar durante processamento termomecânico, tratamento térmico ou em serviço. Apresenta estrutura cristalina ortorrômbica e estequiometria igual à fase metaestável γ”, isto é, (Ni3Nb) (SARTORI, 2014).
A Norma API 6A718-09 especifica os requisitos de microestrutura exigidos para o Inconel 718 com aplicações na área de petróleo e gás. De acordo com esta norma, após os tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento, a microestrutura deve estar livre de redes contínuas de partículas de segundas fases ao longo dos contornos de grão ou outras características microestruturais não usuais, exceto para grãos individuais e isolados, não representativos do volume da microestrutura. A presença de partículas de fase δ isoladas e discretas ou carbonetos é considerado aceitável. Além disso, a microestrutura deve estar livre da fase δ acicular em contorno de grão, exceto em grãos isolados e individuais (SARTORI, 2014).
As figuras 15 e 16 são imagens obtidas via microscopia ótica (MO), contidas na norma API citada acima, onde se observa alguns exemplos de microestruturas aceitáveis e inaceitáveis para componentes produzidos em Inconel 718 para aplicações na área de óleo e gás, respectivamente (SARTORI, 2014).
Figura 15 – Microestrutura aceitável com presença de fase δ em grão isolado
Fonte: (SARTORI, 2014)
Figura 16 – Microestrutura inaceitável devido ao acentuado nível de fase δ acicular
Fonte: (SARTORI, 2014)
A seguir, serão destacados alguns estudos obtidos da literatura que descrevem a influência da fase δ nas propriedades mecânicas em ligas de níquel. Evidenciado que a formação da fase δ com morfologia acicular ocorre quando a liga Inconel 718 for exposta em temperaturas no intervalo de 650 °C e 980 °C. Os autores observaram, através de análises via EDS (Energy Dispersive Spectrometry), que a quantidade precipitada de fase δ acicular aumenta quando a liga for submetida à longos períodos de envelhecimento. Constataram também, que a precipitação da fase δ acicular provoca prejuízos às propriedades mecânicas da liga (SARTORI, 2014).
Uma vez que ambas as fases δ e γ” apresentam o Nb como elemento base, a precipitação de fase δ nos contornos de grão implica em menor precipitação de fase γ”, durante o tratamento de envelhecimento, acarretando na formação de uma zona empobrecida em γ” nestas áreas. Com isso, essas regiões apresentam uma considerável plasticidade, podendo atuar como uma microrregião plastificada, quando em elevadas temperaturas. Uma forma de aliviar a plasticidade nestes locais é através da precipitação controlada de certa quantidade de fase δ globular no contorno de grão, levando a uma condição ótima de resistência à ruptura e ductilidade, aliviando parcialmente o efeito de concentração de tensões na microrregião plastificada (micro entalhe metalúrgico) (COLPAERT, 2008).
2.5.5 Carbonetos
O carbono, cujo percentual está na faixa de 0.05-0.2 % C aproximadamente, reage com outros elementos ligados ao Ni para formar carbonetos primários MC. Os principais tipos de carbonetos encontrados nas superligas de níquel são o MC, M6C, M23C6, onde M é o elemento ou elementos formadores de carbonetos, tais como, Ti, Ta, Hf e Nb (SMITH, 2012).
Os carbonetos mais frequentes presentes na liga Inconel 718 são os do tipo MC [(Nb, Ti)C] que, assim como os compostos intermetálicos, são os responsáveis pelo aumento de resistência destas ligas. Contudo, dependendo da morfologia destes carbonetos que se precipitam nos contorno de grão, podem-se observar efeitos nocivos à ductilidade e à tenacidade do material.Estes carbonetos apresentam estrutura cúbica e, normalmente, são considerados os compostos mais estáveis da natureza. Os carbonetos MC, denominados carbonetos primários, formados durante a solidificação da liga, decompõem-se durante os tratamentos térmicos de envelhecimento ou operação em alta temperatura para formar carbonetos secundários, tais como o M23C6 e o M6C, que se precipitam em contorno de grão (SMITH, 2012).
Os carbonetos presentes nas superligas exercem inúmeras funções. Os carbonetos do tipo M23C6, quando presentes na forma de partículas discretas no contorno de grão, promovem efeitos significativos na resistência à fratura, através da inibição do mecanismo de deslizamento de contorno de grão. A presença de carbonetos do tipo M6C pode atuar como obstáculos à movimentação de discordâncias. Estes são formados nos contornos de grão e podem servir como limitadores do crescimento de grão. Ainda, se formados com morfologia de Widmanstätten ao longo da interface do grão, esses carbonetos podem debilitar a ductilidade e promover fratura prematura (SILVA, 2006).
De um modo geral, os carbonetos proporcionam um acréscimo de resistência à matriz quando presentes de maneira intergranular e adicionam resistência a elevadas temperaturas, com a inibição o deslizamento nos contornos de grão. Por outro lado, os carbonetos podem funcionar como fontes de discordâncias e locais preferenciais de iniciação de trincas por fadiga (SILVA, 2006).
Salientou-se que as ligas de níquel (diversos tipos de Inconel) possuem uma variada gama de aplicações, tais como nas indústrias aeroespacial, nuclear e em componentes empregados na indústria do petróleo. Esta versatilidade dos diversos tipos de Inconel é resultado das boas propriedades mecânicas e metalúrgicas destas ligas. Contudo, ao serem submetidas a ambientes quimicamente agressivos, como em componentes aplicados na indústria de óleo e gás em águas profundas, podem ocorrer fenômenos de degradação/fragilização, como aquele causado pelo Hidrogênio (SARTORI, 2014).
2.6 MECANISMOS DE ENDURENCIMENTO DA LIGA 718
A elevada resistência mecânica da superliga Inconel 718 é obtida por uma complexa combinação de mecanismos de endurecimento, sendo que o mecanismo mais efetivo, segundo, é a precipitação das fases γ’ e, principalmente, γ” (CHIAVERINI, 1986).
2.6.1 Aumento de resistência pelo refino do grão e pelas discordâncias
O tamanho de grão pode ser controlado mediante o ajuste da taxa de solidificação a partir da fase líquida e também por deformação plástica seguida por um tratamento térmico apropriado. Segundo Chiaverini (1986) para muitos materiais, a resistência à tração está relacionada com o tamanho de grão de acordo com a equação de Hall-Petch:
 
(2), onde:
σ0= resistência à tração
σi= tração de fricção oposta ao deslocamento
K= constante para cada material específico
d= diâmetro do grão
No entanto, existem dois modelos para explicar a dependência da resistência à deformação plástica com o tamanho de grão. O primeiro se baseia na concepção de que o contorno de grão age como barreira para o deslocamento das discordâncias. O segundo se baseia na ideia de que a resistência aumenta devido ao aumento da densidade de discordâncias, já que as discordâncias concentram-se nos contornos, dificultando a mobilidade das mesmas. Segundo Chiaverini (1986) a resistência aumenta com a densidade de discordâncias segundo a relação:
 
(3), onde:
σ0= resistência à tração
σi= tração de fricção oposta ao deslocamento
α= constante numérica
Gb= energia livre de Gibbs
ρ= densidade de discordâncias
Como a densidade de discordâncias é inversamente proporcional ao diâmetro do tamanho de grão, os dois modelos chegam a mesma conclusão, ou seja, que a diminuição do tamanho de grão é uma relevante ferramenta para o aumento da resistência mecânica, pois dificulta a movimentação das discordâncias (CHIAVERINI, 1986).
2.6.2 Endurecimento por solução sólida
A presença de elementos de liga em solução sólida na rede cristalina, invariavelmente, irá formar uma liga mais resistente que o metal puro. Existem dois tipos de solução sólida, a solução sólida substitucional e a solução sólida intersticial. Se os átomos de soluto e do solvente possuem tamanhos similares, os átomos do soluto vão ocupar parte da rede cristalina do átomo solvente, sendo assim denominada solução sólida substitucional. Se os átomos de soluto são muito menores que do solvente, eles ocupam posições intersticiais na rede cristalina do solvente. Os elementos carbono, nitrogênio, oxigênio, boro e hidrogênio formam soluções sólidas intersticiais (CHIAVERINI, 1986).
Dentre os elementos substitucionais, o poder de endurecimento é, aparentemente, tão maior quanto maior a diferença de raio atômico com relação ao solvente. Entretanto, quando esta diferença for superior a 15%, a solubilidade é muito baixa, sendo a extensão da solução sólida restringida a 1%. Dessa forma, de acordo com a tabela 3, os elementos alumínio, titânio, manganês, nióbio, molibdênio, tântalo e tungstênio são os que apresentam melhor relação diferença de tamanho e solubilidade com o níquel para, potencialmente, se tornarem efetivos endurecedores por solução sólida em superligas de níquel. Ultrapassado o limite de solubilidade, esses elementos podem contribuir para o endurecimento por precipitação (SMITH, 2012).
Tabela 3 – Cada elemento de liga em função da diferença de diâmetro atômico e a sua solubilidade a 1000ºC. Os elementos em negrito são efetivos endurecedores por solução sólida no níquel.
Fonte: (VALLE, 2010)
Os elementos molibdênio, tântalo e tungstênio são utilizados primeiramente para promover o endurecimento por solução sólida a elevadas temperaturas das ligas de níquel. Estes elementos também formam carbetos complexos e o tântalo, em particular, é solúvel na fase γ’. Como a liga 718 possui baixos teores destes elementos, como visto na tabela 2.2, o mecanismo de endurecimento por solução sólida é pouco efetivo nesta liga (SILVA, 2006).
2.6.3 Endurecimento por precipitação de carbetos MC[(Nb,Ti)C]
Nas ligas de níquel, os carbetos geralmente aumentam a resistência da matriz quando presentes intergranularmente e adicionam resistência a elevadas temperaturas, inibindo o deslizamento nos contornos de grão. Por outro lado, os carbetos podem ser fontes de geração de discordâncias e locais preferenciais de iniciação de trincas por fadiga [28]. Os principais carbetos encontrados nas ligas de níquel são o MC, M23C6 e o M6C. O carbeto Cr7C3 é raramente encontrado (SILVA, 2006).
Os principais elementos formadores de carbetos MC são o titânio, o tântalo, o nióbio e o háfnio. De acordo com Silva (2006) em subsequente exposição térmica, pode se dissolver e formar o carbeto do tipo M23C6, tendo como consequência a formação da fase γ’, de acordo com a reação:
MC + γ = M23C6 + γ’ (1)
O endurecimento por precipitação das ligas de níquel se deve basicamente à fase γ’, a qual é responsável pela alta resistência a elevadas temperaturas dessas ligas. As demais fases, como os carbetos, são pouco efetivas no endurecimento por precipitação, devido à baixa fração volumétrica, embora exerçam influência na taxa de fluência e na resistência à ruptura das ligas de Níquel. Particularmente nas ligas Inconel 718 modernas, o único carbeto encontrado é o MC[(Nb,Ti)C], que se precipita em altas temperaturas e são muito estáveis até temperaturas de 1200°C, quando estes se dissolvem (CHIAVERINI, 1986).
2.6.4 Endurecimento por precipitação das fases γ’ e γ”
Nas ligas de níquel em geral, o principal mecanismo de endurecimento é a precipitação da fase ordenada γ’ (Ni3(Al,Ti)), sendo esta fase responsável pela grande resistência a elevadas temperaturas e à fluência dessas ligas. Esse forte efeito de endurecimento se deve à tendência natural de precipitar rapidamente por nucleação homogênea na matriz γ do níquel, ao seu tamanho (de 12 a 300 nm), ao contorno de anti-fase durante a movimentação de discordâncias e ao efeito do desarranjo (“mismatching”) γ/γ’ com a matriz (SMITH,2012).
O efetivo aumento de resistência causado pela interação entre a discordância e o precipitado γ’ depende dos seguintes fatores básicos (CHIAVERINI, 1986):
1. Fração volumétrica de γ’ → Quanto maior a fração volumétrica desta fase, menor a distância entre os precipitados de γ’ na matriz γ, maior dificuldade de movimentação de discordâncias e, logo, maior a resistência mecânica da liga (CHIAVERINI, 1986);
2. Tamanho da partícula γ’ → O tratamento térmico realizado para ligas de níquel forjadas comerciais tem o intuito de obter o tamanho de precipitado correspondente ao ponto de máximo de dureza, ou um pouco antes (CHIAVERINI, 1986);
3. Valor da energia anti-fase → A energia de anti-fase é função da ordenação do precipitado. Quando uma discordância corta uma partícula coerente de γ’, cria-se uma área de alta energia, impedindo a movimentação da discordância. A passagem da próxima discordância no mesmo plano de deslizamento apenas ocorre quando esta possui energia suficiente para destruir essa barreira de energia. Logo, quanto maior a energia de anti-fase, maior a dificuldade de movimentação das discordâncias e maior a resistência da liga (CHIAVERINI, 1986).
Na liga 718, a fase γ’ (Ni3(Al,Ti)) é responsável pelo endurecimento por precipitação em menor grau que a fase γ” (Ni3Nb). A fase γ” é mais efetiva no endurecimento, para a mesma fração volumétrica de γ’, a fase γ” possui um valor mais elevado de energia de contorno de anti-fase, logo, maior a energia necessária para a discordância cruzar a fase e maior o efeito do endurecimento (CHIAVERINI, 1986).
A ocorrência da precipitação das superligas a base de níquel está diretamente relacionada com o tempo de exposição ao tratamento térmico de envelhecimento em conjunto com o patamar de temperatura atingido. Dessa forma, as principais fases endurecedoras da superliga 718, γ’ e principalmente γ”, em temperaturas compreendidas entre 550 e 660°C levam um longo período de tempo para que aconteça a precipitação das mesmas. Entretanto, se a liga estiver submetida a temperaturas na ordem de 700 a 900°C, haverá precipitação dessas fases mesmo com tempo de envelhecimento relativamente curto. No entanto, se a liga for mantida no intervalo de temperatura entre 650°C e 980°C, haverá a formação da fase estável δ, a partir da dissolução da fase metaestável γ”, o que ocasiona perda de resistência mecânica e à corrosão da liga (SMITH, 2012).
3 METODOLOGIA E COLETA DE DADOS
3.1 Material
No trabalho, foi utilizada uma amostra da liga Inconel 718, obtida junto à empresa OneSubsea, na forma de uma barra forjada para formar um eletrodo (tarugo) para a refusão em VAR (forno de refusão de arco a vácuo), com diâmetro de 170 mm e comprimento de 800 mm. O material como recebido foi fundido em forno VIM (forno de indução a vácuo), refundido em processo VAR, recebeu tratamento térmico de homogeneização, foi conformada a quente por processo de forjamento em matriz aberta de uma prensa de 2000 toneladas e resfriada ao ar. A composição química está representada na tabela 4. Esta composição está de acordo com a norma API (UNS N07718), tabela 5 (VALLE, 2010).
Tabela 4 – Composição química do material em % peso
Fonte: (VALLE, 2010)
Tabela 5 – Composição química do material em % peso segundo norma API (UNS N07718).
Fonte: (VALLE, 2010)
Figura 17 - Amostra de Inconel 718 na condição inicial
Fonte: o autor
3.2 Corte e preparação das amostras
Para este estudo foi realizado o corte em uma cut-off de disco abrasivo da marca Arotec. Tratando-se de um material duro, o corte foi contínuo, com leve pressão.
Ao realizar o corte da amostra levou-se em consideração a temperatura que foi gerada no momento do seccionamento.
Figura 18 – Cut-off de disco abrasivo Arotec
Fonte: Laboratório de Metalografia, FATEC - Pindamonhangaba, SP.
Obtiveram-se dezesseis amostras nas dimensões: 10 mm x 10 mm x 5 mm, como na figura 19.
Figura 19 - Amostra de Inconel 718 para exame metalográfico.
Fonte: o autor
3.3 Ensaio de microdureza Vickers
Para os ensaios de microdureza Vickers foi utilizado o microdurômetro Leitz Wetzalar, com carga de 500 g, dependendo da dureza do material, durante 30 segundos. Nos copos de prova foram realizadas 10 impressões de microdureza, com distância de aproximadamente 2 mm entre as impressões. Os dados obtidos no ensaio de dureza se encontram na tabela 7 no item 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES.
3.4 Tratamento térmico
Os tratamentos térmicos foram realizados no laboratório da FATEC Pindamonhangaba utilizando o forno de tratamento térmico GRION. Ao colocar a amostra no forno previamente aquecido, á uma pequena diminuição da temperatura por isso antes de iniciar a contagem do tempo, espera-se, aproximadamente 2 minutos, até a estabilização da temperatura.
Foram realizados os tratamentos térmicos de solubilização conforme a tabela 7 apresenta. O tratamento de envelhecimento e a temperatura de solubilização estão de acordo com a espeficação da liga inconel 718 de petróleo e gás API (UNS N07718) 16.
Tabela 6 - Tratamento térmico de solubilização
	
	T Solubilização (°C)
	t Solubilização (h)
	T Envelhecimento (°C)
	t Envelhecimento (h)
	Amostra 1
	1.020
	1
	780
	8
	Amostra 2
	1.050
	1
	800
	6
	Amostra 3
	1.020
	1
	800
	8
	Amostra 4
	1.020
	2,5
	780
	8
	Amostra 5
	1.020
	1
	800
	6
	Amostra 6
	1.050
	2,5
	800
	6
	Amostra 7
	1.050
	2,5
	780
	8
	Amostra 8
	1.020
	2,5
	780
	6
	Amostra 9
	1.050
	1
	800
	8
	Amostra 10
	1.050
	1
	780
	6
	Amostra 11
	1.020
	2,5
	800
	8
	Amostra 12
	1.050
	2,5
	780
	6
	Amostra 13
	1.020
	2,5
	800
	6
	Amostra 14
	1.050
	2,5
	800
	8
	Amostra 15
	1.020
	1
	780
	6
	Amostra 16
	1.050
	1
	780
	8
Fonte: O autor.
3.5 EMBUTIMENTO
O embutimento tem por finalidade facilitar o manuseio da amostra se esta tiver um tamanho pequeno. Neste processo a amostra é envolvida por resinas sintéticas dentro de pequenos recipientes.
Figura 20 - Embutidora mecânica a quente Arotec.
Fonte: Laboratório de Metalográfica, FATEC - Pindamonhangaba, SP.
São dois processos básicos de embutimento: embutimento manual a frio e embutimento mecânico a quente.
O embutimento realizado neste estudo foi o mecânico a quente, realizado em uma embutidora da marca Arotec conforme figura 20, com as seguintes etapas:
Tempo total para cada amostra: 20 minutos
Soltar manípulo;
Subir o êmbolo (pressão);
Limpar a base onde será colocada a amostra;
Soltar a pressão para descer a amostra;
Adicionar duas medidas de baquelite em pó;
Limpar as impurezas;
Retornar o manípulo;
Liberar o botão de emergência;
Dar partida;
Subir a pressão mantendo entre 75 e 100 kgF;
Não deixar ultrapassar 150 kgF;
Aguardar o término do processo;
A refrigeração acontece automaticamente.
O resultado obtido, demonstrado na figura 21, já com a amostra envolvida pela resina de baquelite tem por fim facilitar o manuseio e evitar que lixas e panos de polimento sejam danificados.
Figura 21 - Amostra de Inconel 718 após o lixamento.
Fonte: o autor
3.6 LIXAMENTO
As lixas são produtos fabricados com a deposição de grãos cerâmicos abrasivos, previamente classificados, de tamanho especificado, sobre papel, tecido ou fibra vulcanizada, filme plástico ou combinação (papel + tecido), e unidos por camadas de adesivos Sait-Gobain (2003 apud Dedavid, 2007).
A sequência granulométrica das lixas utilizada neste estudo foi de: 180, 220, 320, 400 e 600, 1200, e 2000 mesh. Com a intenção de remover ou evitar que qualquer partícula se fixasse na amostra o uso de água foi constante.
O lixamento iniciou com a lixa número 180 e com a finalidade de deixar a amostra plana e com os riscos em um único sentido. 
Para mudar de uma lixa para outra com granulometria maior foi necessário alterar o ângulo da amostra conforme o exemplo da figura 22 e assim ocorrendo sucessivamente.
Figura 22 - Demonstração do giro de 90 graus após alteração da granulometria da lixa.
Fonte: Andrade, 2002.
3.7 POLIMENTO
O polimento tem por função eliminar as marcas deixadas pelo lixamento e conferir a amostra uma superfície plana e polida.O equipamento utilizado foi uma politriz elétrica com 600 rpm (rotações por minuto) conforme figura 23:
Figura 23 - Politriz elétrica da marca Arotec.
Fonte: Laboratório de Metalografia - FATEC, Pindamonhangaba, SP.
Neste equipamento um pano de polimento é acoplado em um prato giratório e fixado por um flange. Para Dedavid (2007) o disco de polimento é recoberto com tecido que deve ser capaz de reter o abrasivo, conservar-se inerte quimicamente durante o uso e ser resistente ao manuseio durante a operação.
Antes da utilização do pano de polimento uma prática foi adotada:
Lavar o pano de polimento para evitar contaminação oriunda de polimento anterior, retirando resíduos ou poeira;
Os panos de polimento são específicos para cada agente polidor e sua dimensão (exemplos: pasta de diamante 6 μm, sílica coloidal 0,05 μm);
Cada pano de polimento tem sua respectiva escova de limpeza;
Para cada agente polidor ou abrasivo há um lubrificante recomendado. 
O pano de polimento deve ser constantemente lubrificado. No caso de alumina e sílica coloidal há o risco de alguma partícula se solidificar vindo a interferir no processo de polimento. Para alumina e sílica coloidal o lubrificante utilizado foi água destilada.
A limpeza foi uma constante em toda a preparação metalográfica para evitar contaminação da amostra. No processo de lixamento sempre que se alterou a direção da amostra, a mesma foi lavada em água corrente com sabão neutro, em seguida um líquido com baixo ponto de ebulição como o álcool, e secagem com jato de ar quente.
Já no processo de polimento o cuidado foi redobrado evitando-se deixar a politriz sem a tampa quando não em uso, para que o pano de polimento não ficasse exposto à poeira ou qualquer outro resíduo sólido.
3.8 USO DO REAGENTE
O reagente utilizado foi água regia modificada onde sua composição química é 50 ml HCL, 40 ml HNO3 e 10 ml H2O2, seguindo essa sequência de preparo para atacar a amostra. Adicionado c em um recipiente de vidro HCL em seguida adicionado HNO3 e por último H2O2. A amostra ficou totalmente submersa por 5 segundos.
O reagente foi preparado na capela que possui um sistema de exaustão que elimina os gases expelidos durante o preparo e utilização dos ácidos
3.9 OBSERVAÇÃO MACROESTRUTURAL
As amostras após o ataque químico foram observadas em um microscópio ótico Olimpus, modelo BX51M acoplado a uma câmera fotográfica, com ampliação de 50x até 1000x, conforme figura 24.
Figura 24 - Microscópio ótico Olimpus, modelo BX51M.
Fonte: Laboratório de Metalográfica, FATEC - Pindamonhangaba, SP.
3.10 Ensaio de corrosão
O ensaio de corrosão foi realizado no laboratório da Fatec Pindamonhangaba utilizando uma Estufa para Esterilização e Secagem GEHAKA Modelo G4023D conforme a figura 25.
Figura 25 - Estufa de Secagem e Esterilização
Fonte: Laboratório de fundição, FATEC – Pindamonhangaba, SP.
No ensaio foi utilizado solução de cloreto férrico até cobrir totalmente a amostra, o forno foi ajustado para 50 graus a um tempo de 24 horas.
Após o ensaio de corrosão as amostras foram lavadas e pesadas em uma balança de precisão shimadzu modelo ay 220.
Figura 26 - Balança analítica shimadzu ay 220
Fonte: Laboratório químico, FATEC – Pindamonhangaba
Os dados coletados na balança se encontram na tabela 9 no item 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Tabela 7 - Ensaio de Dureza Vickers (HV) Antes Tratamento Térmico
	
	Ponto 1
	Ponto 2
	Ponto 3
	Ponto 4
	Ponto 5
	Ponto 6
	Ponto 7
	Ponto 8
	Ponto 9
	Ponto 10
	Média
	Desvio Padrão
	Amostra Pd
	319
	333
	322
	333
	370
	336
	335
	265
	317
	274
	199,3
	8,5
	Amostra 1
	202
	192
	202
	194
	200
	197
	202
	186
	198
	220
	245,2
	17,1
	Amostra 2
	262
	229
	248
	260
	278
	227
	230
	242
	224
	252
	208,2
	10,3
	Amostra 3
	223
	230
	211
	210
	204
	202
	205
	200
	195
	202
	213,0
	17,2
	Amostra 4
	214
	185
	240
	214
	222
	242
	207
	195
	201
	210
	192,9
	11,0
	Amostra 5
	209
	203
	208
	182
	188
	189
	195
	198
	176
	181
	196,2
	6,1
	Amostra 6
	183
	199
	201
	192
	204
	201
	195
	202
	192
	193
	208,4
	12,0
	Amostra 7
	209
	198
	201
	211
	209
	197
	190
	233
	216
	220
	208,5
	7,9
	Amostra 8
	207
	219
	205
	202
	199
	209
	221
	205
	199
	219
	223,8
	12,3
	Amostra 9
	208
	212
	229
	211
	227
	242
	232
	242
	225
	210
	224,4
	16,1
	Amostra 10
	216
	209
	222
	208
	214
	220
	216
	234
	244
	261
	283,4
	22,6
	Amostra 11
	317
	296
	295
	316
	288
	272
	248
	263
	255
	284
	238,0
	14,5
	Amostra 12
	250
	236
	242
	243
	229
	216
	258
	212
	254
	240
	236,4
	14,5
	Amostra 13
	243
	206
	227
	227
	226
	242
	241
	250
	261
	241
	234,0
	17,7
	Amostra 14
	225
	219
	240
	242
	217
	275
	233
	251
	222
	216
	233,5
	14,1
	Amostra 15
	250
	235
	243
	262
	230
	226
	234
	214
	223
	218
	227,8
	14,6
	Amostra 16
	258
	244
	226
	230
	233
	226
	207
	210
	215
	229
	199,3
	8,5
Fonte: O autor.
Após realizar o tratamento térmico de solubilização foi feito novamente o ensaio de microdureza Vickers
Tabela 8 -Ensaio de Dureza Vickers (HV) Após Tratamento Térmico
	
	Ponto 1
	Ponto 2
	Ponto 3
	Ponto 4
	Ponto 5
	Ponto 6
	Ponto 7
	Ponto 8
	Ponto 9
	Ponto 10
	Média
	Desvio Padrão
	Amostra 1
	381
	411
	366
	385
	394
	403
	386
	391
	386
	412
	391,5
	13,4
	Amostra 2
	344
	336
	313
	335
	326
	338
	313
	315
	320
	307
	324,7
	12,2
	Amostra 3
	399
	382
	404
	366
	364
	345
	350
	385
	386
	337
	371,8
	21,8
	Amostra 4
	395
	383
	371
	374
	380
	350
	356
	365
	376
	370
	372,0
	12,4
	Amostra 5
	335
	326
	346
	324
	352
	321
	347
	338
	339
	345
	337,3
	10,1
	Amostra 6
	360
	344
	343
	344
	351
	346
	363
	353
	369
	314
	348,7
	14,3
	Amostra 7
	391
	411
	385
	376
	380
	369
	370
	398
	370
	344
	379,4
	17,5
	Amostra 8
	370
	366
	369
	370
	370
	346
	363
	362
	364
	371
	365,1
	7,1
	Amostra 9
	341
	364
	359
	336
	349
	331
	368
	341
	342
	367
	349,8
	12,9
	Amostra 10
	350
	376
	371
	369
	381
	375
	338
	364
	370
	396
	369,0
	15,2
	Amostra 11
	350
	363
	366
	335
	352
	347
	350
	353
	354
	351
	352,1
	8,0
	Amostra 12
	370
	378
	389
	378
	393
	385
	409
	381
	367
	398
	384,8
	12,2
	Amostra 13
	366
	351
	330
	365
	367
	340
	363
	355
	357
	353
	354,7
	11,4
	Amostra 14
	348
	349
	337
	330
	347
	342
	343
	340
	359
	362
	345,7
	9,1
	Amostra 15
	369
	428
	411
	396
	365
	369
	416
	382
	383
	381
	390,0
	20,7
	Amostra 16
	368
	364
	350
	366
	381
	376
	369
	372
	367
	360
	367,3
	8,1
Fonte: O autor.
A maior dificuldade na preparação das amostras foi o processo de polimento das mesmas. Após o uso da lixa de 2000 mesh, o polimento utilizado foi com o agente polidor sílica coloidal 0,05 μm.
Observando-se que não houve o resultado esperado e consultando docentes da instituição foi optado o uso do agente polidor de alumina 1 μm o qual melhorou a condição final da amostra.
Os resultados micrográficos obtidos são observados nas figuras abaixo:
Figura 27 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 1. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 28 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 2. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 29 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 3. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 30 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 4. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 31 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 5. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 32 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 6. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b)
Fonte: o autor
Figura 33 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 8. Ampliação: a) 50x b) 100x.
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 34 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 8. Ampliação: a) 50x b) 100x
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 35 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 9. Ampliação: a) 50x b) 100x
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 36 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 10. Ampliação: a) 50x 
a) 
Fonte: o autor
Figura 37 - MO (microscopia ótica). Corpo de Prova Amostra 11. Ampliação: a) 50x b) 100x
a) 
b) 
Fonte: o autor
Figura 38 - MO (microscopia ótica).