apostila de microscopia

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30 de novembro - 2 de dezembro de 2005
Alberto Moreira Jorge Jr.
Walter José Botta Filho
LCE - DEMa - UFSCar
São Carlos
Introdução à Microscopia Eletrônica
de Varredura e Microanálise
 1 
Microscopia Eletrônica de Varredura 
e sua Utilização na Resolução de Problemas Industriais 
 
Alberto Moreira Jorge Junior 
Walter José Botta Filho 
 
 
Índice 
 
1. Introdução 
 
2. Microestruturas de interesse em Engenharia 
 2.1 Estrutura de grãos 
2.2 Microestruturas bi ou multi-fásicas 
2.3 Materiais amorfos, nanoestruturados e semi-cristalinos 
2.4 Microestruturas de fusão/solidificação 
2.5 Microestruturas de deformação plástica 
2.6 Microestruturas de tratamentos térmicos e termo-mecânicos 
2.7 Microestruturas de sinterização 
2.8 Superfícies e interfaces 
 
3. Microscopia eletrônica de varredura 
3.1Fontes de elétrons (filamentos e canhões) 
3.2 Lentes eletromagnéticas 
3.3 Sistema de iluminação 
3.4 Sistema ótico-eletrônico no MEV 
3.5 Interação feixe-amostra 
3.6 Detecção de sinais 
3.7 Mecanismos de contraste 
3.8 Resolução e profundidade de foco e de campo 
 
4. Microscopia eletrônica analítica 
4.1 Espectro característico de emissão de raios-x 
4.2 Interação elétron-matéria 
4.3 Volume de interação 
4.4 Espectroscopia por dispersão de energia (EDS) 
4.5 Espectroscopia por dispersão de comprimento de onda (WDS) 
4.6 Microanálise quantitativa por raios-x 
4.7 Princípios e fatores de correção: ZAF e ΦρZ 
4.8 Microanálise de elementos leves 
4.9 Mapeamento por raios-X 
 
5. Difração em MEV: EBSD (electron back-scattered diffraction) 
 
6. Aplicações de MEV na resolução de problemas industriais 
 
7. Técnicas de preparação de amostras 
 2 
Microscopia Eletrônica de Varredura 
e sua Utilização na Resolução de Problemas Industriais 
 
1. Introdução 
 As microestruturas determinam muitas das propriedades de interesse 
para os materiais e sua formação depende fundamentalmente da composição 
química e do processamento. Neste contexto, a microscopia eletrônica de 
varredura, cada vez mais freqüentemente associada à microanálise eletrônica, 
tem um papel de enorme relevância pelas possibilidades de analisar 
microestruturas e identificar fases e segregações químicas, que 
freqüentemente são associados a interfaces ou defeitos da estrutura. 
 A microscopia eletrônica associada à microanálise, possibilita por 
exemplo, a visualização de detalhes da estrutura, mesmo em dimensões 
nanométricas e a análise química localizada na região de interesse; a 
importância destes aspectos na resolução de problemas industrias é que será 
enfatizada neste curso. 
 
2. Microestruturas de interesse em Engenharia 
 Os materiais para uso em engenharia podem ser cristalinos, semi-
cristalinos ou amorfos; porém no caso de materiais metálicos, na maioria das 
vezes são policristalinos, formados por muitos “grãos”. Neste capítulo 
apresentamos alguns dos aspectos de importância associada às 
microestruturas e algumas microestruturas de interesse em engenharia. 
 Apesar de uso relativamente restrito, materiais monocristalinos podem 
ser também utilizados em aplicações estruturais. Nestes casos, as 
características de importância incluem orientação, defeitos de linhas e 
puntuais e existência de estruturas ordenadas. Entretanto, estas são 
características que tipicamente não podem ser avaliadas através das técnicas 
associadas à microscopia eletrônica de varredura. 
 
 
 3 
 
2.1 Estrutura de grão 
 Em um sistema homogêneo um grão é uma região de mesma 
orientação, diferindo da orientação da região vizinha; em um sistema 
heterogêneo, além da orientação deve-se também considerar possíveis 
diferenças de estrutura e de composição química. A Fig.2.1 esquematiza em 
(a) o desarranjo atômico no encontro de duas regiões com diferentes 
orientações e em (b) e (c) contornos com diferentes graus de desorientação, 
acomodados por redes de linhas de discordâncias. 
 
 
(a) 
Fig.2.1 
 
(b) 
 
(c) 
 Fases são os constituintes dos grãos, e podem ser cristalinas, amorfas, 
soluções sólidas e compostos. A estrutura cristalina, composição e fração 
volumétrica de cada fase varia de modo que a energia livre do sistema em 
equilíbrio é mínima. 
 Deste modo as microestruturas de materiais cristalinos são definidas 
pelo tipo, estrutura, número, forma e arranjo topológico das fases e / ou 
defeitos da rede, os quais na maioria dos casos não são parte da estrutura de 
equilíbrio termodinâmica. 
 Em um sistema homogêneo com cristais de diferentes formas e 
tamanhos, porém com composição e estrutura macroscopicamente idênticas, 
os contornos de grão possuem uma energia interfacial positiva e sua 
existência não corresponde ao estado de menor energia mas sim determinado 
pela história do cristal (p.ex., cristalização durante solidificação que ocorre a 
partir de muitos núcleos que se unem). Na condição de equilíbrio 
termodinâmico um material não teria contornos de grão. Deste modo a 
 4 
microestrutura pode ser caracterizada como todos os defeitos da rede que 
não estão em equilíbrio termodinâmico 
 Nos policristais, o controle do tamanho de grão é um dos meios mais 
utilizados para otimizar propriedades de materiais. Obviamente, além do 
tamanho de grão, os contornos de grão desempenham um papel de grande 
importância nas propriedades e vários modelos tentam descrever os contornos 
de grão. Este modelos geralmente são divididos em dois grupos; o de linhas 
de discordâncias (ou “desclinações”) e o de ajuste atômico (atomic-
matching). 
 O modelo de linhas de discordâncias é uma extensão do modelo de 
contorno de baixo ângulo, onde linhas de discordâncias são espaçadas 
uniformemente no plano do contorno; supõe-se que uma interface de baixa-
energia é formada pela interação dos campos de deformação das LD nos dois 
grãos, como mostrado nas Figs.2.1 (b) e (c). 
 O modelo de ajuste atômico (atomic-matching) utiliza o conceito de 
sítios coincidentes (coincident site lattice, CSL). Uma rede de sítios 
coincidentes é formada por sítios das redes dos dois cristais formando um 
contorno que coincidem se os cristais forem superpostos. 
Σ é o recíproco da densidade de sítios coincidentes em relação aos 
sítios do cristal na rede de cristal superposta; em algumas situações 
especiais, Σ é pequeno, para orientações arbitrárias Σ → ∞ e não existe CSL. 
Por este modelo (Fig.2.2), quanto menor Σ menor é a célula unitária do CSL e 
maior o número de sítios coincidentes por volume. Este modelos tornam-se 
importantes quando tentamos associar propriedades com um determinado 
tipo de contorno, como será visto no uso da técnica de difração associada ao 
microscópio eletrônico de varredura, EBSD. 
 5 
 
 
 
 
 
Fig.2.2. Modelo CSL, as posições escuras 
coincidem nos dois grão quando estes forem 
superpostos. 
 Finalmente, devemos mencionar a importância de caracterização de 
interfaces; estas surgem naturalmente como uma parte integral de muitos 
materiais e podem ser classificadas em quatro tipos: 
(1) em compósitos pela distribuição de partículas ou de fibras de reforço numa 
matriz metálica, cerâmica ou polimérica; 
(2) separando as regiões de estrutura cristalina e de composição química 
diferente nos materiais bifásicos ou multifásicos; 
(3) em contornos de grão, em materiais monofásicos, policristalinos e 
(4) nos materiais poliméricos, em relação a separação entre segmentos de 
uma mesma cadeia macromolecular, como no exemplo de regiões 
cristalinas e amorfas dos polímeros semicristalinos, ou no exemplo da 
formação de domínios nos copolímeros de bloco. 
 A importância de interfaces na determinação de propriedades e 
desempenho dos materiais é bastante óbvia, e podemos citar na catálise, 
sinterização, recobrimentos, junções, oxidação, propriedades mecânicas e 
tenacidade. As interfaces são caminhos preferenciais para fratura, podem 
controlar fluência através de escorregamento, possibilitam rápida difusão, 
facilitamreatividade química e ataque preferencial. Dois aspectos importantes 
associados à interfaces são migração e segregação. 
 
2.2 Microestruturas bi ou multi-fásicas 
Nos policristais consideramos ainda os contornos de sub-grão ou 
contornos de baixo-ângulo; que são interfaces entre cristais que diferem em 
orientação somente alguns graus. Contornos deste tipo consistem de uma 
rede periódica, bidimensional de linhas de discordâncias, separadas por 
 6 
regiões livre de defeitos da rede. A razão física para formação de contornos de 
baixo-ângulo é o cancelamento do campo de deformação de longo alcance 
das LD contornos de alto/baixo ângulo. A Fig.2.3(a) esquematiza um contorno 
de baixo ângulo, indicado na micrografia ótica da Fig.2.3(b). 
(a) (b) 
Fig.2.3 
Inúmeras microestruturas bi- ou 
multi-fásicas são encontradas nos 
materiais de engenharia. Por exemplo, a 
Fig.2.4 mostra a micrografia de um aço 
inoxidável austenítico duplex onde duas 
fases, neste caso, com diferentes 
estruturas cristalinas podem ser 
visualizadas. A caracterização de outras 
microestruturas deste tipo também serão 
abordadas neste curso. 
 
Fig.2.4 
 
2.2 Materiais amorfos, nano-estruturados e semi-cristalinos 
 Esta classe de materiais, apesar do desenvolvimento recente, já 
encontra exemplos de utilização em engenharia, podendo-se mencionar a 
utilização de fitas amorfas ou nano-estruturadas (parcialmente amorfos), de 
ligas a base de Fe, que apresentam excelentes propriedades magnéticas. 
 7 
A Fig.2.5 apresenta uma 
micrografia deste tipo numa liga 
Al90Fe5Nd5, onde cristais de 
dimensões nanométricas de 
alumínio primário encontram-se 
distribuídos em uma matriz 
ainda amorfa. 
 Fig.2.5 
 
 Outros exemplos de metais nanoestruturados, encontram-se nas 
micrografias obtidas por MEV da Fig.2.6. 
 
 Fig.2.6 
 
2.3 Microestruturas de fusão / solidificação 
 Em microestruturas decorrentes dos processos de fusão / solidificação 
as informações microestruturais de interesse, estão freqüentemente 
 8 
associadas a dendritas, segregação ou inclusões; exemplos são apresentados 
na Fig.2.7. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig.2.7 
 
2.4 Microestruturas de deformação plástica 
 Em microestruturas decorrentes de processos de deformação plástica, 
o interesse de caracterização microestrutural e analítica está associado à 
identificação química de precipitados em discordâncias e contornos de 
subgrão. 
 9 
2.5 Microestruturas de tratamentos térmicos e termo-mecânicos 
 Também em microestruturas decorrentes de tratamentos térmicos e 
termo-mecânico o interesse microestrutural e analítico está associado à 
presença e distribuição de precipitados; exemplos mostrado na Fig.2.8. 
(a) (b) 
Fig.2.8 (a) Precitados de nitreto de titânio em Nb; (b) estrutura martensítica em 
aços. 
 
2.6 Microestruturas de sinterização 
 Em microestruturas de sinterização, a presença de fase líquida (vítrea) 
e sua identificação química é de grande interesse. Fig.2.9. 
 
Fig.2.9 
 
2.7 Superfícies e interfaces 
 Finalmente, em superfícies de fratura o interesse microestrutural e 
analítico pode estar associado à análise de segregação de elementos que 
causam fragilidade. 
 10 
3. Microscopia eletrônica de varredura 
 
O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é geralmente utilizado 
para observações de amostras espessas, ou seja, basicamente não 
transparentes a elétrons. A razão principal de sua utilização está associada a 
alta resolução que pode ser atingida, tipicamente da ordem de 3.0 nm, e a 
grande profundidade de foco, da ordem de 300 vezes melhor que a do 
microscópio ótico, resultando em imagens com aparência tri-dimensional. 
Informações topológicas são obtidas utilizando-se elétrons de baixa energia, 
da ordem de 50eV e informações sobre número atômico ou orientação são 
obtidas utilizando-se elétrons de alta energia. Pode-se ainda obter 
informações sobre domínios em amostras magnéticas ou utilizar sinais devido 
a condutividade induzida pelo feixe de elétrons e luz catodoluminescente, para 
a caracterização e análise de falhas de dispositivos semi-condutores. Além 
disto, o MEV possibilita a obtenção de informações químicas em áreas da 
ordem de microns. 
 O MEV consiste basicamente de uma coluna ótico eletrônica, da 
câmara para a amostra, sistema de vácuo e controle eletrônico e sistema de 
imagem. Estes componentes são esquematizados na Fig.3.1. As imagens no 
MEV são construídas ponto a ponto, de modo similar a formação de uma 
imagem de televisão. Um feixe de elétrons de alta energia é focalizado num 
ponto da amostra, o que causa emissão de elétrons com grande 
espalhamento de energia, que são coletados e amplificados para fornecer um 
sinal elétrico. Este sinal é utilizado para modular a intensidade de um feixe de 
elétrons num tubo de raios catódicos (TRC). Para construir a imagem 
completa, o feixe de elétrons é varrido sobre uma área da superfície da 
amostra enquanto que um feixe no TRC é varrido sincronicamente sobre um 
rastro geometricamente similar. 
 A Fig.3.2 esquematiza uma varredura linear sobre uma superfície irre-
gular, com as possíveis trajetórias dos elétrons utilizados para formar a 
imagem e a relação de aumento. Pode-se perceber que muitos elétrons não 
 11 
conseguirão atingir o detector e para formar a imagem a intensidade do feixe 
no TRC é modulada proporcionalmente à intensidade do sinal de elétrons. A 
imagem observada será portanto equivalente a posicionarmos nossos olhos 
na linha do detector, com o feixe de elétrons iluminando a amostra. O 
aumento é simplesmente a relação entre o comprimento da linha de varredura 
sobre a amostra e o comprimento da linha de varredura sobre o TRC. 
Aumentos maiores são obtidos com a diminuição da área varrida sobre a 
superfície da amostra. 
Fonte de
Elétrons
Lente
Condensadora 1
Lente
Condensadora 1
Lente
Objetiva
Coluna
Óptica
Eletrônica
Gerador de
Varredura
Controle de
Aumento
Pré-amplificador
Bobinas de
Varredura
Detetor 
Elétrons Secundário
Elétrons Retro-Espalhados
Vídeo
TCR p/
Imagem
TCR p/
Registro
Amplificador
de VídeoAmostra
Câmara
p/ amostra
Sistema
de Vácuo
Controle Eletrônico e Sistema de Imagem
Câmera
Fotográfica
 
Fig.3.1. Componentes básicos de um MEV. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig.3.2. Varredura linear sobre uma 
superfície irregular; formação 
da imagem e relação de 
aumento. 
Sinal de elétrons
secundários
Rastro sobre
a superfície
da amostra
a
a
1 2 4
3
5
3 4 5
Amostra
Imagem no vídeo
do TRC
1’
2’
3’
4’
5’A
A 
Há vários modos de operação em um MEV que dependem da 
informação desejada. Se for necessário imagens com grande profundidade de 
campo então deve-se usar um pequeno ângulo de convergência, de forma que 
 12 
diferentes alturas em uma superfície irregular estejam todas em foco. Isto 
pode ser conseguido usando uma abertura de objetiva pequena ou uma 
grande distância de trabalho. Porém, quando for necessário o uso de 
microanálise por raios-X devem ser usadas correntes de feixe de pelo menos 
10-10 ampéres para EDX e pelo menos 10-8 ampéres para WDS. 
Uma corrente mais alta reduz o ruído na imagem. Porém, o diâmetro do 
feixe aumenta quando as lentes são ajustadas para dar corrente mais alta e, 
assim, a resolução espacial na imagem de elétrons fica comprometida. 
Assim, existe um compromisso entre uma boa taxa de contagem e imagens 
de baixo ruído e a capacidade para a visualização de detalhes finos na 
amostra. Se for necessário imagens de elétrons secundários de alta 
resolução, então o tamanho do feixe e a distância de trabalho devem ser 
pequenos. Isto pode ser conseguido usando uma forte polarização das lentes 
condensadora e objetiva. Porém, isto limitará a corrente do feixe e, assim, as 
imagens podem aparecer ruidosas. 
 
3.1 Fontes de elétrons (filamentos e canhões) 
3.1.1 Canhão eletrônico 
 O propósitodo canhão é fornecer uma fonte estável de elétrons 
atingindo a amostra. O canhão tradicional utiliza um filamento aquecido de 
tungstênio como fonte de elétrons e um dispositivo tipo Wehnelt que, 
desempenhando as funções de uma lente eletrostática, converge os elétrons 
emitidos e acelerados numa certa região entre filamento e anodo chamado 
"cross-over" (ver abaixo), Fig.3.3. A distribuição dos elétrons neste ponto 
representa a distribuição espacial dos elétrons emitidos do filamento neste 
momento. Tipicamente, o diâmetro deste crossover varia na faixa de 30 e 100 
um para um filamento de tungstênio. O feixe incidente na amostra é uma 
imagem demagnificada deste crossover. 
Os três componentes deste tipo de canhão triodo são mantidos sob 
vácuo na câmara do canhão. O filamento ou cátodo que é mantido em um 
potencial negativo relativo ao potencial de terra, o ‘cilindro de Wehnelt ' ou 
 13 
grade que é mantido a algumas centenas de volts relativo ao cátodo e o ânodo 
que é posicionado na base da câmara do canhão e mantido no potencial de 
terra. 
A distribuição dos elétrons nesta região do "cross-over" em função da 
temperatura do filamento pode ser observada na tela, formando uma "imagem 
do filamento" e é geralmente utilizada para determinar o ponto de saturação 
do filamento. Para uma dada configuração geométrica do canhão, o valor da 
intensidade no "cross-over" em condições de saturação depende do potencial 
de polarização. 
 O cilindro de Whenelt é polarizado negativamente em relação ao 
filamento e atua como uma grade que repele os elétrons emitidos e os 
focaliza para um ponto (spot) de diâmetro do (denominado de 'diâmetro de 
fonte virtual') e ângulo de divergência igual a 2α. Portanto o canhão é 
essencialmente uma lente eletrostática que forma um feixe de elétrons de 
diâmetro do numa posição imediatamente abaixo do furo do anodo. 
 
(a) (b) 
Fig.3.3 (a) Parte da coluna onde encontra-se o canhão e (b) esquema do 
canhão de elétrons tradicional com filamento de tungstênio. 
 
 A intensidade da tensão de polarização afeta tanto a forma do campo 
eletrostático entre a grade e o filamento como também o número de elétrons 
emitido pelo filamento para uma dada corrente aplicada ao filamento. 
O ânodo é mantido em um potencial de referência e então, os elétrons 
são acelerados de um alto potencial negativo no filamento para o ânodo. O 
furo no ânodo permite que uma certa proporção de elétrons sejam acelerados 
 14 
para baixo na coluna em direção à amostra, por meio de uma combinação de 
lentes e aberturas. A diferença de potencial entre o filamento e o ânodo, que 
é a tensão de aceleração, governa a velocidade, a energia e o comprimento de 
onda dos elétrons O ânodo tem que estar a uma distância suficiente da grade 
pra evitar descargas. A corrente emitida é tipicamente 50 mA, e é 
consideravelmente maior que a corrente que eventualmente atinge a amostra. 
Em um MEV, a alta tensão aplicada à grade é negativa e pode variar 
entre várias centenas a alguns milhares de volts. Esta alta tensão acelera os 
elétrons para baixo dentro da coluna elétro-ótica. Quanto mais alta a tensão de 
aceleração, maior a energia e mais curto o comprimento de onda dos elétrons. 
Uma vez que entre o filamento e a grade existe algumas centenas de volts, a 
tensão de aceleração efetiva pode diferir da tensão de alimentação. 
 
Cilindro de Wehnelt 
O cilindro de Wehnelt ou grade tem duas funções principais: a primeira 
para controlar o grau de emissão de elétrons do filamento e a segunda para 
permitir que os elétrons sejam direcionados para dentro do canhão. 
A grade é mantida a um potencial mais negativo que o filamento. Se 
esta é muito negativa, o canhão será cortado porque os elétrons serão 
repelidos em lugar de ser atraídos pela abertura da grade, até o ânodo. Em 
uma polarização próxima e abaixo da de corte, somente elétrons da ponta do 
filamento atingirão a grade. Reduzindo a polarização, ocorre um aumento 
adicional da corrente do canhão pela atração de mais elétrons do filamento 
mas, eventualmente, isto dá origem a um feixe oco que não pode ser focado 
corretamente. 
A posição do filamento relativo à grade é crítico. Se está muito muito 
distante (para dentro), a máxima corrente disponível é reduzida e o canhão 
corta com uma polarização pequena. 
Se ele estiver muito para fora, pode ser obtida uma corrente no canhão 
mas sem nenhum controle da emissão e a fonte efetiva é maior. O filamento 
também deve ser centrado com precisão, relativamente à abertura de grade ou 
o feixe emergirá com um ângulo relativo ao eixo. Ajustes de posicionamento 
 15 
do canhão e bobinas de inclinação do feixe fornecem compensação para 
possíveis desalinhamentos. 
Se a alta tensão é aplicada à grade, e o filamento está conectado por 
um resistor de vários megaohms, então o canhão é auto-polarizado; quando a 
emissão aumenta, isso faz com que a tensão pelo resistor e o aumento da 
polarização reduza a emissão e, assim, estabilizando o canhão através de 
uma realimentação negativa. 
 
Filamentos – algumas definições 
Um filamento de tungstênio é feito de um pedaço curvado de fio, 
tipicamente com 100 um de diâmetro, Fig.3.4. 
Uma corrente é aplicada ao filamento (if) para 
aquecer o fio na faixa de 2700 K, neste ponto são 
emitidos elétrons do filamento por um processo 
chamados emissão de termoiônica. 
 
 
 
 
 
Fig.3.4 
Para que os elétrons no filamento escapem do material eles 
necessitam energia suficiente para superar a energia da função de trabalho 
Ew do material. Esta energia é provida pelo calor provido pelo filamento que é 
aquecido pela corrente de polarização. 
LaB6 também é um emissor do tipo termoiônico geralmente usado com 
uma função de trabalho menor que a do tungstênio. 
 A termo corrente do feixe (ib) é a corrente no feixe que se move para 
baixo na coluna como resultado de combinações de lentes e aberturas pelas 
quais o feixe passa. 
 A termo corrente de sonda (ip) é a corrente medida na amostra que é 
igual à corrente do feixe na amostra. 
Um feixe estável é essencial para microanálise quantitativa de raios-X 
precisa, uma vez que uma variação no número de elétrons incidentes na 
amostra será refletido produção de raios-X. 
 16 
Idealmente, qualquer variação na corrente de aquecimento do filamento 
deveria ter um efeito mínimo na corrente do feixe. 
O grau de emissão de elétrons pode ser monitorado em mais de um 
modo, dependendo do projeto do MEV. O ponto de saturação para um 
filamento pode ser monitorado observando-se a variação do traço no CRT, ou 
monitor, que representa o sinal da amostra. A condição onde um aumento na 
corrente de filamento já não produz um aumento na compensação (offset) de 
intensidade da linha, é o ponto de saturação do filamento. Porém, para uma 
determinada corrente de filamento, o ajuste de posição do filamento e 
inclinação do feixe devem ser eletricamente ou mecanicamente alinhados 
para maximizar a corrente de emissão, e o ponto de saturação deve ser re-
conferido depois do ajuste de alinhamento do canhão. 
Porém, alguns projetos de MEV permitem ao operador obter uma 
imagem demagnificada do ponto de crossover da fonte sobre a amostra. Isto 
permite a visualização da distribuição de elétrons que deixam o filamento 
como uma função da corrente de aquecimento do filamento. 
Esta imagem de emissão é formada da seguinte maneira. As bobinas 
de varredura, responsáveis pelo rastreamento do feixe sobre a amostra, são 
desligadas, e corrente é aplicada às bobinas de deslocamento e inclinação do 
canhão, para varrer o feixe a partir do topo da coluna. 
Este crossover varrido é então incidido na amostra. Elétrons 
secundários são produzidos, detectados pelo detector de elétrons secundários 
e, assim, é produzida uma imagem deste crossover da fonte. 
O número de elétrons secundários,produzido em um determinado 
ponto na amostra, reflete o número de elétrons incidentes na amostra e, 
conseqüentemente, na distribuição de elétrons emitidos pelo filamento. Isto é 
conhecido como modo de imagem de emissão. 
 17 
 A relação entre a corrente de 
filamento e a corrente do feixe é a 
seguinte; inicialmente, quando a 
corrente de aquecimento é 
aumentada, a corrente do feixe 
aumenta para um máximo inicial 
(conhecido como ponto falso de 
saturação), antes de cair e subir 
novamente para um ponto em que a 
corrente do feixe não mais aumenta, 
Fig.3.5. 
 
 
Fig.3.5 
Isto é conhecido como o ponto de saturação, e qualquer aumento 
adicional na corrente de aquecimento somente reduz a vida do filamento. 
Com o filamento operando no ponto de saturação, um pouco acima do 
'joelho' da curva, a emissão é estabilizada pelo circuito de auto-polarização do 
canhão. Operando abaixo deste valor, ela tende a cair. 
 
Brilho de um filamento 
 A densidade de corrente do feixe é definida como sendo a razão da 
corrente no feixe dividida pela área de seção transversal 
 Jb = corrente / área 
 Jb = ib / [p (d/2)
2] 
Onde ib é a corrente no feixe em qualquer ponto na coluna e d é o diâmetro do 
feixe. Porém, esta expressão não leva em conta o espalhamento angular ou 
divergência do feixe pelas lentes na coluna. 
O parâmetro mais importante para descrever o desempenho de uma 
fonte de elétrons é o seu brilho, β, definido como a densidade de corrente pelo 
ângulo sólido nas unidades de A/(m2)(sr) e expresso como 
 β = densidade de corrente / ângulo sólido 
 β = Jb / pa
2 (3.1) 
 18 
O ângulo sólido em esterioradians (sr) é aproximado por pa2 onde a é a 
convergência do feixe ou divergência em um determinado ponto na coluna. 
Ignorando aberrações de lente, o brilho é constante em qualquer determinado 
ponto ao longo da coluna e serve como uma comparação útil entre fontes de 
emissão. Quanto maior β, maior a resolução do microscópio. 
 Dois tipos de fontes de elétrons são normalmente utilizados nos 
microscópios eletrônicos; as de emissão termiônica (que inclui os filamentos 
de tungstênio e os de hexaborato de lantânio, LaB6) e as de emissão de 
campo ("field emission gun", FEG). As diferenças entre elas estão associadas 
basicamente ao brilho, que de maneira simplificada representa a corrente de 
elétrons no feixe. 
 
 
(a) Filamento de tungstênio 
Filamentos convencionais de tungstênio (esquematizado na Fig.3.4) 
apresentam valores típicos de β da ordem de 109 Am-2sr-1 a 100kV. A tensão 
de polarização e a distância entre a grade e o filamento podem afetar o brilho 
e podem ter que ser otimizados para alcançar o melhor valor de brilho. Por 
exemplo, amentos do brilho pddem ser obtidos com o aumento da 
temperatura de operação do filamento, por ajuste da distância entre o 
filamento e o cilindro de Wehnelt, ou pelo afinamento mecânico de sua ponta. 
A vida do filamento dependerá da temperatura para a qual o filamento é 
elevado. Quando a temperatura aumenta, a vida útil pode diminuir. Um bom 
vácuo na área do canhão é essencial para prevenir erosão do filamento 
através de bombardeio de íons dos gases presentes na área circunvizinha. 
O diâmetro do crossover de um filamento de tungstênio é tipicamente 
da ordem de 50-100 µm e, então para alcançar um diâmetro de sonda, na 
amostra, de alguns nanômetros, é necessário uma demagnificação 
significativa pelas lentes. Porém, esta demagnificação pelas lentes é reduz o 
número de elétrons na sonda final. Este é um problema particular quando são 
 19 
necessárias imagens de alta resolução que requerem diâmetros de sonda 
pequenos. 
 A principal vantagem de um filamento de tungstênio é a excelente 
estabilidade de corrente que é essencial para microanálise precisa. Porém 
suas desvantagens são sua vida e brilho limitados. 
 
(b) Filamento de LaB6 
 O filamento de LaB6 é esquematizado na Fig. 3.6. Este tipo de 
filamento possibilita a geração de densidade de corrente mais alta, além de 
baixa taxa de evaporação, uma vez que, por ter função trabalho menor a do 
tungstênio, opera em temperaturas inferiores que o filamento de W. A 
desvantagem deste filamento é associada a grande reatividade do material, o 
que requer pressões na região do canhão da ordem de 10-6mbar, e ao 
aquecimento indireto do filamento através de suportes de carbono, que são 
extremamente frágeis. Valores típicos de β são da ordem de 1010Am-2sr-1. 
 
Fig.3.6 Esquema do filamento de LaB6. 
 
A vantagem do LaB6 sobre os mais baratos filamentos de tungstênio é 
o seu aumento de brilho e vida. Esses cátodos provêem aproximadamente 10 
vezes mais brilho e aproximadamente 100 vezes mais tempo de vida que o 
filamento de tungstênio, porém, a sua desvantagem principal é o maior vácuo 
que é necessário para operação do canhão, além do preço. 
A vida do cátodo é limitada por três fatores principais: temperatura do 
filamento, pressão de vácuo e forma da ponta. Um vácuo pobre e também 
uma temperatura alta apressa a perda de material, assim diminuindo a vida do 
filamento. Um bom vácuo na área do canhão também é importante para 
 20 
prevenir acúmulo de compostos na superfície do emissor que reduz a emissão 
do filamento. 
O emissor de elétrons neste tipo de filamento é feito de um pedaço 
pequeno de um mono-cristal de LaB6, tipicamente com 0.5 mm em 
comprimento e 100 µm em diâmetro. 
O aquecimento demasiado do cátodo deve ser evitado e, idealmente, o 
filamento deve ser operado logo abaixo do ponto de saturação para maximizar 
a vida do filamento. O vácuo na área do canhão deve ser melhor que 10-7 torr. 
A forma da grade e o valor da tensão de polarização requer modificação do 
projeto do canhão se LaB6 for usado para substituir um filamento de 
tungstênio. 
 
(c) Canhões de emissão de campo - FEG 
 Canhões de emissão de campo, esquematizados na Figura 3.7, 
utilizam uma agulha fina de W, com raio menor que 102nm, que emite elétrons 
através da aplicação de um forte campo elétrico em uma região altamente 
localizada, resultando em valores de β da ordem de 1012 a 1013Am-2sr-1. 
Também para este tipo de filamento é necessário que a região do canhão seja 
mantida em condições de alto-vácuo. Apesar de relativamente caros, os 
canhões do tipo FEG já são utilizados rotineiramente em inúmeros 
laboratórios, devido as grandes vantagens associadas a feixes menores com 
alta densidade de corrente. 
 
 
Fig.3.7 Esquematização de um 
canhão de emissão de campo 
(FEG). 
 
 21 
Os canhões FEG podem operar de dois modos; com emissão de 
campo fria e com emissão de campo termicamente ajudados. A operação 
básica do FEG é a extração de elétrons de uma ponta muito fina de um mono-
cristal de tungstênio, usando um campo elétrico local muito alto, gerado entre 
a ponta e o ânodo de extração. Esta voltagem de extração V1, essencialmente, 
controla a corrente de emissão. Quanto maior esta voltagem de extração, 
maior a corrente de emissão. Um ânodo adicional é usado para acelerar os 
elétrons até a tensão de aceleração exigida e é mantido entre 1 e 30 kV 
conhecido como V0. A ponta do mono-cristal de tungstênio geralmente é 
montada sobre um outro filamento de tungstênio. Campos elétricos muito 
altos podem ser gerados nestas pontas muito finas, e isto é alcançado 
aplicando-se alguns kilovolts à ponta relativamente oo para o primeiro ânodo 
como mostrado no arranjo esquemático da figura do canhão. 
Este alto campo elétrico, concentrado na ponta da fonte reduz 
efetivamente a barreira potencial dos elétrons no material de tal forma que 
eles criam um túnel por esta barreira e saem do material sem a necessidade 
de ativação térmica. 
Este par de ânodos fornece o foco eletrostático similar para ao 
encontrado no arranjo do canhão termoiônico convencional. Um ponto de 
crossover dos elétrons é formado e este é demagnificadosobre a superfície 
do espécime, pelas lentes na coluna. Podem ser formadas altas correntes em 
sondas pequenas (1 - 2nm), tipicamente de 1nA, através de fontes de 
emissão de campo. Porém, emissores de tungstênio e de LaB6 produzem 
mais corrente na sonda que emissores de campo para tamanhos de sonda 
nominalmente maiores que 200 nm. 
 
tipos de canhão de emissão de campo (FEG) 
 
a) cátodos de emissão de campo fria necessitam um vácuo melhor que 10-10 
torr na área do canhão para uma operação estável e prevenir absorção de 
átomos de gás residuais na área da ponta. Mesmo assim, com o tempo, 
porém, a emissão de elétrons cai exponencialmente. Para que a emissão de 
 22 
elétrons permaneça constante, a voltagem de extração deve ser aumentada 
até um certo valor quando a ponta produzir um ‘flash'. A ponta é 
momentaneamente aquecida, o que remove alguma contaminação da área da 
ponta. O FEG frio tem um ponto de crossover de diâmetro pequeno de tal 
forma que é necessário uma pequena demagnificação da fonte e uma energia 
pequena é espalhada (0.3eV). Esta fonte de alto brilho tem uma vantagem 
enorme para produzir imagens com alta resolução mas tem uma desvantagem 
para análise precisa de quantitativa de raios-X porque a estabilidade da 
corrente é que nos canhões convencionais. 
 
b) Em um emissor de campo de modo termicamente auxiliado, não é 
necessário o uso de flash na ponta uma vez que o emissor é aquecido 
continuamente, prevenindo o acúmulo de átomos de gás residuais na ponta. A 
ponta é aquecida continuamente até aproximadamente 1800 K em um alto 
campo elétrico. Pode ser operado em um vácuo pior que o de emissão de 
campo fria e estabilidade de emissão de corrente é melhorada. Porém, o 
espalhamento de energia é tipicamente de 1-1.5 eV que é pior que aquela de 
um emissor frio. 
 
c) O emissor de Schottky incorpora as vantagens de ambos, abaixando a 
função de trabalho do material, enquanto mantém uma boa resolução de 
energia. O emissor opera a 1800 K e tipicamente usa um recobrimento de ZrO 
na superfície do mono-cristal de tungstênio. Esta camada serve para reduzir 
localmente a função de trabalho do material, assim aumentando a emissão 
para uma determinada temperatura de operação. A superfície mais aplainada 
desta ponta, comparada às pontas finas descritas em a) e b), aumenta a 
estabilidade da emissão. Para que a emissão de Schottky funcione, os 
elétrons são ainda termicamente auxiliados para superar a função de trabalho. 
 
3.2 Lentes eletromagnéticas 
Em microscópios óticos, a capacidade para focalizar luz é alcançada 
usando-se lentes de vidro. Microscópios eletrônicos usam elétrons como a 
 23 
fonte de iluminação e a capacidade de focalizar elétrons no microscópio é 
alcançada usando-se lentes eletrônicas. Estas podem ser eletrostáticas ou 
eletromagnéticas. Lentes eletrônicas estão todas sujeitas a aberrações mas 
menos no caso de lentes eletromagnéticas que em lentes eletrostáticas. O 
papel principal de lentes eletromagnéticas em colunas eletro-óticas são a de 
demagnificar a fonte de elétrons para formar um feixe incidente de diâmetro 
muito menor na superfície da amostra. 
A intensidade de atuação da lente pode ser variada ajustando-se a 
quantidade de corrente que flui através das bobinas ao redor do núcleo de 
ferro do eletro-ímã. Há duas lentes principais usadas em um MEV: a 
condensadora e a objetiva. A condensadora afeta o número de elétrons no 
feixe para um determinado tamanho de abertura de objetiva, e as lentes 
objetivas focam os elétrons na superfície da amostra, disposta a uma 
determinada distância de trabalho ("working distance"). 
A formação da imagem pelos elétrons na lente eletromagnética é 
geometricamente equivalente à formação da imagem por uma lente ótica 
ilustrada na Fig.3.8. O diagrama de raios da lente e com isso o seu plano da 
imagem pode ser construído lembrando-se que: 
a) raios paralelos convergem sempre para um mesmo ponto no plano focal da 
lente, 
b) o ponto focal dos raios paralelos ao eixo ótico está localizado no eixo ótico, 
c) não há desvio para os raios que passam pelo ponto de interseção entre o 
eixo ótico e o plano principal da lente. 
A geometria do diagrama de raios permite uma fácil dedução das 
chamadas "fórmulas de lente" e demonstra que o aumento da lente depende 
apenas da sua distância focal e da posição do objeto em relação ao seu 
plano principal. No caso de lentes eletromagnéticas, a distância focal é 
modificada de maneira simples pela variação da corrente elétrica que passa 
pela bobina de excitação. 
 24 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig.3.8 Diagrama de raios de 
uma lente ótica. O aumento M 
da lente depende das distâncias 
a e f. 
 
 
 
A Fig.3.9 apresenta os aspectos principais da construção e do 
funcionamento de uma lente eletromagnética. A equação F = v x H determina 
a força F que um elétron de velocidade v experimenta quando atravessa um 
campo magnético H. 
Uma lente eletromagnética convencional ideal é rotacionalmente 
simétrica. Tipicamente, são passados alguns ampères de corrente pelas 
bobinas que energizam o eletro-ímã e é esta corrente que determina a 
intensidade do campo na lente. A distância focal (f) ou intensidade de uma 
lente eletromagnética pode ser variada alterando a corrente (i) que passa 
pelas bobinas. 
 
 
 
 
Fig.3.9 Operação em e construção de uma lente eletromagnética. 
 25 
Se N é o número de voltas, então a distância focal ou intensidade da 
lente (f) é determinada por: 
 f = AV0 / (Ni)
2 
onde A é uma constante determinada pelo desenho (projeto) e V0 é a 
voltagem pela qual os elétrons foram acelerados. 
Os elétrons acelerados dentro da coluna são afetados pelo campo e, 
sob certas condições, seus trajetos formam hélices. A ação de foco destas 
lentes formadoras de pontos focais é convergir os elétrons apertando o raio 
dos seus caminhos helicoidais. 
 
3.3 Sistema ótico-eletrônico no MEV 
A Fig.3.10 esquematiza o sistema ótico-eletrônico de um MEV, 
consistindo de uma fonte de elétrons, sistema de condensação duplo do feixe, 
bobinas de varredura e lente objetiva final. 
A fonte de elétrons (canhão) produz um feixe de elétrons divergente 
impulsionando-o para o centro da coluna. 
As lentes eletromagnéticas são basicamente do mesmo tipo que as 
utilizadas em qualquer microscópio eletrônico. No MEV, o objetivo dessas 
lentes é o de formar o menor diâmetro de feixe de elétrons possível, ou seja 
produzir uma imagem demagnificada da área da primeira imagem do 
filamento 
 
 
 
 
 
 
 
Fig.3.10 Sistema ótico eletrônico do 
MEV. ("cross-over"). 
 
 26 
 Um valor típico do diâmetro do feixe antes de atingir a primeira lente 
condensadora é da ordem de 60µm, e sobre a amostra, da ordem de 3 a 
10nm. 
 Em geral o sistema de lentes é composto de duas condensadoras e 
uma objetiva. Na maioria dos microscópio as lentes condensadoras são 
controladas automática e simultaneamente e a distância focal da lente 
objetiva é ajustada para focalizar o feixe sobre a superfície da amostra. A 
distância da superfície da amostra à parte inferior da lente objetiva é chamada 
de distância de trabalho (DT) e quando esta distância varia, a corrente da 
objetiva deve ser ajustada para continuar focalizando o feixe sobre a superfície 
da amostra. 
 Dois pares de bobinas de varredura são localizados dentro da lente 
objetiva, com a função de varrer o feixe sobre uma área na superfície da 
amostra. Utiliza-se um sistema de deflexão duplo, produzido pelo campo 
magnético dos pares de bobina. 
 
Lentes Condensadoras 
O papel principal da lente condensadora, Fig.3.11, é controlar o tamanho do 
feixe e, para um determinado tamanho de abertura de objetiva, determina o 
número de elétrons no feixe que atingirão a amostra. Até três lentes de 
condensadoras podem ser freqüentemente encontradas em MEVs. O controle 
que ajustaa intensidade da lente condensadora difere de um fabricante de 
microscópio para outro e pode ter as seguintes denominações: tamanho de 
"spot", resolução ou intensidade de C1. 
 27 
Quanto maior for a corrente que flui pela 
condensadora, maior a intensidade da 
lente, menor o diâmetro de feixe 
resultante e maior o ângulo de 
convergência para um determinado 
tamanho de abertura de objetiva, 
conseqüentemente, menor a corrente de 
feixe que atingirá a amostra. A lente 
condensadora reduz o diâmetro do "cross 
over" d0 e o ângulo de divergência a0 para 
um diâmetro d1 e um ângulo de 
divergência a1 como mostrado na 
Fig.3.11. 
 
 Fig.3.11 
A intensidade da lente condensadora determinará o tamanho do ângulo 
de divergência deste 'segundo ponto de crossover. Deste modo a distância 
entre a lente e o segundo crossover varia com a intensidade da lente. 
 
Lentes Objetivas 
 Essencialmente, a intensidade da lente 
objetiva varia a posição do ponto no qual os 
elétrons são focalizados na amostra. Este 
ponto pode, então, ser focado em diferentes 
distâncias de trabalho, onde a distância de 
trabalho é definida como a distância entre a 
última peça polar da lente objetiva e o ponto 
de foco sobre a amostra, Fig.3.12. 
Geralmente há uma abertura localizada no 
mesmo plano que a lente objetiva. O 
diâmetro desta abertura pode ser variado. 
Esta abertura, então, seleciona um 
subconjunto de ângulos a1. 
 
Fig.3.12 
 28 
A abertura da objetiva controla o número de elétrons que alcançam a 
amostra. Também controla o ângulo de convergência final do feixe de elétrons 
sobre a amostra que conseqüentemente determina a profundidade de campo 
(ou de foco). Maiores profundidades de campo podem ser alcançadas com 
ângulos de convergência menores. O ajuste da intensidade da lente objetiva 
muda o ponto no qual os elétrons vêm a ser focados. A distância de trabalho é 
definida como a distância entre a última peça polar da lente objetiva e a 
posição da amostra na qual os elétrons estão focados sobre a amostra. Para 
que a imagem final esteja em foco, o porta amostras deve ser ajustado, tal 
que a amostra esteja na mesma posição em altura que o ponto de focal do 
feixe de elétrons. Uma fraca intensidade de lente objetiva dará origem, então, 
a uma grande distância de trabalho, por outro lado, forte intensidade de lente é 
necessária para uma menor distância de trabalho. 
 
Aberturas da Objetiva: real e virtual 
 Comumente, há duas localizações para a 
abertura da objetiva. Uma abertura real fica situada na 
fenda da abertura da lente objetiva como mostrado na 
parte superior da Fig.3.13. Uma abertura virtual fica 
situada em qualquer posição entre o sistema de lentes 
de condensadoras e a lente objetiva, (parte inferior da 
Fig.3.13). É importante que ambos tipos de aberturas 
estejam centrados sobre o eixo ótico da coluna para 
evitar distorção na imagem final. 
 
Fig.3.13 
A maioria dos microscópios têm um botão Wobbler que, quando ligado, 
varia a corrente sobre um valor fixo nas bobinas da lente objetiva. Ao ver uma 
imagem de elétrons secundários, a imagem parecerá passar pelo foco mas 
distorcida se a abertura da objetiva não está centrada sobre o eixo ótico da 
coluna. Quando a abertura está corretamente centrada e a intensidade da 
lente objetiva é ajustada (função de foco) ou o wobbler está ligado, a imagem 
parecerá entrar e sair de foco, sem se mover ou se distorcer. 
 29 
Em resumo, se a intensidade da lente condensadora é aumentada 
então d1 diminui, isto aumentará o ângulo de divergência. A corrente que 
atravessa a lente objetiva é controlada pelo tamanho da abertura objetiva. 
Porém, a aberração esférica da lente magnética colocará um limite inferior no 
tamanho da abertura objetiva usada que vai então, limitar o número de 
elétrons sobre a amostra. 
 30 
3.4 Interação feixe-amostra 
 A interação de um feixe de elétrons de alta energia com a superfície de 
uma amostra resulta na emissão de elétrons e de raios-X com uma faixa de 
distribuição de energia e, em alguns casos, com emissão de radiação 
catodoluminescente que possui menor energia que raios-X. 
 Os elétrons gerados pela interação do feixe primário com a amostra 
podem ser divididos em três tipos: retro-espalhados, secundários e Auger. 
 Elétrons retroespalhados podem ser emitidos devido a espalhamento 
elástico, a espalhamento de plasmons (oscilações coletivas e quantizadas dos 
elétrons da banda de condução) ou transições interbandas e a espalhamento 
inelástico. Estes três tipos são referidos como tipos 1, 2 e 3 respectivamente. 
 Elétrons espalhados elasticamente saem basicamente com a mesma 
energia que o feixe incidente, enquanto que os espalhados inelasticamente, 
geralmente sofrem várias interações de espalhamento e saem da amostra 
com um espectro de energia menor que a energia do feixe. Elétrons do tipo 2 
são espalhados por interações que produzem oscilações de plasmons no 
material da amostra ou uma transição de elétrons da amostra entre diferentes 
bandas de energia. Essas transições requerem uma quantidade de energia 
específica, que difere de elemento para elemento e algumas vezes difere 
também se os elementos estão presentes como elementos puros, ou na 
forma de óxidos, hidretos, nitretos, etc. Elétrons retroespalhados desse tipo 
são chamados de elétrons de perda de energia porque perdem uma 
quantidade específica de energia, podendo ser detectados por um 
espectrômetro magnético. 
 Elétrons secundários são elétrons de baixa energia (abaixo de 50eV), e 
são formados pela excitação de elétrons fracamente ligados ao núcleo, devido 
a interação com elétrons primários ou elétrons espalhados de qualquer tipo, 
de alta energia, passando próximo a superfície. 
 Quando um elétron de uma camada interior de um átomo é arrancado 
por um elétron de alta energia (do feixe primário), o átomo pode retornar ao 
seu estado de energia original com a movimentação de um elétron de uma 
camada mais externa para a camada interior vacante. Neste processo, existe 
 31 
liberação de energia, que é acompanhada ou pela emissão de um fóton ou 
pela emissão de outro elétron da camada mais externa. A emissão de fóton 
resulta no espectro característico de raios-X e a emissão de elétrons é 
conhecida como efeito Auger. Também neste caso, as energias tanto do fóton 
como do elétron emitidos são características dos elementos que os gerou, 
possibilitando a obtenção de informações das características químicas do 
material. 
 A emissão de luz visível devido a interação feixe-amostra é chamada de 
catodoluminescência, e é um fenômeno menos geral que a emissão de 
elétrons ou de raios-X. O efeito catodoluminescente ocorre para sulfeto de 
zinco e outros fósforos usados em tubos de raios catódicos, além de alguns 
outros semicondutores, minerais e materiais biológicos. A intensidade e o 
comprimento de onda da luz emitida é função do material o que permite 
análise química qualitativa. 
 Os tipos de espalhamento de elétrons que resulta nestes divesos tipos 
d sinais serão detalhados nos itens a seguir. 
 A Fig.3.14 mostra esquematicamente o espalhamento que ocorre 
abaixo da superfície da amostra, decorrente da interação feixe de elétrons - 
amostra. Esta Fig. mostra também os sinais que são gerados em decorrência 
da interação elétron-matéria; apesar do feixe poder ser condensado até um 
diâmetro da ordem de 10nm, a geração de raios-X estará ocorrendo sobre um 
volume aproximadamente 100 vezes maior. Este volume é chamado de 
volume de interação e também será discutido com mais detalhes adiante. 
 
 
 
 
 
Fig.3.14. Espalhamento do 
feixe de elétrons no 
interior da amostra e os 
sinais gerados . 
 
 32 
3.4.1 Espalhamento elástico e inelástico 
Quando elétrons atravessam um material eles interagem com os átomos 
através de uma força eletrostática epodem ser espalhados inelástica ou 
elasticamente, Fig.3.15. 
O espalhamento elástico conser-
va ambos: a energia e o momento dos 
elétrons e envolve uma interação Cou-
lumbiana com o núcleo atômico e 
todos os elétrons ao redor dele. Tal 
espalhamento dá origem aos elétrons 
retroespalhados e difração. Eventos de 
espalhamento inelásticos resultam na 
transferência de energia entre o feixe 
incidente de elétrons e a matéria com a 
qual eles interagem. 
 
Fig.3.15 
Estes eventos de espalhamentos inelásticos podem produzir raios-X, elétrons 
secundários, fônons ou plasmons. 
A probabilidade que um elétron tem de sofrer um evento de 
espalhamento em particular é descrito pelo livre caminho médio para aquele 
tipo de particular de evento de espalhamento. 
 
Seção Transversal de Espalhamento 
A seção transversal de espalhamento é uma expressão que descreve a 
probabilidade que um evento particular terá de acontecer. As dimensões da 
seção transversal são de área, e o termo pode ser pensado como 
descrevendo o tamanho efetivo do alvo aparente para as partículas incidentes. 
 
Livre Caminho Médio 
O livre caminho médio é a distância média que um elétron viaja em um 
material entre dois eventos de um tipo particular de espalhamento. O valor 
para o livre caminho médio é, então, específico para um evento de 
espalhamento particular. O livre caminho médio pode ser calculado a partir da 
seção transversal de espalhamento usando a relação 
 33 
λ = Α / (ΝΑρσ) 
onde σ é a seção transversal em cm2, A é o peso atômico em g/mol, NA é o 
número de Avogrado (6.02 x 1023 atoms/mol) e ρ é a densidade em g/cm3. 
Em amostras de MET que tem tipicamente 100 nm de espessura, esta 
distância é comparável ao livre caminho médio de vários tipos de eventos de 
espalhamento e, então, múltiplos espalhamentos são evitados. Porém, em 
um MEV onde as amostras analisadas são grossas, um elétron pode se 
espalhar várias vezes antes de perder sua energia. 
A probabilidade de espalhamento múltiplo pode ser descrita pela 
equação de Poisson. Esta descreve a probabilidade de um elétron incidente 
que sofre n eventos de espalhamento enquanto viaja uma distância x. Se ? é o 
livre caminho médio, então, p(n) = (1/n!) (x/ ?)n exp(-x/ ?) . 
A simulação de ‘Monte Carlo' é uma maneira comum de representar 
trajetórias de elétron em uma amostra grossa no qual o elétron primário pode 
se espalhar várias vezes através de numerosos processos 
 
Espalhamento elástico 
Elétrons que perdem energia cinética desprezível ao interagir com a 
amostra são elétrons espalhados elasticamente. Porém, a trajetória do elétron 
pode ser substancialmente desviada, como resultado de uma colisão elástica. 
A interação entre o elétron incidente e a carga do núcleo atômico 
(espalhamento de Rutherford) é Coulumbiano. Geralmente, menos de 1eV 
energia é transferido do feixe de elétrons ao espécime. Como resultado deste 
espalhamento elástico, o caminho do elétron é desviado de sua direção inicial 
por um ângulo F que pode ter valores entre 0-180°. Em média o caminho do 
elétron incidente é desviado somente de alguns graus, mas eventos de alto 
ângulo ainda são possíveis. A seção transversal do espalhamento de 
Rutherford para deflexões de ângulos maiores que F é determinado por: 
σ(F) = 1.62 x 10-14 (z2 / E0
2) cotan2(F/2) 
onde z é número atômico e E0 é a tensão de aceleração. 
A seção transversal de espalhamento então aumenta com o quadrado 
do número atômico, e diminui com o quadrado do inverso da tensão de 
 34 
aceleração. O espalhamento elástico é o efeito principal que degrada a 
resolução espacial de microanálise. 
 
Espalhamento inelástico 
Como resultado de uma interação inelástica 
entre um elétron incidente e um átomo, pode 
ser transferida energia aos elétrons de 
camadas fracamente ligadas, elétrons das 
camadas exteriores ou aos elétrons de 
camadas internas firmemente ligados, 
Fig.3.16. Em ambos os casos a energia 
cinética do elétron incidente diminui e uma 
certa quantidade de energia é transferida ao 
átomo, dependendo do tipo de processo. 
 
Fig.3.16 
Há numerosos tipos de eventos de espalhamento inelásticos, e 
somente aqueles comumente observados em mcroanálise em microscópios 
eletrônicos serão discutidos aqui. 
 
Geração Contínua de raios-X ou Bremsstrahlung 
O espectro de raios-X contínuo ou Bremsstrahlung (literalmente 
traduzido como radiação de freada) é gerado juntamente com a emissão de 
raios-X característico quando elétrons interagirem com a matéria. 
A emissão destes fótons de raios-X está associada com a 
desaceleração dos elétrons incidentes no campo de Coulumbiano do núcleo 
do átomo. Considerando que a energia perdida pelo elétron pode variar em 
qualquer região entre zero até o valor da energia de elétron incidente, é 
produzido um espectro contínuo de energias de raios-X. 
A emissão mais energética de raios-X tem uma energia conhecida 
como o limite de Duane-Hunt. Se a amostra não estiver carregando, o limite 
de Duane-Hunt é igual à energia de elétron incidente; o comprimento de onda 
mais curto dos raios-X produzidos, têm comprimentos de onda em Angströms 
dados por: 
 35 
?min = 12.396/E0 
onde E0 é a energia do feixe em keV. 
 
Emissão de raios-X característicos 
A interação de um elétron de alta energia com um átomo, pode resultar 
na ejeção de um elétron de uma camada atômica interna. Isto deixa o átomo 
em estado ionizado ou excitado, com uma vacância nesta camada. A de-
excitação pode acontecer por um elétron de uma camada mais externa que 
venha a preencher a vacância 
A variação em energia é determinada pela estrutura eletrônica do átomo 
que é única para cada elemento. Esta energia 'característica' pode ser 
libertada do átomo de dois modos: a primeira é a emissão de um fóton de 
raios-X com uma energia característica específica para aquela transição e, 
conseqüentemente, para o elemento. A detecção de tais fótons fornece 
informação sobre a composição elementar da amostra, em termos de 
quantidade e distribuição. O segundo modo é a liberação dos chamados 
elétrons de Auger. 
 
Catodoluminescência 
Catodoluminescência (CL) é um termo que descreve o processo da 
emissão de radiação eletromagnética nas regiões: visíveis, ultravioletas e 
infravermelhas do espectro quando certos materiais são bombardeados com 
elétrons de alta energia. Estes materiais emissores de luz, que geralmente 
são isolantes ou semicondutores, têm preenchidas as bandas de valência e 
de condução vazia com "gaps" de banda específicos do próprio material. 
Quando um elétron incidente se espalha inelasticamente para fora do 
átomo, elétrons na banda de valência preenchida podem ser promovidos para 
a banda de condução, enquanto deixando uma vacância na banda de valência. 
As energias dos "gaps" de banda estão, tipicamente, entre 2 e 5eV. Pares 
elétron-lacuna vão se recombinar e liberar o excesso de energia na forma de 
luz ou CL. 
 36 
A eficiência de CL é determinada através da competição entre eventos de 
recombinação radioativos e não-radioativos e, então, qualquer imperfeição, química 
ou estrutural, na estrutura cristalina pode alterar as características de CL. 
 
Espalhamento de fônons 
Uma quantidade significativa da energia perdida na amostra pelos 
elétrons incidentes, resulta na criação de fônons, ou vibrações da rede. Em 
cada interação, os elétrons incidentes podem perder ou podem ganhar energia 
da ordem de kT (0.025 eV) onde T é temperatura em graus Kelvin e k é a 
constante de Boltzman. 
Tais interações fazem os átomos na rede vibrar, e isto efetivamente 
aquece o sólido. Entretanto, a perda de energia é mínima, mas ângulos de 
espalhamento podem ser significativos. 
 
Espalhamento de Plasmons 
Um plasmon é um termo dado à oscilação coletiva dos elétrons de valência 
em um átomo que acontece como resultado da interação de Coulumbianacom o elétron incidente. A energia do plasmon é determinada por 
Ep =?v(ne
2 / m) 
onde n é o número elétrons livres ou de valência por unidade de volume da 
amostra, m é a massa do elétron e e é a carga do elétron. Valores típicos são 
0 - 50 eV, que é transferido do elétron incidente. A meia largura angular deste 
espalhamento é determinada por 
?p = Ep / 2E0 
onde E0 é a energia dos elétrons incidentes em eV e Ep é a energia do 
plasmon. Ângulos de espalhamento típicos são da ordem de 0.5 mrad, e o 
livre caminho médio para espalhamento de plasmons é tipicamente da ordem 
de 50-150 nm. 
 
 37 
Espalhamento individual 
Se o elétron incidente interage com elétrons individuais, ao invés de 
coletivamente para produzir um plasmon, podem ser emitidos elétrons de 
baixa energia, conhecidos como elétrons secundários. Estes elétrons são 
caracterizados por terem uma energia cinética menor que 50 eV. No caso de 
metais estes são os elétrons de condução. 
Em semicondutores, secundários são produzidos pela geração de 
pares elétron-lacuna, e em isolantes, pela liberação de elétrons de valência. 
Estes elétrons podem estar sujeitos a eventos de espalhamento adicionais 
pelos quais a energia é perdida, e então, somente elétrons que têm energia 
suficiente para superar a energia de barreira de superfície podem escapar do 
material e podem contribuir com o sinal detectado; aqueles na superfície da 
amostra. Também são emitidos secundários quando elétrons retroespalhados 
deixam a amostra, freqüentemente mais distantes do feixe. 
 
3.4.2 Volume de Interação 
A interação do feixe de elétrons com a amostra é complexa, dentro da qual um 
conjunto inteiro de interações e eventos de espalhamento são possíveis. Tais 
interações podem ser divididas em duas classes: inelástica, na qual elétrons são 
desviados com um ângulo tipicamente menor que um grau, e elástica na qual existe 
uma pequeno ou nenhuma transferência de energia para o material. O método de 
Monte Carlo é uma técnica matemática que tenta modelar a forma do volume de 
interação, simulando um número grande de trajetórias de elétron pelo sólido. A forma 
global do volume de interação determina a forma de produção de volumes individuais 
para uma variedade de sinais, tais como: produção de raios-X característico, elétrons 
Auger e emissão de elétron secundários e, conseqüentemente, a resolução espacial 
com cada um destes sinais. A forma e a profundidade do volume de interação são 
dependentes da tensão de aceleração, inclinação, e densidade do material. 
Ao entrar em uma amostra, elétrons incidentes de alta energia sofrem 
várias interações complexas, inelástica e elástica, com os átomos da amostra. 
O labirinto resultante das trajetórias de elétrons pode ser modelado (simulação 
de Monte Carlo), considerando as trocas sofridas pelos elétrons, e mapeando 
 38 
sua trajetória pela amostra. Um gerador de número aleatório é usado para dar 
uma visão realística de como física e probabilidade alteram a trajetória em 
cada ponto ao longo de seu caminho. 
Vários parâmetros podem ser obtidos de tais simulações, inclusive o 
coeficiente de retroespalhamento (h), que é determinado contando-se o 
número de elétrons incidentes que saem da superfície do amostra. Uma 
simulação de Monte Carlo também pode ser usada para determinar a 
distribuição de profundidade de produção raios-X dentro da amostra. Este 
parâmetro essencial é necessário para calcular as várias matrizes de efeitos, 
tais como: absorção e fluorescência que acontecem quando raios-X são 
transmitidos pela amostra. A determinação precisa destas matrizes de efeitos 
é necessária para a determinação da composição da amostra a ser 
determinada pela medida de intensidades de raios-X. 
Existem vários programas envolvendo o método de Monte Carlo, 
disponíveis para simular trajetórias de elétrons em uma amostra, cada um 
usando um modelo físico ligeiramente diferente. Apesar disso, nos modelos 
usados, a forma geral do volume de interação gerado pelas diferentes 
simulações é bem parecido. Um grande número de trajetórias deve ser 
calculado para obter uma forma realística do volume de interação. 
A distribuição de trajetórias está contida dentro do volume de interação, que 
tem forma e dimensões fortemente afetados pelo número atômico da amostra, pela 
energia do feixe incidente dos elétrons e o ângulo de inclinação da amostra. Se o 
evento de espalhamento dominante é elástico, (que altera a direção de uma trajetória 
do elétron significativamente), ou inelástico, (que resultará em perda de energia) 
depende do número atômico do material e da energia do feixe usado. 
 Se o evento dominante for elástico, os elétrons tenderão a se espalhar para 
longe da direção do feixe incidente, dando 'largura' ao volume de interação. Por outro 
lado, se o evento dominante for inelástico, os elétrons sofrerão menor desvio e 
penetrarão na amostra ao longo das suas trajetórias originais, mas perdendo energia 
durante seu trajeto. A Fig.3.17 mostra o volume de interação em uma amostra grossa 
não inclinada de silício a 20kV. Em qualquer ponto ao longo de uma determinada 
trajetória, podem ser produzidos fótons de raios-X se a energia do elétron ou do 
 39 
próprio raios-X é maior que a aresta de absorção associada com uma linha de 
emissão característica. 
 
 
 
 
 
Fig.3.17. Volume de interação em uma amostra 
grossa não inclinada de silício usando-se 
20kV. 
 O volume de material do qual são produzidas raios-X é conhecido como o 
volume de produção de raios-X, o seu tamanho e dimensões depende da linha de 
raios-X sendo excitada. Por exemplo, no caso de chumbo, o volume da amostra que 
produz a energia mais alta, linhas da série L, será menor e mais próximo à superfície, 
que o volume onde as linhas da série M são geradas. 
 
Dependência com o número atômico 
A forma do volume de interação depende fortemente do número 
atômico do material. Um vez que a seção transversal para espalhamento 
elástico é proporcional ao quadrado do número atômico do material, isto 
significa que para uma energia de feixe fixa, elétrons entrando em um material 
de número atômico alto, se espalharão para longe das suas direções originais, 
fornecendo 'largura' ao volume e reduzindo penetração no material. Porém, 
em materiais com baixo número atômico, os elétrons penetrarão na amostra 
perdendo energia quando eles sofrem eventos de espalhamento inelásticos, 
até que a energia dos elétrons seja tal que a probabilidade de se espalhar 
elasticamente comece a dominar (a seção transversal para espalhamento 
elástico segue uma dependência com o inverso do quadrado da energia). Isto 
dá origem à forma do assim chamado 'volume em forma de pêra'. 
Eventualmente, os elétrons não têm energia suficiente para se espalhar mais 
para o interior da amostra, atingindo os 'limites' do 'volume de interação'. 
 
Dependência com a energia do feixe 
O tamanho do volume de interação depende fortemente da energia do feixe incidente, 
uma vez que a seção transversal para espalhamento elástico segue uma 
 40 
dependência com o inverso do quadrado da energia de elétron. Quando a energia do 
feixe aumenta, os elétrons penetram mais na amostra, sofrendo colisões inelásticas 
ao longo de um caminho próximo a direção da feixe incidente. Quando os elétrons 
perdem energia, a probabilidade de espalhamento elástico aumenta, e eles 
começam a ser desviados dos seus caminhos originais, possivelmente voltando para 
trás para a superfície da amostra depois de eventos múltiplos de espalhamento. 
Um fator adicional que afeta a forma geral e dimensões do volume de 
interação é a taxa com a qual os elétrons perdem energia, como determinado 
pela expressão de Bethe. Esta diz que a taxa de perda de energia é 
inversamente proporcional à energia do elétron. Isto significa que quando a 
energia de feixe de elétron aumenta, a taxacom a qual estes elétrons perdem 
energia diminui, desta forma eles penetrarão mais na amostra. 
Esta relação entre a energia do elétron e a taxa de perda de energia 
quando atravessam a amostra, significa que, aumentando-se a energia do 
feixe, nem sempre conduz ao aumento de danos na amostra. Por exemplo, no 
caso de uma amostra grossa, aumentando-se a tensão, para uma corrente de 
feixe constante, conduz a uma maior quantidade de energia que é depositada 
na amostra. Porém, energia depositada na amostra sobre um volume maior e, 
em alguns casos, ela não é a energia total que conduz a danos, mas a energia 
depositada por unidade de volume. 
 
Dependência com a inclinação da amostra 
O ângulo de inclinação da amostra é definido como o ângulo entre a superfície 
da amostra e a direção horizontal. Quando a amostra está inclinada com relação à 
direção horizontal, o volume de interação já não se parece simétrico, mas assimétrico, 
como mostrado nos exemplos a seguir. Também pode ser observado que a emissão 
de elétrons retroespalhados aumenta rapidamente com o aumento da inclinação da 
amostra. Este aumento no coeficiente de retroespalhamento acontece porque 
elétrons precisam ser espalhados através de ângulos menores, para voltarem à 
superfície da amostra. 
 41 
A Fig.3.18 mostra o efeito da voltagem e do número atômico do 
material no volume de interação; quanto maior a voltagem de aceleração e 
menos densa a amostra, maior será a penetração do feixe. 
incl = 0o Si Ni Mo 
 
 
5kV 
 
 
 
 
10kV 
 
 
 
20kV 
 
incl = 20o Si Ni Mo 
 
 
5kV 
 
 
 
 
10kV 
 
 
 
20kV 
 
Fig.3.18. Voltagem e número atômico e volume de interação. 
 42 
3.5 Tipos de Sinais 
O feixe de elétrons interage 
com a região próxima à superfície de 
uma amostra até uma profundidade 
de aproximadamente alguns mícrons, 
dependendo da tensão de aceleração 
e da densidade do material, conforme 
esquematizado na Fig. 3.19. 
 
 
Fig. 3.19 
São produzidos numerosos sinais como resultado desta interação que 
podem ser detectados, através de detectores apropriados, para fornecer 
informações sobre a amostra. Estes sinais incluem emissão secundária de 
baixa energia, geração de elétron Auger, emissão de raios-X característico, 
raios-X contínuo, emissão de elétron retroespalhados e catodoluminescência. 
Alguns destes sinais serão apresentados com maior detalhamento nos itens a 
seguir. 
 
Elétrons Auger 
O bombardeamento da amostra por elétrons de alta energia resulta em 
átomos ionizados a uma certa profundidade, esta depende da tensão de 
aceleração e da densidade do material, mas tipicamente é da ordem de 1um. 
Um átomo ionizado pode emitir raios-X característico ou energia liberada 
como um elétron. Um elétron preenchendo a vacância inicial pode lançar outro 
elétron do átomo em uma transição de baixa emissão de radiação chamada 
de efeito de Auger. 
Se um elétron da camada interna K é lançado e um elétron da camada 
L preenche esta vacância, liberta energia e lança um elétron Auger da camada 
L, a transição de Auger é então chamada de transição KLL. 
Medidas das energias características dos elétrons de Auger formam a 
base da espectroscopia de Auger. As energias dos picos de elétron Auger 
permitem que todos os elementos, exceto hidrogênio e hélio, possam ser 
 43 
identificados, uma vez que no mínimo três elétrons são necessários para o 
processo de emissão. 
A espectroscopia Auger é uma técnica sensível à superfície, uma vez 
que elétrons Auger gerados mais profundamente, que os das camadas 
superficiais, perderão a sua 'assinatura' de energia enquanto caminham para 
fora da amostra. Desta forma, o sinal detectado inclui elétrons gerados apenas 
das poucas primeiras mono-camadas da amostra - aqueles que têm energia 
suficiente para escapar. 
Além dos picos Auger principais presentes no espectro, freqüentemente 
uma fina estrutura pode ser vista em ambos os tipos de amostras, não-
metálicas e metálicas, que são originados principalmente de efeitos químicos. 
A técnica é importante na caracterização de camadas superficiais e, 
geralmente, é usado para monitorar o crescimento de filmes de epitaxiais. 
 
Elétrons Secundários 
O espalhamento inelástico de um elétron de alta energia com elétrons 
de valência mais externos permite a emissão de elétrons secundários que são 
caracterizados por terem uma energia cinética menor que 50eV. No caso de 
metais estes são os elétrons de condução. Em semicondutores, elétrons 
secundários são produzidos pela geração de pares elétron-lacuna e, em 
isoladores, pela liberação de elétrons de valência. 
Estes elétrons podem estar sujeitos a eventos de espalhamento 
adicionais através dos quais a energia é perdida e, então, somente elétrons 
que têm energia suficiente para superar a energia de barreira da superfície 
podem escapar do material e contribuir com o sinal detectado; estes são 
elétrons na superfície da amostra. 
 
Emissão de Elétrons Secundários 
A emissão de elétrons secundários é um dos sinais mais comuns 
usados para produzir imagens no MEV, uma vez que a maioria do sinal está 
confinado a uma região próxima do feixe incidente, e dá origem a uma 
imagem de alta resolução. Elétrons secundários também podem ser emitidos 
 44 
quando elétrons retroespalhados saem da amostra, freqüentemente a 
distâncias maiores do feixe. 
 
Origem da Emissão de Elétrons Secundários 
A Fig.3.20 mostra a 
distribuição de energia de 
elétrons secundários e de 
retroespalhados para uma 
energia de feixe incidente 
E0 
 
Fig. 3.20 
Há duas características principais mostradas nesta Fig.; o estreito pico 
de baixa energia que é principalmente devido à emissão de elétrons 
secundários e o pico mais largo que corresponde à emissão de elétrons 
retroespalhados. 
Uma observação mais precisa da distribuição de elétrons secundários 
no lado direito da Fig. mostra a distribuição de energia de elétrons 
secundários. A faixa de emissão de energia destes elétrons está entre zero e 
uma região de corte a 50eV, porém a distribuição tem um pico intenso abaixo 
de 10eV como mostrado pela área sombreada, com poucos elétrons sendo 
emitidos com energias maiores que 50eV. 
O rendimento de emissão de elétrons secundários d é determinado por 
d = nSE / nB 
onde nSE denota o número de elétrons secundários emitidos e nB denota o 
número de elétrons do feixe incidente. 
 
Profundidade de escape de Elétrons Secundários 
A profundidade de escape de elétrons secundários é essencialmente 
determinada pela energia dos elétrons secundários gerados, pela seção 
 45 
transversal para este processo inelástico de excitação de elétrons e pelo livre 
caminho médio correspondente para este espalhamento. 
Se o elétron tem energia suficiente para superar a energia de barreira 
de superfície, ele pode escapar da amostra e pode ser detectado pelo detector 
de elétrons secundários. 
A probabilidade de escape diminui exponencialmente 
com a profundidade. A profundidade de fuga de 
elétrons secundários é tipicamente, aproximadamente, 
de algumas dezenas de nanômetros como mostrado 
na Fig.3.21, ao lado, que indica os volumes de 
produção para vários sinais. 
Fig. 3.21 
Quando o feixe incidente penetra na amostra, podem ser produzidos 
elétrons secundários ao longo de qualquer fase da trajetória do feixe, mas 
somente os com energia suficiente para superar a função trabalho do material 
podem escapar da amostra e serem detectados pelo detector. 
Porém, o sinal detectado pode ser gerado através de dois processos 
distintos. ESI (SEI) são aqueles elétrons secundários que são gerados pela 
passagem do feixe de elétrons incidentes na amostra. Aqueles que são 
detectados são originados dentro de uma profundidade média de fuga abaixo 
da superfície da amostra. Elétrons ESII (SEII) são aqueles elétrons 
secundários que são geradospor elétrons retroespalhados quando estes 
atravessam a região de superfície da amostra. Como uma conseqüência, os 
ESII contêm informações da característica de distribuição espacial e de 
profundidade do elétron retroespalhado que resulta em um sinal que é menor 
em resolução que o do componente de ESI. 
Diferente dos elétrons retroespalhados, que mostram um aumento de 
rendimento de geração monotônico com o número atômico, a eficiência para a 
produção de elétrons secundários depende do material e também de sua 
capacidade de sair da amostra, que depende da função trabalho do próprio 
material. Mesmo em amostra plana, onde o contraste de topografia está 
ausente, diferenças em nível de sinal podem ser resultado de áreas de 
 46 
composição diferentes. O número de elétrons secundários também dependerá 
do número de elétrons retroespalhados produzido que é dependente no 
número atômico. 
 
Dependência com a energia do feixe 
Embora o rendimento de produção de elétrons secundários seja 
relativamente independente de Ep, o grau de emissão de elétrons secundários 
varia em tensões de aceleração muito baixas. O máximo na produção de 
elétrons secundários acontece entre duas tensões críticas, E1 e E2 que são 
ambas específicas do elemento/composto. Quando a energia primária do 
elétron estiver suficientemente reduzida, a profundidade de fuga da qual os 
elétrons se originam é reduzida, significando que mais elétrons têm energia 
suficiente para escapar do material e conseqüentemente, com aumento de 
rendimento. A produção pode aumentar de um valor maior que 1 para valores 
particulares da energia de feixe entre E1 e E2 como mostrado pela área 
sombreada da Fig.3.22. E2 é denotado pelo ponto de cruzamento superior ou 
secundário e a tensão menor E1, o ponto de cruzamento menor ou primário. 
 
 
 
 
 
 
Fig.3.22 Produção de elétrons 
secundários em função da energia do 
feixe. 
 
Esta dependência da emissão pode ser usada com vantagens pelo 
operador ao lidar com amostras carregadas, por meio da seleção cuidadosa 
da energia primária pode eliminar efeitos de carregamento. 
 
Inclinação da amostra 
 47 
O rendimento de produção de elétrons 
secundários também é uma função da 
inclinação da amostra. A profundidade de fuga 
X0 para emissão de elétrons secundários está 
marcado na Fig.3.23. Se a amostra está 
inclinada por um ângulo ?, são gerados mais 
elétrons secundários ao longo da trajetória X 
que na situação da amostra não inclinada 
quando X>X0. 
 
Fig. 3.23 
Elétrons Retroespalhados 
Um número significativo dos elétrons incidentes que atingem uma 
amostra grossa é re-emitido através da superfície do material. Estes elétrons 
são conhecidos como elétrons retroespalhados, que sofreram espalhamentos 
elásticos com alto ângulo no material, fazendo com que eles se aproximem da 
superfície com energia suficiente escapar. A intensidade do espalhamento 
está relacionada ao número atômico do átomo; quanto maior o número 
atômico envolvido do material, maior coeficiente de retroespalhamento, e 
maior rendimento. 
Esta dependência do rendimento de retroespalhamento com o número 
atômico, forma a base para a diferenciação entre fases diferentes provendo, 
assim, um ponto de partida ideal para guiar uma microanálise adicional. 
 
Emissão de Elétrons Retroespalhados 
Quando o feixe incidente penetra no material, podem ocorrer vários 
eventos de espalhamento inelásticos e elásticos. Esses eventos de 
espalhamento resultam no retroespalhamento dos elétrons que sofrem 
espalhamento elástico de alto ângulo no material, capacitando-os a chegar na 
superfície com energia suficiente para escapar, Fig.3.24. 
 48 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig.3.24. Volume de interação e 
saída de elétrons retroespalhados 
para atingir o detector. 
 
O próprio retroespalhamento se refere a eventos individuais de espalhamento 
elástico que fazem elétrons sofrer grandes desvios angulares tal que os caminhos 
originais são desviados até uma extensão que torna possível que eles escapem pela 
superfície do espécime. Porém na maioria dos casos os elétrons sofrem uma série 
de espalhamentos de pequeno ângulo, de tal forma que o seu caminho é 
eventualmente desviado para da superfície da amostra. Uma compreensão do 
espalhamento elástico que acontece no material é importante, já que ele remove 
energia do feixe de elétrons que, caso contrário, seria usada para produzir raios-X ou 
elétrons secundários. 
A fração de elétrons retroespalhados ou coeficiente de 
retroespalhamento (?) é definido como o número de elétrons retroespalhados 
para fora da amostra 
? ?= n(BSE) / n(B) 
onde n(BSE) é a fração de elétrons incidentes e n(B) é o número de elétrons 
do feixe que entram na amostra. 
Elétrons retroespalhados dão origem a um sinal importante usado para 
produzir imagens em um MEV e é sensível a diferenças em número atômico, 
topografia local, cristalografia, bem como à estrutura do campo magnético do 
material. O grau de retroespalhamento depende de vários parâmetros, 
inclusive o número atômico do material. 
Os elétrons retroespalhados emergem com uma faixa de energias, 
dependendo do número e tipo de eventos de retroespalhamento que eles sofreram, 
antes de deixar o espécime. A distribuição de energia varia suavemente, estendendo 
da energia primária e caindo até essencialmente zero. 
 49 
Dependência com o número atômico 
A Fig.3.25 mostra a relação entre o 
coeficiente de retroespalhamento (?) com o 
número atômico. Existe um aumento 
monotônico global geral no coeficiente de 
retroespalhamento com o número atômico 
que forma a base para a diferenciação entre 
fases. 
 Fig. 3.25 
Dependência com a inclinação da amostra 
Quando os elétrons entram na amostra eles sofrem uma série de 
eventos de espalhamentos. Eventos elásticos causam desvios dos elétrons, 
de alguns graus, das suas direções originais tal eles podem apenas podem 
escapar da superfície depois de vários eventos. Ocasionalmente elétrons 
sofrerão eventos únicos de espalhamento de alto ângulo e saem diretamente 
para fora do espécime. 
Se a amostra é agora inclinada de ?, o número de desvios requeridos 
pelos elétrons para sair da amostra diminui e então o rendimento aumenta 
como mostrado nas duas simulações de Monte Carlo, Fig.3.26 para uma 
amostra inclinada a 0º e 70º. 
Deste modo a produção de 
elétrons retroespalhados aumenta 
com aumento do ângulo de 
inclinação. Porém, esta distribuição 
representa o número total de 
elétrons retroespalhados emitidos da 
amostra, sem qualquer considera-
ção do seu espalhamento angular. 
 
Fig. 3.26 
 
 
 50 
Distribuição angular de elétrons retroespalhados 
A Fig.3.27 mostra a distribuição angular de elétrons retroespalhados 
em relação a superfície da amostra. A distribuição é definida em relação a 
superfície normal, com a produção máxima de elétrons ao longo desta 
direção. A distribuição angular de elétrons em qualquer ângulo relativo a esta 
normal é simétrica mas a produção é uma função de F. 
A energia mais alta dos elétrons 
retroespalhados significa que eles são 
menos sensíveis a campos eletrostáticos 
que elétrons secundários, e não podem ser 
mais eficientemente coletados pela 
polarização do detector. 
Fig. 3.27. 
Quando a amostra está inclinada, a distribuição angular fica assimétrica 
como ilustrado na Fig.3.26 para uma amostra inclinada a 70º com relação à 
superfície horizontal. O grau de assimetria é uma função do número atômico 
do material. 
 
Raios-X 
A interação de um elétron de alta energia com um átomo pode resultar 
na ejeção de um elétron de uma camada atômica interna. Isto deixa o átomo 
em um estado ionizado ou excitado com uma vacância nesta camada. De-
excitação pode acontecer por um elétron de uma camada mais externa que 
venha a preencher a vacância. 
A variação em energia é determinada pela