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11/30/2016 1 Universidade Federal de Campina Grande CTRN / UAEALi / Engenharia de Alimentos Operações Unitárias I Prof. Rennan Gusmão Caracterização de partículas Propriedades físicas das partículas (esfericidade, diâmetro de partícula); Microscopia eletrônica de varredura e difração a luz; Distribuição de tamanho; Distribuição de Gates-Gaudin-Shuhmann (GGS); Distribuição de Rosin-Rammler-Bennet (RRB); Densidade; Área superficial específica. Caracterização de partículas Na área de Engenharia de alimentos, informações a respeito de um sistema de partículas são fundamentais para o projeto de equipamentos e simulação de processos de diversas operações unitárias de transporte, entre outras. A caracterização por meio de algumas propriedades físicas é fundamental para o adequado dimensionamento de processo, com a adoção de expressões médias e estatísticas. Sólido Particulado Os sistemas porosos podem ser caracterizados tanto pela partícula isolada como quando dispostas em conjunto, conhecido como leito de partículas. Importância - caracterização de partículas 1. Operações de transporte; 2. Desidratação; 3. Filtração; 4. Sedimentação; 5. Centrifugação; 6. Fluidização; 7. Extração sólido-líquido. Propriedades dos sólidos particulados a) as que dependem da natureza das partículas: o tamanho, a forma, a dureza, a densidade, o calor específico e a condutividade. b) as que dependem do sistema (leito poroso): a densidade aparente, a área específica, a porosidade, o ângulo de talude, entre outras. Neste caso, a propriedade passa a ser uma característica do conjunto de partículas (leito) e não mais do sólido em si. 11/30/2016 2 Tamanhos de partículas Granulometria é o termo usado para caracterizar o tamanho das partículas de um material. Blocos Grandes > 15 cm Distinguem-se pelo tamanho cinco tipos de sólidos particulados: 1 μm até 0,5 mm Sólidos Granulares 0,5 a 10 mm Blocos Pequenos 1 a 5 cm Blocos Médios 5 a 15 cm Pós Forma e composição das partículas A forma e composição das partículas é determinada pelo sistema cristalino dos sólidos naturais e no caso dos produtos industriais pelo processo de fabricação. A forma é uma variável importante. A) Esfericidade e Diâmetro Equivalente B) Densidade C) Dureza D) Fragilidade E) Aspereza F) Porosidade G) Densidade Aparente Os parâmetros mais utilizados são os seguintes: Esfericidade e diâmetro equivalente A forma de uma partícula pode ser expressa pela esfericidade (), que mede o afastamento da forma esférica. Logo = 1 para uma partícula esférica < 1 para qualquer outra forma 0 1 Esfericidade e diâmetro equivalente Seja uma partícula de volume Vp e área Ap: Volume da esfera: Por definição: p eq A d 2 2 eqp dA Esfericidade e diâmetro equivalente p eq A d 2 Esfericidade e diâmetro equivalente ? 11/30/2016 3 Esfericidade Esfericidade de formatos conhecidos de partículas FORMATO DA PARTÍCULA (ADIMENSIONAL) Esfera 1 Cubo 0,81 Cilindros H = D 0,87 H = 5D 0,70 H = 10D 0,58 Trigo 0,85 Sólidos triturados 0,50 – 0,70 H – altura D – diâmetro do cilindro Esfericidade e diâmetro equivalente Se todas as partículas têm o mesmo volume (Vp) e a mesma forma, a área total das partículas = número de partículas x área da partícula Pode ser calculada a área por unidade de massa (área específica)se conhecemos o diâmetro equivalente para uma partícula i: Densidade Permite classificar os sólidos nas seguintes classes: Leves (<500 kg/m3) = serragem, turfa, coque; Médios (1000 ≦ ≦ 2000 kg/m3) = areia, minérios leves; Muito Pesados ( > 2000 kg/m3) = minérios pesados; Intermediários (550< <1100 kg/m3) = produtos agrícolas. Porosidade É a propriedade da partícula que mais influencia as propriedades do conjunto (leito poroso). É a proporção de espaços vazios. Quanto mais a partícula se afastar da forma esférica, mais poroso será o leito. Porosidade s p cp s ap ap 1 1 Porosidade aparente da partícula ρap = densidade aparente ρs = densidade real (ou da substância Porosidade do poro fechado ρp = densidade da partícula Porosidade (e) Quanto maior a esfericidade menor a porosidade do leito. 11/30/2016 4 Densidade aparente (ρa) É a densidade do leito poroso, ou seja, a massa total do leito poroso dividida pelo volume total do leito poroso. Pode-se calcular por meio de um balanço de massa a partir das densidades do sólido e do fluido, que muitas vezes é o ar. Tamanho de partículas Distribuição de tamanho As propriedades dos alimentos particulados dependem da granulometria. O conhecimento do tamanho das partículas é fundamental para determinar sua forma de manipulação, seu tratamento e suas propriedades funcionais. Importante em processos com misturas, extrusão, secagem, transporte pneumático de materiais em pó e também para o controle da qualidade do produto final. Técnicas de medidas de diâmetro Técnica Características Faixa de medida (µm) Peneira Agitação mecânica ou ultrasônica 20 – 100.000 Sedimentação Gravimétrica/centrífuga 1 – 250 Microscopia Eletrônica (MEV)/ Óptica 0,1 – 1 Turbidimetria (bloqueio de luz) 0,05 – 500 Resistividade (Contador Couller) 0,5 – 800 Elutriação (Fluxo de gás) 5 – 500 Permeabilidade (Fischer subsieve) 0,2 – 50 Área superficial Absorção de gás (BET)/penetração de líquido 0,01 – 20 Tabela – Técnicas mais comuns de medidas de diâmetro e suas limitações (Oliveira Filho, 2007) O tamanho da partícula de materiais homogêneos (com partículas uniformes) pode ser obtido: 1. Com o auxílio de um microscópio 2. Por peneiramento: fazer passar por malhas progressivamente menores, até que fique retida a maior porção. O tamanho corresponde ao tamanho da peneira o a média das peneiras. 3. Decantação: o material é posto numa suspensão que se deixa em repouso durante um certo tempo, findo o qual o nível dos sólidos decantados terá descido. A partir das frações de massa separadas, calcula-se o tamanho da partícula. O tamanho da partícula de materiais homogêneos (com partículas uniformes) pode ser obtido: 4. Elutriação: O princípio empregado é o mesmo, porém a suspensão é mantida em escoamento ascendente através de um tubo. Variando-se a velocidade de escoamento, descobre-se o valor necessário para evitar a decantação das partículas. Esta será a velocidade de decantação do material. 5. Centrifugação: A força gravitacional é substituída por uma força centrífuga cujo valor pode ser bastante grande. É útil principalmente quando as partículas são muito pequenas e, por conseqüência, têm uma decantação natural muito lenta. 11/30/2016 5 Materiais heterogêneos Neste caso o material terá que ser separado em frações com partículas uniformes por qualquer um dos métodos de decantação, elutriação ou centrifugação anteriormente citados. O meio mais prático, no entanto, é o tamisamento, consiste em passar o material através de uma série de peneiras com malhas progressivamente menores, cada uma das quais retém uma parte da amostra. Esta operação, conhecida como análise granulométrica, é aplicável a partículas de diâmetros compreendidos entre 7 cm e 40 µm. Materiais heterogêneos A análise granulométrica é realizada com peneiras padronizadas quanto à abertura das malhas e à espessura dos fios de que são feitas. Séries de Peneiras mais Importantes British Standard (BS) Institute of Mining and Metallurgy (IMM) National Bureau of Standards - Washington Tyler (Série Tyler) – A mais usada no Brasil Materiaisheterogêneos O sistema Tyler é constituído de quatorze peneiras e tem como base uma peneira de 200 fios por polegada (200 mesh), feita com fios de 0,053 mm de espessura, o que dá uma abertura livre de 0,074 mm. As demais peneiras, apresentam 150, 100, 65, 48, 35, 28, 20, 14, 10, 8, 6, 4 e 3 mesh. Quando se passa de uma peneira para a imediatamente superior (por exemplo da de 200 mesh para a de 150 mesh), a área da abertura é multiplicada por dois e, portanto, o lado da malha é multiplicado por . Materiais heterogêneos O ensaio consiste em colocar a amostra sobre a peneira mais grossa a ser utilizada e agitar em ensaio padronizado o conjunto de peneiras colocadas umas sobre as outras na ordem decrescente da abertura das malhas. Abaixo da última peneira há uma panela que recolhe a fração mais fina que consegue passar através de todas as peneiras da série. Materiais heterogêneos Materiais heterogêneos 11/30/2016 6 Materiais heterogêneos As quantidades retidas nas peneiras e na panela são pesadas. A fração de cada tamanho se calcula dividindo a massa pela massa total da amostra. Materiais heterogêneos Esta fração poderá ser caracterizada de dois modos: 1. Também é comum a conversão a porcentagem, ao invés de fração ponderal. Cada fração é associada às peneiras em que passa e que fica retida, de um dos seguintes modos: 8/10 ou -8+10, por exemplo, significa que a amostra passou na peneira 8 e ficou retida na peneira 10. 2. A fração será representada pelas partículas de diâmetro igual a média aritmética das aberturas das malhas das peneiras i e i-1. No caso que estamos exemplificando, será a fração com partículas de tamanho: Materiais heterogêneos Quando temos uma mistura de partículas de diversos diâmetros, podemos definir um diâmetro médio que represente esse material. Uma mistura que contem frações com Ni partículas de diâmetro equivalente deq (se forem esféricas seria dpi) pode apresentar uma distribuição granulométrica com a seguinte forma: Análise Granulométrica Diferencial - (ou Análise de Freqüência) - Indica o intervalo de variação dos diâmetros e as dimensões predominantes na amostra. A fração ponderal retida é mostrada em função dos diâmetros médios das peneiras. Materiais heterogêneos Análise Granulométrica Acumulativa - Os resultados da análise acumulativa são apresentados graficamente como a fração acumulada retida / ou que passa, na peneira i , em função do diâmetro de cada peneira; ou seja, a fração acumulada de grossos (ϕi x Di ), ou a fração acumulada de finos (1 − ϕi) x .Di. (ϕi = Δϕ1 + Δϕ2 + ...+ Δϕi ) A fração acumulada em cada peneira é dada pela soma da fração retida nesta peneira (ϕi ) com a soma acumulada das retidas nas peneiras anteriores (Δϕi ). Evidentemente, para a amostra total, ϕ = 1. Materiais heterogêneos Outros tipos de diagramas utilizados Análise Granulométrica em papel mono-log: elimina o acúmulo de pontos na região de partículas finas, fato responsável por enganos e imprecisão de leitura do gráfico. O gráfico log-log permite extrapolar, na região de finos, os resultados da análise de materiais moídos. Análise acumulada de finos em papel de probabilidade - é útil para o tratamento estatístico da amostra. 11/30/2016 7 Outros tipos de diagramas utilizados Análise Granulométrica em papel mono-log: elimina o acúmulo de pontos na região de partículas finas, fato responsável por enganos e imprecisão de leitura do gráfico. O gráfico log-log permite extrapolar, na região de finos, os resultados da análise de materiais moídos. Análise acumulada de finos em papel de probabilidade - é útil para o tratamento estatístico da amostra. Difração de luz Técnica destinada a obtenção de diâmetros médios de partícula inferiores a 75 micra. Baseia-se em um feixe de laser que é enviado em direção à amostra a ser analisada, quando o feixe colimado encontra as partículas, parte do laser é difratado e, em consequência, focado por meio de lentes, no detector. O diâmetro das partículas é inversamente proporcional ao ângulo do desvio sofrido pelo raio laser , quanto menor o tamanho da partícula, maior será o ângulo de difração . Difração de luz Análise de imagens (MEV) Análise computacional de imagens digitalizadas,onde a imagem real da amostra é transformada em uma matriz numérica que é processada pelo computador . O valor das partículas deve estar entre 100 e 2000 partículas. Determinação de características de materiais heterogêneos à partir de dados da análise granulométrica Número de partículas na amostra: xi, N , são, respectivamente, a fração ponderal e o número de partículas relativas ao diâmetro Di. M é a massa total da amostra e ρs a densidade do sólido. Se “C” e ρS forem admitidos constantes para todas as frações da amostra. Área Superficial das Partículas: Superfície específica: Médias Características – Principais Diâmetros médios • Diâmetro médio aritmético: É o diâmetro da partícula de superfície externa média, que é aquela cuja superfície externa, multiplicada pelo número de partículas da amostra, fornece a superfície externa total. É o diâmetro apropriado para o estudo do escoamento de fluidos através de meios porosos. Pode ser calculado, com Base nos dados da análise diferencial, a partir da definição: Diâmetro médio superficial: 11/30/2016 8 Materiais Heterogêneos É o diâmetro da partícula de volume médio. Multiplicando o volume desta partícula pelo número de partículas da amostra, obtém-se o volume total do sólido. O volume desta partícula é a média aritmética dos volumes de todas as partículas da amostra. Admite-se uma densidade igual para todas as partículas: Materiais Heterogêneos Modelos de distribuição granulométrica Modelo de Gates-Gaudin-Schuhmann (GGS); Xf – fração mássica do material mais fino do que a abertura da peneira (kg/kg total); an – é a abertura da peneira de ordem n (m); KGGS é o parâmetro que representa o tamanho médio das partículas (m); IGGS é o parâmetro que representa a dispersão (adimensional), também chamado de derivada de Schuhmann; M = 1 (distribuição uniforme) m≠1 (casos usuais) GGSI GGS n f k a X Modelos de distribuição granulométrica Modelo de Rosin-Rammler-Bennet (RRB); KRRB é o parâmetro que representa o tamanho médio das partículas (m); IRRB é o parâmetro que representa a dispersão (adimensional); M = 1 (distribuição uniforme) m≠1 (casos usuais) RRBIRRBn KaXf /exp1 Modelos de distribuição granulométrica Modelo Log-normal. 1 : a igual é dispersão a qual na erro Função )exp( 2 )( )(ln2 )/ln( ln 2 1 exp )(1 2 1 9,15 50 50 1,84 0 2 50 2 50 D D D D dyyZerf DD Z DdZerfX z i i psii 11/30/2016 9 Exercício 1 - Determine a esfericidade de um cubo de maçã, cujas arestas medem 4mm. A área superficial da partícula é facilmente calculada, pois apresenta geometria definida (cubo): ASP = 6 A = 6 (d) 2 = 6 (4)2 (mm2) = 96mm2 VP = d 3 = (4)3 = 64mm3 A esfericidade do cubo de maçã é de 0,805. 805,0 96 29,77 29,77)()96,4()( 96,4 ))(64(66 2 2 , 2222 , 3 1 33 1 mm mm A A mmmmDA mm mmV D SP esfs esfesfs p esf Exercício 2 – Dados de partículas de bagaço de cana em um sistema de peneiras Tyler foram obtidos e os resultados da massa retida em cada peneira, bem como a respectiva fração mássica, estão apresentados na Tabela 6.3. Determinar o diâmetro médio das partículas. N° da peneira an médio (mm) m (g) Xn (g. g-1 total) 31/2 -10 3,66320 49,80,116 10 – 14 1,4095 23,65 0,055 14 – 20 1,0005 87,72 0,207 20 – 28 0,7110 98,56 0,229 28 – 35 0,5030 82,99 0,193 35 – 48 0,3560 47,30 0,110 48 – 65 0,2515 24,50 0,057 65 – 100 0,1775 8,60 0,020 100 – 150 0,1255 3,44 0,008 150 – 200 0,0890 2,15 0,005 mm an Xn Dp i médio médio médio 571,0 08090,0 005,0 ... 4095,1 055,0 632,3 116,0 11 Exercício 3 – Analise os dados de distribuição de tamanho de um sistema particulado constituído por açúcar granulado, mostrado na tabela. Verifique qual melhor ajuste dos dados experimentais pode ser obtido linearizando as equações dos modelos GGS e RBB. Peneira (MESH) an (µm) Massa retida (g) 20 833 - 28 589 0,03 35 417 0,46 48 295 1,23 65 208 0,63 100 147 0,12 150 104 0,02 Fundo - 0,01 Solução: Linearização do modelo de GGS Linearização do modelo de RRB GGSGGSnGGS GGS n GGSf I GGS n f KIaI K a IX K a X GGS lnln)ln(ln )( RRBRRBnRRB RRB n RRBf I RRB f I RRB n f I RRB n f KIaI K a IX K an X K a X K a X RRB RRB RRB lnln)ln())1ln(ln( )()1ln( )(exp1 )(exp1 Peneira (MESH) an médio (µm) Massa retida (g) Xf (g. g -1 total) Porcentagem de massa retida (%) ln an ln Xf ln (-ln(1-Xf) 20 833 - 1 0 6,73 0,00 * 28 589 0,03 0,988 0,012 6,38 -0,01 1,49 35 417 0,46 0,804 0,196 6,03 -0,22 0,49 48 295 1,23 0,312 0,688 5,69 -1,16 -0,98 65 208 0,63 0,06 0,94 5,34 -2,81 -2,78 100 147 0,12 0,012 0,988 4,99 -4,42 -4,42 150 104 0,02 0,004 0,996 4,64 -5,52 -5,52 Fundo - 0,01 - * y = 2,8817x - 18,405 R² = 0,9099 -6,00 -5,00 -4,00 -3,00 -2,00 -1,00 0,00 1,00 2,00 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 ln x f ln an GGS Série1 Linear (Série1) y = 4,2438x - 25,346 R² = 0,9936 -7,00 -6,00 -5,00 -4,00 -3,00 -2,00 -1,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 ln (- ln (1 -x f) ) ln na RRB ln (-ln(1-Xf) * Linear (ln (-ln(1-Xf) *) GSS IGGS = 2,88; KGGS = 595µm R 2 = 0,910 RRB IRRB = 4,24; KRRB = 392µm R 2 = 0,994 GGSGGSnGGS GGS n GGSf KIaI K a IX lnln)ln(ln 403,18ln881,2ln nf aX RRBRRBnRRB RRB n RRBf KIaI K a IX lnln)ln())1ln(ln( 344,25ln244,4))1ln(ln( nf aX 11/30/2016 10 Exercício Compare a esfericidade de duas partículas de mesmo volume e de mesmo material, sendo, uma esférica e a outra cilíndrica. A relação diâmetro/comprimento do cilindro é 1/3. Determine o deq da partícula cilíndrica, o deq da partícula esférica e as esfericidades das duas partículas. Ap deq2. 3 6. Vp deq RESPOSTA: ᶲ partícula esférica= 1 ᶲ partícula cilíndrica= 0,778 Exercício Grãos de pipoca não estourados possuem diâmetro equivalente de 6 mm e esfericidade aproximada de 1. Já, os grãos de pipoca estourados, apresentam diâmetro equivalente de 12 mm e esfericidade de 0,85. Obtenha o volume da partícula para o grão não estourado e para o grão estourado. 3 6. Vp deq Ap deq2. RESPOSTA: Volume grão não estourado = 1,13.10-7 m3 Volume pipoca = 9,048.10-7 m3 Bibliografia Consultada A.J.A; PESSOA FILHO, P.A. Operações Unitárias na Indústria de Alimentos. LTC. 2016. CREMASCO, M.A. Operações Unitárias em Sistemas Particulados e Fluidomecânicos. 423 pág. Editora Blucher, 2012. ORTEGA, E. Notas de Aulas de Operações Unitárias. Faculdade de Engenharia de Alimentos. Universidade Estadual de Campinas. CARVALHO, L.P Notas de Aulas de Operações Unitárias I. Departamento de Engenharia Química. Universidade Federal do Rio Grande do Norte. W. L. McCABE, J. C. SMITH e P. HARRIOT, “Unit Operations of Chemical Engineering”, 6ª Ed., McGraw-Hill, 2006. A. S. FOUST, L. A. WENZEL, C. W. CLUMP, L. MAUS e L. B. ANDERSEN, “Princípios das Operações Unitárias”, 2ª Ed., LTC Editora, 1982. R. GOMIDE, “Operações Unitárias”, Vols. 1 e 3, Editora FCA, 1983.
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