Aula_9_ECE 4_Visialiazação de Nanomateriais_20 05 2020

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ECE – Estudos Continuados Emergenciais 
 
Prof. Everaldo Carlos Venancio 
 
E-mail: nanocienciananotec@gmail.com 
 
Site do curso: 
http://sites.google.com/site/nanocienciaufabc 
 
ESZM002-17 - Nanociência e 
Nanotecnologia (2-0-2) 
1 
Aula 9 – 20/05/2020 
Microscópio ótico: identificação da microestrutura, granulação do material, fases 
presentes, inclusões, poros, etc. 
 
MEV e MET: identificação da microestrutura, análise da superfície, fratura, 
discordâncias, orientação cristalina. 
Observação e Manipulação de Nanoestruturas 
2 
Microscópio Óptico 
Observação e análise microestrutural de objetos sólidos 
• imagem plana – sem profundidade de foco 
 
• baixa resolução ~ 0,5 μm 
 
• preparação especial da amostra (lixamento, polimento, ataque químico) 
3 
Microscópio Óptico 
Um MO convencional tem sua capacidade de aumento limitada: pelo efeito da 
difração, fenômeno que distorce a onda luminosa sempre que o objeto 
iluminado atinge dimensões próximas a do  da luz. 
 
Como o  da luz no visível tem centenas de nanômetros, a microscopia óptica 
não é capaz de mostrar detalhes de estruturas nanométricas ou ainda a 
estrutura de moléculas e átomos como outros microscópios o fazem. Na era da 
Nanotecnologia, vencer esta limitação é essencial. 
Microscópio Óptico: alta resolução com um pequeno campo de 
visão ou uma baixa resolução com um amplo campo de visão. 
4 
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) 
O primeiro microscópio eletrônico desenvolvido 
foi um microscópio eletrônico de transmissão 
(TEM), que foi padronizado exatamente como 
um microscópio de luz, exceto que um feixe de 
elétrons focalizado é usado ao invés de luz. Ele 
foi desenvolvido por Max Knoll e Ernst Ruska 
na Alemanha em 1931. 
 
 
O primeiro microscópio eletrônico de varredura 
(SEM) foi construído em 1938 (Von Ardenne) e 
os primeiros instrumentos comerciais por volta 
de 1965. Seu desenvolvimento foi atrasado 
devido à eletrônica envolvida no processo de 
"varredura" do feixe de elétrons através da 
amostra. 
5 
 1897: J.J. Thompson - Descobre o elétron 
 1924: Louis DeBroglie - Identifica um comprimento de onda de elétrons em 
movimento  = h / mv 
 
no qual:  = comprimento de onda, h = constante de Planck m = massa, 
v = velocidade (Para um elétron em 60kV,  = 0,005 nm) 
 
 1926: H. Busch - Os campos magnéticos ou elétricos funcionam como lentes 
para elétrons 
1929: E. Ruska - tese de doutorado em lentes magnéticas 
 1931: Knoll e Ruska - Primeiro microscópio eletrônico construído 
 1931: Davisson & Calbrick - Propriedades de lentes eletrostáticas 
 1934: Driest & Muller - Ultrapassaram resolução do Microscópio Óptico 
 1938: von Borries & Ruska - primeiro microscópio eletrônico comercial 
(Siemens) - 10 nm de resolução 
 1940: RCA - Comercializou microscópios eletrônicos com 2,4 nm de resolução 
Cronologia (Microscópios Eletrônicos) 
6 
Cronologia (Microscópios Eletrônicos) 
4 anos 
17 anos 
7 
1931 1935 1952 
Fotografia ilustrativa de um MEV 
8 
Tipos de interação (elétron X matéria) 
Radiações que escapam da superfície da amostra 
Elétrons secundários 
Elétrons retroespalhados 
Elétrons Auger 
Luz (catodoluminescência) 
Raios X característicos 
Raios X do espectro continuo 
 
Interações dentro da amostra 
Pares elétrons – buraco 
Corrente absorvida 
 Informações de elétrons transmitidos 
Elétrons transmitidos (caso de amostras finas) 
Elétrons difratados 
 10 
Feixe de elétrons de alta 
energia 
 
• Espalhamento inelástico com um 
elétron: o elétron primário transfere 
parte de sua energia para outro 
elétron. Quando a energia transferida 
é alta o suficiente, o outro elétron 
será retirado da amostra; se o elétron 
emitir energia menor do que 50 eV 
(1,602x10-19J), será considerado 
como elétron secundário; 
Feixe de elétrons de alta 
energia 
 
• Espalhamento elástico: elétrons 
retroespalhados (interação com o 
núcleo atômico) são de alta energia e 
possuem praticamente a mesma 
energia que os elétrons incidentes; 
utilizado para formação de imagens 
em amostras com regiões de 
diferentes composições atômicas (o 
retroespalhamento depende de Z) 
Tipos de interação (elétron X matéria) 
11 
Informações Características obtidas com MEs 
 Topografia 
As características da superfície de um objeto, a sua textura; relação direta 
entre esses recursos e as propriedades dos materiais 
 
 Morfologia 
A forma e tamanho das partículas que constituem o objeto; relação direta 
entre essas estruturas e as propriedades do material 
 
 Composição 
Os elementos que compõem o material e as quantidades relativas dos 
mesmos; relação direta entre composição e as propriedades dos materiais 
 
 Informações Cristalográficas 
Como os átomos estão dispostos em relação ao objeto; relação direta entre 
esses arranjos e propriedades dos materiais 
12 
Canhão convencional 
• Filamento (catodo): emissão de elétrons; 
• Cilindro Wehnelt (grip cap): focalizar os 
elétrons emitidos; convergir os elétrons 
emitidos e acelerados numa certa região entre 
o filamento e o anodo chamada “cross-over”. O 
cilíndro de Wehnet é polarizado negativamente 
e repele os elétrons. 
• Anodo; 
Canhões de elétrons são formados por três componentes 
13 
• Alto brilho; 
• Fonte de dimensões reduzidas; 
• Estabilidade; 
• Energia controlável; 
 
Imagem de MEV 
de um filamento 
de tungstênio 
Canhão de elétrons 
• Brilho: 
 Definimos o brilho como a densidade de corrente (corrente, ie, por unidade de área) 
emitido em um ângulo αo. Unidade: A/m
2sr 
14 
ie = corrente do feixe de elétrons 
do = diâmetro do feixe 
o = ângulo de convergência (em esteradiano, sr) 
• Energia: 
 Dualidade onda-partícula de de Broglie: 
 
 Energia cinética do elétron a partir de seu 
potencial de aceleração: 
 
 
 Comprimento de onda: 
 
 
 Correção relativística: 
 
Canhão de elétrons 
 Manter alta e estável a quantidade de corrente no feixe de 
elétrons emitido com diâmetro reduzido 
Tipos de canhões 
 Emissão termiônica (LaB6 e W): quando o material emissor é aquecido, 
uma pequena fração dos elétrons no nível de Fermi EF adquirem energia 
suficiente para sobrepor a barreira de energia da função trabalho EW e são 
emitidos no vácuo; 
 
 
 
 
 
 Emissão de campo; 
15 
Imagem de MEV de um (a) filamento de tungstênio (W) e (b) de um cristal de LaB6 (emite 
5-10 vezes mais brilho do que o filamento de tungstênio e possui vida útil maior) 
(b) (a) 
Canhão de elétrons de W 
• Filamento típico: diâmetro do fio de ~ 100 µm em forma de V 
• Área de emissão de elétrons: 100 µm x 150 µm 
• Fatores importantes: 
– Luminosidade aumenta linearmente com a voltagem de aceleração; 
– Vida útil do filamento de tungstênio termiônico diminui com o aumento da 
temperatura; 
– O desempenho do filamento também dependerá do seu tamanho, forma e 
das condições de operação; 
– Resoluções maiores implicam em reduzir o tamanho da fonte de elétrons 
sem causar perda de corrente na ponta. 
 
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Canhão de elétrons (LaB6) 
• Para a emissão termiônica, o LaB6 é a fonte que fornece a melhor 
luminosidade (5 a 10 vezes maior que o filamento de W) e com maior vida útil; 
• LaB6 possui EW~2,5eV  aumento da densidade de corrente e da 
luminosidade; 
• LaB6 extremamente reativo quimicamente quando aquecido  gera 
contaminações no catodo e reduz sua emissão; 
– Melhores condições de vácuo são necessárias (> 10-7 torr); 
• Dimensões: bloco com diâmetro de ~100µm e comprimento de 0,5mm, suporte 
de rênio ou carbono para aquecer resistivamente; 
• Se a ponta for muito fina, esta característica pode afetar a emissão, o que 
pode gerar a diminuição de EW  gera aumento da densidade de corrente. 
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• Emissão de elétrons a partir de uma ponta bem fina: cristal de W modelado 
na forma de uma ponta fina e colada numfio de W; 
• Raio da ponta fina < 100 nm  campo elétrico concentrado; 
• Se a ponta é mantida numa ddp negativa (3-5 kV), o campo elétrico na 
ponta é tão forte que a barreira de potencial dos elétrons torna-se pequena 
 os elétrons tunelam diretamente pela barreira e deixam o catodo; 
• Não necessitam de energia térmica para vencer a barreira da função 
trabalho; 
• Densidade de corrente próxima a de um fio de W; 
 
Canhão de elétrons de emissão de campo (FEG) 
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Forma do Filamento do canhão de elétrons de emissão de campo (FEG) 
Vantagens 
 
 Pequenas diminuições do feixe são necessárias para formar um spot pequeno (1 a 2 nm); 
 
 A energia da varredura é pequena, por isso pode ser operado no modo de baixa 
voltagem. 
19 
Lentes Magnéticas 
 Nos microscópios eletrônicos o sistema de lentes abaixo do canhão de elétrons 
é usado para diminuir a imagem da seção transversal no canhão de elétrons 
(d0~10-50 m para o canhão termiônico) para o tamanho final do spot na 
amostra (1nm – 1m); 
 
 A focalização normalmente é feita por meio de lentes eletrostáticas ou 
magnéticas: 
 A trajetória do elétron pode ser modificada pela aplicação de campos 
elétricos e magnéticos; 
 A lente eletrônica promove uma focalização pior do que a obtida por lentes 
de vidro (aberrações). 
 Propriedades de lentes magnéticas: 
 Propriedade ferroeletromagnético produzindo campo magnético; 
 
 
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Lentes magnéticas 
A focalização do elétron ocorre devido a 
sua interação com o campo magnético. 
 
Devido a essa interação, a trajetória do 
elétron se curva na direção do eixo 
óptico. 
 
O elétron atravessa a lente em uma 
trajetória helicoidal. 
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Lentes Esféricas - limitações 
 Aberrações esféricas 
 Causada por não homogeneidade do campo nas lentes objetivas. 
 
 Aberrações cromáticas 
 Ocorre devido ao fato do feixe de elétrons não ser “monocromático”; 
 Depende da interação amostra-feixe; 
 
 Astigmatismo 
 Não-uniformidade do campo magnético ao redor do eixo óptico; 
 Inomogeneidade na usinagem da peça polar; 
 Inomogeneidade microestrutural; 
 Fendas fora de centro ou contaminadas. 
 
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23 
Lentes Esféricas – limitações - Astigmatismo 
 (a) imagem com astigmatismo; 
 (b) imagem desfocada antes do foco; 
 (c) imagem desfocada depois do foco; 
 (d) imagem corrigida. 
24 
 Tensão de aceleração dos elétrons; 
 
 Corrente da sonda: quanto maior a corrente, maior é o 
diâmetro do feixe; 
 
 A distância de trabalho – que é a distância entre a amostra 
e a lente objetiva. Quanto menor a distância de trabalho, melhor 
será a resolução. Por outro lado, quanto maior a distância de 
trabalho tanto maior será a profundidade de campo obtida. 
Qualidade da Imagem 
 Alta energia de aceleração Baixa energia de aceleração Abertura alinhada Abertura não alinhada 
25 
MEV - amostras 
O MEV não pode ser utilizado para analisar amostras que formam 
vapores (gases) 
 
 - Estes vapores interagem com os elétrons; 
 - Este problema pode ser resolvido utilizando-se criogenia seguida 
de recobrimento da amostra com uma camada muito fina de um material 
condutor de eletricidade (geralmente ouro ou ligas de ouro-paládio) pois 
previne a emissão de vapor no tubo de vácuo; 
 
26 
Sputtering a “Frio” 
• Vácuo 8 x l0-2 a 2 x l0-2 mbar 
• Tensão Sputtering 100V a 3 kV 
• Corrente 0 a 50mA 
• Velocidade de deposição 0 a 25 nm/min 
• Tamanho do grão <5nm 
• Aumento de temperatura < 10°C 
V
el
o
ci
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ad
e 
(n
m
/m
in
) 
Corrente - Plasma (mA) 
Au 
Ag 
Au-Pd 
Pt 
Ni 
Cu 
Comparação entre Microscópios 
MO MEV 28 
Micrografia por MO (esquerda) e por MEV (direita) da mesma amostra 
Comparação entre Microscópios 
29 
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Microscópios Eletrônico de Varredura – exemplos 
 Beilstein J. Nanotechnol. 2014, 5, 485–493 
30 
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 J. Mater. Chem., 2009, 19, 7592–7605, 7599 
Microscópios Eletrônico de Varredura – exemplos 
31 
32 
Composição da Imagem e qualidade - MEV 
Origem: elétrons do feixe retroespalhado 
Características: imagem com baixa resolução 
Imagem de MEV de uma amostra de alumínio (Al)/cobre 
(Cu). (a) Átomos de cobre (região clara, maior valor de Z, 
29) apresentam maior retroespalhamento de elétrons em 
dreção ao detector do que (b) átomos de alumínio (região 
escura, menor valor de Z, 13). 
(a) 
(b) 
 
Imagens de fotomicrografia (MEV) com as dimensões das amostras ITO-T01 E ITO-T02. 
33 
FEG-”tilt” 
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Fundamentos de Microscopia por Sonda 
Microscopia de força atômica (AFM) e tunelamento (STM) 
 
Estas técnicas de microscopia por sonda desenvolvidas nos últimos 25 
anos permitem a visualização e manipulação de estruturas em escala 
nanométrica ou atômica; 
 
Interações como tunelamento, forças intermoleculares, forças magnéticas, 
forças eletrostáticas e propriedades mecânicas de materiais podem ser 
medidas em diversos ambientes indo desde o ultra alto vácuo até 
ambientes líquidos; 
 
Análise pode ser realizada em condições ambientais (temperatura ambiente 
e ar) ou sob condições controladas (vácuo e alto vácuo – para amostras 
sensíveis ao ar); 
34 
Princípios do AFM 
Equipamento utilizado para visualizar a topografia de 
amostras. 
 
Possui alta capacidade de resolução (frações de nanômetro). 
 
 Opera medindo as forças entre a ponteira e a amostra que 
dependem de diversos fatores como, por exemplo, dos 
materiais que compõem a amostra e a ponteira. 
 
35 
Princípios do AFM 
 - Sistemas no qual o sensor é movimentado não limita o tamanho da amostra mas 
apresenta baixa resolução espacial. 
 
 - Sistemas no qual a amostra é movimentada limita o tamanho da amostra mas 
apresenta alta resolução espacial. 
 
36 
Resolução em AFM e STM 
• STM apresenta resolução atômica: a corrente 
de tunelamento varia exponencialmente em 
função da distância de separação entre a 
sonda e a amostra. Assim, somente os átomos 
da ponta (superfície) da sonda interagem com 
os átomos da amostra. 
 
 
 
• No caso da AFM, a dependência da deflexão 
da sonda em função da distância da superfície 
da amostra é muito fraca. Neste caso, haverá 
muitos átomos da sonda interagindo 
simultaneamente com vários átomos da 
amostra, o que impede a obtenção de 
resolução atômica. 
37 
O que podemos medir? 
MICROSCÓPIO INTERAÇÃO INFORMAÇÃO 
STM Corrente de tunelamento 
Topografia 3-D; tamanho e forma de objetos; 
rugosidade; estrutura eletrônica. 
AFM Força intermolecular 
Topografia 3-D; tamanho e forma de objetos; 
rugosidade; propriedades mecânicas. 
LFM Força de fricção Dissipação de energia, área de contato, adesão 
MFM Forças magnéticas 
Tamanho e forma de estruturas magnéticas; 
força e polarização de domínios magnéticos 
SThM Transferência de calor Condutividade térmica 
EFM Forças eletrostáticas 
Gradientes de campo elétricos e domínios ferro 
elétricos 
SNOM Interação de ondas evanescentes Propriedades óticas de superfícies 
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Formação da Imagem 
Qualidade da imagem (resolução lateral) depende da quantidade de pontos 
 
A imagem do AFM pode ter até 512 x 512 pontos, ou seja, é uma imagem de 16 bits que 
pode armazenar 216 ( 65536 ) valores diferentes. 
10µm 3.9µm
741.41 nm
0.00 Å
65536 pontos 
I) A varredura da amostra (sensor) é realizada passo a passo por uma cerâmica piezelétrica 
através da aplicação de uma diferença de potencial nos quadrantes da cerâmica. 
 
II) A velocidade de varredura é limitada pela freqüênciade ressonância da cerâmica. 
39 
40 
V.L. Mironov. Fundamentals os Scanning Probe Microscopy. The Russian Academy of Sciences, 2004. 
Formação da Imagem 
Ponteiras do AFM 
Na figura apresentamos duas pontas de AFM especialmente preparadas para 
alta resolução. (a) ponta de Si atacada quimicamente e (b) ponta feita com 
nanotubo de carbono. Devido a convolução entre ponta e superfície é 
importante que o raio efetivo da ponta do AFM seja menor do que a estrutura 
observada. 
41 
Modos de Operação 
Os modos de operação do 
microscópio podem ser definidos em 
função do tipo de interação 
resultante entre os átomos da ponta 
do microscópio e os átomos da 
superfície da amostra. 
 
 
Se a interação for predominantemente 
repulsiva o modo de operação é 
chamado de contato, se atrativa o 
modo é chamado de não contato, e se 
a interação oscilar entre repulsiva e 
atrativa o modo é chamado de contato 
intermitente ou “tapping mode”. 
 
42 
Operação no modo de contato 
A operação no modo de contato pode ser realizada com o auxílio do sistema de 
controle, mantendo então a força constante entre a ponta e a superfície durante a 
varredura ou sem o sistema de controle mantendo então a altura constante. 
 
No primeiro modo obtemos a topografia real da superfície, enquanto no segundo modo 
medimos a deflexão do braço (cantilever) (variação da força normal sobre a 
superfície). 
Ocorre uma atração entre a ponteira e a amostra via forças do tipo van der Waals. 
Esta proximidade faz com que os orbitais eletrônicos dos átomos da ponteira e da 
amostra comecem a se repelir, entrando assim no regime de forças repulsivas 
característico do modo contato. 43 
 A operação no modo de não contato pode ser realizada com o auxílio do sistema de 
controle, mantendo então a amplitude de vibração da ponta constante durante a 
varredura. 
 
Este modo opera basicamente através da medida de forças de interação de longo 
alcance como van der Waals, forças magnéticas (MFM) ou eletrostáticas (EFM). 
Operação no modo de não contato 
44 
45 
*https://parksystems.com/cn/AFM_gallery/AFM_gallery_view.php?id=91&word=Nano%2520Materials 
https://parksystems.com/cn/AFM_gallery/AFM_gallery_view.php?id=91&word=Nano Materials
46 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Scanners Piezoelétricos : como funcionam? 
 
 contração ou alongamento conforme a polaridade e do 
valor amplitude da tensão aplicada 
 alguns volts -> alguns nanômetros 
 
 
 
A operação no modo de tapping pode ser realizada com o auxílio do sistema 
de controle, mantendo então a amplitude ou fase constantes durante a 
varredura. A ponta do AFM é vibrada com grande amplitude e o sinal é 
predominantemente influenciado por interações repulsivas de curto alcance. 
Operação no modo de tapping 
 Amplitude reduced
 "Free" Amplitude
"Tapping"
Fluid layer 
10-100 nm
47 
48 
• A constante da mola pode ser estimada da 
seguinte forma: 
 
 
• Onde: 
 w = largura do suporte da sonda (braço); 
 t = espessura do suporte da sonda (braço); 
 l = comprimento do suporte da sonda (braço); 
 E = módulo de Young do material do qual é feito 
 o conjunto suporte da sonda (braço) + sonda. 
Microscopia de Força Atômica 
3
3
4 l
wtE
k 
Operação no modo de tapping 
Este modo se baseia no fato da ponta 
oscilar e ficar tocando a amostra 
regularmente 
 
 Tem a vantagem de danificar menos a 
amostra e de poder trabalhar em ambiente do 
laboratório. 
 
 Medidas do desvio de fase podem dar 
informações sobre a rigidez/elasticidade da 
amostra. 
 
 Elimina contribuição de forças laterais. 
Figura 7. Imagens de Microscopia de Força atômica de (a) 
proteínas em superfície de mica (esquerda) e (b) 
cromossomos humanos (direita). 
49 
Aplicações de AFM – modo contato 
(a) Imagem de AFM e (b) da linha de varredura da sonda em uma amostra de aço inoxidável 316 em líquido iônico, 
antes do polimento eletroquímico; 
Após o polimento eletroquímico (c) e (d) de 10 minutos e (e) e (f) de 25 minutos. Densidade de corrente do 
polimento eletroquímico: 25mA.cm-2. 
Os traços (linhas) em (b), (d) e (f) foram realizados no centro das amostras (a), (c) e (e), respectivamente. 
 Phys. Chem. Chem. Phys., 2006, 8, 4214–4221 
50 
Aplicações de AFM – modo contato 
51 
Nanolitografia 
Fricção em escala 
nanométrica 
correlação entre 
atrito e desgaste 
correlação entre 
propriedades mecânicas 
e tribológicas 
Nanofabricação 
Nanotribologia 
Aplicações de AFM – modo não contato 
52 
Aplicações de AFM – Vantagens e desvantagens 
53 
Modo Contato: 
 
• Vantagens: 
 Sistema relativamente simples; 
 Importante para medidas onde o contato é necessário (ex.: 
medidas de condutância); 
 Imagem pode ser feita em meio líquido; 
 
• Desvantagens: 
 Pode danificar a amostra; 
 Desgaste da sonda (diminuição da resolução); 
 Quebra do braço (cantiliver); 
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Aplicações de AFM – Vantagens e desvantagens 
54 
Modo Não Contato: 
 
• Vantagens: 
 Não danifica a amostra; 
 Baixo desgaste da sonda; 
 Minimiza choques laterais devido à forças laterais; 
 Diminui a necessidade de trocas de braço (cantiliver) – custo; 
 
• Desvantagens: 
 Limitada pela qualidade do scanner em z; 
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Aplicações de AFM – Vantagens e desvantagens 
55 
Modo Contato Intermitente: 
 
• Vantagens: 
 Minimiza o desgaste da sonda; 
 Melhora a resolução quando comparado com alguns casos de 
amostras analisadas pelo modo não contato; 
 
• Desvantagens: 
 Pode danificar a amostra (probabilidade menor do que no 
modo contato); 
 Desgaste da sonda (diminuição da resolução); 
 Frequência de troca da sonda maior do que no modo não 
contato; 
 Não apresenta interações laterais; 
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(a) Representação esquemática da técnica 
de nanolitografia do tipo dip-pen (DPN). 
Um menísco de água é formado entre a 
sonda e o substrato (neste caso, ouro), 
onde as moléculas de tiol são 
depositadas de forma ordenada na 
superfície do ouro. O tamanho do 
mesnísco é controlado pela umidade 
relativa no ambiente da onde a sonda se 
encontra; o tamnho do menísco controla a 
resolução do processo. 
 
(a) Imagem de LFM (microsocpia de força 
lateral) de um arranjo de pontos de 
octadecanotiol em uma superfície de ouro 
optida utilizando-se o processo descrito 
na Figura (a). 
 
(a) Imagem de LFM de um arranjo de 
moléculas (8 linhas com 100 nm em 
diâmetro e 2 m em comprimento) 
57 
Bibliografia Recomendada 
1. CAO, Guozhong. Nanostructures and 
nanomaterials: synthesis, properties and 
applications. London: Imperial College Press, 
2004. 
2. RUBAHN, H.G.; Basics of Nanotechnology. 
Wiley-VCH, 2008. 
2. Referências citadas nos slides.