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Manual Química Geral Química Geral ELABORAÇÃO/ REVISÃO: JULIANA SALES LUCIANO FARIA ORGANIZAÇÃO: ESTELA CRISTINA FLAVIA RODRIGUES DE ABREU RENATA SANDI PRISCILA SOUSA VALÉRIA CANDEIA SUMÁRIO 1. NORMAS DE FUNCIONAMENTO DOS LABORATÓRIOS.................................04 2. PRÁTICAS DE QUÍMICA GERAL........................................................................05 2.1 AULA 01 – Normas de segurança e equipamentos básicos de laboratórios de química.................................................................................................................05 2.2 AULA 02 – Elaboração de gráficos, tabelas e relatório..........................................13 2.3 AULA 03 – Técnicas básicas de medidas de massa e volume...............................18 2.4 AULA 04 – Técnicas de medidas de temperatura e mudanças de estado físico....26 2.5 AULA 05 – Propriedades físicas e químicas das substâncias................................31 2.6 AULA 06 – Preparo de soluções............................................................................37 2.7 AULA 07 – Determinação do teor de etanol na gasolina........................................42 2.8 AULA 08 – Determinação do teor ácido acético em vinagre comercial..................45 2.9 AULA 09 – Síntese do sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4.7H2O)..................48 2.10AULA 10 – Comportamento do cobre sólido imerso em solução de nitrato de prata (AgNO3) – PARTE 1....................................................................................................51 2.11AULA 11 – Comportamento do cobre sólido imerso em solução de nitrato de prata (AgNO3) – PARTE 2....................................................................................................57 2.12AULA 12 – Eletroquímica – A pilha de Daniell......................................................59 2.13 AULA 13 – Destilação simples............................................................................63 2.14 AULA 14 – Ponto de fusão de compostos orgânicos...........................................65 2.15 AULA 15 – Preparo do cloreto de sódio..............................................................68 1. Normas de Funcionamento dos Laboratórios: Os laboratórios da Faculdade de Engenharia do Centro Universitário Newton Paiva caracterizam-se por sua natureza didático-pedagógica, servindo de complemento aos usuários, na busca pela informação e pelo conhecimento científico. A finalidade desses laboratórios é atender aos alunos dos cursos de Engenharia, oferecendo-lhes infraestrutura e suporte necessário ao desenvolvimento de atividades relacionadas às diferentes disciplinas. Presando sempre pela segurança, zelo pela instituição segue algumas normas que devem ser sempre seguidas: x Não é permitido, comer, beber, brincar ou correr no laboratório; x Não é permitido, provar, inalar ou tocar diretamente em produtos químicos; x Cuidado com os equipamentos em atividade, respeite a área restrita (faixa de segurança amarela); x Atenção, não use ou opere equipamentos sem antes ter sido autorizado. Antes de ligá-lo verifique a voltagem; x O uso de equipamentos de proteção individual é obrigatório: x Jaleco (guarda-pó), luvas, sapatos fechados, calça comprida, óculos de proteção; x As atividades laboratoriais devem ser realizadas sempre com supervisão autorizada; x Após a conclusão das atividades laboratoriais, os equipamento e materiais utilizados deve ser deixado limpo. Compete aos professores, estudantes e demais usuários dos Laboratórios: x Cumprir e fazer cumprir o presente regulamento das normas; x Zelar para que o ambiente do laboratório seja adequado à pesquisa e ao trabalho; x Zelar pela conservação dos equipamentos, comunicando a coordenação caso haja algum defeito. x Respeitar os horários de início e término das aulas práticas; 2. PRÁTICAS DE QUÍMICA GERAL 2.1 AULA 01 – Normas de segurança e equipamentos básicos de laboratórios de química INSTRUÇÕES GERAIS PARA TRABALHO EM LABORATÓRIO Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, o estudante deve estudar cuidadosamente os detalhes completo da experiência bem como sua respectiva teoria. Não deve somente ter a ideia do que deve ser feito e como se propõe a fazê- lo, mas em todas às vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que está fazendo e por quê? Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livro de receitas para cozinha. O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atenção ao que ocorre. Um bom operador fará uso deste tempo, por exemplo, para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, no momento em que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de massa, de volume ou de outros resultados numéricos, estes devem ser colocados diretamente no caderno de notas e não em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos e desenvolverem atos de negligência no estudante. Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Qualquer laboratório pode ser considerado um lugar sem perigo, desde que se tome todo o cuidado e que se tenha toda a prudência para mantê-lo livre de acidentes. Quando não se toma precauções ou se trabalha sem cuidados, podem ocorrer intoxicações, lesões, incêndios ou explosões. É necessário, portanto, que se previnam tais acidentes mediante à obediência às normas de segurança. Essas normas devem ser rigorosamente observadas e conscientemente seguidas: 1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente e em casos mais graves, sempre manter a calma. 2. O uso de jaleco, luvas e óculos de segurança são exigidos por lei para a atividade e são obrigatórios, bem como uso de roupa fechada, cabelos presos e atenção. 3. Seguir cuidadosamente e com atenção o ‘Roteiro de Aulas Práticas’. 4. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. 5. Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada em lugares em que eles possam ser tocados inadvertidamente. 6. Não trabalhar com substâncias inflamáveis (por exemplo: solventes orgânicos) próximos à chama. 7. Não provar ou ingerir reagentes de laboratório nem levar alimentos para dentro do laboratório. 8. Não aspirar gases ou vapores, sem antes certificar-se de que não são tóxicos. Se for necessário cheirar algum reagente fazê-lo puxando com a mão um pouco do vapor em direção ao nariz. 9. Não aquecer reagentes em sistemas fechados nem aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa. 10. Aprender a correta forma de manuseio e de fechamento das torneiras dos bicos de gás durante seu uso. 11. Manipular substâncias corrosivas ou gases tóxicos sempre dentro da capela ligada. 12. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 13. Enxugar os frascos antes de aquecê-los. 14. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os critérios de limpeza. 15. Não descartar nenhum tipo de material (líquido ou sólido) nas pias. Orientar-se com o professor da prática sobre o destino que deve ser dado ao material. 16. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou armazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor). 17. Conservar os frascossempre fechados. 18. Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas. 19. Não misturar substâncias ao acaso e nem realizar experiências não autorizadas. 20. Não mexer em outros itens do laboratório que não estejam associados à prática, ou questionar professores e técnicos, em tempo hábil, sobre o funcionamento de cada equipamento. 21. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos e ao final da prática, lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório. 22. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca deve fazer uso da boca para pipetadas. 23. Conservar limpo o local de trabalho e deixar a bancada da forma que a encontrou. 24. Trabalhar com atenção, método, prudência e calma. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA Principais materiais e equipamentos utilizados em laboratórios de química No laboratório de química diversos utensílios e equipamentos são feitos dos mais diversos materiais: vidros, metal, cerâmica, plástico, etc (Esquema 1). Cada material tem suas limitações físicas e químicas e cada utensílio de laboratório possui determinada finalidade. O uso inadequado de materiais no laboratório, desrespeitando suas peculiaridades, resulta não somente num fracasso do experimento, gerando perda parcial ou total do material, como, também, em acidentes desagradáveis com danos pessoais. Esquema 1: Principais vidrarias utilizadas no laboratório de química. 1Material que não deve ser aquecido para não perder a calibração. Vidrarias O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódio em estado não cristalino (estado vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO2), carbonato de sódio (Na2CO3) e calcário (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usado no laboratório (borossilicato) contém alguns outros componentes (óxidos de boro e de alumínio) que proporcionam maior resistência química, mecânica e térmica. Um vidro de composição parecida é o chamado vidro Pyrex, também de uso doméstico. As propriedades mais apreciadas do vidro são as seguintes: x Transparência perfeita, o que facilita a observação através das paredes dos recipientes; x Boa resistência química, sendo apenas corroído por ácido fluorídrico e bases concentradas; resistência térmica razoável (até 300 oC). No entanto o vidro apresenta as seguintes limitações de utilidade: x Fragilidade (sensível a impacto mecânico); x Sensibilidade a choques térmicos; x Deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas mais elevadas (acima de 400 oC). Nas análises volumétricas, em que se utiliza, por exemplo, proveta, pipeta e bureta, a medição exata de um determinado volume implica na formação do menisco, isto é, da curva formada na superfície do líquido, acima (menisco côncavo – Figura 1A) ou abaixo (menisco convexo – Figura 1B) da marcação horizontal da vidraria a depender do tipo de líquido que está sendo medido. Veja a forma correta da leitura do menisco na Figura 2. Materiais Plásticos Alguns utensílios de laboratório podem ser feitos de materiais plásticos como, por exemplo, polietileno ou polipropileno. O esquema 2 traz imagens de alguns materiais plásticos. Esses materiais apresentam as seguintes propriedades: x Elasticidade (não quebra); x Boa resistência química contra soluções aquosas de diversos agentes químicos, inclusive ácido fluorídrico; x Polietileno e polipropileno são sensíveis a solventes orgânicos, tais como benzeno, tolueno, etc., sofrendo dissolução parcial; x Transparência limitada; x Sensibilidade térmica: polietileno e polipropileno começam a sofrer deformações acima de 120 oC. Portanto, materiais plásticos não devem ser aquecidos ou não colocados na estufa de secagem acima de 110 oC; x A maioria dos materiais plásticos é combustível. Esquema 2: Exemplo de materiais plásticos usados no laboratório químico Materiais Refratários São materiais que resistem temperaturas elevadas (acima de 500 ºC). O material refratário mais utilizado no laboratório químico é a porcelana (além de outros materiais cerâmicos). Uma desvantagem do material cerâmico é a fragilidade. A seguir são ilustrados alguns destes equipamentos: x Cadinhos: pequenos recipientes para uso em altas temperaturas (fusão, calcinação etc) x Cápsulas: recipientes alargados para uso em altas temperaturas (evaporação, secagem etc) x Almofariz ou gral com pistilo: recipiente de parede grossa e com tamanhos variados. Destinado para triturar ou pulverizar amostras sólidas. Ferragens De modo geral, os metais comuns são facilmente corroídos por diversos agentes químicos, principalmente pelos ácidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos metálicos com ácidos e outros agentes oxidantes ou corrosivos. O esquema 3 apresenta algumas ferragens comuns em laboratórios. Esquema 3: Exemplo de materiais metálicos usados em laboratório de química Nota: Caso, durante o experimento, algum de seus materiais ou vidrarias tenham sido danificados, chame o professor! As vidrarias podem ser recicladas e são recolhidas para descarte apropriado! Essa atitude também evita que você e outras pessoas se machuquem. Esquema 4: Demais de materiais e equipamentos de laboratório OBJETIVO: Apresentar os principais equipamentos e vidrarias de laboratório, com nomes, função e instruções de utilização ATIVIDADE: A ser definida pelo professor. 2.2 AULA 02 – ELABORAÇÃO DE GRÁFICOS, TABELAS E RELATÓRIO INTRODUÇÃO ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO O relatório é uma ferramenta que utilizamos para reportar os dados obtidos e para fazer interpretação crítica dos dados e das observações experimentais. Ele é um documento técnico que descreve um problema e o estudo utilizado para resolvê-lo. A conceituação teórica do assunto deve estar inserida em um relatório para a compreensão do problema e das técnicas utilizadas para obter os resultados. O relatório deve estar organizado de forma a permitir a fácil compreensão do trabalho realizado, admitindo-se que o leitor possui conhecimentos básicos, mas não conhece o problema estudado. O relatório deve ser redigido de forma impessoal e em um tempo verbal passado na terceira pessoa (singular ou plural), tendo em vista que estará relatando um experimento já realizado. É importante que se apresente de forma clara e organizada todo o desenvolvimento do trabalho. Fazer observações críticas e destacar os pontos que não ocorreram dentro do esperado são tópicos importantes a serem abordados em um relatório. A estrutura básica de um relatório contém: capa, índice, resumo, objetivo, introdução teórica, parte experimental (materiais, equipamentos e reagentes), resultados e discussões, Conclusões e Referência. Alguns destes itens não são necessários em certos tipos de relatório. Por exemplo, um relatório sucinto (aproximadamente 10 páginas) não precisam necessariamente de índice e resumo. Dependendo do tipo de relatório outros itens podem ser incluídos: cronograma de execução, anexos, índice de figuras e tabelas, símbos etc. CAPA A capa deve conter nome da instituição, o título do experimento, o nome completo dos autores, o local e a data onde foi realizado o trabalho. Uma capa bem organizada é um bom cartão de visitas. ÍNDICE Dependendo do tamanho do relatório, um índice facilita a localização dos itens presentes no relatório. Deve conter toda a estrutura do relatório. RESUMO O resumo deve conter, no máximo, meia página (2 a 3 parágrafos). Idealmente, não deve ultrapassar 300 palavras, pois este é um padrão de aceitação de resumos emcongressos científicos. Deve-se enunciar, brevemente, os tópicos teóricos envolvidos, o problema estudado, os métodos utilizados e os principais resultados obtidos. Não deve ser generalista e sim, apresentar frases curtas e diretas. Quando for o caso, apresentar os principais resultados numéricos. OBJETIVOS Normalmente, os objetivos já são previamente estabelecidos no roteiro do experimento a ser executado. No entanto, o desenvolvimento do trabalho experimental pode levar à modificações destes ou à inclusão de novas metas. Assim, no relatório, todos os objetivos e metas a atingir devem ser bem esclarecidos. INTRODUÇÃO TEÓRICA É a parte onde será abordada a teoria envolvida no procedimento executado. Deve- se aproveitar também essa parte para situar o leitor da relevância do tema, das aplicações e da teoria que envolve os métodos utilizados no procedimento. A introdução não deve ser longa, mas também não muito modesta. Recomenda-se utilizar cerca de 2 páginas. Toda referência utilizada como fonte de pesquisa devem ser rigorosamente referenciadas e citadas ao longo do texto. É aconselhável utilizar as normas da ABNT para as citações. PARTE EXPERIMENTAL (materiais, equipamentos e reagentes) Local onde serão apresentados os reagentes, materiais, equipamentos e métodos utilizados para execução da prática. Novamente, deve-se ficar atento às modificações no roteiro. Para os reagentes é importante que se apresente informações contidas nos rótulos (ex. fabricante, pureza, lote etc). Para as vidrarias deve ficar claro qual a capacidade utilizada (ex. Béqueres de 100 mL). Para os equipamentos deve-se citar o fabricante e o modelo do mesmo. Os métodos referem-se aos procedimentos adotados para a execução do experimento. RESULTADOS E DISCUSSÕES Essa é a parte mais importante do relatório. E também a mais difícil! Nesse ponto deve-se apresentar de forma organizada os resultados obtidos. Os dados precisam ser organizados de forma de diagramas, figuras, fluxogramas, gráficos ou tabelas. Se o objetivo for mostrar correlações, as representações gráficas são melhores (ex. mostrar como a densidade varia em função da temperatura). Ao escrever seus resultados você deve supor que qualquer pessoa que desconheça o assunto terá a capacidade de interpretá-los. O erro mais comum é os alunos pensarem que estão escrevendo para o professor. Em caso de ter ocorrido algum erro experimental que tenha comprometido o resultado final, não o omita. E lembre-se, erros quase sempre ocorrem por execução inadequada do roteiro experimental. É da responsabilidade de quem executa o experimento saber apontar prováveis causas para o erro experimental (ou não concordância com o esperado). A discussão dos resultados deve mostrar se os dados que foram obtidos estão de acordo com o esperado ou não, se os objetivos foram alcançados ou ainda, se há necessidade de trabalhos complementares para se chegar a alguma conclusão. Deve- se comparar os dados obtidos com resultados já descritos na literatura. Nada que será realizado nas práticas é novidade ou invenção. Portanto, as referências utilizadas, auxiliam tanto na elaboração da parte introdutória quanto nas discussões. CONCLUSÃO Na conclusão deve ser apontado de forma direta se os objetivos foram ou não alcançados, expondo de forma mais objetiva possível quais os fatores que podem ter contribuído para os resultados e quais as estratégias que podem ser adotadas de forma a minimizar os erros e a maximizar os resultados. REFERÊNCIAS Citar toda a bibliografia e referências consultadas conforme normas da ABNT. ELABORAÇÃO DE TABELAS x Toda tabela deve ter um título que fala sobre os dados contidos na mesma. x Normalmente não se fecha tabelas nas laterais; x As unidades das grandezas devem ser exibidas nas colunas as quais se destinam. x Os valores expressos na tabela devem conter o mesmo número de algarismos significativos fornecidos pela leitura do equipamento/instrumento. A Tabela 1 abaixo traz um modelo de como os dados devem ser representados. ELABORAÇÃO DE GRÁFICOS x Todo gráfico tem um título sobre o que o mesmo representa. Evitar títulos do tipo “gráfico de temperatura versus volume”. x Os valores expressos no gráfico devem ter mesma precisão da medida realizada. x A escala deve ser compatível com os valores exibidos. x O ajuste de pontos, tipo uma regressão linear, só deve ser realizado se houver consistência científica. x Os eixos devem conter nome e unidade da grandeza estudada. O gráfico abaixo é um exemplo que mostra os itens indispensáveis na elaboração do gráfico. Gráfico 1 – Pressão de vapor para compostos orgânicos e água em diferentes temperaturas. OBJETIVOS x Discutir sobre como apresentar os resultados obtidos em aulas práticas. x Aprender a elaborar tabelas e gráficos. x Discutir sobre a elaboração de relatórios. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O professor fará exposição sobre normas para elaboração de tabela, gráficos e relatórios. Após isso, os alunos serão instruídos a construírem tabelas e gráficos com dados fornecidos pelo professor RESULTADOS A APRESENTAR 1. Elaboração de tabelas e gráficos, conforme orientação do professor. 2.3 AULA 03 – TÉCNICAS BÁSICAS DE MEDIDAS DE MASSA E VOLUME INTRODUÇÃO As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas, envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume. Estes dados são posteriormente tratados estatisticamente para uma avaliação do resultado. Para toda medida que realizamos temos uma incerteza envolvida e todo trabalho experimental deve ter seus resultados expressos corretamente. A seguir será feita uma breve apresentação da utilização correta de alguns instrumentos comuns em laboratórios de química e dos tópicos principais necessários para expressar corretamente as medidas através destes instrumentos. Manipulação dos Instrumentos de Medidas de Volume e Massa Medidas de Volume Para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas ou pipetas graduadas enquanto para medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos (chamadas vidrarias volumétricas). A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com a graduação marcada na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos perpendicularmente à escala onde se encontra o menisco correspondente ao líquido a ser medido (Figura 1). Este procedimento evita o erro de paralaxe. Figura 1. Procedimento correto de como se realizar a leitura do menisco em uma proveta (para líquidos incolores). Uso da Pipeta A inserção do líquido na pipeta pode ser realizada via uso de um pipetador tipo caneta ou da pêra de sucção. As etapas a serem seguidas na utilização desse materiais é detalhada a seguir: a) Encher a pipeta por sucção. Nesta operação a ponta da pipeta deve estar sempre mergulhada no líquido; b) Fechar a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador; c) Ajustar o nível do menisco à marca de calibração (evitar erro de paralaxe); d) Deixar escoar o líquido pipetado no recipiente destinado tocando a ponta da pipeta nas paredes do recipiente. Esperar 10-15 segundos. Figura 2. Pipetas volumétrica (a) e graduada (b). Uso da Bureta As buretas são recipientes volumétricos, usados para escoar volumes variáveis de líquido e empregadas geralmente em titulações. Ao utilizar uma bureta as etapas abaixo descritas devem ser seguidas: a) Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada; b) Fazer ambiente na bureta se não estiver seca; c) Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior; d) Fixar a bureta ao suporte, com o auxíliode uma garra, de forma a mantê-la na posição vertical; e) Zerar a bureta (evitar erro de paralaxe); f) A leitura do volume escoado de uma bureta é uma medida relativa. Assim, do mesmo modo que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado (atenção para evitar erro de paralaxe). Figura 3. Método correto de segurar a torneira de uma bureta. Uso do Balão Volumétrico O balão volumétrico mede um volume exato a uma determinada temperatura (geralmente 20oC), podendo ser usado sem erro apreciável em temperaturas de mais ou menos 8oC acima ou abaixo da indicada. Usado principalmente para o preparo de soluções e reagentes, quando se deseja uma concentração a mais exata possível. Medidas de Massa As substâncias químicas não devem jamais ser pesadas diretamente nos pratos da balança e sim sobre papel apropriado ou num recipiente qualquer tal como béquer, pesa-filtro, vidro relógio ou cápsula de porcelana previamente pesados. A utilização da balança será explicada pelo professor. Tratamento de Dados Experimentais Exatidão e Precisão Exatidão: A exatidão de uma grandeza que foi medida é a correspondência entre o valor medido (x) e o valor da grandeza (µ). Denota a proximidade de uma medida do seu valor verdadeiro. Precisão: A precisão de uma grandeza é a concordância entre as várias medidas feita sobre a grandeza. A precisão indica o grau de dispersão do resultado e está associada à reprodutibilidade da medida. É muito difícil obter exatidão sem precisão; porém, uma boa precisão não garante uma boa exatidão. Não obstante, o analista sempre procura resultados reprodutíveis, pois quanto maior a precisão, maior é a chance de se obter boa exatidão. A Figura 4 ilustra os conceitos de exatidão e precisão em medidas cujo valor verdadeiro deveria ser igual a 3. Figura 4. Conjuntos de medidas que ilustram os conceitos de precisão e exatidão: (a) medidas precisas e exatas, (b) medidas precisas, mas inexatas e (c) medidas imprecisas e inexatas. Erros Os dados obtidos através de medidas são sempre acompanhados de erros devidos ao sistema que está sendo medido, ao instrumento de medida e ao operador que executa a medida. O conhecimento destes erros permite a correta avaliação da confiabilidade dos dados e do seu real significado. Os erros determinados são aqueles que possuem causas definidas e são localizáveis, portanto podem ser minimizados, eliminados ou utilizados para corrigir a medida. Já os erros indeterminados representam a incerteza que ocorre em cada medida. Como estes erros são devidos ao acaso, não podem ser previstos, mas podem ser avaliados através de tratamento estatístico dos dados. As vidrarias utilizadas em um laboratório de química para medidas de volumes dividem-se em graduadas e volumétricas. O erro absoluto dos equipamentos graduados é dado como a metade da menor divisão. Já os instrumentos volumétricos têm erros fornecidos pelo fabricante que podem estar gravados na própria vidraria ou estar tabelado (Tabela 1). A Tabela 1 mostra os valores de desvio padrão para as vidrarias volumétricas mais comuns nos laboratórios. Tabela 1. Desvio padrão para as vidrarias volumétricas mais comuns nos laboratórios. Volume (mL) Desvio (mL) Balão Volumétrico Bureta Pipeta 5 ± 0,02 ± 0,01 ± 0,01 10 ± 0,02 ± 0,02 ± 0,02 25 ± 0,03 ± 0,03 ± 0,03 50 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,05 100 ± 0,08 ± 0,10 ± 0,05 500 ± 0,20 - - 1000 ± 0,30 - - Média Aritmética e Desvio Padrão Amostral Em uma série de n medidas repetidas da mesma grandeza física, os valores observados (χi) não são idênticos: eles diferem apreciavelmente entre si e situam-se dentro de uma faixa de dispersão, centrada em torno de um valor médio (χ ), obtido pela média aritmética das medidas: O parâmetro mais usado para avaliar a dispersão é o desvio padrão (s), que é definido pela relação matemática abaixo e pode ser calculado com o auxílio de uma calculadora científica. Existem várias outras grandezas amostrais que podem ser usadas para o estudo de um conjunto de dados, mas nesta prática serão utilizados apenas a média e o desvio padrão amostral. OBJETIVOS x Aprender a utilizar de vidrarias precisas para medição de volume. x Aprender a utilizar balança de precisão. x Introduzir conceitos estatísticos de média e desvio padrão para avaliar a exatidão e precisão de medidas realizadas no laboratório. x Discutir erros associados aos processos de medição. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Água destilada. - Termômetro. - Provetas de 25 mL. - Pipetas volumétrica de 25 mL. - Pipetador tipo caneta ou pêra de sucção. - Béqueres de 50 e de 100 mL. - Papel absorvente. - Balança analítica. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Determine a massa de um béquer de 50 mL vazio em uma balança analítica. Anote a massa (m1): ____________________ 2. Meça exatamente 25,00 mL de água destilada na pipeta volumétrica e transfira para um béquer de 50 mL. 3. Utilizando a mesma balança da etapa anterior, determine a massa do béquer com 25 mL de água. Anote a massa (m2):________________ 4. Calcule o valor de massa de água fazendo a subtração de m2 – m1. Anote esses valores na Tabela 1. 5. Transfira a água medida para outro béquer. 6. Seque bem o béquer de 50 mL com papel absorvente e repita as etapas de (2) a (4) por mais duas vezes, de forma a realizar três determinações de massa da água. 7. Repita as etapas de (2) a (4) fazendo medições de volume de água na proveta. 8. Coloque um termômetro em um béquer com água e determine a temperatura da água. 9. Utilize a tabela 2 para obter a densidade da água na temperatura obtida em (8). RESULTADOS A APRESENTAR 1. Preencher a Tabela 1 com os dados obtidos experimentalmente. 2. Apresentar cálculos da média e do desvio padrão da massa de água medidos na pipeta e na proveta. 3. Cálculo da massa de água contida em 25 mL de água. 4. Análise de qual é a vidraria mais exata e qual é a mais precisa. 5. Discussão dos resultados obtidos. Tabela 1 – Resultados obtidos experimentalmente para a massa de água medida em proveta e em pipeta volumétrica. n Massa de água / g Proveta Pipeta Volumétrica 1 2 3 Média Desvio Padrão (�̅� ± 𝒔 ) Tabela 2 – Densidade da água em diferentes temperaturas. 2.4 AULA 04 – TÉCNICAS DE MEDIDAS DE TEMPERATURA E MUDANÇAS DE ESTADO FÍSICO INTRODUÇÃO Sejam químicos, físicos ou engenheiros, todos precisamos de conhecer as características dos materiais para que possamos fazer o melhor uso e aplicação de suas características em objetos que usamos em nosso dia a dia. Imagine-se escrevendo em seu caderno com uma caneta ou lápis constituído de chumbo! Além de pesado e incômodo, você poderia estar lidando com um metal potencialmente tóxico ao contato. É necessário, portanto que conheçamos bem a matéria de que todos objetos são constituídos para que possamos propor opções tecnológicas de acordo com suas propriedades. A princípio, a matéria pode ser encontrada de diversas formas no universo seja pela forma de associação ou por composição. A Figura 1 mostra uma representação esquemática das formas que a matéria pode assumir: Figura 1: Formas da matéria. Misturas ou Sistemas, como o primeiro nome já sugere, tem não apenas um mas vários materiais fazendo parte de nosso objetivo de análise. Já para a matéria pura, podemos dizer que é aquela que apresenta características bem definidas que podem ser utilizadas para identificá-las. A água pura, por exemplo, apresenta as algumas propriedades que estão representadas na Tabela 1. MATÉRIA PURA ELEMENTAR OU SIMPLES EX. GRAFITE (C) OU ALUMÍNIO (Al) COMPOSTA EX. ÁGUA DESTILADA (H2O) OU ETANOL (C2H6O) MISTURAS OU SISTEMAS HOMOGÊNEA EX. GASOLINA OU AR ATMOSFÉRICO HETEROGÊNEA EX. ÁGUA BARRENTA OU GRANITOTabela 1: Algumas propriedades específicas da água pura PROPRIEDADE SÍMBOLO VALOR UNIDADE Densidade d 1,0 g/mL ou g/cm3 Ponto de Fusão PF 0,0 0C Ponto de Ebulição PE 100,0 0C Índice de Refração n 1,33 Misturas, sejam elas homogêneas ou heterogêneas não apresentam tais propriedades específicas e devem ter seus constituintes separados caso se deseje analisá-los. A matéria pode ainda ser encontrada em diferentes estados físicos (Figura 2) dependendo do grau de agregação da matéria: Figura 2: Estados físicos da matéria. Neste experimento iremos acompanhar os processos de fusão e ebulição da água com o cuidado de anotar correta e constantemente os valores de temperatura em uma tabela. Serão utilizados termômetros e cronômetros, para isso, certifique-se de conhecer suas reais utilizações e manuseios. • SÓLIDO • MAIOR AGREGAÇÃO DAS PARTÍCULAS • APRESENTAM FORMAS DEFINIDAS FUSÃO • LÍQUIDO • MENOR ESTADO DE AGREGAÇÃO •FORMA DEFINIDA PELO RECIPIENTE QUE O CONTEM EBULIÇÃO • GASOSO • AGREGAÇÃO INEXISTENTE • SEM FORMA DEFINIDA OBJETIVOS x Aprender a realizar medições de temperatura e expressar erro de medição. x Avaliar as transformações físicas com a água quando submetida ao aquecimento. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Béquer de 250 mL - Tripé - Tela de Amianto - Suporte Universal - Anéis e garras metálicas para suporte - Termômetro graduado - Cronômetro - Bastão de vidro - Gelo - Água destilada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Coloque no béquer cerca de 100 mL de água e 4 cubos de gelo. b) Agite o sistema por alguns minutos com bastão de vidro. c) Deixe o sistema em repouso e monte o sistema de aquecimento com o bico de Bunsen, tripé, tela de amianto e suporte metálico, conforme esquematizado na figura abaixo. d) Fixe o termômetro em uma garra e deixe-o imerso na água, de forma que seja possível registrar a temperatura. Anote a temperatura inicial da água. e) Ligue o bico de Bunsen e, ao mesmo tempo, dispare o cronômetro, fazendo anotações de temperatura a cada 30 segundo. Anote os valores obtidos na tabela. f) Siga fazendo anotações da temperatura até quando a água entrar em ebulição. Pare o experimento quando obtiver 5 medidas iguais de temperatura. RESULTADOS A APRESENTAR a) Tabela de resultados obtidos Tempo / min. Temperatura /oC Tempo / min. Temperatura /oC b) Construir o gráfico de temperatura versus tempo. Avalie se o resultado condiz com o esperado e o que ocorreu nas distintas fases indicadas por temperaturas constantes no gráfico. c) Discutir por que não foi possível determinar a temperatura de fusão da água e o que poderia ser feito para essa determinação. 2.5 AULA 05 – PROPRIEDADES FÍSICAS E QUÍMICAS DAS SUBSTÂNCIAS INTRODUÇÃO Sempre que a matéria sofre uma transformação qualquer, dizemos que ela sofreu um fenômeno, que pode ser físico ou químico. Se o fenômeno não modifica a composição da matéria, dizemos que ocorre um fenômeno físico. No fenômeno físico a composição da matéria é preservada, ou seja, permanece a mesma antes e depois da ocorrência do fenômeno. A mudança de estado físico de uma substância (sólido, líquido, gasoso etc) é considerada um fenômeno físico. Este fenômeno depende principalmente das condições de pressão e temperatura a que estão expostas. Existem nomes que representam cada uma destas "passagens" entre estados físicos (mudanças de fase), mostrados na Figura 1. Figura 1. Mudanças de fase entre os estados sólido, líquido e gasoso. Em geral, os fenômenos físicos são reversíveis, ou seja, a matéria retorna a sua forma original após a ocorrência do fenômeno. Mas nem sempre é assim. Quando rasgamos um papel, por exemplo, os pedaços picados continuam sendo de papel, portando temos um fenômeno físico, porém, não podemos obter novamente o papel original e intacto apenas juntando os pedaços picados, o que nos leva a concluir que, em certos aspectos, os fenômenos físicos podem ser irreversíveis. Se o fenômeno modifica a composição da matéria, ou seja, a matéria se transforma de modo a alterar completamente sua composição deixando de ser o que era para ser algo diferente, dizemos que ocorreu um fenômeno químico. No fenômeno químico, a composição da matéria é alterada, sua composição antes de ocorrer o fenômeno é totalmente diferente da que resulta no final. Todo fenômeno químico ocorre acompanhado de uma variação de energia, ou melhor, a transformação na composição da matéria implica necessariamente uma liberação ou absorção de energia. O reconhecimento de reações químicas está relacionado à presença de evidências que permitem diferenciar o estado final quando comparado ao estado inicial do sistema. Há várias evidências para o reconhecimento de reações químicas entre elas: a liberação de gases e/ou luz, a mudança de cor ou temperatura e a formação de precipitado (formação de um sólido insolúvel após interação de dois reagentes solúveis). Uma reação química é freqüentemente representada por uma equação química balanceada, mostrando as quantidades relativas de reagentes e produtos, e seus estados físicos. Teste de Chama O teste de chama é uma atividade muito usada na identificação de substâncias químicas. Sabe-se que os átomos, quando aquecidos a uma determinada temperatura, emitem luz de freqüência bem definida, que é característica para cada tipo de átomo. Como cada freqüência diferente de luz visível corresponde a uma cor característica, esse teste permite a identificação dos tipos de átomos presentes numa amostra de solução qualquer simplesmente pela cor que a chama adquire em contato com essa solução. Para entender melhor o que ocorre no teste de chama, quando certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns elétrons da camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação (Figura 2). Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama. A Tabela 1 mostra as cores de alguns elementos no teste de chama. Figura 2. Diagrama de níveis energia para processos de emissão e absorção. Tabela 1. Cores de alguns elementos no teste de chama. Símbolo Nome Cor As Arsênio Azul B Boro Verde Ba Bário Verde Ca Cálcio Laranja para vermelho Cs Césio Azul Cu(I) Cobre(I) Azul Cu(II) Cobre(II) Verde Fe Ferro Dourada In Índio Azul K Potássio Lilás Li Lítio Magenta Cont. Tabela 1. Cores de alguns elementos no teste de chama. Símbolo Nome Cor Mg Magnésio Branco brilhante Mn(II) Manganês(II) Verde amarelado Mo Molibdênio Verde amarelado Na Sódio Amarelo intenso P Fósforo Verde turquesa Pb Chumbo Azul/Azul Rb Rubídio Vermelha Sb Antimônio Verde pálido Se Selênio Azul celeste Sr Estrôncio Vermelho carmesim OBJETIVOS x Diferencias fenômenos os fenômenos físicos e dos químicos. x Utilizar o teste de chama para identificar íons metálicos. x Relacionar transformações físicas com interações intermoleculares. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Béqueres de 10 e de 50 mL - Tripé - Tela de Amianto - Suporte Universal -Anéis e garras metálicas para suporte - Cristais de iodo - Fita de Magnésio - Água destilada - Bico de Bunsen - Vidro de relógio - Espátula - Pinça de madeira - Alça metálica - Alça Kolle - Tubos de ensaio pequenos. - Soluções de CuSO4, de Ba(NO3)2, de Ca(NO3)2 e de KCl PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Sublimação do Iodo a) Coloque dois cristais de iodo em um béquer de 50 mL. b) Cubra o béquer com o vidro de relógio e adicione um pouco de água sobre o vidro de relógio. c) Coloque o béquer com o iodo sob a tela de amianto e aqueça-o brandamente com o bico de Bunsen utilizando a chama fria (coloração amarela). d) Assim que começar a se formar vapores róseas, retire o béquer do aquecimento e leve-o para dentro da capela de exaustão. e) Retire o vidro de relógio e transfira a água para dentro do béquer. Observe o que aconteceu no fundo do vidro de relógio. f) Anote suas observações em local apropriado. Teste de Chama a) Transfira cerca de 5 mL da solução de sulfato de cobre (CuSO4) para um tubo de ensaio. b) Mergulhe a alça de Kolle nesta solução e leve até a chama quente do bico de Bunsen. Lembre-se: a chama quente tem coloração azul. c) Observe as modificações ocorridas na cor da chama. Anote suas observações em local apropriado. d) Repita as etapas de (a) a (c) para as soluções de Ba(NO3)2, de Ca(NO3)2 e de KCl. OBS: Repita as etapas (b) e (c) quantas vezes for necessário, até que você ter certeza da cor da chama. Fita de Magnésio: reação de combustão a) Pegue um pedaço pequeno da fita de magnésio com a pinça de madeira. b) Coloque a fita na chama azul do bico de Bunsen. c) Assim que você observar o início de uma reação, retire a fita da chama e aguarde a queima terminar. Nesta etapa, evite olhar diretamente para a queima da fita de magnésio d) Coloque o material produzido em cima da tela de amianto do tripé. e) Anote suas observações durante o experimento. RESULTADOS A APRESENTAR d) Explicar os fenômenos que aconteceram no experimento de sublimação do iodo e correlacionar com as interações intermoleculares. e) Criar uma tabela para representar os resultados obtidos no teste de chama. Comparar os resultados obtidos com os esperados a partir dos dados da Tabela 1. f) Explicar as diferentes cores observadas no teste de chama. g) Explicar o fenômeno ocorrido na queima da fita de magnésio. Representar a reação química ocorrida e discutir a relação desse procedimento com o teste de chama. 2.6 AULA 06 – PREPARO DE SOLUÇÕES INTRODUÇÃO A síntese de um composto no laboratório frequentemente envolve uma etapa de preparo de uma solução. Para se preparar uma solução não basta conhecer e saber expressar as unidades de concentração da mesma. Muitas soluções exigem cuidado no seu preparo devido à periculosidade dos reagentes e/ou devido às reações que podem ocorrer entre soluto/solvente. As soluções podem ter concentrações exatas ou aproximadas. Em experimentos que a proposta seja de estudos quantitativos (onde se deseja saber a quantidade de uma dada substância) deve-se trabalhar com soluções de concentrações exatamente conhecida. Já os experimentos de cunho meramente qualitativo (onde se deseja verificar a presença ou não de uma substância) pode-se utilizar soluções de concentração aproximadas. Soluções líquidas de concentrações exatamente conhecidas são preparadas utilizando-se balões volumétricos cujo volume deve ser preciso e exato. O balão volumétrico é uma vidraria calibrada, cujo volume é fornecido pelo fabricante (inclusive com o erro instrumental). Portanto, os balões devem ser secos à temperatura do ambiente e também devem ser periodicamente aferidos. A concentração da solução é determinada a partir da massa ou do volume do soluto necessários para se produzir a concentração desejada. Unidades de Concentração São várias as unidades de concentração que podemos utilizar para expressar a relação soluto/solvente. As mais usais são a concentração molar ou molaridade, as % em massa ou em volume, a fração molar e as partes: ppm, ppb e ppt (parte por milhão, parte por bilhão e parte por trilhão, respectivamente). a. Molaridade (mol/L): expressa a relação em mols do soluto pelo volume da solução em litros. 𝐶 = 𝑛 𝑉 b. Porcentagens massa/massa, massa/volume e volume/volume: expressam a porcentagem (%) do soluto em relação à solução. % ( 𝑚 𝑚 ) = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑗𝑎𝑑𝑜 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑥100 % ( 𝑚 𝑉 ) = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑗𝑎𝑑𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑥100 % ( 𝑣 𝑣 ) = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑗𝑎𝑑𝑜 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑥100 c. Fração molar (𝑥): expressa a relação molar de soluto ou solvente presentes na solução. A fração molar para um componente em uma solução com y solutos é calculada por: 𝑥𝑖 = 𝑛𝑖 𝑛𝑇 xi denota a fração molar do componente i. d. ppm, ppb e ppt: expressam a relação, em massa, da quantidade de soluto na solução. É utilizada para expressar soluções de muito diluídas. OBJETIVOS x Compreender o conceito de soluções e relacionar com as unidades de concentração. x Aprender a preparar soluções a partir de substâncias sólidas e líquidas. x Aprender a fazer diluições. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Balões volumétricos de 100 mL. - Vidro de relógio. - Espátula. - Béqueres. - Água destilada. - Pipetador tipo caneta. - Bastão de vidro. - Pipeta graduada. - Pipeta volumétrica. - Sulfato de Cobre. - Hidróxido de Sódio. - Balança analítica. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo de 100 mL de uma solução aquosa de AgNO3 1,0% m/v 1. Calcular a massa necessária de AgNO3 para preparar 100 mL de solução 1,0% m/v. 2. Pesar a quantia de AgNO3 calculada no item (1) em um vidro de relógio, utilizando a balança analítica. 3. Transferir todo AgNO3 o para um balão volumétrico de 100 mL. Nesta etapa utilize um funil para evitar perdas de sólido. Lave o vidro de relógio e o funil com a água destilada também para evitar perdas AgNO3. Acompanhe na Figura 1 a sequência de etapas que deve ser realizada. 4. Complete o volume do balão com água destilada até o menisco, fazendo a leitura exata pelo menisco inferior. Para evitar de ultrapassar o menisco, quando o volume estiver próximo aos 100 mL, utilize uma pipeta do tipo Pasteur para alcançar exatamente o menisco. 5. Transfira a solução para um frasco de estocagem e rotule a solução com as informações: Solução de AgNO3 1,0% (m/v), colocar data e nome de um dos integrantes do grupo. Esta solução será utilizada futuramente em outro experimento. Figura 1 – Representação esquemática das etapas para preparar a solução. Preparo de 100 mL de uma solução aquosa de NaOH 0,1 mol/L. 1. Calcular a massa necessária de NaOH para preparar o volume de solução desejada. 2. Pesar a quantia de NaOH calculada no item (1) em um béquer de 50 mL, utilizando a balança analítica. Verifique se o rótulo do produto traz informações da pureza do reagente e, em caso afirmativo, anote esse valor. 3. Adicionar ao béquer contendo o NaOH cerca de 30 mL de água destilada. Misturar a solução com um bastão de vidro até completa dissolução do hidróxido de sódio. Menisco Inferior Agitar a mistura Balão 4. Transferir a solução do béquer para um balão volumétrico de 100 mL, utilizando um funil. 5. Lavar o béquer, o bastão de vidro e o funil com água destilada e transferir essas quantidades para o balão volumétrico. 6. Completar o volume do balão com água destilada até alcançar a marca de 100 mL, ajustando o volume através da leitura do menisco inferior. 7. Estocar a solução em frasco plástico e rotular de forma similar a realizada no preparo da solução anterior. RESULTADOSA APRESENTAR 1. Cálculo da massa de AgNO3 para preparar a solução desejada. 2. Cálculo da massa de NaOH para preparar a solução desejada, sem considerar a pureza do reagente. 3. Cálculo da massa de NaOH para preparar a solução desejada, considerando a pureza do reagente. 4. Expressar a solução de AgNO3 preparada nas unidades de concentração: mol/L; g/L e mg/L. 5. Expressar a solução de NaOH preparada nas unidades de concentração: % m/v; g/L e mg/L. 2.7 AULA 07 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ETANOL NA GASOLINA INTRODUÇÃO A gasolina é a fração do petróleo que apresenta maior valor comercial, e é tipicamente uma mistura de hidrocarbonetos saturados que contém de 5 a 8 átomos de carbono por molécula. Uma das propriedades mais importantes da gasolina é a octanagem. A octanagem mede a capacidade da gasolina de resistir à detonação, ou sua capacidade de resistir às exigências do motor sem entrar em auto-ignição antes do momento programado. A detonação (conhecida como "batida de pino") leva à perda de potência e pode causar sérios danos ao motor. Existe um índice mínimo permitido de octanagem para a gasolina comercializada no Brasil, que varia conforme seu tipo. A qualidade da gasolina comercializada no Brasil tem sido constante objeto de questionamento; assim, a determinação da sua composição é importante, devido a algumas formas de adulteração com solventes orgânicos que prejudicam os motores dos automóveis. Um componente presente exclusivamente na gasolina brasileira que merece destaque especial é o etanol. Seu principal papel é atuar como antidetonante em substituição ao chumbo tetraetila, que foi banido devido à sua elevada toxicidade. A função do etanol é aumentar a octanagem em virtude do seu baixo poder calorífico. Além disso, o fato propicia uma redução na taxa de produção de CO. Se por um lado existem vantagens, existem as desvantagens também, como maior propensão à corrosão, maior regularidade nas manutenções do carro, aumento do consumo e aumento de produção de óxidos de nitrogênio. A quantidade de etanol presente na gasolina deve respeitar os limites estabelecidos pela Agência Nacional do Petróleo - ANP (teor entre 22% e 26% em volume). A falta ou excesso de álcool em relação aos limites estabelecidos pela ANP compromete a qualidade do produto que chega aos consumidores brasileiros. Assim, nota-se a importância para a frota automotiva brasileira e para o meio ambiente, o rigoroso controle dessa porcentagem . Processo de separação etanol da gasolina O álcool se dissolve na gasolina formando uma mistura homogênea (monofásica), conforme pode ser verificado nos postos de abastecimento. A mistura água-álcool também é um sistema homogêneo (monofásico) e o álcool é mais solúvel em água que em gasolina. Já a mistura água-gasolina é um sistema heterogêneo, bifásico. Quando a gasolina (que contém álcool) é misturada à água, o álcool é extraído pela água e o sistema resultante continua sendo bifásico: gasolina e água/álcool. Nesta prática, uma solução de NaCl saturada será preparada e utilizada na determinação do teor de etanol na gasolina. OBJETIVOS x Determinar o teor de etanol em amostras de gasolina x Discutir sobre solubilidade e soluções. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Béqueres de 100 e de 150 mL - Funil de separação - Funil simples - Proveta com tampa de 100 mL - Proveta sem tampa de 100 mL - Solução saturada de NaCl - Amostra de gasolina. - Suporte universal - Anel ou argola - Garras para fixação PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Fixe a argola em um suporte universal e coloque o funil de separação na argola. Certifique-se que a torneira do funil está fechada. b) Na capela, meça 50 mL de gasolina em uma proveta de 100 mL. c) Transfira a amostra de gasolina para p funil de separação. Utilize um funil simples para evitar perdas da amostra. A seguir tampe o funil de separação. d) Utilizando a mesma proveta, meça 50 mL da solução saturada de NaCl e transfira para o funil contendo a amostra de gasolina. e) Tampe o funil de separação e misture os líquidos, segurando firme para evitar vazamentos. Alivie a pressão interna do funil abrindo a torneira durante a etapa de mistura dos líquidos. Segurar conforme representado na figura abaixo: f) Coloque o funil no suporte e aguarde a separação das fases por cerca de 10 minutos. g) Escoe lentamente as fases obtidas para uma proveta de 100 mL. h) Leia o volume da fase orgânica (FO) e o volume da fase aquosa (FA). RESULTADOS A APRESENTAR h) Cálculos do teor de etanol na amostra de gasolina. Expresse o resultado na unidade de % v/v. i) Por que a gasolina não pode ser adulterada com água? j) Qual a vantagem do uso da solução saturada de NaCl para extrair o etanol. k) Por que o volume final observado na proveta após separação das fases não é 100 mL? 2.8 AULA 08 – DETERMINAÇÃO DO TEOR ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE COMERCIAL INTRODUÇÃO Os compostos inorgânicos ácidos e bases estão presentes no cotidiano de qualquer ser humano. Esses compostos tem propriedades de grande importância industrial e comercial. Quando em contato, ácidos reagem com bases produzindo sal e água. Esta é, sem dúvidas, uma das mais famosas reações química – a reação de neutralização. Titulação ácido-base A determinação da quantidade de uma substância dissolvida em um solvente qualquer, geralmente pode ser feita por uma técnica denominada titulação. Basicamente, faz-se reagir uma solução de concentração conhecida, o titulante, adicionando-a, continuamente a uma solução de concentração desconhecida, o titulado. A determinação do volume necessário do titulante pode ser feita pela observação de alguma propriedade do sistema ou com uso de indicadores. Os indicadores são substâncias que mudam de cor de acordo com o pH do meio em que se encontram. De um modo geral, um indicador mostra o momento exato em que um dos reagentes acaba, ou quando um deles está em excesso ou um produto está sendo formado. Realizando uma titulação A solução, ácida ou básica, cuja concentração deve ser definida é denominada solução-problema ou titulante. Ela é colocada em um erlenmeyer, ao qual é adicionado uma substância indicadora, a fenolftaleína, por exemplo. Em uma bureta é colocada a solução de concentração conhecida. Deixa-se escorrer cuidadosamente a solução padrão, observando-se o término da titulação pela mudança de coloração da solução-problema. O ponto em que há esta mudança de coloração é denominado ponto de viragem. Quando utilizamos fenolftaleína, como indicador, e a solução-problema é básica, este ponto é, exatamente, onde a neutralização foi completada (o meio encontra-se neutro). A Figura 1 mostra uma representação esquemática de como é uma montagem para proceder uma titulação. Figura 1 – Aparato experimental para realizar uma titulação Determinação do Ácido Acético no Vinagre O ácido acético (CH3-COOH) é orgânico classificado como ácido fraco. Ele possui um hidrogênio ionizável que pode reagir com uma base, como o NaOH, conforme apresentado na reação abaixo: CH3-COOH + NaOH Æ CH3-COO-Na+ + H2O A reação ocorre na estequiometria de 1:1, isto é, 1 mol de ácido acético reage com 1 mol de hidróxido de sódio (base). Assim, podemos escrever: n (ácido) = n (base) Cácido x Vácido = Cbase x Vbase (Eq. 1) Cácido e Cbase são as concentrações em mol/L do ácido e da base. Vácido e Vbase são os volumes do ácido e da base. Assim, pela aplicação da Eq. 1 é possível determinar a concentração em mol/L de ácido acético no vinagre. Esse resultado pode ser convertido em qualquer unidade de concentração de interesse. OBJETIVOS x Observar uma reação ácido-base em meio aquoso. x Aplicar a titulação para determinar o teor de ácido acético em uma amostra de vinagre comercial.MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Bureta de 50 mL - Erlenmeyer de 125 mL - Pipeta volumétrica de 20 mL - Béqueres de 100 mL - garras e mufas - Suporte universal - amostra de vinagre - solução de NaOH 1,0 mol/L - Anel ou argola - Garras para fixação PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Fixe a bureta no suporte universal. b) Certifique-se que a torneira da bureta esteja fechada e encha-a com a solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L. Cuide para não formar bolhas de ar na bureta. c) Meça 20 mL de vinagre na pipeta volumétrica e transfira para o erlenmeyer. Em seguida, adicione 2 ou 3 gotas do indicador fenolftaleína. d) Coloque o erlenmeyer contendo o vinagre e o indicador embaixo da bureta a uma distância adequada que permita mexer o erlenmeyer. e) Abra a torneira da bureta e adicione vagarosamente a solução de NaOH (titulante) na amostra de vinagre, agitando continuamente o erlenmeyer. f) Adicione o NaOH até o momento em que o indicador mostrar o ponto de viragem. No caso da fenolftaleína, a solução deve mudar de incolor para uma leve tonalidade rósea. Obs. Muito cuidado para determinar o ponto de viragem, pois uma gota é o suficiente para o término da titulação. g) Anote o volume de NaOH gasto para observar a mudança de cor do indicador. h) Encha novamente a bureta com a base, ajuste o menisco e repita as etapas de (b) a (g) mais duas vezes. i) Utilize o valor médio do volume de NaOH gasto para neutralizar o ácido e determine a concentração de ácido acético (CH3-COOH) na amostra de vinagre. RESULTADOS A APRESENTAR a) Tabela com volume de titulante gasto para titular as 3 amostras. Apresentar o volume médio e o desvio padrão. b) Calcule a concentração de ácido acético na amostra em mol/L. c) Expresse a concentração de ácido acético no amostra em % m/v e compare com o valor permitido no vinagre. 2.9 AULA 09 – SÍNTESE DO SULFATO FERROSO HEPTAHIDRATADO (FeSO4.7H2O) OBJETIVOS x Compreender a estequiometria das reações químicas e aplicá-la no cálculo de rendimento de uma reação química. Objetiva-se também introduzir as técnicas básicas de separação de misturas e os processos de purificação de compostos químicos. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Palha de aço - Balança analítica - Proveta - Solução de ácido sulfúrico 20% v/v. - Bastão de vidro - Vidro de relógio - Espátulas - Béqueres - Funil simples - Funil de Buchner - Kitassato - Papel de filtro - Bomba à vácuo - Argola - Etanol 96% - Banho-Maria PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Em uma balança analítica, pese cerca de 3,5 g de palha de aço. Observação 1: A palha de aço foi previamente limpa com acetona para retirar graxas. 2. Coloque a palha de aço em um béquer. 3. Meça, em uma proveta, 30 mL de solução de ácido sulfúrico 20% v/v e adicione-a ao béquer contendo a palha de aço. 4. Com o auxílio de um bastão de vidro misture a palha de aço até que fique completamente coberta pela solução do ácido. Anote as observações da reação que se iniciou. 5. Aqueça o béquer com a mistura em banho maria a 75oC. Cuide para a temperatura do banho não exceder essa temperatura. 6. Quando não se observar mais a liberação de bolhas, a reação terá terminado. Após a reação ter cessado, retire o béquer do banho maria e aguarde a mistura esfriar. 7. Dobre um papel de filtro conforme indicado na Figura 1. Fixe a argola no suporte universal, encaixe o funil com o papel de filtro e filtre o material conforme esquematizado na Figura 1. Descarte o resíduo do papel de filtro e reserve o filtrado (F1) para as próximas etapas. Figura 1 – Representação esquemática das etapas para dobrar o papel de filtro e para proceder a filtração simples 8. Meça em uma proveta 30,0 mL de etanol e adicione ao filtrado (F1). Homogenize a mistura com bastão de vidro. Deixe em repouso em banho de gelo por 5 minutos para a formação dos cristais. Anote as observações. 9. Enquanto aguarda a formação dos cristais, recorte um papel de filtro de forma a encaixar perfeitamente no funil de Buchner e faça a montagem para a filtração a vácuo conforme esquematizado na Figura 2. Sólido Suporte Filtrado béquer 1 2 3 1 Figura 2 – Representação esquemática para a filtração a vácuo. 10. Filtre o sólido produzido utilizando a filtração a vácuo. Utilize etanol para retirar os últimos resíduos no béquer. Deixe o sistema de filtração a vácuo ligado até que todo o solvente seja eliminado. 11. Aguarde o material secar por 10 minutos na temperatura ambiente. 12. Enquanto o material seca, rotule um vidro de relógio com o nome de um dos integrantes do grupo e pese o vidro de relógio vazio. Anote a massa em local apropriado. 13. Decorrido o tempo de secagem, transfira todo sólido obtido para o vidro de relógio e pese. Anote o valor e determine a massa de material produzido. 14. Com os dados obtidos, calcule o rendimento da reação. Observação 2: Se a massa do material sólido não estabilizar, aguarde mais tempo para completa evaporação do solvente. RESULTADOS A APRESENTAR 1. Escrever a reação química balanceada. 2. Cálculo da massa de H2SO4 presente em 30 mL da solução 20% v/v. A solução foi preparada a partir do ácido comercial (98% m/v e 1,86 g/mL). 3. Cálculo do reagente em excesso e do reagente limitante. 4. Cálculo da massa teórica de FeSO4.7H2O e do rendimento da reação. 5. Discutir os fatores que influenciaram nos resultados obtidos. Erlenmeyer Funil de Buchner ou de vidro sinterizado Mangueira Acoplar na bomba de vácuo Borracha Papel de filtro Filtrado 2.10 AULA 10 – COMPORTAMENTO DO COBRE SÓLIDO IMERSO EM SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA (AgNO3) – PARTE 1 INTRODUÇÃO Reações que ocorrem com transferência de elétrons, são chamadas de reações de óxido-redução. As substâncias que perdem elétrons, nas reações de óxido- redução, são chamadas agentes redutores (provoca a redução da outra substância) ou simplesmente redutores e as que recebem elétrons chamam-se agentes oxidantes ou oxidantes (provoca a oxidação da outra substância). O termo oxidação refere-se a qualquer transformação química onde haja um aumento do número de oxidação (NOx). Emprega-se o termo redução sempre que haja diminuição do NOx. O aumento ou a diminuição do NOx é proveniente de uma transferência de elétrons de um átomo à outro. A oxidação e a redução sempre ocorrem simultaneamente e um processo deve compensar o outro. A corrosão é um fenômeno natural que ataca estruturas de metal e suas ligas e está relacionada a presença de reações de oxidação e redução. Pode-se dizer que ela é a forma que a natureza tem de fazer com que os metais voltem à forma de seus minérios, que são óxidos ou sais. Esta reação que geralmente ocorre na superfície do metal, provoca seu desgaste e finalmente a sua destruição, seja pela alteração na sua estrutura, na composição química ou no seu aspecto externo. O caso mais frequente de corrosão é a corrosão úmida ou eletroquímica do ferro (elemento base na liga do aço). O ferro, quando exposto à atmosfera (oxigênio, umidade, chuva, etc.), se enferruja, mudando o aspecto metálico (com brilho cinza) para se tornar um óxido de cor vermelha que, hidratado, torna-se inteiramente amarelo (a ferrugem tem geralmente nuances intermediárias entre o vermelho e o amarelo). Quimicamente, dizemos que o ferro se oxidou e o seu estado de oxidação variou de zero no metal a +2 e +3 nos óxidos formados. A ligação química também mudou de metálica para iônica nos hidróxidos e, por conseguinte, a natureza do ferro oxidado difere do metal original. A aderência da camada de óxido, que resulta do ataque sobre o metal, é fraca e facilmente o óxido se destaca do metal, expondo a superfície a novo ataque. São várias as formas que a corrosão pode ocorrer.Algumas são mais frequentes que outras e depende muito do ambiente e processos usados. Alguns exemplos de tipos de corrosão são: corrosão pelo ar, por ação direta, biológica e galvânica. A corrosão galvânica é provavelmente o tipo mais comum e será descrita a seguir. A corrosão galvânica decorre do contato elétrico entre materiais diferentes. A intensidade deste tipo de corrosão será proporcional à distância entre os valores dos materiais envolvidos na tabela de potenciais eletroquímicos, em outras palavras, na "nobreza" dos materiais. O fenômeno pode ser visto no modelo de uma célula galvânica conforme Fig 1. Dois eletrodos de materiais diferentes são imersos em um eletrólito e são eletricamente ligados entre si. Nestas condições, as reações serão: No catodo: O2 + 4e- + 2H2O → 4OH- No anodo: 2Fe → 2Fe2+ + 4e- Assim, no anodo ocorre uma reação de oxidação (corrosão do material) e no catodo, uma reação de redução. Para que a célula galvânica ocorra, é necessário que os materiais do anodo e catodo sejam diferentes, ou melhor, apresentem potenciais de oxidação/redução (tensão gerada por cada em relação a um eletrodo neutro de referência) diferentes. A Tabela 1 dá os valores práticos de potenciais de vários metais, em solos e água, medidos em relação a um eletrodo de referência. Quanto mais negativo o potencial, mais anódico será a sua condição, ou seja, mais sujeito à corrosão. Tabela 1. Valores práticos de potenciais de redução para diferentes metais em solos e águas. Material Potencial (volts) Magnésio comercialmente puro - 1,75 Liga de Mg (6% Al, 3% Zn, 0,15% Mn) - 1,60 Zinco - 1,10 Liga de alumínio (5% Zn) - 1,05 Alumínio comercialmente puro - 0,80 Aço estrutural (limpo e brilhante) - 0,50 / - 0,80 Aço estrutural (enferrujado) - 0,40 / - 0,55 Ferro fundido branco, chumbo - 0,50 Aço estrutural no concreto - 0,20 Cobre, latão, bronze - 0,20 Para metais imersos em um eletrólito, no caso de os íons no eletrólito serem mais catódicos que os materiais com os quais possam ter contato, haverá corrosão devido a reações de troca entre o metal e os cátions dissolvidos, com consequente oxidação do metal da estrutura em questão. É um exemplo comum a reação da solução de um sal de cobre como eletrólito, a qual contém íons Cu2+ em contato com metais ferrosos, como por exemplo, o aço - reação que resulta na corrosão do ferro da liga ferrosa (o qual é oxidado) e a deposição (por redução) do cobre. Fe + Cu2+ → Fe2+ + Cu Como uma reação na qual seja o cobre o metal corroído, podemos citar a similar reação do nitrato de prata em solução com uma liga de cobre metálico: Cu + 2 AgNO3 → Cu + 2 Ag+ + 2 NO3- → Cu2+ + 2 NO3- + Ag Na prática, as células galvânicas se formam devido às diferenças de materiais existentes como soldas, conexões ou simples diferenças superficiais no mesmo metal. O eletrólito pode ser a água contida no solo ou em contato direto. Na engenharia hidráulica e na engenharia mecânica é grande a preocupação com a corrosão em bombas e em turbinas, sobretudo devido aos prejuízos que podem causar nas estações elevatórias e nas usinas hidrelétricas. Algumas construções práticas podem agravar o problema da corrosão: se uma tubulação subterrânea de cobre é assentada junto a uma de aço e se houver, de alguma forma, um contato elétrico entre ambas, haverá a formação de uma extensa célula galvânica que aumentará significativamente a corrosão no aço. Outro exemplo: em uma tubulação subterrânea de aço já atacada pela corrosão, foram trocados apenas os trechos mais corroídos. Algum tempo depois, verificou-se que os trechos novos duraram menos que o esperado. Conforme Tabela 1, o aço novo tem um potencial mais negativo que o usado e, assim, os trechos novos ficaram anódicos em relação aos antigos e, portanto, foram mais afetados. Nesta prática será estudada a reação de oxidação do cobre metálico por íons prata. Quando um pedaço de cobre é colocado em contato com uma solução aquosa de nitrato de prata, após breve intervalo de tempo, a prata metálica deposita-se sobre o cobre e a solução torna-se azul, cor característica dos íons Cu2+. A reação de oxiredução (redox) que ocorre é a seguinte: Cu(s) + 2 Ag+(aq) o Cu2+(aq) + 2 Ag(s) Em nível microscópio, íons Ag+ entram em contato direto com a superfície de cobre, onde ocorre a transferência de elétrons. Dois elétrons são transferidos de um átomo de Cu para dois íons Ag+. Íons cobre, Cu2+, entram na solução e átomos de prata depositam-se na superfície do cobre. Essa reação prossegue até que um ou ambos os reagentes sejam totalmente consumidos. OBJETIVOS x Observar o comportamento de um fio de cobre, de massa conhecida, imerso em uma solução de nitrato de prata. x Discutir a tendência dos metais a sofrerem oxidação. x Discutir Números de Oxidação (NOx) e células galvânicas. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Fios de cobre - Lixa - Béquer de 100 mL - Proveta de 100 mL - Balança Analítica - Solução de Nitrato de Prata 1,0 % m/v PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL x Utilize a lixa para fazer o polimento do fio de cobre. x Enrole-o em forma de bobina. Deixe cerca de 7 cm sem enrolar para servir como haste para dependurar no béquer. Estique a bobina para que haja espaçamento entre as espirais. x Pese a bobina em uma balança analítica e anote o valor da massa m1 = ________________________ x Observe o aspecto inicial do fio de cobre e anote no local apropriado. x Com uma caneta para vidraria, rotule um béquer de 100 mL com o nome da equipe e turma. x Pese o béquer vazio e anote anote o valor da massa m2 =___________________________ x Meça em uma proveta 50 mL de solução de AgNO3 1,0 m/v. x Transfira a solução para o béquer recém pesado. x Coloque a bobina dentro do béquer com a solução de AgNO3. x Anote as alterações iniciais observadas para o fio de cobre e para a solução de nitrato de prata. x Tampe o béquer com folha de papel alumínio e deixe-o na bancada. Continue anotando as observações até o final da aula. RESULTADOS A APRESENTAR a) Elaborar uma tabela para representar os dados iniciais do experimento: massa de cobre, massa de AgNO3 (em 50 mL de solução), número de mol de cobre e número de mol de AgNO3. b) Representar a reação química entre o fio de cobre e a solução de AgNO3. c) Determinar os números de oxidação dos elementos na reação representada em (b). d) Indicar quem sofre oxidação e quem sofre redução. e) Calcular o potencial esperado para essa célula. f) Elaborar um texto explicitando as modificações físicas observadas para o fio de cobre e para a solução de AgNO3. 2.11 AULA 11 – COMPORTAMENTO DO COBRE SÓLIDO IMERSO EM SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA (AgNO3) – PARTE 2 INTRODUÇÃO Ler teoria relacionada com rendimento de reações químicas (reagente em excesso e reagente limitante). OBJETIVOS x Separar a Prata produzida na reação de óxido-redução entre cobre e nitrato de prata e determinar o rendimento da reação. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Béquer com fio de cobre e solução de AgNO3 que foram deixados para reagir na aula anterior. - Solução diluída de AgNO3 - Chapa de Aquecimento - Proveta de 10 mL - Béquer de 10 mL - Béquer de 250 mL - Balança analítica PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Procedimentos com o fio de cobre: a) Retire a bobina de cobre do béquer de forma que o sólido que foi depositado ao redor do fio fique dentro do béquer. b) Passe uma espátula em volta da bobina de cobre para remover todo o resíduo que possa ter ficado aderido ao cobre. Transfira esse material sólido para o béquer. c) Lave bem o fio de cobre e seque-o bem com papel absorvente. Quando estiver seguro que o fio de cobre está bem seco, determine a massa final do fio de cobre. Procedimentoscom o sólido (prata metálica) no béquer: i) Descarte a solução do béquer cuidadosamente , deixando o sólido dentro do recipiente. j) Adicione ao sólido 5,0 mL da solução diluída de nitrato de prata, agite levemente e aguarde por alguns minutos até que todas as partículas de cobre tenham desaparecido. k) Descarte o líquido do béquer tomando cuidado para que nenhuma quantidade de sólido seja descarta. l) Lave o sólido com cerca de 10 mL de água destilada e descarte novamente o líquido. m) Repita a etapa (d) por, pelo menos, duas vezes. Despreze as poucas partículas que flutuam, pois sua massa, em geral, não é mensurável. NÃO descarte o líquido sobrenadante na pia; aguarde orientações do professor. n) Após a última lavagem, seque o sólido obtido utilizando a chapa de aquecimento. o) Espere o béquer e seu conteúdo esfriarem até atingir a temperatura do ambiente e determine a massa do béquer com o sólido, utilizando a mesma balança da parte 1 deste experimento. RESULTADOS A APRESENTAR a) Elaborar uma tabela para representar os dados iniciais e finais do experimento: massa e número de mol inicial de cobre, massa e número de mol inicial de AgNO3, massa e número de mol final de cobre, massa e número de mol de Ag produzida. b) Determinar o reagente limitante e o reagente em excesso. c) Calcular a massa teórica de prata. d) Calcular o rendimento da reação. 2.12 AULA 12 – ELETROQUÍMICA – A PILHA DE DANIELL INTRODUÇÃO A primeira pilha de Daniell é uma célula galvânica onde há duas soluções eletrolíticas em compartimentos isolados. As soluções são conectadas por uma ponte salina que permite a migração de íons nas soluções. Na Figura 1 é possível observar uma representação esquemática da pilha de Daniell. No compartimento da esquerda temos uma placa de zinco metálico imersa em uma solução de sulfato de zinco. No compartimento da direita, temos uma placa de cobre imerso em uma solução de sulfato de cobre II. Figura 1 – Representação esquemática da pilha de Daniell. As reações que acontecem nos compartimentos são: Esquerda: ZnSO4 Æ Zn2+(aq) + SO42-(aq) Direita: CuSO4 Æ Cu2+(aq) + SO42-(aq) Os dois compartimentos (chamados de eletrodos) são ligados por um fio externo por onde irão circular os elétrons e por meio de uma ponte salina. Pilha em funcionamento Uma vez fechado o circuito, o zinco começa a se oxidar e os íons cobre a se reduzir. Os dois processos ocorrem simultaneamente, e podem ser representados como semi-reações de oxidação e redução. A equação global da pilha pode ser obtida somando as duas semi-reações, conforme apresentado a seguir: Semi-reação de oxidação: ZnÆ Zn2+(aq) + 2 e- Semi-reação de redução: Cu2+(aq) + 2 e- Æ Cu Equação global: Zn + Cu2+(aq) Æ Cu + Zn2+(aq) A medida que a reação avança, a placa de zinco vai sendo gasta (diminui massa) e a concentração de íons zinco em solução aumenta. Por outro lado, a placa de cobre tem um pequeno aumento de massa e a concentração de íons cobre em solução diminui. A função da ponte salina é a de manter a neutralidade de cargas nos dois eletrodos. Ânions vão para o eletrodo em que ocorre a oxidação e cátions para o eletrodo em que ocorre a redução. Isso permite o fluxo normal de elétrons. Convenções da pilha: Anodo – eletrodo em que ocorre o processo de oxidação e que fornece elétrons ao circuito externo. Catodo – eletrodo em que ocorre o processo de redução e que recebe elétrons do circuito externo. O anodo é o pólo negativo da pilha (-) enquanto que o catodo é o pólo positivo (+). Os elétrons fluem do anodo para o catodo por um fio externo. OBJETIVOS x Observar uma reação de óxido-redução. x Montagem de uma pilha de Daniell. x Calcular a diferença de potencial de uma pilha x Identificar os eletrodos de uma pilha (catodo e anodo) MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS - Soluções de ZnSO4 e de CuSO4 1,0 mol/L - Béqueres de 50 mL - Placa de zinco (5 x 2 cm2) - Placa de cobre (5 x 2 cm2) - Fios de cobre soldados a um jacaré em uma ponta e a placa metálica na outra - Voltímetro - Tubo em U - Solução saturada de KCl - Algodão PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Coloque a solução aquosa de CuSO4 1,0 mol/L em um béquer de 50 mL (cerca de 2/3 do volume) e, em outro béquer de 50 mL coloque a solução de ZnSO4 1,0 mol/L. Preencha o tubo em U com a solução saturada de KCl e feche as extremidades do tubo com algodão. Vire rapidamente o tubo em U nos béqueres contendo as soluções, conforme esquema da Figura 1. A seguir, coloque o eletrodo de cobre na solução de CuSO4 e o eletrodo de Zn na solução de ZnSO4. Com o auxílio de um voltímetro, meça a voltagem (fem) desta pilha. Atenção aos pólos da pilha pois, há um jeito certo de ligá-los. Junte sua pilha formada, em série, com a de um grupo vizinho e veja qual é o potencial gerado. Junte sua pilha formada, em série, com o restante dos grupos e meça novamente a fem. RESULTADOS A APRESENTAR a) Calcule as massas de CuSO4 e de ZnSO4 que foram utilizadas para preparar 50 mL dessas soluções. b) Valores de fem encontradas para as pilhas. c) Sabendo que os potenciais de redução E0 (Zn2+/Zn) = - 0,76 V e E0 (Cu2+/Cu) = +0,34 V. Responda: 1 – No eletrodo de Zn ocorre redução ou oxidação? 2 – O eletrodo de Zn é o pólo positivo ou negativo? 3 – Esse eletrodo é o anodo ou o catodo? 4 – escreva a reação global da pilha 5 – qual a representação oficial desta pilha? 6 – o que acontece com as concentrações das soluções. 7 – Calcule a fem esperada para essa pilha. 2.13 AULA 13 – DESTILAÇÃO SIMPLES OBJETIVOS x Aprender o processo de separação de misturas por destilação. x Obter por destilação uma alíquota de água que será testada para mostrar se ainda contem resquícios de cloreto de sódio. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS x Tripé, tela de amianto, bico de Bunsen, garras e suporte metálicos, funil, balão de destilação de 250mL, termômetro, rolha perfurada, pérolas de vidro, condensador reto, mangueiras e béquer de 100mL. x Solução de cloreto de sódio 10%, solução de nitrato de prata 5% e solução de sulfato de cobre (II) 0,1mol/L. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Monte o sistema de destilação simples de acordo com a Figura 1. b) Meça 50mL de uma solução de cloreto de sódio a 10% e 20 mL da solução de sulfato de cobre e transfira para um balão de destilação utilizando um funil de haste longa. c) Adicione pérolas de vidro ao balão de destilação e adapte o termômetro de forma que o bulbo de mercúrio ficou localizado na saída lateral adaptada ao condensador, para uma leitura correta da temperatura de ebulição. d) Ligue os tubos de conexão de entrada e saída de água na bomba e ligue a manta aquecedora regulando a temperatura em aproximadamente 150oC. e) Despreze as primeiras gotas e perceba a coloração do destilado além de testar a presença de íons cloreto com a adição da solução de AgNO3. Figura 1: esquema para destilação simples. RESULTADOS A APRESENTAR a) Temperatura que o destilado foi coletado. b) Você considera que conseguiu obter água pura? Justifique sua resposta com base nos resultados obtidos nos testes realizados. c) Qual objetivo de se adicionar pérolas de vidro no balão? d) Explique porque, no condensador, a água entra pela parte final do condensador. 2.14 AULA 14 – PONTO DE FUSÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS OBJETIVOS x Identificar a natureza de uma amostra de um composto orgânico sólido e mostrar sua pureza. MATERIAIS, REAGENTE E EQUIPAMENTOS x Tubo de Thiele, tubo capilar, béquer de 100mL, suporte e garras metálicas, termômetro de mercúrio e bico de Bunsen. x Substâncias desconhecidas A, B, C ou D; glicerina ou óleo de soja. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
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